JP6047940B2 - 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6047940B2 JP6047940B2 JP2012139067A JP2012139067A JP6047940B2 JP 6047940 B2 JP6047940 B2 JP 6047940B2 JP 2012139067 A JP2012139067 A JP 2012139067A JP 2012139067 A JP2012139067 A JP 2012139067A JP 6047940 B2 JP6047940 B2 JP 6047940B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- vinyl chloride
- monomer
- vinyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
- Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
- Y02T10/12—Improving ICE efficiencies
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
塩化ビニル樹脂ラテックスをレーザー透過率が84〜86%となるように水を添加して濃度調整を行った測定用試料を、レーザー回折/散乱式粒径測定装置(商品名LA−920、堀場製作所(株)製)を用いて、メジアン径を測定し、平均粒子径とした。
塩化ビニル系共重合体ラテックス5gをアルミ皿にとり、重量を測定後、40℃の乾燥機で24hr乾燥して水分を蒸発させた。その後、乾燥物の重量を測定し、重量比から固形分濃度を算出した。
pHメーター(商品名D−12、堀場製作所(株)製)を用いて、濃度調整をせず室温にて塩化ビニル系共重合体ラテックスのpHを測定した。
2.5Lオートクレーブ壁面及び攪拌翼への樹脂付着物と、得られた塩化ビニル系共重合体ラテックスを60メッシュの金網でろ過した後の樹脂捕集物を、40℃の乾燥機で72hr乾燥して水分を蒸発させた。その後、乾燥物の重量を測定し、この重量のオートクレーブに仕込んだ混合単量体重量に対する割合を、百分率で表し、スケール発生量とした。
塩化ビニル系共重合体ラテックスを水で希釈し、固形分を30重量%に調整した。そのうち500gを透明なガラス瓶に入れ、室温下1ヶ月間静置し、ラテックス中の沈降物発生の有無を目視で確認し、以下の通り評価した。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.82重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液23g(単量体に対して0.19重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム6g(単量体に対して0.05重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.27重量部)。ラテックスのスケール発生量0.86重量%と少なく、pH5.0とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液84g(単量体に対して0.70重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後すぐに、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液24g(単量体に対して0.20重量部)を300分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム132g(単量体に対して1.10重量部)、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液24g(単量体に対して0.20重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.00重量部、ラウリン酸カリウム:0.44重量部)。ラテックスのスケール発生量0.81重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体595.2g、酢酸ビニル単量体4.8g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.86重量%と少なく、pH6.5とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体595.2g、酢酸ビニル単量体4.8g、3重量%過硫酸カリウム11g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を60℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を60℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。60℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.59MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.91重量%と少なく、pH6.1とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに15重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム225g(単量体に対して5.63重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:8.01重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.82重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ラウリル硫酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリル硫酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するラウリル硫酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.90重量%と少なく、pH6.4とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.12μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ステアリン酸ナトリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のステアリン酸ナトリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ステアリン酸ナトリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.89重量%と少なく、pH6.5とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体595.2g、酢酸ビニル単量体4.8g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム46g(単量体に対して0.38重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.85重量部)。ラテックスのスケール発生量0.86重量%と少なく、pH7.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム46g(単量体に対して0.38重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.85重量部)。ラテックスのスケール発生量0.82重量%と少なく、pH7.6とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液108g(単量体に対して0.90重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後すぐに、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液114g(単量体に対して0.95重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液24g(単量体に対して0.20重量部)を300分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリン酸カリウム36g(単量体に対して0.30重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.72重量%と少なく、pH6.8とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.09μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.02重量部)。ラテックスのスケール発生量0.86重量%と少なく、平均粒子径を測定したところ0.10μmであったが、pH2.2と低い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液184g(単量体に対して1.53重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム184g(単量体に対して1.53重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:3.41重量部)。ラテックスのスケール発生量0.83重量%と少なく、平均粒子径を測定したところ0.10μmであったが、pH8.1と高い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46g(単量体に対して0.38重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリン酸カリウム11g(単量体に対して0.09重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:0.02重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.95重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.13μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%の重炭酸カリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、重炭酸カリウム:0.15重量部)。pH4.1とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであったが、ラテックスのスケール発生量1.8重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%の酢酸ナトリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、酢酸ナトリウム:0.15重量部)。pH3.9とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであったが、ラテックスのスケール発生量2.0重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%のりん酸二水素ナトリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、りん酸二水素ナトリウム:0.15重量部)。pH3.2とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.10μmであったが、ラテックスのスケール発生量1.6重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体552g、酢酸ビニル単量体48g、3重量%過硫酸カリウム5g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液30.0g(単量体に対して0.25重量部)を290分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.65MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体および酢酸ビニル単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリン酸カリウム27.0g(単量体に対して0.23重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:0.02重量部、ラウリン酸カリウム:0.53重量部)。ラテックスのスケール発生量0.96重量%と少なく、pH6.9とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.15μmであった。
Claims (7)
- 塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体100重量部に対して、スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物1.0〜5.0重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜3.0重量部を含有し、塩化ビニル−カルボン酸ビニルエステル共重合体の平均粒子径が0.12μm以下であり、pH3〜8であることを特徴とする塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物が、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩及びジアルキルスルホコハク酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物が、スルホン酸又は硫酸エステルを有する有機化合物と、カリウム、ナトリウム、アンモニア、トリエタノールアミンのいずれかとの塩であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 高級脂肪酸塩が、高級脂肪酸のカリウム、ナトリウム、アンモニア、トリエタノールアミンのいずれかとの塩であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- カルボン酸ビニルエステルが酢酸ビニルであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 塩化ビニル単量体とカルボン酸ビニルエステル単量体を水性媒体中で共重合する際に、塩化ビニル単量体及びカルボン酸ビニルエステル単量体100重量部に対して、スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物0.05〜10.0重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜1.0重量部の存在下で乳化重合することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックスの製造方法。
- 高級脂肪酸塩を逐次又は分割添加することを特徴とする請求項6に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012139067A JP6047940B2 (ja) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012139067A JP6047940B2 (ja) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014001345A JP2014001345A (ja) | 2014-01-09 |
JP6047940B2 true JP6047940B2 (ja) | 2016-12-21 |
Family
ID=50034822
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012139067A Active JP6047940B2 (ja) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6047940B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6848227B2 (ja) * | 2016-06-30 | 2021-03-24 | 東ソー株式会社 | ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びその製造方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3286675B2 (ja) * | 1992-08-10 | 2002-05-27 | 東ソー株式会社 | ペースト加工用ポリ塩化ビニル樹脂の製造方法 |
JP4955845B2 (ja) * | 1999-07-27 | 2012-06-20 | 東ソー株式会社 | ペースト用塩化ビニル樹脂及びそれよりなるペースト用塩化ビニル樹脂組成物 |
JP4036019B2 (ja) * | 2002-04-12 | 2008-01-23 | 東ソー株式会社 | 塩化ビニル系樹脂ラテックス、ペースト加工用塩化ビニル系樹脂、その製造方法、ペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物及び用途 |
JP4022642B2 (ja) * | 2002-07-08 | 2007-12-19 | 東ソー株式会社 | 塩化ビニル系樹脂ラテックス用粒径制御剤、それを用いた塩化ビニル系樹脂ラテックスとペースト加工用塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
JP4274098B2 (ja) * | 2004-09-30 | 2009-06-03 | 東ソー株式会社 | ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びその製造方法、ペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物並びにその用途 |
JP2010031169A (ja) * | 2008-07-30 | 2010-02-12 | Tosoh Corp | 塩化ビニル重合体粒子及び/又は塩化ビニル−不飽和ビニル共重合体粒子を分散させたポリオール組成物 |
-
2012
- 2012-06-20 JP JP2012139067A patent/JP6047940B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014001345A (ja) | 2014-01-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9434837B2 (en) | Method of producing fluoropolymers using acid-functionalized monomers | |
JP5903856B2 (ja) | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 | |
US20180044451A1 (en) | Pvoh dispersant for vcm polymerization | |
US8349954B2 (en) | Polymerization of fluoropolymers using polycaprolactone | |
JP6047937B2 (ja) | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 | |
JP6047940B2 (ja) | 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 | |
JP4759236B2 (ja) | カルボキシル基含有水溶性重合体の製造方法 | |
WO2012086543A1 (ja) | 塩化ビニル系共重合体ラテックス及びその製造方法 | |
JPH0365365B2 (ja) | ||
JP6115023B2 (ja) | 塩化ビニル樹脂ラテックスおよびその製造方法 | |
ES2307011T3 (es) | Reactor de polimerizacion con mayor rendimiento por usar un sistema i niciador especifico. | |
EP2414407A1 (en) | Aqueous solid diacyl peroxide suspension | |
US9828498B2 (en) | Polyvinyl acetate latex | |
ES2573833T3 (es) | Aditivo, composición que lo comprende y uso del mismo | |
JP2017105966A (ja) | 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体組成物粒子及びその用途 | |
RU2260601C2 (ru) | Способ получения поливинилхлорида | |
JP2014132098A (ja) | 含フッ素共重合体の製造方法 | |
KR20140045401A (ko) | 바이닐 에스터/에틸렌성 불포화 카복실산 에스터 공중합체의 비누화물 및 그의 제조방법 | |
JP6800407B2 (ja) | 塩化ビニル系樹脂シードの製造方法 | |
KR101596277B1 (ko) | 불소계 유화제를 포함하는 불소계 단량체의 중합방법 및 이에 따라 제조되는 불소계 고분자 | |
JP2001131233A (ja) | ビニルピロリドン系重合体の製造方法 | |
JPH08269114A (ja) | 塩化ビニル系樹脂エマルジョンの製造方法 | |
AU2016247041A1 (en) | Polyvinyl acetate latex | |
JPH03149202A (ja) | 塩化ビニル系ペースト樹脂の製造方法 | |
JPH0565313A (ja) | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150520 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160512 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160607 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160719 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160816 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161025 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161107 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6047940 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |