JP6044494B2

JP6044494B2 - 質量分析装置

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Publication number: JP6044494B2
Application number: JP2013181822A
Authority: JP
Inventors: 智仁中野
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2013-09-03
Filing date: 2013-09-03
Publication date: 2016-12-14
Anticipated expiration: 2033-09-03
Also published as: US8927929B1; EP2843685A3; CN104425203B; CN104425203A; JP2015050085A; EP2843685A2

Description

本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に関し、さらに詳しくは、液体クロマトグラフ部から溶出してきた液体試料をイオン化するイオン化室と、イオン化室からイオンが導入される質量分析部とを備える液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。

液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ／ＭＳ）は、液体試料を成分毎に分離して溶出する液体クロマトグラフ部（ＬＣ部）と、ＬＣ部から溶出してきた試料成分をイオン化するイオン化室（インタフェース部）と、イオン化室から導入されたイオンを検出する質量分析部（ＭＳ部）とから構成される。このようなイオン化室では、液体試料をイオン化するために様々なイオン化手法が用いられているが、大気圧化学イオン化法（ＡＰＣＩ）やエレクトロスプレーイオン化法（ＥＳＩ）等の大気圧イオン化法が広く用いられている。

具体的には、ＡＰＣＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端の前方に針電極を配置している。そして、ノズルにおいて加熱により霧化した試料の液滴に、針電極からのコロナ放電により生成したキャリアガスイオン（バッファイオン）を化学反応させてイオン化している。また、ＥＳＩでは、ＬＣ部のカラムの末端に接続されたノズルの先端をイオン化室の内部に向けて配設するとともに、ノズルの先端部に５ｋＶ程度の高電圧を印加して強い不平等電界を発生させる。これにより、液体試料は電界により電荷分離し、クーロン引力により引きちぎられて霧化する。その結果、周囲の空気に触れて試料の液滴中の溶媒は蒸発し、気体イオンが発生する。

このようなＡＰＣＩやＥＳＩでは、大気圧に近い状態で液体試料をイオン化するため、高い圧力状態（つまり大気圧に近い状態）にあるイオン化室と、ごく低い圧力状態（つまり高真空度の状態）にあるＭＳ部との間での圧力差を確保するため、イオン化室とＭＳ部との間に中間室等を設け、段階的にその真空度を高めるようにする構成が採用されている（例えば、特許文献１参照）。

図８は、ＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図９は、図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図である。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室２００と質量分析部５０と制御室１６０とハウジング部１７０とを備える。

イオン化室２００は、三角柱形状のアルミニウム製のチャンバ２１０を備え、チャンバ２１０は、上面２１０ａと第一側面と第二側面と第三側面と下面とを有する。そして、第一側面の中央部には、円形状の開口が形成され、第一側面の開口の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。また、チャンバ２１０の上面２１０ａには、スプレー（イオン化部材）１５が取り付けられている。

制御室１６０は、イオン化室２００の下部に配置され、直方体形状の制御室筐体１６１を備えており、制御室筐体１６１の内部には、高圧電源６２が配置されている。そして、ケーブル６３の一端部が制御室筐体１６１の内部の高圧電源６２に接続されるとともに、ケーブル６３の他端部がコネクタ６５に接続され、制御室筐体１６１の外部に配置されている。

ＬＣ部で成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、図示は省略するが、ネブライズガス（窒素ガス）がネブライズガス供給源から例えば直径３．２ｍｍの配管を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとは、スプレー１５に導かれて噴霧されることになる。このとき、スプレー１５に接続されたケーブル６４のコネクタ６７と、高圧電源６２に接続されたケーブル６３のコネクタ６５とが接続されることにより、スプレー１５のノズルの先端に高圧電源６２から５ｋＶの高電圧が印加されることで、イオン化が行われるようになっている。
なお、図８におけるスプレー１５はＥＳＩ用のものを示したが、一般的にスプレー１５はチャンバ２１０に対して着脱自在となっており、ＡＰＣＩ法を用いたい場合には、ＥＳＩ用のスプレー１５を取り外して、その代わりに放電用の針電極がユニット化されたＡＰＣＩ用のものをチャンバ２１０に取り付けることになる。

質量分析部５０には、イオン化室２００に隣接する第１中間室（真空導入部）１２と、第１中間室１２に隣接する第２中間室１３と、第２中間室１３に隣接する質量分析室（ＭＳ部）１４とがそれぞれ隔壁を介して連続的に設けられている。
質量分析部５０は、１５ｃｍ×１５ｃｍ×９０ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のハウジング１９０を備え、第１中間室１２の内部には、第１イオンレンズ２１が設けられるとともに、第１中間室１２の下面には、油回転ポンプ（ＲＰ）で真空排気するための排気口３１が設けられている。

ハウジング１９０の前面には、温調機構（図示せず）が内蔵されたヒータブロック２０が固定してあり、ヒータブロック２０には、円管形状（直径外径１．６ｍｍ、内径０．５ｍｍ）の脱溶媒管１９が形成されている。これにより、チャンバ２１０の内部とハウジング１９０の内部とは、脱溶媒管１９を介して連通する。よって、脱溶媒管１９は、スプレー１５により噴霧されたイオンや微細な試料の液滴が内部を通過するときに、加熱作用や衝突作用により脱溶媒化、イオン化が促進される機能を有する。

第２中間室１３の内部には、オクタポール２３と、フォーカスレンズ２４とが設けられ、第２中間室１３の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３２が設けられている。第２中間室１３と質量分析室１４との間の隔壁には、細孔を有する入口レンズ２５が設けられ、この細孔を介して第２中間室１３の内部と質量分析室１４の内部とが連通する。
質量分析室１４の内部には、第１四重極１６と、第２四重極１７と、検出器１８とが設けられ、質量分析室１４の下面には、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）で真空排気するための排気口３３が設けられている。

このような液体クロマトグラフ質量分析装置において、イオン化室２００で生成されたイオンは、脱溶媒管１９、第１中間室１２のハウジング１９０内の第１イオンレンズ２１、スキマー２２、第２中間室１３内のオクタポール２３及びフォーカスレンズ２４、入口レンズ２５を順に経て質量分析室１４に送られ、四重極１６、１７により不要イオンが排出され、検出器１８に到達した特定イオンのみが検出されることになる。

ところで、上述した液体クロマトグラフ質量分析装置では、第１イオンレンズ２１等のメンテナンスが必要となるため、イオン化室２００をユニット化して、イオン化室２００をメンテナンス位置と分析位置とに移動可能となるように形成している。例えば、イオン化室２００は、ヒンジ（図示せず）によって第一側面と第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動できるようになっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするために、スプレー１５に接続されたケーブル６４のコネクタ６７と高圧電源６２に接続されたケーブル６３のコネクタ６５とを切り離してスプレー１５を取り外した後、イオン化室２００をメンテナンス位置に配置させたり分析を行うためにスプレー１５を取り付け、スプレー１５に接続されたケーブル６４のコネクタ６７と高圧電源６２に接続されたケーブル６３のコネクタ６５とを再接続した後に、イオン化室２００を分析位置に配置させたりするようになっている。

特開２００１−３４３３６３号公報

しかしながら、上述したような液体クロマトグラフ質量分析装置では、ＥＳＩ用スプレーとＡＰＣＩ用スプレーとの交換やメンテナンスや分析を行うために、コネクタ６７とコネクタ６５とを接続したり切断したりする必要があり、非常に手間がかかるという問題点があった。

上記課題を解決するために、本件発明者は、イオン化室２００を分析位置に配置したときにはスプレー１５と高圧電源６２とが自動的に接続され、イオン化室２００をメンテナンス位置に配置したときにはスプレー１５と高圧電源６２とが自動的に切断される液体クロマトグラフ質量分析装置について検討を行った。スプレー１５には高電圧が印加されるため、電圧接点部は沿面や空間距離が必要となる。一方、そのような機構を設けるために部品点数を増加させるとコストがかかる。
そこで、イオン化室のチャンバにイオン化室側電圧接点部を形成し、質量分析部のハウジングに形成された穴の中に質量分析部側電圧接点部を形成することを見出した。このとき、穴の内周面と質量分析部側電圧接点部の外周面との間に所定距離（ギャップ）を空けることで、質量分析部側電圧接点部がギャップ分だけ自由に動くことができ、イオン化室側電圧接点部と質量分析部側電圧接点部との位置ズレを吸収することができること（フロート構造）も見出した。

すなわち、本発明の質量分析装置は、試料をイオン化するイオン化ユニットを有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化ユニットに電力を供給する電源とを備える質量分析装置であって、前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、前記イオン化室のチャンバには、イオン化室側電圧接点部が突出するように形成されており、前記質量分析部のハウジングに形成された穴の中に質量分析部側電圧接点部が形成され、前記穴の内周面と前記質量分析部側電圧接点部の外周面との間には所定距離が空けられており、前記イオン化室が前記分析位置に配置される際には、前記イオン化室側電圧接点部は前記穴の中に挿入されて、前記質量分析部側電圧接点部と接続され、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記イオン化室側電圧接点部は前記穴の中から引き出されて、前記質量分析部側電圧接点部と切断されるようにしている。

ここで、「所定距離」とは、イオン化室がメンテナンス位置から分析位置に移動する際に、イオン化室側電圧接点部と質量分析部側電圧接点部とに多少の位置ズレ等があっても、質量分析部側電圧接点部が動くことでイオン化室側電圧接点部を穴の中に挿入することを可能とするための距離であり、設計者等による軌道計算等によって決められることになる。例えば、穴の内周面と質量分析部側電圧接点部の外周面と間には０．２５ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の距離が設けられていることが好ましい。

以上のように、本発明の質量分析装置によれば、少ない部品点数でありながら、イオン化室を分析位置に配置したときにはイオン化ユニットと電源とが自動的に接続され、イオン化室をメンテナンス位置に配置したときにはイオン化ユニットと電源とが自動的に切断される。これにより、コストを抑えることができるだけでなく、メンテナンス性等についても向上する。また、イオン化室側電圧接点部と質量分析部側電圧接点部との位置ズレがあっても、穴の内周面と質量分析部側電圧接点部の外周面との間に所定距離（ギャップ）を設けることで、質量分析部側電圧接点部がギャップ分だけ自由に動くことができ、イオン化室をスムーズに移動させることができる。

（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明の質量分析装置は、前記イオン化室は、前記質量分析部のハウジングの前面と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状のチャンバを備え、前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっており、前記イオン化室側電圧接点部は、前記チャンバの後面に水平方向に突出するように形成されており、前記質量分析部側電圧接点部は、前記ハウジングの前面に水平方向に形成された穴の中に形成されているようにしてもよい。

さらに、本発明の質量分析装置は、前記イオン化室側電圧接点部は金属製プラグであるとともに前記質量分析部側電圧接点部は金属製ソケットであるか、或いは、前記イオン化室側電圧接点部は金属製ソケットであるとともに前記質量分析部側電圧接点部は金属製プラグであり、前記金属製プラグは、絶縁材で形成された筒状体の内部に配置されるとともに、前記金属製ソケットの外周面は、絶縁材で形成された筒状体に覆われているようにしてもよい。

本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。図４に示すＡの拡大斜視図。イオン化室側電圧接点部及び質量分析部側電圧接点部の拡大断面図。金属製ソケットと金属製プラグの接続時を示す拡大断面図。ＥＳＩ法を用いた一般的な液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図。図８に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明に係るＥＳＩ法を用いた液体クロマトグラフ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図２〜図４は、図１に示す液体クロマトグラフ質量分析装置の斜視図であり、図５は、図４に示すＡの拡大斜視図である。なお、図２は、イオン化室が分析位置に配置されたときの図であり、図３は、イオン化室がメンテナンス位置に配置されたときの図であり、図４及び図５は、イオン化室が移動しているときの図である。また、上述した従来の液体クロマトグラフ質量分析装置と同様のものについては、同じ符号を付している。
液体クロマトグラフ質量分析装置は、イオン化室１００と質量分析部５０と制御室６０とを備える。

質量分析部５０は、１５ｃｍ×１５ｃｍ×９０ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のハウジング９０を備え、第１中間室１２の内部には、第１イオンレンズ２１が設けられるとともに、第１中間室１２の下面には、油回転ポンプ（ＲＰ）で真空排気するための排気口３１が設けられている。
ハウジング９０の前面には、温調機構（図示せず）が内蔵されたヒータブロック２０が固定してあり、ヒータブロック２０には、円管形状（直径外径１．６ｍｍ、内径０．５ｍｍ）の脱溶媒管１９が形成されている。これにより、チャンバ１１０の内部とハウジング９０の内部とは、脱溶媒管１９を介して連通する。

また、ハウジング９０の前面の右上部には、水平方向（後方）に穿たれた穴９１が形成されている。穴９１は、直径Ｒ_５＝１１ｍｍの前側穴９１ａと直径Ｒ_３＝１０ｍｍの後側穴９１ｂとの２段構造となっており、穴９１の内部には質量分析部側電圧接点部９２が配置されている。図６（ｂ）に質量分析部側電圧接点部９２の拡大断面図を示す。
質量分析部側電圧接点部９２は、金属製ソケット９３と、樹脂（絶縁材）製の円筒状体９４とを有する。金属製ソケット９３は、例えば直径外径４ｍｍ、内径２ｍｍの円筒となっており、金属製ソケット９３の中心軸と穴９１の中心軸とが略一致するように穴９１の内部に配置されている。そして、円筒状体９４は、例えば直径外径Ｒ_２＝６ｍｍ、内径４ｍｍの前側円筒体９４ｃと直径外径Ｒ_４＝８ｍｍ、内径５ｍｍの後側円筒体９４ｄとの２段構造となっており、金属製ソケット９３の外周面を覆っている。つまり、後側穴９１ｂの内周面と後側円筒体９４ｄの外周面と間には所定距離（（Ｒ_３−Ｒ_４）／２）が設けられており、質量分析部側電圧接点部９２が半径方向に距離（Ｒ_３−Ｒ_４）だけ動くことができるようになっている（フロート構造）。この距離（Ｒ_３−Ｒ_４）は０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましい。
なお、前側円筒体９４ｃの外周面の前側には、徐々に前方に向かって直径外径が小さくなるテーパ部９４ａが形成されている。また、後側円筒体９４ｄの外周面の後側には、半径方向に突出する段（ツバ）９４ｂが形成されており、質量分析部側電圧接点部９２は前後方向に移動しないように固定されている。

制御室６０は、イオン化室１００の下部に配置され、直方体形状の制御室筐体６１を備える。制御室筐体６１の内部には、高圧電源６２が配置されている。そして、ケーブル６３の一端部が制御室筐体６１の内部の高圧電源６２に接続されるとともに、ケーブル６３の他端部がハウジング９０に形成された金属製ソケット９３の後側に接続されている。

イオン化室１００は、１３ｃｍ×１３ｃｍ×１２ｃｍの直方体形状のアルミニウム製のチャンバ１１０を備え、チャンバ１１０は、上面１１０ａと後面１１０ｂと前面と右側面と左側面と下面とを有する。そして、後面１１０ｂの中央部には、円形状の開口１０２が形成され、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部がゴム製のＯリング（図示せず）を介して第１中間室１２の前面に気密に取り付けられる。

また、後面１１０ｂの右上部には、イオン化室側電圧接点部８０が水平方向（後方）に例えば１０ｍｍ以上１１ｍｍ以下で突出するように形成されている。図６（ａ）にイオン化室側電圧接点部８０の拡大断面図を示す。
イオン化室側電圧接点部８０は、樹脂（絶縁材）製の円筒状体８２と、金属製プラグ８１とを有する。円筒状体８２は、例えば直径外径Ｒ_１＝１０ｍｍ、内径Ｒ_２＝６ｍｍの円筒となっており、内周面の後側には徐々に後方に向かって直径内径が大きくなるテーパ部８２ａが形成されている。そして、金属製プラグ８１は、例えば直径２ｍｍの略円柱となっており、金属製プラグ８１の中心軸と円筒状体８２の中心軸とが略一致するように円筒状体８２の内部に配置されている。
なお、距離（Ｒ_５−Ｒ_１）は０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましい。また、金属製プラグ８１の前側はケーブル６４を介してスプレー１５と接続されており、金属製プラグ８１は金属製ソケット９３の中に挿入して嵌合されることで接続されるようになっている。

チャンバ１１０の上面１１０ａには、スプレー（イオン化ユニット）１５が取り付けられている。ＬＣ部にて成分分離された液体試料は、配管１５５を介してスプレー１５に供給される。また、図示は省略するが、ネブライズガス（窒素ガス）が、ネブライズガス供給源から例えば直径３．２ｍｍの配管を介してスプレー１５に供給される。その結果、液体試料とネブライズガスとは、スプレー１５に導かれて噴霧されることになる。このとき、スプレー１５に接続された金属製プラグ８１と、高圧電源６２に接続された金属製ソケット９３とが接続されることにより、スプレー１５のノズルの先端に高圧電源６２から５ｋＶの高電圧が印加されることで、イオン化が行われるようになっている。

そして、イオン化室１００は、メンテナンス位置と分析位置とに移動可能になっている。具体的には、イオン化室１００は、ヒンジ１０１によって後面１１０ｂと第１中間室１２の前面の鉛直方向の一辺を軸として、約９０°で回転移動可能となっている。これにより、測定者は、第１イオンレンズ２１等をメンテナンスするためにイオン化室１００をメンテナンス位置に配置させたり、分析を行うためにイオン化室１００を分析位置に配置させたりするようになっている。

ここで、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置の分析状態（通常使用状態）とメンテナンス状態（質量分析部メンテナンス時）とについて説明する。
（１）メンテナンス状態（図３及び図６参照）
イオン化室１００はメンテナンス位置に配置されており、第１中間室１２の前面が開放されている。このとき、金属製ソケット９３と金属製プラグ８１とは切断されている。

（２）メンテナンス状態から分析状態へ（図４及び図５参照）
イオン化室１００がメンテナンス位置から分析位置へ回転移動するに伴って、穴９１の中にイオン化室側電圧接点部８０が挿入されていく。具体的には、まず直径外径Ｒ_１の円筒状体８２が直径Ｒ_５の前側穴９１ａの中に挿入され、円筒状体８２のテーパ部８２ａが、前側円筒体９４ｃのテーパ部９４ａに接触する。このとき、イオン化室側電圧接点部８０と質量分析部側電圧接点部９２とにおいて半径方向の位置ズレがあっても、後側穴９１ｂの内周面と後側円筒体９４ｄの外周面との間に所定距離（（Ｒ_３−Ｒ_４）／２）が設けられているため、後側円筒体９４ｄは半径方向に距離（Ｒ_３−Ｒ_４）だけ動くことができ、イオン化室１００がスムーズに回転移動することができる。そして、円筒状体８２の内周面が前側円筒体９４ｃの外周面に接触しながら、金属製ソケット９３の中に金属製プラグ８１が挿入されて嵌合する。

（３）分析状態（図２及び図７参照）
イオン化室１００は分析位置に配置されており、後面１１０ｂの開口１０２の周辺部が第１中間室１２の前面に気密に取り付けられている。このとき、金属製ソケット９３と金属製プラグ８１とが接続されている。図７は、金属製ソケット９３と金属製プラグ８１とが接続されているときの拡大断面図である。

以上のように、本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置によれば、少ない部品点数でありながら、イオン化室１００を分析位置に配置したときにはスプレー１５と高圧電源６２とが自動的に接続され、イオン化室１００をメンテナンス位置に配置したときにはスプレー１５と高圧電源６２とが自動的に切断される。よって、コストを抑えることができるだけでなく、メンテナンス性等についても向上する。

＜他の実施形態＞
上述した液体クロマトグラフ質量分析装置において、質量分析部側電圧接点部９２は金属製ソケット９３を有するとともにイオン化室側電圧接点部８０は金属製プラグ８１を有する構成としたが、質量分析部側電圧接点部が金属製プラグを有し、イオン化室側電圧接点部が金属製ソケットを有するような構成としてもよい。

本発明は、イオン化室を備える質量分析装置に利用することができる。

１５：スプレー（イオン化ユニット）
１９：脱溶媒管
５０：質量分析部
６０：制御室
６１：制御室筐体
６２：高圧電源
８０：イオン化室側電圧接点部
９０：ハウジング
９１：穴
９２：質量分析部側電圧接点部
１００：イオン化室
１１０：チャンバ

Claims

試料をイオン化するイオン化ユニットを有するイオン化室と、前記イオン化室からイオンが導入される質量分析部と、前記イオン化ユニットに電力を供給する電源とを備える質量分析装置であって、
前記イオン化室は、前記質量分析部をメンテナンスするためのメンテナンス位置と、前記試料を分析するための分析位置とに移動可能になっており、
前記イオン化室のチャンバには、イオン化室側電圧接点部が突出するように形成されており、
前記質量分析部のハウジングに形成された穴の中に質量分析部側電圧接点部が形成され、前記穴の内周面と前記質量分析部側電圧接点部の外周面との間には所定距離が空けられており、
前記イオン化室が前記分析位置に配置される際には、前記イオン化室側電圧接点部は前記穴の中に挿入されて、前記質量分析部側電圧接点部と接続され、前記イオン化室が前記メンテナンス位置に配置される際には、前記イオン化室側電圧接点部は前記穴の中から引き出されて、前記質量分析部側電圧接点部と切断されることを特徴とする質量分析装置。
前記イオン化室は、前記質量分析部のハウジングの前面と連結される後面と上面と前面と右側面と左側面と下面とを有する直方体形状のチャンバを備え、
前記イオン化室は、前記後面の鉛直方向の一辺を軸として回転移動可能となっており、
前記イオン化室側電圧接点部は、前記チャンバの後面に水平方向に突出するように形成されており、
前記質量分析部側電圧接点部は、前記ハウジングの前面に水平方向に形成された穴の中に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の質量分析装置。
前記イオン化室側電圧接点部は金属製プラグであるとともに前記質量分析部側電圧接点部は金属製ソケットであるか、或いは、前記イオン化室側電圧接点部は金属製ソケットであるとともに前記質量分析部側電圧接点部は金属製プラグであり、
前記金属製プラグは、絶縁材で形成された筒状体の内部に配置されるとともに、前記金属製ソケットの外周面は、絶縁材で形成された筒状体に覆われていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の質量分析装置。