JP7196823B2 - 質量分析装置 - Google Patents

Description

本発明は質量分析装置に関し、さらに詳しくは、大気圧イオン源を備える質量分析装置に関する。

液体クロマトグラフ質量分析装置（ＬＣ－ＭＳ）に用いられる質量分析装置では、液体クロマトグラフ（ＬＣ）のカラムから溶出する成分を含む溶出液中の成分をイオン化するために、いわゆる大気圧イオン化法によるイオン源が使用される。大気圧イオン化法としては、エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）法、大気圧化学イオン化（ＡＰＣＩ）法、大気圧光イオン化（ＡＰＰＩ）法などがよく知られている。

こうした大気圧イオン源を搭載した質量分析装置では、略大気圧雰囲気であるイオン化室の内部で生成された試料成分由来のイオンを真空室に導入し、真空室内に配置された四重極マスフィルタ等の質量分離器により質量電荷比（m/z）に応じて分離して検出する。一般的に、質量分離器が配置される真空室の真空度は非常に高いため、この真空室の真空度を高く保つために、質量分離器が配置される高真空室とイオン化室との間に１又は複数の中間真空室が設けられ、イオン化室から高真空室まで段階的に真空度が高まるような構成が採られる。こうした構成は多段差動排気系と呼ばれる。

例えば特許文献１に記載の質量分析装置では、イオン化室と次段の第１中間真空室とは脱溶媒管と呼ばれる細径の管路で連通しており、イオン化スプレーからイオン化室内に帯電噴霧された液体試料により生成されたイオンは、脱溶媒管を通って第１中間真空室まで輸送される。脱溶媒管には溶媒が十分に気化していない帯電液滴がそのまま飛び込む場合もあり、こうした液滴からの溶媒の気化を促進してイオン化を図るために、脱溶媒管は該管に周設されたカートリッジヒータ等によって加熱される。

非特許文献１等に記載された従来の質量分析装置では、イオン化室の後壁と第１中間真空室の前壁との間に形成される空間（以下「配設空間」という）に、上記カートリッジヒータや、該ヒータに加熱電流を供給するための配線やコネクタ類（場合によっては回路基板）などが配設される。また、この配設空間に、帯電液滴の脱溶媒化を促進するために脱溶媒管の入口の周囲からイオン化室内へ乾燥ガスを噴出するためのガス配管、さらには、ＡＰＣＩ法によるイオン化のためにスプレーからの噴霧流の進行方向前方に配置される針電極に高電圧を印加するための配線やコネクタ類などが配設されることもある。

上記非特許文献１に記載の質量分析装置では、イオン化室の後壁となり、イオン導入部である脱溶媒管（ＤＬ：Desolvation Line）が取り付けられるＤＬフランジと、第１中間真空室の前壁である真空フランジとの間隔が所定間隔になるように、ＤＬフランジを真空フランジに対して複数本の六角穴付ボルトで固定することで、イオン化室と第１中間真空室との間に配設空間を形成している。この構成では、ボルトを弛めＤＬフランジを取り外すことで、脱溶媒管や配設空間に配置されている上記部品のメンテナンスを行うことが可能である。

特開２０１５－５００８５号公報

「LCMSTM-8060 超高速トリプル四重極型LC/MS/MSシステム｝、［online］、［2019年11月1日検索］、株式会社島津製作所、インターネット＜URL : https://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/lcms8060/index.htm＞

しかしながら、上記従来の質量分析装置では、上述したようにＤＬフランジを真空フランジに対してボルトで固定しているため、ＤＬフランジを取り外す際に工具を用いてボルトを弛める必要があり、メンテナンス作業に手間が掛かる。また、分析実行時にイオン化室内は高温になるうえ、イオン化スプレーから噴霧された液体試料がイオン化室内部に突出しているボルト頭部に掛かるため、ボルトの焼付きが生じて該ボルトを外しにくくなる場合がある。また、担当者がＤＬフランジの汚れを拭き取る際に、ボルト頭部が邪魔になり、汚れが残り易いという問題もある。さらにまた、ＤＬフランジを取り付ける際に、複数本のボルトをバランス良く締結しないと、ＤＬフランジが傾いて損傷するおそれもある。

本発明の目的とするところは、上述したようなボルトを用いてＤＬフランジを取り付けることにより生じる種々の問題点を解決し、装置のメンテナンスの作業性が良好である質量分析装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明に係る質量分析装置の一態様は、大気圧下で試料成分をイオン化するイオン化室と、該イオン化室で生成されたイオンが導入され、該イオン又は該イオンから派生するイオンを質量分析するための真空室と、を具備する質量分析装置であって、
イオン受入開口を有する真空室側前壁部と、
前記イオン受入開口と接続され、前記イオン化室から前記真空室へとイオンを輸送するイオン導入部を有するイオン化室側後壁部と、
前記真空室側前壁部と前記イオン化室後壁部との間の間隔が可変であるように該真空室側前壁部に対し該イオン化室側後壁部を保持する保持部と、
前記イオン化室を形成するものであり、試料をイオン化するための分析位置と前記イオン化室側後壁部が露出する開放位置との間で移動可能に配置され、前記開放位置から前記分析位置に移動される際に、前記保持部により保持されている前記イオン化室側後壁部に接触して前記真空室側前壁部との間の間隔が所定間隔になる位置まで該イオン化室側後壁部を押し込むイオン化チャンバと、
を備えるものである。

本発明に係る質量分析装置の上記態様において、真空室側前壁部及びイオン化室側後壁部はそれぞれ、上述した従来の質量分析装置における真空フランジ及びＤＬフランジに相当する。

また本発明に係る質量分析装置の上記態様において、真空室は一室でもよいが、一般に、イオン化法として大気圧イオン化法が用いられる場合、多段差動排気系の構成が採られる。そのため、真空室は複数であり、上記真空室側前壁部は最も前段にある真空室（つまりは真空度が最も低い真空室）の前壁を構成する部材である。

本発明に係る上記態様の質量分析装置では、イオン化チャンバが開放された状態から作業者がイオン化チャンバを閉じる、つまり分析位置まで移動させると、イオン化室側後壁部はイオン化チャンバによって真空室側前壁部に近づくように押し込まれる。そして、イオン化チャンバが完全に閉鎖されると、イオン化室側後壁部は適切な位置まで押し込まれて位置決めされ、イオン化室側後壁部と真空室側前壁部との間に所定間隔の空間が形成される。

したがって、本発明に係る上記態様の質量分析装置によれば、従来のようにイオン化室側後壁部を真空室側前壁部に対してボルト等の別の部材で固定する必要がない。そのため、イオン化室側後壁部に設けられているイオン導入部や、イオン化室側後壁部と真空室側前壁部との間の空間に配置されているヒータ、各種の配線、コネクタ類、ガス配管等のメンテナンスを行う際に、工具を用いることなく容易にイオン化室側前壁部を取り外すことができ、メンテナンス作業を効率的に行うことができる。また、イオン化室側にボルト頭部が突出していないので、担当者がイオン化室側後壁部の汚れを拭き取り易く、汚れが残りにくい。さらにまた、イオン化チャンバを閉める操作を行うだけでイオン化室側後壁部を適切に取り付けることができ、取り付け時にイオン化室側後壁部を損傷する等の不具合も回避することができる。

本発明の一実施形態である質量分析装置の外観斜視図。 本実施形態の質量分析装置の要部の構成図。 本実施形態の質量分析装置においてイオン化チャンバが分析位置にあるときのイオン化ユニット周辺の概略構成図。 本実施形態の質量分析装置においてイオン化チャンバが開放位置にあるときのイオン化ユニット周辺の概略構成図。 本実施形態の質量分析装置の変形例におけるイオン化ユニット周辺の概略構成図。 本実施形態の質量分析装置の別の変形例におけるイオン化ユニット周辺の概略構成図。

本発明の一実施形態である質量分析装置について、添付図面を参照して説明する。
この質量分析装置は、大気圧イオン源を搭載したシングルタイプの四重極型質量分析装置であり、大気圧イオン化法としてＥＳＩ法、ＡＰＣＩ法の両方を利用可能である。

［本実施形態の質量分析装置の全体構成］
図１は、本実施形態の質量分析装置の外観斜視図である。図２は、本実施形態の質量分析装置の要部の概略構成図である。なお、説明の便宜上、図１中に示すように、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸を定めている。つまり、Ｚ軸方向は高さ方向であり、Ｙ軸方向は奥行方向であり、Ｘ軸方向は幅方向である。

図１に示すように、本実施形態の質量分析装置はその外形が略矩形状であり、イオン化室が内部に形成されるイオン化チャンバ２０が前方に突出している。イオン化チャンバ２０の後方には奥行き方向に細長い形状の真空チャンバ１０が配置されている。また、真空チャンバ１０の下方には、真空チャンバ１０内を真空排気するための真空ポンプユニット５０が配置され、真空チャンバ１０の上方と左方は、様々な電気回路が収容されている回路ユニット６０である。

図２に示すように、真空チャンバ１０の内部は奥行き方向（Ｙ軸方向）に、第１中間真空室１１、第２中間真空室１２、及び高真空室１３の三室に区画されている。また、真空チャンバ１０の前方には、内部にイオン化室２２を画成するイオン化チャンバ２０及びＤＬフランジ２１が取り付けられている。第１中間真空室１１、第２中間真空室１２、及び高真空室１３の三室は、それぞれ上記真空ポンプユニット５０内の又は本装置の外側に設置された真空ポンプにより真空排気され、第１中間真空室１１、第２中間真空室１２、高真空室１３と段階的にその真空度は高くなる。一方、イオン化室２２は外部に連通しており、その内部は略大気圧である。

イオン化室２２には液体試料を噴霧するイオン化プローブ（スプレー）２３が設けられ、イオン化プローブ２３の前方には、ＡＰＣＩ法によるイオン化の際にコロナ放電を生起させる針電極２７が配置されている。イオン化室２２と第１中間真空室１１との間は細径の脱溶媒管２４を通して連通している。イオン化室２２側の脱溶媒管２４の入口であるイオン導入口２４ａの周囲には、複数の乾燥ガス噴出口２６が設けられ、乾燥ガス噴出口２６からは加熱された窒素等の不活性ガスが噴出する。また、脱溶媒管２４の周囲にはカートリッジヒータ２５が設けられ、カートリッジヒータ２５によって脱溶媒管２４は所定温度に加熱されるようになっている。

第１中間真空室１１の内部には第１イオンガイド１４が配置され、第１中間真空室１１と第２中間真空室１２とはスキマー１５の頂部に形成された小孔を通して連通している。第２中間真空室１２の内部には第２イオンガイド１６が配置され、第２中間真空室１２と高真空室１３とはレンズ電極１７の中心に形成された小孔を通して連通している。高真空室１３の内部には、プリロッド電極とメインロッド電極とを含む四重極マスフィルタ１８と、イオン検出器１９とが配置されている。

図２に示すように、脱溶媒管２４、第１イオンガイド１４、スキマー１５、第２イオンガイド１６、レンズ電極１７、四重極マスフィルタ１８、及びイオン検出器１９は、概ね直線状のイオン光軸Ｃに沿って配置されている。

［本実施形態の質量分析装置の分析動作］
本実施形態の質量分析装置における分析動作を簡単に説明する。
イオン化プローブ２３には、図示しない液体クロマトグラフ（ＬＣ）のカラムで分離された成分を含む溶出液が供給される。イオン化プローブ２３は溶出液を略大気圧雰囲気であるイオン化室２２内に噴霧し、該溶出液に含まれる試料成分をイオン化する。

イオン化法としてＥＳＩ法を用いる場合には、イオン化プローブ２３の先端に高電圧を印加する。その電圧により形成される電場によって液体試料は片寄った電荷を付与されつつ噴霧され、噴霧された帯電液滴中の溶媒が気化する過程で試料成分はイオン化される。一方、イオン化法としてＡＰＣＩ法を用いる場合には、イオン化プローブ２３の先端に高電圧を印加する代わりに、針電極２７に高電圧を印加することでコロナ放電を生起させる。このコロナ放電によって、イオン化プローブ２３から噴霧された液滴から生じた溶媒ガスをイオン化し、溶媒イオンと成分分子との化学反応により該成分分子をイオン化する。

上述したようにしてイオン化室２２内で生成された試料成分由来のイオンは、脱溶媒管２４の両端の圧力差によって生じるガス流に乗ってイオン導入口２４ａから脱溶媒管２４中に吸い込まれる。溶媒が十分に気化していない帯電液滴がイオン導入口２４ａに近づくと乾燥ガス噴出口２６から吹き出す乾燥ガスに晒されるため、溶媒の気化が促進されてイオン化が進む。さらにまた、溶媒が十分に気化していない帯電液滴が脱溶媒管２４中に吸い込まれた場合でも、高温になっている脱溶媒管２４中で脱溶媒が進行し、イオン化が促進される。

こうして脱溶媒管２４を通して第１中間真空室１１内へと送られたイオンは、第１イオンガイド１４、スキマー１５、第２イオンガイド１６、レンズ電極１７を経て高真空室１３まで送られ、四重極マスフィルタ１８に導入される。ロッド電極に印加されている電圧に対応する特定の質量電荷比を有するイオンのみが四重極マスフィルタ１８を通り抜け、それ以外のイオンは途中で発散する。イオン検出器１９は四重極マスフィルタ１８を通り抜けて来たイオンを検出し、そのイオンの量に応じた検出信号を出力する。

このようにして本実施形態の質量分析装置では、作業者から見て最も手前側に位置するイオン化室２２において生成された試料成分由来のイオンが、その後方にある真空チャンバ１０内に導入され、前方側から後方側へと向かって送られる。送られたイオンは、四重極マスフィルタ１８で質量電荷比に応じて分離されたあと、最終段のイオン検出器１９により検出される。

［イオン化ユニット周辺の詳細な構成］
上述したように分析時にはイオン化プローブからイオン化室２２内に溶出液が噴霧されるため、イオン化室２２の内壁やイオン化室２２内に配置されている部材には溶出液が付着して汚れる。また、脱溶媒管２４の内部にも溶出液が付着して汚れる。さらにまた、カートリッジヒータ２５や乾燥ガスを供給するガス配管など、イオン化室２２と真空チャンバ１０（第１中間真空室１１）との間の空間に配置されている部材もメンテナンスする必要がある。そのため、本実施形態の質量分析装置では、イオン化チャンバ２０を開放するとともに、イオン化チャンバ２０を開放した状態でＤＬフランジ２１を前方に取り外すことが可能となっている。次にこのイオン化ユニット周辺の構成を詳細に述べる。

図３は、本実施形態の質量分析装置においてイオン化チャンバが分析位置にあるときのイオン化ユニット周辺の概略構成図である。図４は、本実施形態の質量分析装置においてイオン化チャンバが開放位置にあるときのイオン化ユニット周辺の概略構成図である。
図３及び図４は本実施形態の質量分析装置を上から見たときの概略的な横断面図であるが、内部構造を見易く示したものであり、必ずしもＸ－Ｙ面に平行な面での断面ではない。また、一部は簡略的に示している。

イオン化チャンバ２０は、イオン化室２２の底面、天面（上面）、両側面、及び前面という後面以外の五面を形成する略箱状の部材である。ＤＬフランジ２１はイオン化室２２の後面を形成する略平板状の部材である。イオン化チャンバ２０及びＤＬフランジ２１は例えばステンレス等の金属から成る。真空フランジ１０ａは、真空チャンバ１０において第１中間真空室１１の前壁を構成する部材である。

イオン化チャンバ２０は、垂直方向（Ｚ軸方向）に延伸するヒンジ２００を介して真空フランジ１０ａに取り付けられている。イオン化チャンバ２０はヒンジ２００を中心として蝶動自在であり、図３に示す状態（つまり分析位置）では、イオン化チャンバ２０はＤＬフランジ２１とともにイオン化室２２を画成している。一方、図４に示す状態（開放位置）では、イオン化チャンバ２０は開放されており、ＤＬフランジ２１がほぼ完全に露出している。また、イオン化チャンバ２０には、該イオン化チャンバ２０を分析位置に移動した状態で該チャンバ２０の位置を固定するロック機構２８が設けられている。このロック機構２８は真空フランジ１０ａや外装カバーなどに設けられていてもよい。

ＤＬフランジ２１の略中央には脱溶媒ユニット２１０が取り付けられている。脱溶媒ユニット２１０は、Ｙ軸方向に延伸する脱溶媒管２４と、脱溶媒管２４が貫通するカートリッジヒータ２５と、乾燥ガス噴出口２６にまで乾燥ガスを導く内部ガス管路２１１と、を含む。脱溶媒管２４は例えばステンレスなどの金属から成る。カートリッジヒータ２５は、アルミニウムなどの熱伝導率が高い金属により形成される略円柱状の加熱ブロックと、加熱ブロックを加熱するヒータと、を含む。加熱ブロックにはその流れ方向に貫通孔が形成され、その貫通孔の内周面に接触するように脱溶媒管２４が挿通されている。

イオン導入口２４ａと反対側の脱溶媒管２４の先端部は、脱溶媒ユニット２１０の後方側に突出しており、この先端部にはフランジ部材２１２が装着されている。フランジ部材２１２は脱溶媒管２４が貫通する筒状の部材であり、外側に張り出した板状部２１２ａがカートリッジヒータ２５の加熱ブロックの端面２５ａに当接している。フランジ部材２１２の板状部２１２ａにあって、加熱ブロックの端面２５ａとの当接面と反対側の面には、Ｏリング等のシール部材２１３が設けられている。

真空フランジ１０ａの略中央には、フランジ部材２１２の筒状部２１２ｂの外径よりも一回り大きな内径のイオン受入開口１００が穿設されている。図３に示すように、ＤＬフランジ２１が奥側に最も押し込まれた状態では、脱溶媒管２４の先端部はイオン受入開口１００に挿通され、第１中間真空室１１内に突出している。また、このようにＤＬフランジ２１が奥側に押し込まれた状態では、シール部材２１３が真空フランジ１０ａの前面に接触する。ＤＬフランジ２１が押し込まれると、シール部材２１３が潰れ、真空フランジ１０ａとフランジ部材２１２との間の隙間が閉塞される。

真空フランジ１０ａの前面には、イオン受入開口１００を挟んでその両側に、ガス配管中継部１１０と高電圧配線中継部１２０とが設けられている。ガス配管中継部１１０は、側方にガス供給口を有し、該ガス供給口には外部から乾燥ガスを供給するガス配管が接続される。また、ガス配管中継部１１０は前方に開口したガス配管部が内部に形成され、前方に突出する接続軸を有する。また、高電圧配線中継部１２０は、その内部に高電圧配線が設けられ、前方に突出する接続軸を有する。この高電圧配線は真空フランジ１０ａ側から外部の高電圧電源に接続される。

一方、ＤＬフランジ２１には、真空フランジ１０ａのガス配管中継部１１０及び高電圧配線中継部１２０にそれぞれ対応する位置に、ガス配管二次中継部２２０と高電圧配線二次中継部２２１とが設けられている。即ち、ガス配管二次中継部２２０と高電圧配線二次中継部２２１とは脱溶媒ユニット２１０を挟んでその両側に設けられている。
ガス配管二次中継部２２０は、真空フランジ１０ａ側のガス配管中継部１１０の接続軸が挿入される被接続軸を有する。被接続軸はその内部にガス配管を備え、この被接続軸に接続軸を或る程度の深さまで挿入すると、両方のガス配管が繋がるようになっている。また、このガス配管二次中継部２２０のガス配管は別のガス配管によって、脱溶媒ユニット２１０の内部ガス管路２１１に接続されている。

高電圧配線二次中継部２２１も、真空フランジ１０ａ側の高電圧配線中継部１２０の接続軸が挿入される被接続軸を有する。被接続軸はその内部に高電圧配線を備え、この被接続軸に接続軸を或る程度の深さまで挿入すると、両方の高電圧配線が繋がるようになっている。また、この高電圧配線はＤＬフランジ２１の前面側にまで配設され、針電極２７に接続されている。また、高電圧配線二次中継部２２１の被接続軸には、挿入された接続軸を保持するボールプランジャ２２１ａが内装されている。そのため、高電圧配線中継部１２０の接続軸を高電圧配線二次中継部２２１の被接続軸に挿入すると、ボールプランジャ２２１ａによってその接続軸はＹ軸方向に摺動自在に保持される。これによって、接続軸が被接続軸から抜けにくくなり、後述するようにＤＬフランジ２１を取り付ける際にＤＬフランジ２１の脱落を防止することができる。

なお、この実施形態では、高電圧配線二次中継部２２１の被接続軸にのみボールプランジャを設けているが、ガス配管二次中継部２２０の被接続軸にもボールプランジャを設けてもよい。それにより、ＤＬフランジ２１の脱落をより確実に防止することができる。

図４に示すように、ロック機構２８によるロックが解除されてイオン化チャンバ２０が開放された状態では、ＤＬフランジ２１はＹ軸方向に固定されていない。そのため、図４中の矢印Ｂで示すようにＤＬフランジ２１は移動可能であり、作業者がＤＬフランジ２１を手前側に引き出すと、ガス配管中継部１１０とガス配管二次中継部２２０との接続、及び、高電圧配線中継部１２０と高電圧配線二次中継部２２１との接続がいずれも外れ、また、脱溶媒管２４の先端部がイオン受入開口１００から抜け、ＤＬフランジ２１を取り出すことができる。このようにＤＬフランジ２１を外部に取り外し、該ＤＬフランジ２１に取り付けられている脱溶媒管２４やカートリッジヒータ２５等のメンテナンスを行ったり、露出している真空フランジ１０ａの前面に設けられている部品等のメンテナンスを行ったりすることができる。

メンテナンス作業の終了後、作業者は、脱溶媒管２４の先端部が真空フランジ１０ａのイオン受入開口１００に挿入され、ガス配管中継部１１０とガス配管二次中継部２２０、及び、高電圧配線中継部１２０と高電圧配線二次中継部２２１、がそれぞれ接続されるＤＬフランジ２１を取り付ける。ガス配管二次中継部２２０と高電圧配線二次中継部２２１とは脱溶媒ユニット２１０を挟んで両側に位置しているため、ガス配管二次中継部２２０と高電圧配線二次中継部２２１とのそれぞれの被接続軸と、ガス配管中継部１１０と高電圧配線中継部１２０とのそれぞれの接続軸とが嵌め合うように二つの軸を合わせることで、真空フランジ１０ａに対しＤＬフランジ２１を適切な位置に取り付けることができる。即ち、二つの軸によってＤＬフランジ２１の位置決めを行うことができる。

また、上述したように高電圧配線中継部１２０と高電圧配線二次中継部２２１とを嵌合させると、ボールプランジャ２２１ａによって高電圧配線二次中継部２２１が高電圧配線中継部１２０に対し保持されるので、ＤＬフランジ２１を奥側に押さえ付けなくてもＤＬフランジ２１は真空フランジ１０ａから脱落せずに保持される。

上述したようにＤＬフランジ２１を真空フランジ１０ａに装着したあと、作業者は図３に示したようにイオン化チャンバ２０を分析位置まで閉じロック機構２８によりロックを掛ける。イオン化チャンバ２０を閉じると、該イオン化チャンバ２０に取り付けられているガスケット２２２がＤＬフランジ２１の前面に接触し、ガスケット２２２が潰れながらＤＬフランジ２１を後方へと押圧する。押されたＤＬフランジ２１は真空フランジ１０ａに近づくように後退し、フランジ部材２１２に取り付けられているシール部材２１３が真空フランジ１０ａの前面に接触する。

ロック機構２８によりロックされることでイオン化チャンバ２０が完全に閉鎖されると、カートリッジヒータ２５の加熱ブロックに押されてシール部材２１３は十分に潰れる。これにより、イオン受入開口１００とフランジ部材２１２との間の隙間がシール部材２１３で塞がれ、第１中間真空室１１が気密状態となる。このとき、ＤＬフランジ２１と真空フランジ１０ａとの間の間隔ｄは、概ねカートリッジヒータ２５のＹ軸方向の長さで決まる。

このようにＤＬフランジ２１が十分に押し込まれて所定の位置に来ると、真空フランジ１０ａ側のガス配管とＤＬフランジ２１側のガス配管とが十分に接続され、外部の乾燥ガス供給源から真空フランジ１０ａに供給されたガスは、ガス配管中継部１１０→ガス配管二次中継部２２０→脱溶媒ユニット２１０の内部ガス管路２１１、を経て乾燥ガス噴出口２６からイオン化室２２内へと噴出する。一方、外部の高電圧電源から真空フランジ１０ａに供給されたコロナ放電用の電力は、高電圧配線中継部１２０→高電圧配線二次中継部２２１を経て針電極２７に供給され、コロナ放電が生起される。このようにイオン化チャンバ２０によってＤＬフランジ２１が所定位置まで確実に押し込まれることで、ガス配管、高電圧配線はいずれも確実に接続され、ガスや電力の供給が行われる。

このように本実施形態の質量分析装置では、着脱に工具が必要であるボルト等の部品を用い、真空フランジ１０ａに対してＤＬフランジ２１を固定する必要がない。したがって、ＤＬフランジ２１を着脱する作業が容易であり、メンテナンスに要する手間を軽減することができる。また、ボルトの焼き付き等のためにＤＬフランジ２１が取り外しにくいといった事態も回避することができる。また、ＤＬフランジ２１を取り付けるためのボルトの頭部がイオン化室２２内に突出しないので、ＤＬフランジ２１の前面の汚れの拭き取り作業が容易で且つ汚れ残りも軽減することができる。

なお、上記実施形態は本発明の一例にすぎず、本発明の趣旨の範囲でさらに適宜、変形、追加、修正を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。

例えば上記実施形態では、ガス配管と高電圧配線という二つの軸で真空フランジ１０ａに対するＤＬフランジ２１の位置を決めるようにしていたが、この軸は三以上でもよい。また、高電圧配線はコロナ放電用ではなく、ＥＳＩ法によるイオン化のためにイオン化プローブ２３の先端に高電圧を印加するための配線でもよい。
また、上記実施形態では、ＤＬフランジ２１を押し入れたときにカートリッジヒータ２５がシール部材２１３を介して真空フランジ１０ａを押しているが、カートリッジヒータ２５以外の部材が真空フランジ１０ａを押す構成としてもよい。

また上記実施形態の質量分析装置では、ＤＬフランジ２１がイオン化チャンバ２０と共にイオン化室２２を画成していたが、実質的にイオン化チャンバ２０のみがイオン化室２２を画成し、ＤＬフランジ２１はイオン化室２２の外側にあってもよい。図５は一変形例におけるイオン化ユニット周辺の概略構成図である。この例では、イオン化チャンバ２０は後壁面２０ａを有しており、該後面２０ａには、脱溶媒ユニット２１０の前方の凸部や針電極２７及びそのホルダが挿通し得る開口や切欠が形成されている。イオン化チャンバ２０を閉じると後壁面２０ａによってＤＬフランジ２１が後方へと押され、所定の位置に収まることは上記実施形態と同じである。

また上記実施形態の質量分析装置では、イオン化チャンバ２０はヒンジ２００を介して真空フランジ１０ａに蝶動自在に取り付けられているが、こうした構造でなくても前方から真空フランジ１０ａ又は装置の外装等にイオン化チャンバ２０を取り付け可能な構造であればよい。図６は一変形例におけるイオン化ユニット周辺の概略構成図である。この例では、二つ（又はそれ以上でもよい）のロック機構２９により、イオン化チャンバ２０を真空フランジ１０ａに対し取り付けるようになっている。図６中の符号２９’はロック機構２９のロックを解除した状態を示しており、このようにロック解除状態では、イオン化チャンバ２０は前方に取り外し可能である。この場合でも、イオン化チャンバ２０を適切な位置に取り付けるとＤＬフランジ２１が後方へと押され、所定の位置に収まることは上記実施形態と同じである。

また、上記実施形態は本発明をシングルタイプの四重極型質量分析装置に適用した例であるが、本発明は大気圧イオン源を用いた、他のタイプの質量分析装置、具体的には、トリプル四重極型質量分析装置などにも適用することができる。
また、大気圧イオン源は、ＥＳＩ法、ＡＰＣＩ法に限らず、大気圧光イオン化（ＡＰＰＩ）法、探針エレクトロスプレーイオン化（ＰＥＳＩ）法、脱離エレクトロスプレーイオン化（ＤＥＳＩ）法等を用いることもできる。

［種々の態様］
上述した例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

（第１項）本発明に係る質量分析装置の一態様は、大気圧下で試料成分をイオン化するイオン化室と、該イオン化室で生成されたイオンが導入され、該イオン又は該イオンから派生するイオンを質量分析するための真空室と、を具備する質量分析装置であって、
イオン受入開口を有する真空室側前壁部と、
前記イオン受入開口と接続され、前記イオン化室から前記真空室へとイオンを輸送するイオン導入部を有するイオン化室側後壁部と、
前記真空室側前壁部と前記イオン化室後壁部との間の間隔が可変であるように該真空室側前壁部に対し該イオン化室側後壁部を保持する保持部と、
前記イオン化室を形成するものであり、試料をイオン化するための分析位置と前記イオン化室側後壁部が露出する開放位置との間で移動可能に配置され、前記開放位置から前記分析位置に移動される際に、前記保持部により保持されている前記イオン化室側後壁部に接触して前記真空室側前壁部との間の間隔が所定間隔になる位置まで該イオン化室側後壁部を押し込むイオン化チャンバと、
を備えるものである。

第１項に記載の質量分析装置によれば、従来のようにイオン化室側後壁部を真空室側前壁部に対してボルトで固定する必要がない。そのため、イオン化室側後壁部と真空室側前壁部との間の空間に配置されているカートリッジヒータや各種の配線、コネクタ類、ガス配管等のメンテナンスを行う際に、工具を用いることなく容易にイオン化室側後壁部を取り外すことができ、メンテナンス作業を効率的に行うことができる。また、イオン化室側にボルト頭部が突出していないので、担当者がイオン化室側後壁部の汚れを拭き取り易く、汚れが残りにくい。さらにまた、イオン化チャンバを閉める操作だけでイオン化室後壁部を適切な位置に取り付けることができ、イオン化室側後壁部を損傷する等の不具合も防止することができる。

（第２項）第１項に記載の質量分析装置では、前記イオン化チャンバは前記真空室側前壁部に対して蝶動自在に取り付けられているものとすることができる。

第２項に記載の質量分析装置によれば、作業者は簡単にイオン化チャンバを開閉することができる。また、イオン化チャンバを装置本体から取り外さないので、メンテナンス作業時にイオン化チャンバを保管する場所の確保も不要である。

（第３項）第１項又は第２項に記載の質量分析装置では、前記イオン化チャンバが前記イオン化室側後壁部を所定位置まで押し込んだ状態で該イオン化チャンバを閉鎖状態にロックするロック部、をさらに備えることができる。

第３項に記載の質量分析装置によれば、作業者がロック部によりイオン化チャンバを完全に閉鎖することで、イオン化室側後壁部を所定の位置に固定することができる。

（第４項）第１項～第３項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記イオン化室側後壁部は前記イオン化室内にガスを噴出するガス噴出口を有し、
前記保持部は、前記ガス噴出口から噴出するガスを、真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと輸送するガス配管を接続するものとすることができる。

（第５項）第１項～第３項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記イオン化室は大気圧化学イオン化法により試料成分をイオン化するものであり、
前記イオン化室側後壁部にはコロナ放電を生起させる針電極が設けられ、
前記保持部は、前記針電極に高電圧を印加するための電力を真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと供給する電気配線を接続するものとすることができる。

第４項又は第５項に記載の質量分析装置によれば、外部からイオン化室内に供給するガス又は電力の供給路を、イオン化室側後壁部を真空室側前壁部に対して保持する保持部として用いることができる。

（第６項）第１項～第５項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、
前記イオン化室は大気圧化学イオン化法により試料成分をイオン化するものであり、
前記イオン化室側後壁部は前記イオン化室内にガスを噴出するガス噴出口を有し、また該イオン化室側後壁部にはコロナ放電を生起させる針電極が設けられ、
前記ガス噴出口から噴出するガスを、真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと輸送するガス配管を接続する接続部と、前記針電極に高電圧を印加するための電力を真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと供給する電気配線を接続する接続部とが、前記イオン化室側後壁部の中央に配置された前記イオン導入部を挟んで両側に設けられているものとすることができる。

第６項に記載の質量分析装置によれば、真空室側前壁部に対しイオン化室側後壁部を二つの軸において位置決めすることができる。それにより、イオン導入部を中心とする周方向にイオン化室側後壁部の位置が確実に決まり、真空室側前壁部に対しイオン化室側後壁部を的確に取り付けることができる。

（第７項）第１項～第６項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記保持部は、前記真空室側前壁部と前記イオン化室側後壁部との両方の対向面の一方に設けられた突出部を、他方に設けられたボールプランジャで保持するものとすることができる。

第７項に記載の質量分析装置によれば、イオン化室側後壁部が抜け落ちることを回避しながら、イオン化チャンバによりイオン化室側後壁部を適切な位置まで押し込むことができる。

（第８項）第１項～第７項のいずれか１項に記載の質量分析装置において、前記イオン導入部は、イオンが通過する管路と、該管路を囲むヒータ部と、を含み、前記イオン化チャンバが前記イオン化室側後壁部を押し込んだ状態で、前記管路の先端部が前記イオン受入開口に挿通され、前記ヒータ部の先端がシール部材を介して前記真空室側前壁部に当接するものとすることができる。

第８項に記載の質量分析装置によれば、イオン導入部とイオン受入開口とを適切に接続しつつ、シール部材によってイオン受入開口が設けられている真空室の気密性を確保することができる。

１０…真空チャンバ
１０ａ…真空フランジ
１００…イオン受入開口
１１…第１中間真空室
２０…イオン化チャンバ
２０ａ…後壁面
１１０…ガス配管中継部
１２０…高電圧配線中継部
２００…ヒンジ
２１…ＤＬフランジ
２１０…脱溶媒ユニット
２１１…内部ガス管路
２１２…フランジ部材
２１２ａ…板状部
２１２ｂ…筒状部
２１３…シール部材
２２…イオン化室
２２０…ガス配管二次中継部
２２１…高電圧配線二次中継部
２２１ａ…ボールプランジャ
２２２…ガスケット
２３…イオン化プローブ
２４…脱溶媒管
２４ａ…イオン導入口
２５…カートリッジヒータ
２５ａ…端面
２６…乾燥ガス噴出口
２７…針電極
２８、２９…ロック機構

Claims (8)

1. 大気圧下で試料成分をイオン化するイオン化室と、該イオン化室で生成されたイオンが導入され、該イオン又は該イオンから派生するイオンを質量分析するための真空室と、を具備する質量分析装置であって、
   イオン受入開口を有する真空室側前壁部と、
   前記イオン受入開口と接続され、前記イオン化室から前記真空室へとイオンを輸送するイオン導入部を有するイオン化室側後壁部と、
   前記真空室側前壁部と前記イオン化室後壁部との間の間隔が可変であるように該真空室側前壁部に対し該イオン化室側後壁部を保持する保持部と、
   前記イオン化室を形成するものであり、試料をイオン化するための分析位置と前記イオン化室側後壁部が露出する開放位置との間で移動可能に配置され、前記開放位置から前記分析位置に移動される際に、前記保持部により保持されている前記イオン化室側後壁部に接触して前記真空室側前壁部との間の間隔が所定間隔になる位置まで該イオン化室側後壁部を押し込むイオン化チャンバと、
   を備える質量分析装置。
2. 前記イオン化チャンバは前記真空室側前壁部に対して蝶動自在に取り付けられている、請求項１に記載の質量分析装置。
3. 前記イオン化チャンバが前記イオン化室側後壁部を所定位置まで押し込んだ状態で該イオン化チャンバを閉鎖状態にロックするロック部、をさらに備える、請求項１又は２に記載の質量分析装置。
4. 前記イオン化室側後壁部は前記イオン化室内にガスを噴出するガス噴出口を有し、
   前記保持部は、前記ガス噴出口から噴出するガスを、真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと輸送するガス配管を接続するものである、請求項１～３のいずれか１項に記載の質量分析装置。
5. 前記イオン化室は大気圧化学イオン化法により試料成分をイオン化するものであり、
   前記イオン化室側後壁部にはコロナ放電を生起させる針電極が設けられ、
   前記保持部は、前記針電極に高電圧を印加するための電力を真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと供給する電気配線を接続するものである、請求項１～３のいずれか１項に記載の質量分析装置。
6. 前記イオン化室は大気圧化学イオン化法により試料成分をイオン化するものであり、
   前記イオン化室側後壁部は前記イオン化室内にガスを噴出するガス噴出口を有し、また該イオン化室側後壁部にはコロナ放電を生起させる針電極が設けられ、
   前記ガス噴出口から噴出するガスを、真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと輸送するガス配管を接続する接続部と、前記針電極に高電圧を印加するための電力を真空室側前壁部側からイオン化室側後壁部側へと供給する電気配線を接続する接続部とが、前記イオン化室側後壁部の中央に配置された前記イオン導入部を挟んで両側に設けられている、請求項１～５のいずれか１項に記載の質量分析装置。
7. 前記保持部は、前記真空室側前壁部と前記イオン化室側後壁部との両方の対向面の一方に設けられた突出部を、他方に設けられたボールプランジャで保持するものである、請求項１～６のいずれか１項に記載の質量分析装置。
8. 前記イオン導入部は、イオンが通過する管路と、該管路を囲むヒータ部と、を含み、前記イオン化チャンバが前記イオン化室側後壁部を押し込んだ状態で、前記管路の先端部が前記イオン受入開口に挿通され、前記ヒータ部の先端がシール部材を介して前記真空室側前壁部に当接する、請求項１～７のいずれか１項に記載の質量分析装置。

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