CN104425203B - 质谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液相色谱质谱联用仪，在电离室配置于分析位置时，电离单元与电源自动连接，在电离室配置于维护位置时，电离单元与电源自动分开。在电离室(100)的腔室(110)上突出地形成有电离室侧电压接点部(80)，在形成于质谱部(50)的外壳(90)的孔(91)中形成质谱部侧电压接点部(92)，在孔(91)的内周面与质谱部侧电压接点部(92)的外周面之间设有预定距离，在电离室(100)位于分析位置时，电离室侧电压接点部(80)插入孔(91)中而与质谱部侧电压接点部(92)连接，在电离室(100)位于维护位置时，电离室侧电压接点部(80)从孔(91)中拔出而与质谱部侧电压接点部(92)分开。

Description

质谱仪
技术领域
本发明涉及具有电离室的质谱仪，更具体地，涉及一种液相色谱质谱联用仪，该液相色谱质谱联用仪包括将从液相色谱仪部溶出的液体样品电离的电离室、以及供离子自电离室导入的质谱部。
背景技术
液相色谱质谱联用仪(LC/MS)由用于将液体样品的每个成分分离并溶出的液相色谱仪部(LC部)、用于将LC部溶出来的样品成分电离的电离室(接口部)以及用于检测从电离室导入的离子的质谱部(MS部)构成。在这样的电离室中，可以使用用于电离液体样品的各种各样的电离方法，但广泛使用大气压化学电离法(APCI)、电喷雾电离法(ESI)等大气压电离法。
具体地，在APCI法中，将连接至LC部柱体末端的喷嘴的前端朝向电离室内部设置，并且在喷嘴前端的前方配置针电极。并且，在喷嘴中的因加热而雾化的样品的液滴中，使因来自针电极的电晕放电而生成的载气离子(缓冲离子)发生化学反应而将其电离。此外，在ESI法中，将连接至LC部柱体末端的喷嘴的前端朝向电离室内部设置，并且向喷嘴的前端部施加5kV程度的高电压，以产生强的不均匀电场。由此，在电场作用下，液体样品发生电荷分离，且在库伦引力的作用下被剥离雾化(引きぎられて霧化)。其结果是，接触周围空气的样品液滴中的溶剂蒸发，产生气体离子。
在这样的APCI法、ESI法中，由于在接近大气压的状态下使液体样品电离，因此为了确保较高的压力状态(即接近大气压状态)下的电离室与极低的压力状态(即高真空度状态)下的MS部之间的压力差，采用有一种在电离室和MS部之间设置中间室，阶段式地提高其真空度的构造(例如参照专利文献1)。
申请人在网络上发表了提高液相色谱质谱联用仪的高灵敏度化、维护性的技术(参照非专利文献1～4)。
图8为示出了采用ESI法的液相色谱质谱联用仪的一例的概略结构图，图9为图8所示的液相色谱质谱联用仪的立体图。
液相色谱质谱联用仪具有电离室200、质谱部50、控制室160和外壳部170。
电离室200具有三角柱状铝制的腔室210，腔室210具有上表面210a、第一侧面、第二侧面、第三侧面和下表面。而且，第一侧面的中央部形成有圆形状的开口，第一侧面的开口的周边部借助橡胶制的O型环气密地安装于第1中间室12的前表面。此外，腔室210的上表面210a安装有喷雾器(电离构件)15。
控制室160配置在电离室200的下方，其包括长方体形状的控制室框体161，控制室框体161的内部设置有高压电源62。而且，电缆63的一端部连接于控制室框体161内部的高压电源62，并且，电缆63的另一端部连接至设置在控制室框体161外部的连接器65。
在LC部进行成分分离的液体样品经由配管155被供给至喷雾器15。此外，虽省略图示，雾化气体(氮气)从雾化气体供给源经由例如直径3.2mm的配管被供应至雾化器15。结果，液体样品和雾化气体被引导至喷雾器15而形成喷雾。此时，由于连接至喷雾器15的电缆64的连接器67与连接至高压电源62的电缆63的连接器65连接，使自高压电源62向喷雾器15的喷嘴的前端施加5kV的高压，从而进行电离。
此外，图8中示出的喷雾器15是ESI用的喷雾器，通常，喷雾器15相对于腔室210是可以自由装卸的，在想要采用APCI法时，拆下ESI用的喷雾器15，取而代之在腔室210上安装放电用的针电极单元化了的、APCI用的喷雾器。
在质谱部50中，与电离腔室210相邻的第1中间室(真空导入部)12、与第1中间室12相邻的第2中间室13、以及与第2中间室13相邻的质谱室(MS部)14分别借助隔板连续地设置。
质谱部50具有15cm×15cm×90cm的长方体形状的铝制的外壳190，在第1中间室12的内部设有第1离子透镜21，并且在第1中间室12的下表面设有利用油回转泵(RP)进行真空排气的排气口31。
在外壳190的前表面固定有内置了调温机构(未图示)的加热块20，在加热块20中形成有圆管状的(直径外径1.6mm，内径0.5mm)的脱溶剂管19。由此，腔室210的内部和外壳190的内部之间借助脱溶剂管19连通。因此，在由喷雾器15喷雾而成的离子、微细的样品液滴穿过脱溶剂管19的内部时，该脱溶剂管19具有通过加热作用、碰撞作用促进脱溶剂化、离子化的功能。
第2中间室13的内部设有八重极(オクタポール)23和聚焦透镜24，在第2中间室13的下表面设有利用涡轮分子泵(TMP)进行真空排气的排气口32。在第2中间室13与质谱室14之间的隔板上设有具备细孔的入口透镜25，借助该细孔，第2中间室13的内部与质谱室14的内部连通。
在质谱室14的内部设有第1四重极(四重極)16、第2四重极17和检测器18，在质谱室14的下表面设有利用涡轮分子泵(TMP)进行真空排气的排气口33。
在这样的液相色谱质谱联用仪中，由电离室200生成的离子依次经由脱溶剂管19、第1中间室12的外壳190内的第1离子透镜21、分离器22、第2中间室13内的八重极23、聚焦透镜24以及入口透镜25而被送至质谱室14，由四重极16、17排出不需要离子，从而仅检测出到达检测器18的特定离子。
然而，在上述的液相色谱质谱联用仪中，由于需要维护第1离子透镜21等，因此形成为使电离室200单元化、使电离室200能够在维护位置和分析位置之间移动。例如，电离室200形成为能够利用铰链(未图示)而以第一侧面和第1中间室12的前表面的铅垂方向的一边为轴旋转移动约90°。由此，测量者为了维护第1离子透镜21等，将连接至喷雾器15的电缆64的连接器67和连接至高压电源62的电缆63的连接器65之间分开并拆下喷雾器15，然后，将电离室200设置到维护位置，或者为了进行分析而安装喷雾器15，将连接至喷雾器15的电缆64的连接器67和连接至高压电源62的电缆63的连接器65再进行连接后，将电离室200设置到分析位置。
专利文献1：日本特開2001-343363号公报
非专利文献1：
http://www.shimadzu.co.jp/news/press/n00kbc00000038uu.html
非专利文献2：http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/lcms8050/index.html
非专利文献3：http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/lcms8050/uf-technology.html
非专利文献4：
http://www.an.shimadzu.co.jp/lcms/lcms8050/product-design.html
发明内容
发明要解决的问题
然而，在上述那样的液相色谱质谱联用仪中存在以下问题：为了进行ESI用喷雾器及APCI用喷雾器间的交换、维护、分析，需要在连接器67和连接器65之间进行连接或分开，非常费工夫。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本申请的发明人对于如下这样的液相色谱质谱联用仪进行了研究：在电离室200配置于分析位置时，喷雾器15与高压电源62自动连接，在电离室200配置于维护位置时，喷雾器15与高压电源62自动分开。由于对喷雾器15施加了高电压，因此电压接点部需要爬电距离、空间距离。另一方面，为了设置这样的机构而增加部件数量时会增加成本。
因此，发现：在电离室的腔室形成电离室侧电压接点部，在形成于质谱部的外壳的孔中形成质谱部侧电压接点部。此时，孔的内周面与质谱部侧电压接点部的外周面之间留出预定距离(间隙)，从而也发现了质谱部侧电压接点部能够自由移动与间隙对应的量，能够吸收电离室侧电压接点部与质谱部侧电压接点部之间的位置偏移(漂浮(フロート)构造)。
即，本发明的质谱仪包括：电离室，其具有用于将样品电离的电离单元；质谱部，其供离子自上述电离室导入；以及电源，其用于向上述电离单元供给电力，上述电离室能够在用于维护上述质谱部的维护位置和用于分析上述样品的分析位置之间移动，在上述电离室的腔室上突出地形成有电离室侧电压接点部，在形成于上述质谱部的外壳的孔中形成质谱部侧电压接点部，在上述孔的内周面与上述质谱部侧电压接点部的外周面之间隔开预定距离，在上述电离室配置于上述分析位置时，上述电离室侧电压接点部插入上述孔中而与上述质谱部侧电压接点部连接，在上述电离室配置于上述维护位置时，上述电离室侧电压接点部从上述孔中拔出而与上述质谱部侧电压接点部分开。
在此，“预定距离”是以如下为目的的距离：在电离室从维护位置向分析位置移动时，即使电离室侧电压接点部与质谱部侧电压接点部之间存在些许的位置偏移等，也能够通过质谱部侧电压接点部的移动使得电离室侧电压接点部插入孔中，该距离由设计者等通过轨道计算等来决定。例如，孔的内周面与质谱部侧电压接点部的外周面之间的距离优选设为0.25mm以上1.5mm以下。
发明的效果
如上所述，根据本发明的质谱仪，部件数量少，且在电离室配置于分析位置时，电离单元与电源自动连接，在电离室配置于维护位置时，电离单元与电源自动分开。由此，不仅能够抑制成本，还能够提高维护性等。此外，即使存在电离室侧电压接点部与质谱部侧电压接点部之间的位置偏移，通过在孔的内周面与质谱部侧电压接点部的外周面之间设有预定距离(间隙)，质谱部侧电压接点部也能够自由移动与间隙对应的量，能够顺畅地使电离室移动。
(用于解决其他的问题的方案和效果)
此外，本发明的质谱仪也可以是，上述电离室包括具有长方体形状的腔室，该腔室具有上表面、前表面、右侧面、左侧面、下表面以及与上述质谱部的外壳的前表面连结的后表面，上述电离室能够以上述后表面的铅垂方向的一边为轴旋转移动，上述电离室侧电压接点部形成为在上述腔室的后表面上沿水平方向突出，上述质谱部侧电压接点部形成于在上述外壳的前表面上沿水平方向形成的孔中。
并且，本发明的质谱仪也可以是，上述电离室侧电压接点部为金属制插头，并且上述质谱部侧电压接点部为金属制插槽，或者上述电离室侧电压接点部为金属制插槽，并且上述质谱部侧电压接点部为金属制插头，上述金属制插头配置在由绝缘材料形成的筒状体的内部，并且上述金属制插槽的外周面覆盖有由绝缘材料形成的筒状体。
附图说明
图1是示出本发明的使用了ESI法的液相色谱质谱联用仪的一例的概略结构图。
图2是图1所示的液相色谱质谱联用仪的立体图。
图3是图1所示的液相色谱质谱联用仪的立体图。
图4是图1所示的液相色谱质谱联用仪的立体图。
图5是图4所示的A的放大立体图。
图6是电离室侧电压接点部和质谱部侧电压接点部的放大剖视图。
图7是示出在金属制插槽和金属制插头连接时的放大剖视图。
图8是示出使用了ESI法的通常的液相色谱质谱联用仪的一例的概略结构图。
图9是图8所示的液相色谱质谱联用仪的立体图。
具体实施方式
接下来，参照附图说明本发明的实施方式。另外，本发明并不限定于以下所说明的实施方式，当然也包含不脱离本发明的主旨范围内的各种实施方式。
图1是表示本发明的使用了ESI法的液相色谱质谱联用仪的一例的概略结构图。此外，图2～图4是图1所示的液相色谱质谱联用仪的立体图，图5是图4所示的A的放大立体图。另外，图2是电离室配置于分析位置时的图，图3是电离室配置于维护位置时的图，图4和图5是电离室移动时的图。此外，对于与上述以往的液相色谱质谱联用仪同样的部件，标注相同的附图标记。
液相色谱质谱联用仪具有电离室100、质谱部50和控制室60。
质谱部50具有15cm×15cm×90cm长方体形状的铝制外壳90，在第1中间室12的内部设有第一离子透镜21，并且在第1中间室12的下表面设有利用油回转泵(RP)进行真空排气的排气口31。
在外壳90的前表面固定有内置了调温机构(未图示)的加热块20，在加热块20中形成有圆管状的(直径外径1.6mm，内径0.5mm)的脱溶剂管19。由此，腔室110的内部和外壳90的内部之间借助脱溶剂管19连通。
此外，在外壳90的前表面的右上部形成有沿水平(后方)穿透的孔91。孔91为直径R5＝11mm的前侧孔91a和直径R3＝10mm的后侧孔91b的两阶构造，在孔91的内部配置有质谱部侧电压接点部92。在图6的(b)中示出质谱部侧电压接点部92的放大剖视图。
质谱部侧电压接点部92具有金属制插槽93和树脂(绝缘材料)制圆筒状体94。金属制插槽93为例如直径外径4mm、内径2mm的圆筒，金属制插槽93以该金属制插槽93的中心轴线与孔91的中心轴线大致一致的方式配置在孔91的内部。而且，圆筒状体94为例如直径外径R2＝6mm、内径4mm的前侧圆筒体94c和直径外径R4＝8mm、内径5mm的后侧圆筒体94d的两阶构造，覆盖于金属制插槽93的外周面。即，后侧孔91b的内周面和后侧圆筒体94d的外周面之间设有预定距离((R3－R4)/2)，使质谱部侧电压接点部92在半径方向上仅能移动距离(R3－R4)(漂浮构造)。优选的是，该距离(R3－R4)为0.5mm以上3mm以下。
另外，在前侧圆筒体94c的外周面的前侧形成有随着朝向前方去而直径外径逐渐变小的锥体部94a。此外，在后侧圆筒体94d的外周面的后侧形成有在半径方向上突出的台阶(凸缘)94b，质谱部侧电压接点部92以无法在前后方向上移动的方式被固定。
控制室60配置在电离室100的下方，具有长方体形状的控制室框体61。在控制室框体61内部配置有高压电源62。并且，电缆63的一端部连接于控制室框体61内部的高压电源62，并且电缆63的另一端部连接于形成在外壳90内的金属制插槽93的后侧。
电离室100具有13cm×13cm×12cm的长方体形状的铝制的腔室110，腔室110具有上表面110a、后表面110b、前表面、右侧面、左侧面以及下表面。而且，在后表面110b的中央部形成圆形状的开口102，后表面110b的开口102的周边部借助橡胶制的O型环(未图示)气密地安装在第1中间室12的前表面。
此外，在后表面110b的右上部形成有向水平方向(后方)突出、例如10mm以上11mm以下的电离室侧电压接点部80。图6的(a)表示电离室侧电压接点部80的放大剖视图。
电离室侧电压接点部80具有树脂(绝缘材料)制的圆筒状体82和金属制插头81。圆筒状体82为例如直径外径R1＝10mm、内径R2＝6mm的圆筒，在内周面的后侧形成有随着朝向后方去而直径内径逐渐变大的锥体部82a。而且，金属制插头81为例如直径2mm的大致圆柱状，金属制插头81以该金属制插头81的中心轴线与圆筒状体82的中心轴线大致一致的方式配置在圆筒状体82的内部。
另外，优选的是，距离(R5-R1)为0.5mm以上3mm以下。此外，金属制插头81的前侧借助电缆64与喷雾器15连接，金属制插头81通过插入并嵌合在金属制插槽93中来与金属制插槽93进行连接。
在腔室110的上表面110a安装有喷雾器(电离单元)15。在LC部内成分分离了的液体样品经由配管155供给至喷雾器15。此外，虽省略图示，雾化气体(氮气)从雾化气体供给源经由例如直径3.2mm的配管供给至雾化器15。结果，液体样品和雾化气体被引导至喷雾器15而形成喷雾。此时，由于连接至喷雾器15的金属制插头81与连接至高压电源62的金属制插槽93连接，使自高压电源62向喷雾器15的喷嘴的前端施加了5kV的高电压，从而进行电离。
并且，电离室100能够在维护位置与分析位置之间移动。具体地说，电离室100形成为能够利用铰链101而以后表面110b和第1中间室12的前表面的铅垂方向的一边为轴旋转移动约90°。由此，测量者为了维护第1离子透镜21等，而将电离室100配置在维护位置，或者为了进行分析而将电离室100配置在分析位置。
在此，说明本发明的液相色谱质谱联用仪的分析状态(通常使用状态)和维护状态(质谱部维护时)。
(1)维护状态(参照图3及图6)
电离室100配置于维护位置，第1中间室12的前表面开放。此时，将金属制插槽93与金属制插头81之间分开。
(2)从维护状态转向分析状态(参照图4及图5)
随着电离室100从维护位置向分析位置旋转移动，电离室侧电压接点部80插入至孔91中。具体地说，首先直径外径R1的圆筒状体82插入直径R5的前侧孔91a中，圆筒状体82的锥体部82a与前侧圆筒体94c的锥体部94a接触。此时，即使存在电离室侧电压接点部80和质谱部侧电压接点部92之间在半径方向上的位置偏离，由于后侧孔91b的内周面和后侧圆筒体94d的外周面之间设有预定距离((R3-R4)/2)，因此后侧圆筒体94d也能够在半径方向上仅移动距离(R3-R4)，电离室100能够顺畅地旋转移动。而且，圆筒状体82的内周面与前侧圆筒体94c的外周面接触，并且金属制插头81插入并嵌合至金属制插槽93中。
(3)分析状态(参照图2及图7)
电离室100配置于分析位置，后表面110b的开口102的周边部气密地安装在第1中间室12的前表面。此时，金属制插槽93和金属制插头81之间连接。图7为金属制插槽93和金属制插头81之间连接时的放大剖视图。
如上所述，根据本发明的液相色谱质谱联用仪，部件数量少，且在电离室100配置于分析位置时，喷雾器15与高压电源62自动连接，在电离室100配置于维护位置时，喷雾器与高压电源62自动分开。由此，不仅能够抑制成本，还能够提高维护性等。
<其他实施例>
在上述的液相色谱质谱联用仪中，构成为质谱部侧电压接点部92具有金属制插槽93、并且电离室侧电压接点部80具有金属制插头81，但也可以构成为质谱部侧电压接点部具有金属插头、电离室侧电压接点部具有金属制插槽。
产业上的可利用性
本发明能够应用于具备电离室的质谱仪。
附图标记说明
15：喷雾器(电离单元)；
19：脱溶剂管；
50：质谱部；
60：控制室；
61：控制室框体；
62：高压电源；
80：电离室侧电压接点部；
90：外壳；
91：孔；
92：质谱部侧电压接点部；
100：电离室；
110：腔室。

Claims (3)

1.一种质谱仪，其包括：
电离室，其具有用于将样品电离的电离单元；质谱部，其供离子自上述电离室导入；以及电源，其用于向上述电离单元供给电力，其特征在于，
上述电离室能够在用于维护上述质谱部的维护位置和用于分析上述样品的分析位置之间移动，
在上述电离室的腔室上突出地形成有电离室侧电压接点部，
在形成于上述质谱部的外壳的孔中形成质谱部侧电压接点部，
在上述孔的内周面与上述质谱部侧电压接点部的外周面之间隔开预定距离，
在上述电离室配置于上述分析位置时，上述电离室侧电压接点部插入上述孔中而与上述质谱部侧电压接点部连接，在上述电离室配置于上述维护位置时，上述电离室侧电压接点部从上述孔中拔出而与上述质谱部侧电压接点部分开。
2.根据权利要求1所述的质谱仪，其特征在于，
上述电离室包括具有长方体形状的腔室，该腔室具有上表面、前表面、右侧面、左侧面、下表面以及与上述质谱部的外壳的前表面连结的后表面，
上述电离室能够以上述后表面的铅垂方向的一边为轴旋转移动，
上述电离室侧电压接点部形成为在上述腔室的后表面上沿水平方向突出，
上述质谱部侧电压接点部形成于在上述外壳的前表面上沿水平方向形成的孔中。
3.根据权利要求1或2所述的质谱仪，其特征在于，
上述电离室侧电压接点部为金属制插头，并且上述质谱部侧电压接点部为金属制插槽，或者上述电离室侧电压接点部为金属制插槽，并且上述质谱部侧电压接点部为金属制插头，
上述金属制插头配置在由绝缘材料形成的第一筒状体的内部，并且上述金属制插槽的外周面覆盖有由绝缘材料形成的第二筒状体。
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