JP6030194B2 - 液式鉛蓄電池用セパレータおよび液式鉛蓄電池 - Google Patents
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Description
(1)そもそも、セパレータのリブ部を介して、1層のセパレータが正極板面と負極板面とに、両方に当接し、セパレータの極板当接用主リブの頂面と、セパレータの極板当接用主リブを突設した面と反対側の面とを、セパレータのフィルム面に対して略垂直に連絡し得るセパレータ貫通経路(孔経路)を有する構造にしないことが有効と考えられた。
(2)セパレータのリブ部を介して、1層のセパレータが正極板面と負極板面とに、両方に当接し、セパレータの極板当接用主リブの頂面と、セパレータの極板当接用主リブを突設した面と反対側の面とを、セパレータのフィルム面に対して略垂直に連絡し得るセパレータ貫通経路(孔経路)を有する構造の場合、この貫通経路となりうるリブ部の孔構造において、デンドライトが成長または貫通し難くするべく、孔構造を緻密化および/または複雑化することも有効と考えられた。
(実施例)
重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂粉体(融点約135℃)40質量部と、BET法による比表面積が200m2/gのシリカ微粉体60質量部と、パラフィン系鉱物オイル120質量部とを混合し、この原料組成物を先端にTダイを取り付けた二軸押出機を用い加熱溶融混練しながらシート状に押し出し、一方のロールに極板当接用主リブのための所定の溝を、他方のロールに極板当接用ミニリブのための所定の溝を刻設した一対の成形ロール間を通し、平板状シートの一方の面に所定形状の極板当接用主リブを、他方の面に所定形状の極板当接用ミニリブを一体に成形加工したフィルム状物を得た。次に、このフィルム状物をn−ヘキサン中に浸漬し、パラフィン系鉱物オイルの所定量を抽出除去し、乾燥させて、ポリエチレン樹脂34質量%、シリカ微粉体51質量%、パラフィン系鉱物オイル15質量%とで構成される、ベース厚さが0.2mm、水銀圧入法による空隙率が65%、水銀圧入法による平均細孔径が0.10μm、水銀圧入法による最大孔径が0.65μmのリブ付き微多孔質フィルム(液式鉛蓄電池用セパレータ)を得た。
尚、極板当接用主リブは、MD方向(流れ方向)に平行なリブピッチ(ピッチ間距離(隣り合う2つのリブの中心間の距離))が10mmの複数条の連続直線状のリブであり、その横断面(MD方向に対して直角方向にカットした断面)は、リブ高さが0.8mm、頂部リブ幅が0.4mm、底部リブ幅が0.8mmの略左右対称の略台形状であり、リブの頂面(上面)はフィルム面と平行な略平坦面である。
尚、極板当接用ミニリブは、MD方向(流れ方向)に略平行なリブピッチ(ピッチ間距離(隣り合う2つのリブの中心間の距離))が10mmの複数条の連続直線状のリブであり、その横断面(MD方向に対して直角方向にカットした断面)は、リブ高さが0.1mm(極板当接用主リブの約0.13倍)、底部リブ幅が0.1mm(極板当接用主リブの約0.13倍)の略左右対称の略半円形状であり、リブの頂面(上面)はR曲面である。尚、極板当接用ミニリブの複数条の各直線は、極板当接用主リブの複数条の直線間の略中間位置(極板当接用主リブのピッチ間の略中央)に配置されている。
尚、リブ付き微多孔質フィルムを、平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)にて、フィルム面に対して垂直にカットし、極板当接用主リブを含む部分をリブ部、極板当接用主リブを含まない部分をベース部としたとき、リブ部の空隙率が65%(ベース部の1.0倍)、ベース部の空隙率が65%、リブ部の平均細孔径が0.10μm(ベース部の1.0倍)、ベース部の平均細孔径が0.10μm、リブ部の最大孔径が0.65μm(ベース部の1.0倍)、ベース部の最大孔径が0.65μm、リブ部の極板当接用主リブの頂面の開口率が40%(ベース部の1.0倍)、ベース部の極板当接用主リブを突設した側の表面の開口率が40%であった。
尚、リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面と、リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用ミニリブとの境界線(該リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面とが、フィルム面に対して垂直の位置に重なる部分の総面積は、リブ付き微多孔質フィルムの平板状シート面積(微多孔質フィルムがリブを有しない平板状シートであるとした場合の該平板状シートの片面の面積)の0%であり、リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面の総面積の0%であった。
重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂粉体(融点約135℃)40質量部と、BET法による比表面積が200m2/gのシリカ微粉体60質量部と、パラフィン系鉱物オイル120質量部とを混合し、この原料組成物を先端にTダイを取り付けた二軸押出機を用い加熱溶融混練しながらシート状に押し出し、一方のロールに極板当接用主リブのための所定の溝を刻設した一対の成形ロール間を通し、平板状シートの一方の面に所定形状の極板当接用主リブを一体に成形加工したフィルム状物(リブ高さが1.4mm)を得た。次に、このフィルム状物をn−ヘキサン中に浸漬し、パラフィン系鉱物オイルの所定量を抽出除去し、乾燥させて多孔質化させるとともに、多孔質化させたフィルム状物を約110℃の炉内に入れて70〜80℃程度に加温し、所定のロール間隙間寸法に設定した一対のロール間を通すことで、厚さ方向に加圧して極板当接用主リブを圧縮し極板当接用主リブの孔構造を変化させて、ポリエチレン樹脂34質量%、シリカ微粉体51質量%、パラフィン系鉱物オイル15質量%とで構成される、ベース厚さが0.2mm、水銀圧入法による空隙率が60%、水銀圧入法による平均細孔径が0.09μm、水銀圧入法による最大孔径が0.65μmのリブ付き微多孔質フィルム(液式鉛蓄電池用セパレータ)を得た。
尚、極板当接用主リブは、MD方向(流れ方向)に平行なリブピッチ(ピッチ間距離(隣り合う2つのリブの中心間の距離))が10mmの複数条の連続直線状のリブであり、その横断面(MD方向に対して直角方向にカットした断面)は、リブ高さが0.8mm、頂部リブ幅が0.4mm、底部リブ幅が0.8mmの略左右対称の略台形状であり、リブの頂面(上面)はフィルム面と略平行な略平坦面である。
尚、リブ付き微多孔質フィルムを、平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)にて、フィルム面に対して垂直にカットし、極板当接用主リブを含む部分をリブ部、極板当接用主リブを含まない部分をベース部としたとき、リブ部の空隙率が45%(ベース部の約0.69倍)、ベース部の空隙率が65%、リブ部の平均細孔径が0.07μm(ベース部の0.7倍)、ベース部の平均細孔径が0.10μm、リブ部の最大孔径が0.45μm(ベース部の約0.69倍)、ベース部の最大孔径が0.65μm、リブ部の極板当接用主リブの頂面の開口率が35%(ベース部の約0.88倍)、ベース部の極板当接用主リブを突設した側の表面の開口率が40%であった。
尚、この参考例1においては、上記の通り、多孔質化させたフィルム状物を70〜80℃程度の加温状態にした上で、所定のロール間隙間寸法に設定した一対のロール間を通し厚さ方向に加圧することで、結果として、ベース部の孔構造(空隙率、平均細孔径、最大孔径)に対して、リブ部の孔構造(空隙率、平均細孔径、最大孔径)が0.8倍以下に緻密化されるような、極板当接用主リブを圧縮させ極板当接用主リブの孔構造を変化させる操作を実現しているが、多孔質化されたフィルム状物を所定の加温状態にしないで、上記加圧処理を行ったとしても、極板当接用主リブを加圧することで極板当接用主リブを圧縮させ極板当接用主リブの孔構造を変化させ、結果として、ベース部の孔構造(空隙率、平均細孔径、最大孔径)に対して、リブ部の孔構造(空隙率、平均細孔径、最大孔径)が0.8倍以下に緻密化されるような操作にはならない。なぜならば、多孔質化されたフィルム状物を所定の加温状態にしないで加圧処理を行うと、極板当接用主リブが加圧により厚さ方向に潰される(フィルム面方向に扁平状態に変形する)ものの、孔構造(空隙率、平均細孔径、最大孔径)が変化するような圧縮操作は殆ど生じない(つまり、主に極板当接用主リブの外形構造の変形をもたらすのみで、極板当接用主リブの内部構造の変形は殆どもたらされない)ためである。
重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂粉体(融点約135℃)40質量部と、BET法による比表面積が200m2/gのシリカ微粉体60質量部と、パラフィン系鉱物オイル120質量部とを混合し、この原料組成物を先端にTダイを取り付けた二軸押出機を用い加熱溶融混練しながらシート状に押し出し、一方のロールに極板当接用主リブのための所定の溝を刻設した一対の成形ロール間を通し、平板状シートの一方の面に所定形状の極板当接用主リブを一体に成形加工したフィルム状物(リブ高さが0.9mm)を得た。次に、このフィルム状物をn−ヘキサン中に浸漬し、パラフィン系鉱物オイルの所定量を抽出除去し、乾燥させて多孔質化させるとともに、多孔質化させたフィルム状物の極板当接用主リブの頂面に対して、熱源の接触状態での加熱処理(150〜170℃程度)を施すことで、極板当接用主リブの頂面の孔構造を変化させて、ポリエチレン樹脂34質量%、シリカ微粉体51質量%、パラフィン系鉱物オイル15質量%とで構成される、ベース厚さが0.2mm、水銀圧入法による空隙率が65%、水銀圧入法による平均細孔径が0.10μm、水銀圧入法による最大孔径が0.80μmのリブ付き微多孔質フィルム(液式鉛蓄電池用セパレータ)を得た。
尚、極板当接用主リブは、MD方向(流れ方向)に平行なリブピッチ(ピッチ間距離(隣り合う2つのリブの中心間の距離))が10mmの複数条の連続直線状のリブであり、その横断面(MD方向に対して直角方向にカットした断面)は、リブ高さが0.8mm、頂部リブ幅が0.4mm、底部リブ幅が0.8mmの略左右対称の略台形状であり、リブの頂面(上面)はフィルム面と略平行な略平坦面である。
尚、リブ付き微多孔質フィルムを、平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)にて、フィルム面に対して垂直にカットし、極板当接用主リブを含む部分をリブ部、極板当接用主リブを含まない部分をベース部としたとき、リブ部の空隙率が65%(ベース部の1.0倍)、ベース部の空隙率が65%、リブ部の平均細孔径が0.10μm(ベース部の1.0倍)、ベース部の平均細孔径が0.10μm、リブ部の最大孔径が0.80μm(ベース部の約1.23倍)、ベース部の最大孔径が0.65μm、リブ部の極板当接用主リブの頂面の開口率が20%(ベース部の0.5倍)、ベース部の極板当接用主リブを突設した側の表面の開口率が40%であった。
重量平均分子量150万の超高分子量ポリエチレン樹脂粉体(融点約135℃)40質量部と、BET法による比表面積が200m2/gのシリカ微粉体60質量部と、パラフィン系鉱物オイル120質量部とを混合し、この原料組成物を先端にTダイを取り付けた二軸押出機を用い加熱溶融混練しながらシート状に押し出し、一方のロールに極板当接用主リブのための所定の溝を刻設した一対の成形ロール間を通し、平板状シートの一方の面に所定形状の極板当接用主リブを一体に成形加工したフィルム状物を得た。次に、このフィルム状物をn−ヘキサン中に浸漬し、パラフィン系鉱物オイルの所定量を抽出除去し、乾燥させて、ポリエチレン樹脂34質量%、シリカ微粉体51質量%、パラフィン系鉱物オイル15質量%とで構成される、ベース厚さが0.2mm、水銀圧入法による空隙率が65%、水銀圧入法による平均細孔径が0.10μm、水銀圧入法による最大孔径が0.65μmのリブ付き微多孔質フィルム(液式鉛蓄電池用セパレータ)を得た。
尚、極板当接用主リブは、MD方向(流れ方向)に平行なリブピッチ(ピッチ間距離(隣り合う2つのリブの中心間の距離))が10mmの複数条の連続直線状のリブであり、その横断面(MD方向に対して直角方向にカットした断面)は、リブ高さが0.8mm、頂部リブ幅が0.4mm、底部リブ幅が0.8mmの略左右対称の略台形状であり、リブの頂面(上面)はフィルム面と略平行な略平坦面である。
尚、リブ付き微多孔質フィルムを、平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(該リブの付け根のライン)にて、フィルム面に対して垂直にカットし、極板当接用主リブを含む部分をリブ部、極板当接用主リブを含まない部分をベース部としたとき、リブ部の空隙率が65%(ベース部の1.0倍)、ベース部の空隙率が65%、リブ部の平均細孔径が0.10μm(ベース部の1.0倍)、ベース部の平均細孔径が0.10μm、リブ部の最大孔径が0.65μm(ベース部の1.0倍)、ベース部の最大孔径が0.65μm、リブ部の極板当接用主リブの頂面の開口率が40%(ベース部の1.0倍)、ベース部の極板当接用主リブを突設した側の表面の開口率が40%であった。
〈デンドライトショート特性〉
70mm×70mmの正方形状にカットした微多孔質フィルムを50mm×50mmの正方形状の鉛極板(純鉛製、厚さ3mm)2枚で挟んで、微多孔質フィルムと2枚の鉛極板の3つの正方形の中心が一致しかつ3つの正方形の各辺が互いに平行であるようにして、電槽内に水平状態に設置し、その上に(正方形の中心位置に)5kgの重りを載せた後、飽和硫酸鉛水溶液を注入する。その後、鉛極板に1mAの電流を通電し、電圧の変化を連続的に記録する。電圧は緩やかに低下していき、ある時点で急激に低下する。この通電開始から急激に電圧が低下するまでの時間を計測する。尚、表1には、従来例の値を100とした場合の相対値を表示した。
〈空隙率〉
微多孔質フィルムの細孔容積(水銀圧入法)と真密度(浸漬法)から、次式により算出した。
空隙率=Vp/((1/ρ)+Vp)
但し、Vp:細孔容積(cm3/g)、ρ:真密度(g/cm3)
〈平均細孔径〉
水銀圧入時の、圧力と水銀の容量から細孔径分布を算出した。全細孔容積の50%の容積の水銀が圧入された時点の細孔径を平均細孔径(メディアン径)とした。
〈最大孔径〉
平均細孔径試験における細孔径分布曲線から、水銀の圧入が開始された孔径を最大孔径とした。
〈フィルム表面の開口率〉
微多孔質フィルム表面の5視野以上について、SEMにて20000倍で撮影後、画像処理を行うことで算出した。
〈電気抵抗〉
微多孔質フィルムを70mm×70mmサイズに裁断し試験片とし、SBA S 0402に準拠した試験装置で測定した。
(1)実施例のセパレータは、そもそも、セパレータのリブ部を介して、1層のセパレータが正極板面と負極板面とに、両方に当接し、セパレータの極板当接用主リブの頂面と、セパレータの極板当接用主リブを突設した面と反対側の面とを、セパレータのフィルム面に対して略垂直に連絡し得るセパレータ貫通経路(孔経路)を有しない構造にしたことにより、過放電状態になり易い液式鉛蓄電池の使用環境を再現したデンドライトショート特性試験において、デンドライトが成長または貫通し難くできたことにより、従来例のセパレータに比べ、デンドライトショート特性が良化した。具体的には、実施例のセパレータは、従来例のセパレータに対し、極板当接用主リブを突設した面の反対側面にも極板当接用ミニリブを突設したことで、デンドライトショート特性は30%良化した一方で、空隙率は同等で電気抵抗も同等であった。
(2)参考例1〜2のセパレータは、セパレータのリブ部を介して、1層のセパレータが正極板面と負極板面とに、両方に当接し、セパレータの極板当接用主リブの頂面と、セパレータの極板当接用主リブを突設した面と反対側の面とを、セパレータのフィルム面に対して略垂直に連絡し得るセパレータ貫通経路(孔経路)を有するが、この貫通経路となりうるリブ部の孔構造を、ベース部に対して緻密化および/または複雑化させたことにより、過放電状態になり易い液式鉛蓄電池の使用環境を再現したデンドライトショート特性試験において、デンドライトが成長または貫通し難くできたことにより、従来例のセパレータに比べ、デンドライトショート特性が大きく良化した。具体的には、参考例1のセパレータは、従来例のセパレータに対し、セパレータ全体の空隙率は約8%低下し電気抵抗は約9%増大したものの、デンドライトショート特性は50%良化した。また、参考例2のセパレータは、従来例のセパレータに対し、デンドライトショート特性は70%良化した一方で、セパレータ全体の空隙率は同等で電気抵抗も同等であった。
Claims (4)
- ポリオレフィン系樹脂と無機粉体を主体とし可塑剤を含んでなる、平板状シートの片面に極板当接用主リブを突設した、平均細孔径が0.02〜0.2μmで最大孔径が0.3〜0.8μmで空隙率が55〜75%のリブ付き微多孔質フィルムからなる液式鉛蓄電池用セパレータにおいて、前記平板状シートの前記極板当接用主リブを突設した面の反対側面に、前記極板当接用主リブに対して、リブ高さが0.05〜0.3倍、底部リブ幅(底部リブ幅寸法の小さい方の値)が0.3倍以下である、極板当接用ミニリブを突設したことを特徴とする液式鉛蓄電池用セパレータ。
- 前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(極板当接用主リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面と、前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用ミニリブとの境界線(極板当接用ミニリブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面とが、フィルム面に対して垂直の位置に重なる部分の総面積が、前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シート面積(微多孔質フィルムがリブを有しない平板状シートであるとした場合の該平板状シートの片面の面積)の0.5%以下であることを特徴とする請求項1に記載の液式鉛蓄電池用セパレータ。
- 前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(極板当接用主リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面と、前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用ミニリブとの境界線(極板当接用ミニリブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面とが、フィルム面に対して垂直の位置に重なる部分の総面積が、前記リブ付き微多孔質フィルムの平板状シートと極板当接用主リブとの境界線(極板当接用主リブの付け根のライン)で囲まれた該境界線が創るフィルム面に対して平行な面の総面積の5%以下であることを特徴とする請求項1に記載の液式鉛蓄電池用セパレータ。
- 請求項1〜3の何れか1項に記載のセパレータを用いたことを特徴とする液式鉛蓄電池。
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