JP6027007B2 - 繊維材料を含有する熱溶融処理可能な感圧性接着剤 - Google Patents
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Description
(a)透過エネルギーに曝露されると重合するプレ接着剤組成物を提供して、熱溶融処理可能な(メタ)アクリレートランダムコポリマー接着剤を提供する工程と、
(b)プレ接着剤組成物をパッケージ材料で実質的に取り囲む工程と、
(c)プレ接着剤組成物を、プレ接着剤組成物を重合できる透過エネルギーに、曝露する工程と、
(d)プレ接着剤組成物の重合を生じさせて、熱溶融処理可能な(メタ)アクリレートランダムコポリマー接着剤を提供する工程と、を含む。
(a)アルキル基が1〜20個(例えば、3〜18個)の炭素原子を含有する非三級アルキルアルコールの少なくとも1つのアクリル又はメタクリル酸エステルを含む、50〜100重量部の重合可能な構成成分と、
(b)アクリル酸等の構成成分(a)と共重合可能であり、(a)と(b)との合計が100重量部に達する、少なくとも1つの修飾モノマーを含む0〜50重量部の重合可能な構成成分と、
(c)有効量の重合開始剤と、
(d)有効量のHDDA等の分枝剤と、
(e)ABP等の共重合可能な有効量の感光性架橋剤と、を含む。重合開始剤は一般に、光開始剤である。
試験用サンプルの調製:
試験用感圧性接着剤テープのサンプルがフィルム−1のシート上に接着剤テープを積層することにより調製された。ライナを損なわない積層接着剤が、試験前に少なくとも18時間、23℃、50%の相対湿度(RH)の一定の温度及び湿度(CTH)の部屋で調整された。
剪断強度は、以下のASTM表記:D 3654/D 3654M−06により測定された。幅0.5インチ(1.3cm)のストリップの接着剤がステンレス鋼パネルに(4.5ポンド(2.0kg)ローラーを使用して)積層され、パネルの0.5インチ×1インチ(1.3cm×2.6cm)の領域を覆った。500グラムの重量が静荷重として使用され、試験サンプルがCTHルーム(23℃/50% RH)内の自動タイミング装置上に配置された。全サンプルの故障モードは、凝集破壊であった。このデータは、各試験の2つの測定値の平均として記録された。
粘着力は、多少の修正をして以下のASTM表記:D3121−06により測定された。1インチ×14インチ(2.6×35.6cm)のストリップの接着剤テープが、標準傾斜トラフの底面に並べられた。清浄な1/2インチ(1.3cm)直径のステンレス鋼ボールが、傾斜トラフの上部から解放され、PSA上の止め具まで転がす。ボールが停止した接着剤にボールが最初に接触した地点からの距離が測定された。5つの測定値が得られ、3つの中央値の平均がローリングボール粘着力として記録された。
CTHルームでは、幅0.5インチ(1.3cm)のストリップの接着剤が、ステンレス鋼又は高密度ポリエチレン(HDPE)パネルのいずれかに(4.5ポンド(2.0kg)ローラーを使用して)積層された。15分間の滞留時間の後、SP−102B−3M90モデルのスリップ/剥離試験器(Instrumentors,Inc.,Strongville,OHにより製造)を使用して、12インチ/分(30cm/分)で90°剥離試験が実行され、データは、標準テープ法試験方法のASTM表記:D3330/D330M−04に準じ、10分間にわたって収集され、平均された。故障モードは、180°剥離接着力試験のように記録された。データは、オンス/インチで記録され、ニュートン/デシメートル(N/dm)に変換された。
接着剤の引張強度及び伸びは、ASTM表記:D3759に準じて測定された。破断点伸びは、50インチ/分(127cm/分)のクランプ分離率で、MTS Sintech 500/S引張試験器を使用して測定された。この伸びは、最初の有効な試料長さのパーセントとして、破断点で記録された。ピーク負荷は、ポンド/インチ幅(lb/in幅)で最大引張強度として記録され、ニュートン/メートル(N/m)に変換された。
合成実施例S1:コポリマー1熱溶融感圧性接着剤の調製:
2−EHA及びAAのコポリマーは、米国特許第6,294,249号(Hamerら)に記載されるようにエチレン酢酸ビニルのフィルムパウチ内に密封された紫外線下でバルク重合された。VA−24としてPliant Corp.,Evansville,INから市販されている、厚さ2.5ミル(51マイクロメートル)のエチレン酢酸ビニルの2つのシートを外縁及び底面で熱密封して、液体の形態の矩形パウチを形成し、充填し、密封加工した。パウチは、95部の2−EHA、5部のAA、0.15phrの光開始剤−1、0.15phrのABP、0.4phrの酸化防止剤−1、0.006phrのHDDA分岐モノマー/架橋剤、及び0.01phrのIOTG連鎖移動剤を有するプレ接着剤組成物で満たされた。満たされたパッケージは次に、27グラムのプレ接着剤組成物を含有する13.4cm×4.3cm×厚さ約0.4cmの個々のパウチを形成するためにモノマーにわたって横断方向に上部で熱密封された。約16℃〜32℃に維持され、4.55mW/cm2の強度で21分間、紫外線(300〜400ナノメートル(nm)の約90パーセント発光、及び351nmでのピーク発光を有するランプにより供給される)に曝露された水浴に、パウチを配置した。
比較例1は、950接着剤転写テープとして3M Company,Saint Paul,MNから入手可能な、溶媒コーティングされた厚さ5ミル(0.13mm)の転写テープであった。
「ZSK−30」としてWerner & Pfleiderer,Ramsey,NJから入手可能な、直径30mmの共回転二軸押出成形機が、感圧性接着剤コーティングされたテープを調製するために使用された。二軸押出成形機は、12の区域を有し、それぞれがスクリューの長さの12分の1に対応し、長さ対直径の比率は36:1であった。二軸押出成形機は、200〜230°F(93〜110℃)にて300rpmで操作された。パウチ内のコポリマー1は、Bonnot,Uniontown,OHから市販されている2インチ(51mm)のSingle Packer Extruderの中に送り込まれた。Single Packer Extruderは、ポリマーを素練りし、50.1グラム/分の速度で二軸押出成形機の区域2の中にそれを送り込んだ。繊維−5は、約3重量%の接着剤繊維含有量を得るために、2.3グラム/分の速度でKT20 Twin Screw Compact Loss−in−Weight Feeder(K−Tron Process Group,Pitman,NJ)上のファンネルから二軸押出成形機の区域1の中に送り込まれた。加圧空気を使用して、フィーダー出口で凝集する繊維を軽減した。粘着付与剤−2は、5.0グラム/分の速度で、250°F(121℃)で設定されたITW Dynatec,Hendersonville,TNのDynamelt S Series Adhesive Supply Unitから押出成形機の区域1の中に送り込まれた。粘着付与剤−1は、300°F(149℃)で設定されたDynamelt S Series Adhesive Supply Unitから分割ストリームを介して、9.2グラム/分の速度で区域4の中に、かつ19.9グラム/分の速度で押出成形機の区域6の中に送り込まれた。可塑剤−1は、0.4グラム/分で、ZENITH pumps,Monroe,NCのB−9000歯車ポンプから二軸押出成形機の区域8の中に滴下注入された。溶融混合物は、押出成形機から350°F(177℃)に設定されたポリマー溶融ポンプ(「PEP−II 3 cc/rev」としてZenith Pumps,Monroe,NCから市販されている)の中に通過し、このポンプは、2.92cm3/回転の速度でそれを325°F(163℃)に設定された回転ロッドダイの中に送り込んだ。溶融混合物は、厚さ約5ミル(0.13mm)を有する感圧性接着剤の連続シートとして、シリコーンコーティングされ高密度化されたクラフト紙の剥離ライナにコーティングされた。次に、コーティングされたPSAは、EIT,Inc.(Sterling,VA)のUV Power Puckにより測定されると50mJ/cm2 UVCの線量で、中圧水銀ランプを使用して、紫外線照射によって架橋された。サンプルは、上述された試験方法を使用して引張強度及び破断点伸び率に関して試験され、結果が表1に示される。次に、上述された試験方法を使用して接着剤特性が測定され、表2に記載される。
実施例2〜10及び比較例C2は、表1に示される繊維及び繊維量を使用して、実施例1に記載されるように調製された。各実施例の接着剤組成物は、100部のポリマー、71phrの粘着付与剤−1、12.5phrの粘着付与剤−2、及び1phrの可塑剤−1であった。次に、接着剤特性が測定され、表2に記載される。
[1]
接着剤を調製する方法であって、
熱溶融混合装置を準備する工程と、
エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーを準備する工程と、
不連続繊維材料を準備する工程と、
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマー、及び不連続繊維材料を前記熱溶融混合装置に加えて、熱溶融処理可能な混合物を調製する工程と、
前記熱溶融処理可能な混合物を混合して、熱溶融配合物を形成する工程と、
前記熱溶融混合装置から前記配合物を取り出す工程と、
熱溶融処理可能な感圧性接着剤を形成する工程と、
を含む、方法。
[2]
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、熱可塑性パウチ内に収容される、項目1に記載の方法。
[3]
少なくとも1つの粘着付与樹脂を前記熱溶融配合物に加える工程を更に含む、項目1に記載の方法。
[4]
前記少なくとも1つの粘着付与樹脂が、100重量部のエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーにつき、50重量部超含まれる、項目3に記載の方法。
[5]
前記熱溶融処理可能なエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、ホモポリマーとして20℃未満のTgを有する少なくとも1つの(メタ)アクリレートモノマーと、ホモポリマーとして20℃を超えるTgを有する強化モノマーとのコポリマーを含む、項目1に記載の方法。
[6]
前記少なくとも1つの(メタ)アクリレートモノマーが、アルキル(メタ)アクリレートを含み、前記アルキル基が、1〜約20個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖アルキル基を含む、項目5に記載の方法。
[7]
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、二官能性(メタ)アクリレート分枝剤を更に含む、項目1に記載の方法。
[8]
前記熱溶融処理可能なエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、イソオクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、又はブチルアクリレートと、アクリル酸又はN,N−ジメチルアクリルアミドとのコポリマーを含む、項目1に記載の方法。
[9]
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、感光性架橋剤を更に含む、項目1に記載の方法。
[10]
前記少なくとも1つの粘着付与樹脂が、2つの粘着付与樹脂の混合物を含み、前記粘着付与樹脂のうちの1つが、少なくとも20℃のガラス転移温度を有する高Tg粘着付与樹脂を含み、もう1つが、0℃以下のガラス転移温度を有する低Tg粘着付与樹脂を含む、項目3に記載の方法。
[11]
前記不連続繊維材料が、少なくとも1ミリメートルの平均長さを有する不連続繊維を含む、項目1に記載の方法。
[12]
前記不連続繊維材料が、合成有機ポリマー繊維を含む、項目1に記載の方法。
[13]
前記接着剤が、100部の熱溶融処理可能なエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーにつき、1〜約20重量部の繊維材料を含む、項目1に記載の方法。
[14]
前記熱溶融処理可能な感圧性接着剤が、転写テープを含む、項目1に記載の方法。
[15]
前記熱溶融混合装置から前記熱溶融配合物を取り出し、熱溶融処理可能な感圧性接着剤を形成する工程が、剥離ライナ上に熱溶融コーティングする工程を含む、項目1に記載の方法。
[16]
前記形成された熱溶融処理可能な感圧性接着剤を架橋する工程を更に含む、項目1に記載の方法。
[17]
熱溶融混合配合物を含む接着剤であって、前記溶融配合物が、
熱可塑性パウチ内の熱溶融処理可能なエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーと、
不連続繊維材料と、
を含み、
前記接着剤が、熱溶融処理可能な感圧性接着剤を含む、接着剤。
[18]
前記熱溶融混合配合物が、100重量部の前記熱溶融処理可能なエラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーにつき、50重量部を超える少なくとも1つの粘着付与樹脂を更に含む、項目17に記載の接着剤。
[19]
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、二官能性(メタ)アクリレート分枝剤を更に含む、項目17に記載の接着剤。
[20]
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーが、感光性架橋剤を更に含む、項目17に記載の接着剤。
Claims (1)
- 接着剤を調製する方法であって、
熱溶融混合装置を準備する工程と、
エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマーを準備する工程と、
不連続繊維材料を準備する工程と、
前記エラストマー(メタ)アクリレートランダムコポリマー、及び不連続繊維材料を前記熱溶融混合装置に加えて、熱溶融処理可能な混合物を調製する工程と、
前記熱溶融処理可能な混合物を混合して、熱溶融配合物を形成する工程と、
前記熱溶融混合装置から前記配合物を取り出す工程と、
熱溶融処理可能な感圧性接着剤を形成する工程と、
を含む、方法。
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