JP6014601B2 - 炭化水素のクラッキング方法及び反応器並びに反応器の被覆方法 - Google Patents
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Description
ここで用いる用語「反応器」は、石油化学プロセスに用いる炉管、管継手、反応容器及び放射管の少なくとも1つをいうが、これらに限らない。反応器は管群が通過する火室を有する熱分解炉とすることができる。管群及び対応する継手は合計数100mの長さになることがある。管群は直管又は蛇行管を含むことができる。
BaZr0.3Ce0.7O3粉末を固相反応法により製造した。化学量論的量の高純度炭酸バリウム、酸化ジルコニウム及び酸化セリウム粉末(すべて中国上海所在Sinopharm Chemical Reagent社(SCRC)製)をエタノール中で混合し、ボールミルを12時間行った。その後、得られた混合物を乾燥し、空気中1450℃で6時間か焼してBaZr0.3Ce0.7O3粉末を形成した。か焼粉末をアルコールと混合し、ボールミルを12時間行った。アルコールの乾燥後、微細なBaZr0.3Ce0.7O3粉末(d50=1.5μm)が製造された。
実施例1で製造したBaZr0.3Ce0.7O3粉末及び各スラリーの様々な量の他の成分(これらの成分の詳細を下記表1に示す)を高速攪拌器に取り付けたプラスチックジャー中にそれぞれ入れた。回転速度2000RPMでの3分間の攪拌後、各スラリーが製造された。
それぞれが10x30x1mm3の寸法をもつ310S合金から製造した複数に試験片を基体として用いた。被覆前に、基体を以下のように注意深く洗浄した。アセトン及びエタノール中それぞれで30分間超音波攪拌して有機汚染物を除去し、HCl(3.3wt%)水溶液中で30分間超音波攪拌して基体表面をエッチングし、脱イオン水中で超音波すすぎをし、圧縮空気を用いて乾燥した。
X線回折(XRD)分析を行って試験片上の皮膜を試験した。スラリー1〜4を用いて被覆した試験片で、CeO2の割合を増加しても、BaZr0.3Ce0.7O3ピークのシフトはないことが確認された。これにより、1000℃の温度でCeO2とBaZr0.3Ce0.7O3間で有意な反応は起こらなかったことがわかる。
試験片上の皮膜を走査型電子顕微鏡(SEM)分析により調べた。BaZr0.3Ce0.7O3粉末の明らかな結合は、スラリー1を用いて被覆した試験片の皮膜で確認されなかった。スラリー2〜4を用いて被覆した試験片に関しては、BaZr0.3Ce0.7O3粉末は、スラリー1を用いて被覆した試験片の皮膜より良好に結合され、CeO2を増加するにつれて益々良好に結合された。これは、CeO2の添加及び増量で皮膜強度は大きくなることを示す。スラリー5〜12を用いて被覆した試験片に関しても、BaZr0.3Ce0.7O3粉末は良好に結合され、形成された皮膜はスラリー1を用いて被覆した試験片の皮膜より連続していた。これにより、無機材料を添加した場合、皮膜強度が向上したことがわかる。
ASTM D3359に準じるテープ試験標準法を用いて被覆試験片への皮膜の接着強度を試験した。スラリー1を用いて被覆した試験片に関しては、テープ試験後、ほとんどの皮膜は試験片から取り除かれ、これにより、接着強度が小さいことがわかった。スラリー2〜4を用いて被覆した試験片に関しては、CeO2をBaZr0.3Ce0.7O3に対して10wt%から50wt%に増加するにつれてテープ試験による皮膜のダメージは低減した。スラリー1〜4を用いて被覆した試験片の皮膜接着強度はそれぞれ0B、1B、3B及び5Bであった。
耐熱衝撃性を試験するのに、スラリー1〜12で被覆した試験片をオーブンで400℃に加熱し、その後、すばやく室温に取り出した。試験片の皮膜に剥離は確認されなかった。これにより皮膜が良好な耐熱衝撃性を有することがわかる。
実施例2で製造したスラリー5の一部を310S合金で製造した管(外径10mm、厚さ1mm及び長さ150mm)に管の一端から充填した。なお、管の他方の端は封止されていた。充填後1分で、封止した端を開いて重力によりスラリーを排出した。管を充填及び排出時に垂直に保った。圧縮空気(圧力=0.6MP、流量=1L/h)を管に注入して湿潤スラリー皮膜をすばやく乾燥した。圧縮空気による乾燥後、管を炉に入れてアルゴン雰囲気中1000℃で3時間焼結し、その後室温に管を冷却した。炉の昇温及び降温速度は6℃/minであった。
実施例3でスラリー1〜6、11及び12を用いて被覆した試験片、実施例8で被覆した管及び内部の被覆なしの310S合金管を、一定温度範囲の実験室規模の炭化水素クラッキング炉の石英サンプルホルダー上に置き、その後、炉のドアを閉めた。アルゴンガスを100sccm(標準状態cc/min)の流量で炉中に供給した。クラッキング炉を昇温で20℃/minで880℃に加熱した。ベポライザーを30分間以内で350℃に加熱した。
Claims (17)
- 蒸気及び炭化水素を用意し、蒸気及び炭化水素を、炭化水素に接触する内表面を有する反応器中に供給する工程を含む炭化水素のクラッキング方法であって、前記内表面が、SrCeO 3 、SrZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaCeO 3 、BaZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaZr 0.3 Ce 0.5 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.1 Ce 0.7 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.7 Ce 0.3 O 3 、BaCe 0.5 Zr 0.5 O 3 、BaCe 0.9 Y 0.1 O 3 、BaCe 0.85 Y 0.15 O 3 及びBaCe 0.8 Y 0.2 O 3 から選択されるペロブスカイト材料と無機材料との焼結生成物の皮膜を含んでおり、無機材料が酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジルコニウム、ベーマイト及び二酸化ケイ素の1種類以上を含む、炭化水素クラッキング方法。
- 炭化水素が、エタン、ヘプタン、液化石油ガス、ナフサ及び軽油の1種類以上を含む、請求項1記載の方法。
- 焼結生成物がBaZr0.3Ce0.7O3を含む、請求項1又は請求項2記載の方法。
- 無機材料が酸化ジルコニウムと酸化セリウムの組合せを含む、請求項3記載の方法。
- 無機材料がベーマイトと酸化セリウムの組合せを含む、請求項3記載の方法。
- 炭化水素に接触する内表面を有する炭化水素クラッキング用反応器であって、
前記内表面が、SrCeO 3 、SrZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaCeO 3 、BaZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaZr 0.3 Ce 0.5 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.1 Ce 0.7 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.7 Ce 0.3 O 3 、BaCe 0.5 Zr 0.5 O 3 、BaCe 0.9 Y 0.1 O 3 、BaCe 0.85 Y 0.15 O 3 及びBaCe 0.8 Y 0.2 O 3 から選択されるペロブスカイト材料と無機材料との焼結生成物の皮膜を含んでおり、無機材料が酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジルコニウム、ベーマイト及び二酸化ケイ素の1種類以上を含む、炭化水素クラッキング用反応器。 - 焼結生成物が、無機材料とペロブスカイト材料の組合せ又は反応生成物を含む、請求項6記載の反応器。
- 焼結生成物がBaZr0.3Ce0.7O3を含む、請求項7記載の反応器。
- 焼結生成物がCeO2を含む、請求項8記載の反応器。
- 内部に炉管を有し、500℃〜1000℃の温度に加熱される火室を備える、請求項9記載の反応器。
- SrCeO 3 、SrZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaCeO 3 、BaZr 0.3 Ce 0.7 O 3 、BaZr 0.3 Ce 0.5 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.1 Ce 0.7 Y 0.2 O 3 、BaZr 0.7 Ce 0.3 O 3 、BaCe 0.5 Zr 0.5 O 3 、BaCe 0.9 Y 0.1 O 3 、BaCe 0.85 Y 0.15 O 3 及びBaCe 0.8 Y 0.2 O 3 から選択されるペロブスカイト材料と無機材料とを含むスラリーを用意し、
炭化水素クラッキング用反応器の内表面にスラリーを適用し、
スラリーを焼結する工程を含み、無機材料が酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化ジルコニウム、ベーマイト及び二酸化ケイ素の1種類以上を含む、方法。 - スラリーがさらに有機バインダー、湿潤剤及び溶剤の1種類以上を含有する、請求項11記載の方法。
- スラリーが、
(a)BaZr0.3Ce0.7O3、酸化セリウム、グリセリン、ポリビニルアルコール及び水、
(b)BaZr0.3Ce0.7O3、ベーマイト、グリセリン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールオクチルフェノールエーテル及び水、
(c)BaZr0.3Ce0.7O3、酸化亜鉛、グリセリン及びポリビニルアルコール、
(d)BaZr0.3Ce0.7O3、酸化ジルコニウム、グリセリン及びポリビニルアルコール、
(e)BaZr0.3Ce0.7O3、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、グリセリン及びポリビニルアルコール、
(f)BaZr0.3Ce0.7O3、ベーマイト、酸化セリウム、グリセリン及びポリビニルアルコール、又は
(g)BaZr0.3Ce0.7O3、二酸化ケイ素、グリセリン及びポリビニルアルコール
を含有する、請求項11又は請求項12記載の方法。 - 無機材料/ペロブスカイト材料の重量比が0.1/99.9〜99.9/0.1である、請求項11乃至請求項13のいずれか1項記載の方法。
- スラリー中の無機材料とペロブスカイト材料の合計重量%が10%〜90%である、請求項11乃至請求項14のいずれか1項記載の方法。
- スラリーが、スポンジング法、塗装法、遠心分離法、スプレー法、充填排出法及び浸漬法の少なくともいずれかによって表面に適用される、請求項11乃至請求項15のいずれか1項記載の方法。
- 焼結工程を1000℃で行う、請求項11乃至請求項16のいずれか1項記載の方法。
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