JP6012429B2 - 有機溶剤の再生方法、有機溶剤の使用方法及びインクジェット記録ヘッドの製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、樹脂を含む有機溶剤に紫外線を照射することによって、樹脂に対する有機溶剤の溶解力を向上させる紫外線照射工程を含む有機溶剤の再生方法であって、前記樹脂がポリメタクリル樹脂を含み、前記有機溶剤がケトン系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、およびアミン系溶剤から選ばれる1種または複数種を含み、前記紫外線の波長が250nm以上350nm以下であることを特徴とする有機溶剤の再生方法である。
(i)インクを吐出するエネルギーを発生するインク吐出エネルギー発生素子が形成された基板上に、有機溶剤に溶解可能な樹脂からなるインク流路パターンを形成する工程と、
(ii)該インク流路パターン上に、インク流路壁となる被覆樹脂層を形成する工程と、
(iii)該被覆樹脂層に、インク吐出口を形成する工程と、
(iv)該有機溶剤によって該インク流路パターンを溶出し、該インク吐出口に連通するインク流路を形成する工程と、
を含むインクジェット記録ヘッドの製造方法であって、
工程ivにおいて該インク流路パターンを溶出させた有機溶剤を、上記有機溶剤の再生方法で再生させ、再び工程ivの有機溶剤として用いることを特徴とするインクジェット記録ヘッドの製造方法である。
本発明の有機溶剤の再生方法は、樹脂を含む有機溶剤に紫外線を照射することによって、樹脂に対する有機溶剤の溶解力を向上させる紫外線照射工程を含む。
通常、樹脂等の物質の有機溶剤に対する溶解しやすさは、この有機溶剤中の物質の濃度に大きく依存する。これは、有機溶剤中の物質濃度が上昇するにつれ、溶媒和されにくくなり、分子の運動が制限される傾向があるためである。溶解させる物質が樹脂の場合、樹脂は通常分子が大きいため自由度が制限されやすく、有機溶剤中の濃度増大の影響が顕著に現れる傾向があり、濃度上昇と共に著しく溶解しやすさが低下する傾向がある。反面、低分子の物質は分子が小さいため、濃度上昇に対しても分子運動が制限されづらい。そのため、紫外線により有機溶剤中の樹脂を分解し低分子化することで、この溶剤に再び樹脂を溶解させる際に、樹脂が溶媒和されやすく、分子運動が制限されにくくなる。その結果、紫外線処理を行わない場合に比べ多くの枚数のウエハ処理を行うことが可能となる。
本発明に用いられる紫外線は、200nm以上380nm以下の波長を有する電磁波であり、赤外線及び可視光線に比べて波長が短く、高いエネルギーを有している。そのため、有機溶剤に溶解させる樹脂中の分子の結合を切断することが可能である。本発明では、使用する紫外線の波長や、紫外線照射線量や、照射時間を、用いる樹脂や有機溶剤に応じて適宜設定することができる。具体的な紫外線照射条件については、後述する。
本発明では、紫外線照射装置として、例えば、岩崎電気製の流水殺菌装置やタキエンジニアリング株式会社製の紫外線式殺菌装置を用いることができる。図2を用いて、これらの装置に共通する概略構成を説明する。これらの装置では、口径が異なる二つの管、具体的には、外側管7と、内側管8とが二重管構造を形成しており、この二重管の内側管8の内部(内管内)には、紫外線を発生する光源9が紙面上下方向に配置されている。外側管7と内側管8との間は空隙となっており、樹脂を含む有機溶剤がこの空隙を通過する際に、光源9から発生される紫外線に照射される。即ち、この空隙部分が、紫外線照射部10となっており、光源から放出された光(紫外線)が処理液(樹脂を含む有機溶剤)に到達するようになっている。内側管8は、通常、例えば石英ガラス等の紫外線を良好に透過する材質で構成されている。処理液導入口11から導入された処理液は、紫外線照射部10で紫外線処理された後、処理液導出口12から排出される。
上記紫外線を照射する光源9は、用いる紫外線の波長に応じて適宜選択することができ、例えば、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、エキシマーレーザーランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、重水素ランプ、タングステンランプ、メタルハライドランプ、UV−Bランプ、ブラックランプなどを用いることができる。また、XeClランプのように308nmの光をレーザーとして放出するランプも好適に用いることが可能である。一方、低圧水銀ランプのように、特定波長の光を強い輝線として放出するランプであっても、輝線と輝線の間の波長領域において弱い光を放出する。これらの弱い光も樹脂の分解に寄与するため、本発明に用いることが可能である。
樹脂としては、特に制限されず、例えばインクジェット記録ヘッドに用いられる樹脂を適宜用いることができる。具体的には、樹脂としては、ポリケトン樹脂、ポリメタクリル樹脂、ポリスルフォン樹脂、及びポリ-α-メチルスチレン樹脂等を挙げることができる。この中でも、紫外線によって非常に分解しやすい樹脂であることから、ポリケトン樹脂やポリメタクリル樹脂が好ましい。これらの樹脂は、1種を単独で用いても良いし、複数種類を併用しても良い。
ポリケトン樹脂とは、分子内(分子構造中)に不飽和二重結合を有するケトン化合物(例えば、メチルイソプロぺニルケトン)を高分子化(重合)した樹脂である。
ポリメタクリル樹脂とは、α位にメチル基を有する、メタクリル酸及びメタクリル酸エステルのいずれか一方、または両方を高分子化(重合)した樹脂である。なお、α位が水素のアクリル酸やアクリル酸エステルを高分子化したポリアクリル樹脂は、ポリメタクリル樹脂と比較して、紫外線による分解力が劣る。
本発明では、使用する樹脂の分解波長において、紫外線を十分に透過する有機溶剤を用いることが望ましい。これにより、紫外線を効率的に樹脂に照射することが可能となり、樹脂を速やかに分解することができる。また、溶剤も紫外線にて分解、変質する場合があり、溶剤の変質を抑える観点からも紫外線を十分透過する溶剤を用いることが好ましい。具体的には、例えば上記樹脂としてポリケトン樹脂を用いた場合は、上記有機溶剤として、エステル系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、およびアミン系溶剤から選ばれる1種または複数種の有機溶剤を用いることが好ましい。また、例えば樹脂としてポリメタクリル樹脂を用いた場合は、上記有機溶剤として、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、およびアミン系溶剤から選ばれる1種または複数種の有機溶剤を用いることが好ましい。
本発明者らの鋭意検討の結果、上記樹脂としてポリケトン樹脂を用いた場合に、紫外線照射工程において、以下の条件を満たすまでこの樹脂を含む有機溶剤に紫外線を照射することで、容易に有機溶剤の再生を行うことができ、より清浄なウエハを得られることが分かった。
なお、有機溶剤中のポリケトン樹脂の上記分子量分布は、この有機溶剤中に含まれる固形分(ポリケトン樹脂やこの樹脂の分解物を含む)をGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)で測定することによって得ることができる。具体的には、この有機溶剤10質量部についてロータリーエバポレーターにて揮発成分を除去し、回収した成分を、0.5質量%の濃度でTHF(テトラヒドロフラン)に溶解したサンプルを調製する。そして、このサンプルを、汎用的なGPC測定装置で測定する。そして、このGPCより得られたクロマトグラムにおいて、式1中において、分子量2900以上の成分の面積をaで表し、分子量2900未満の成分の面積をbで表したときに、上記分子量面積比S(%)が5%以下となるまで紫外線を照射する。これにより、紫外線照射により低分子化された樹脂分解物中に存在する官能基が、水溶性官能基に容易に十分変換される。
本発明の有機溶剤の使用方法は、本発明の再生方法によって再生された有機溶剤に、再び樹脂を溶解させる工程を含むことができる。この有機溶剤の使用方法は、例えばインクジェット記録ヘッドや、樹脂をマスキング材として使用する各種製造方法、注型法を用いた製造方法等に用いることができる。
本発明の再生方法は、インクジェット記録ヘッドの製造においても好適に用いることができる。既に述べたように、インクジェット記録ヘッドでは、ノズルの高密度化、微細化に伴い、より清浄なウエハを得るためのウエハ洗浄性が求められているためである。
(i)インクを吐出するエネルギーを発生するインク吐出エネルギー発生素子が形成された基板上に、有機溶剤に溶解可能な樹脂からなるインク流路パターンを形成する工程。
(ii)前記インク流路パターン上に、インク流路壁となる被覆樹脂層を形成する工程。
(iii)前記被覆樹脂層に、インク吐出口を形成する工程。
(iv)前記有機溶剤によって前記インク流路パターンを溶出し、前記インク吐出口に連通するインク流路を形成する工程。
シクロヘキサノン中に溶解させたPMIPK(ポリメチルイソプロペニルケトン)をスピンコート法によりシリコンウエハ上に薄く塗布した。乾燥炉において80℃で1時間保持し乾燥させ、PMIPK薄膜ウエハを作成した。
このウエハを乳酸メチル10Lに100枚浸漬させPMIPKを含む乳酸メチルを作製し、図2に示す装置を用いてこの乳酸メチルの再生処理を行った。具体的には、このPMIPKを含む乳酸メチル2.3Lをステンレス製ビーカーに移し、ポンプを用いて1L/minの流量で、岩崎電気製、8W流水殺菌装置に導入し、低圧水銀ランプにより紫外線(UV)を照射した。尚、低圧水銀ランプは三共電気製のUV−BランプGL8E(発光ピーク波長318nm、発光出力1.6W)を用いた。そして、流水殺菌装置を通過した処理液は再びステンレス製ビーカーに導入し、繰り返し紫外線照射(循環処理)を行い、PMIPKを含む乳酸メチルの再生処理を行った。なお、この処理により紫外線照射を行った時間は48hであった。この時、溶剤に照射される紫外線量は1リットル当たり約120KJ/リットルである。
8W流水殺菌装置による紫外線照射時間を6hに変更した以外は、実施例1と同様にしてPMIPKを含む乳酸メチルの再生処理を行った。
有機溶剤として、乳酸メチルの代わりにMIBK(メチルイソブチルケトン:非エステル系溶剤)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PMIPKを含むMIBKの再生処理を行った。
PMIPKを含む乳酸メチルに対して紫外線を照射しなかった以外は実施例1と同様の操作を行った。
・ウエハ洗浄性
各例より得られた再生処理後の有機溶剤のウエハ洗浄性を以下の方法で評価した。具体的には、各例より得られた有機溶剤に、別途作製した上記PMIPK薄膜ウエハをそれぞれ浸した後、そのウエハ表面をエアブローした。その後、このウエハ表面を超純水に浸し、再びエアブローを行った後、表面上に残渣が生じるかを目視で確認し、以下の判断基準で評価した。
A:ウエハ上に残渣が全く生じない。
B:ウエハ上に残渣が目視で確認できる程度の少量生じている。
C:ウエハ上に残渣が残っている。
D:ウエハ上に残渣が著しく残っている。
各例より得られた再生処理後の有機溶剤を、ロータリーエバポレーターを用いてそれぞれ減圧留去した後、60℃で8h真空乾燥を行い、残留物(固形分)を得た。次に、この残留物の濃度が0.5質量%となるようにTHF(テトラヒドロフラン)に溶解させ、ゲル浸透クロマトグラフィー(Waters社製)を用いて分子量を測定した。得られた分子量分布のクロマトグラムにおいて、分子量2900以上の成分の面積をa、分子量2900未満の成分の面積をbとし、分子量面積比Sを、S=a/b×100として算出した。
本実施例では、ポリメタクリル樹脂であるPMMA(ポリメタクリル酸メチル)を、エーテル系溶剤であるTHFに溶解した系でのTHFの再生を実施した例を記載する。
図3は溶剤再生用に作製した装置であり、ハウジング14内に、図2に示すランプハウジング13を直列に10本並べた構成となっている。符号16は循環ポンプで、符号15はポンプ及びランプを制御する制御盤である。ランプは三菱オスラム製30W殺菌ランプ(ピーク波長254nm、発光強度13.4W)を搭載している。溶剤流路を構成する石英管(内側管に相当)径はφ(直径)35mm、石英管外壁とランプハウジングのステンレス鋼(SUS)管(外側管に相当)内壁のクリアランス(空隙)は5mm、ランプ長さは300mmである。
また19は廃液タンクを示す。廃液タンクは紫外線を照射した廃液と未照射の廃液が混合しないように2槽構成となっている。紫外線照射された廃液は20の廃液回収タンクに回収し、1パス目の紫外線照射が終了した時点で、回収層出口と廃液タンク入口の間に設けた自動バルブ(図示せず)が開いて下槽に移され、必要な場合は2パス目の照射を行う構成となっている。
本実施例は図3に示す溶剤再生装置を用いて、洗浄液(有機溶剤)には、エステル系溶剤である酢酸イソアミルを使用し、実際のインクジェット基板を用いてヘッド歩留まり向上の効果を検討した。
尚、歩留まりの評価は、1チップ上に形成したインクジェットノズル(本製品の場合1チップには1200個のノズルを形成してある)にて、全てのノズルからインク吐出が可能である場合を良品と判別した。
2:インク吐出圧力素子
3:インク流路パターン
4:被覆樹脂層
5:インク吐出口
6:インク流路
7:外側管
8:内側管
9:光源
10:紫外線照射部
11:処理液導入口
12:処理液導出口
13:ランプハウジング
14:ハウジング
15:制御盤
16:循環ポンプ
17:タンク内配管入口
18:再生液回収層出口
19:廃液タンク
20:再生液回収層
21:ストッパー
22:キャスター
Claims (8)
- 樹脂を含む有機溶剤に紫外線を照射することによって、樹脂に対する有機溶剤の溶解力を向上させる紫外線照射工程を含む有機溶剤の再生方法であって、前記樹脂がポリケトン樹脂を含み、前記有機溶剤がエステル系溶剤を含み、前記紫外線の波長が250nm以上350nm以下であることを特徴とする有機溶剤の再生方法。
- 前記樹脂がさらにポリメタクリル樹脂を含むことを特徴とする請求項1に記載の有機溶剤の再生方法。
- 前記有機溶剤がさらにエーテル系溶剤、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、およびアミン系溶剤から選ばれる1種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の有機溶剤の再生方法。
- 前記紫外線の波長が290nm以上350nm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機溶剤の再生方法。
- 前記紫外線照射工程において、前記有機溶剤に紫外線を照射することによって、この有機溶剤中に含まれるポリケトン樹脂のゲル浸透クロマトグラフィーより得られる分子量分布における、以下の式1により求められる分子量面積比Sを5%以下に調整することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機溶剤の再生方法:
分子量面積比S(%)=a/b×100 ・・・(式1)
(式1中、aは分子量2900以上の成分の面積を表し、bは分子量2900未満の成分の面積を表す)。 - 樹脂を含む有機溶剤に紫外線を照射することによって、樹脂に対する有機溶剤の溶解力を向上させる紫外線照射工程を含む有機溶剤の再生方法であって、前記樹脂がポリメタクリル樹脂を含み、前記有機溶剤がケトン系溶剤、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、およびアミン系溶剤から選ばれる1種または複数種を含み、前記紫外線の波長が250nm以上350nm以下であることを特徴とする有機溶剤の再生方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機溶剤の再生方法によって再生された有機溶剤に、再び樹脂を溶解させる工程を含む有機溶剤の使用方法。
- (i)インクを吐出するエネルギーを発生するインク吐出エネルギー発生素子が形成された基板上に、有機溶剤に溶解可能な樹脂からなるインク流路パターンを形成する工程と、
(ii)該インク流路パターン上に、インク流路壁となる被覆樹脂層を形成する工程と、
(iii)該被覆樹脂層に、インク吐出口を形成する工程と、
(iv)該有機溶剤によって該インク流路パターンを溶出し、該インク吐出口に連通するインク流路を形成する工程と、
を含むインクジェット記録ヘッドの製造方法であって、
工程ivにおいて該インク流路パターンを溶出させた有機溶剤を、請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機溶剤の再生方法で再生させ、再び工程ivの有機溶剤として用いることを特徴とするインクジェット記録ヘッドの製造方法。
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