JP6008310B2 - ゴム組成物及び該ゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
なお、連鎖移動剤とは、ポリマー生長末端に作用してポリマーの生長を停止するとともに、新たな重合開始ラジカルを発生することができるラジカル重合の制御剤である。これにより、ポリマーの分子量、分子量分布の制御(低分子量化、狭分子量分布化)や、ポリマー末端構造の制御などが可能となる。
R31〜R33は、本発明の効果がより良好に得られるという点から、更に少なくとも1つが−O−(R35−O)z−R36で表される基であることが好ましく、残りの2つが−O−(R35−O)z−R36で表される基であることがより好ましい。
また、R31〜R33全てが分岐若しくは非分岐の炭素数1〜12(好ましくは炭素数1〜5、より好ましくは炭素数1〜3)のアルコキシ基であることも好ましい。
該炭化水素基としては、例えば、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルケニレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルキニレン基、炭素数6〜30のアリーレン基などがあげられる。中でも、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基が好ましい。
なお、Mw及びMnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)を用い、標準ポリスチレンより換算した値である。
なお、Tgは、JIS−K7121:1987に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
なお、ムーニー粘度(ML1+4、130℃)は、JIS−K6300に従い、130℃でムーニー粘度を測定することにより得られる値である。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001に準拠して測定できる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K6217−4:2001に準拠して測定できる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準拠して測定できる。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシランなどのクロロ系等が挙げられる。なかでも、スルフィド系が好ましく、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドがより好ましい。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどのタイヤ用部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
イオン交換水:自社製
ロジン酸カリウム石鹸:ハリマ化成(株)製
脂肪酸ナトリウム石鹸:和光純薬工業(株)製
塩化カリウム:和光純薬工業(株)製
ナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物:花王(株)製
スチレン:和光純薬工業(株)製のスチレン
1,3−ブタジエン:高千穂商事(株)製の1,3−ブタジエン
t−ドデシルメルカプタン:和光純薬工業(株)製のtert−ドデシルメルカプタン(連鎖移動剤)
Si363:デグッサ社製の3−[エトキシビス(3,6,9,12,15−ペンタオキサオクタコサン−1−イルオキシ)シリル]−1−プロパンチオール(連鎖移動剤、下記式で表される化合物)
オクタン酸2−メルカプトエチル:東京化成工業(株)製(連鎖移動剤)
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン:東京化成工業(株)製(連鎖移動剤、式(3)で表される化合物)
ハイドロサルファイドナトリウム:和光純薬工業(株)製
FeSO4:和光純薬工業(株)製の硫酸第二鉄
EDTA:和光純薬工業(株)製のエチレンジアミン四酢酸ナトリウム
ロンガリット:和光純薬工業(株)製のソディウム・ホルムアルデヒド・スルホキシレート
重合開始剤:日油(株)製のパラメンタンヒドロペルオキシド
重合停止剤:和光純薬工業(株)製のN,N−ジエチルヒドロキシルアミン
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール:住友化学(株)製のスミライザーBHT
イタコン酸ジエチル(IDE):東京化成工業(株)製
イタコン酸ジブチル(IDB):東京化成工業(株)製
イオン交換水9356g、ロジン酸カリウム石鹸1152g、脂肪酸ナトリウム石鹸331g、塩化カリウム51g、ナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物30gを添加し70℃で2時間撹拌、乳化剤を調製した。
内容積50リットルのステンレス製重合反応機を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換した後に1,3−ブタジエン3500g、スチレン1500g、t−ドデシルメルカプタン5.74g、上記乳化剤9688g、ハイドロサルファイドナトリウム6.3ml(1.8M)、活性剤(FeSO4/EDTA/ロンガリット)各6.3ml、重合開始剤6.3ml(2.3M)を添加し、攪拌下に10℃で3時間重合を行った。重合完了後、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン2.9g添加し、30分反応させ重合反応容器の内容物を取り出し、10gの2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを加え、水の大部分を蒸発させた後、55℃で12時間減圧乾燥し、共重合体1を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジエチル(IDE)1500gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体2を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジブチル(IDB)1500gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体3を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジエチル(IDE)1500g、t−ドデシルメルカプタン5.74gをSi363 6.40gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体4を得た。
上記製造例1のスチレン1500g中、750gをイタコン酸ジエチル(IDE)750gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体5を得た。
上記製造例1のスチレン1500g中、750gをイタコン酸ジエチル(IDE)750g、t−ドデシルメルカプタン5.74gをSi363 6.40gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体6を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジエチル(IDE)1500g、t−ドデシルメルカプタン5.74gを3−メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシル6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体7を得た。
上記製造例1のスチレン1500g中、750gをイタコン酸ジエチル(IDE)、t−ドデシルメルカプタン5.74gを3−メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシル6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体8を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジエチル(IDE)1500g、t−ドデシルメルカプタン5.74gをオクタン酸2−メルカプトエチル6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体9を得た。
上記製造例1のスチレン1500g中、750gをイタコン酸ジエチル(IDE)、t−ドデシルメルカプタン5.74gをオクタン酸2−メルカプトエチル6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体10を得た。
上記製造例1のスチレン1500gをイタコン酸ジエチル(IDE)、t−ドデシルメルカプタン5.74gを3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体11を得た。
上記製造例1のスチレン1500g中、750gをイタコン酸ジエチル(IDE)、t−ドデシルメルカプタン5.74gを3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン6.11gに変更した以外は同様の方法で製造し、共重合体12を得た。
23℃にてブルカー社製NMR装置を用いて1H−NMRを測定し、そのスペクトルより求めた6.5〜7.2ppmのスチレン単位に基づくフェニルプロトンと、4.9〜5.4ppmのブタジエン単位に基づくビニルプロトンと、3.9〜4.2ppmのイソブチルビニルエーテル単位に基づくピークの比から各単量体単位の含有量を決定した。
共重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
ガラス転移温度(Tg)は、JIS K 7121に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて昇温速度10℃/分で昇温しながら測定することにより、ガラス転移開始温度として求めた。
JIS−K6300に従い、(株)島津製作所製のムーニー粘度計(SMV−200)を使用して、130℃で1分間予熱したのち、4分間測定してゴムのムーニー粘度(ML1+4、130℃)を測定した。
ゴム成分:上記製造例1〜12で製造された共重合体1〜12
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g、DBP:115ml/100g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
亜鉛華:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
表2に示す配合内容に従い、硫黄および加硫促進剤を除く各種薬品を、バンバリーミキサーにて、150℃で5分間混練りした。得られた混練物に、硫黄及び加硫促進剤を添加して、オープンロールを用いて、170℃で12分間混練りし、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を、170℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
各未加硫ゴム組成物について、JIS K6300に準拠したムーニー粘度の測定方法に従い、100℃で測定した。数値が小さいほど、加工性に優れる。
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度30℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各加硫ゴム組成物のtanδを測定した。tanδが小さいほど低燃費性に優れることを示す。
各加硫ゴム組成物から調製した試験片について、レオメトリックス・サイエンティフィック社製の粘弾性試験機(ARES)を使用して、ねじりモードで、粘弾性パラメータを測定した。0℃において周波数10Hz、ひずみ1%でtanδを測定した。tanδが大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
ランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で上記加硫ゴム組成物の摩耗量を測定し、下記計算式により指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(比較例1の摩耗量)/(各配合の摩耗量)×100
Claims (8)
- 前記共重合体は、構成単位100質量%中、前記1,3−ブタジエン単位の含有量が30〜95質量%、前記式(1)で表される化合物単位の含有量が5〜95質量%である請求項1記載の空気入りタイヤ。
- 前記共重合体は、乳化重合して合成され、重量平均分子量5,000〜2,000,000、分子量分布2.1〜11である請求項1又は2記載の空気入りタイヤ。
- 前記R11及びR12がエチル基である請求項1〜3のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記共重合体は、連鎖移動剤の存在下で乳化重合を行って調製されるものである請求項1〜4のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記共重合体は、連鎖移動剤として、フィラーと親和性のある官能基及びメルカプト基を有する化合物を用いて合成されるものである請求項1〜6のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
- 前記共重合体は、乳化重合して合成され、ガラス転移温度−100〜100℃、ムーニー粘度ML1+4(130℃)30〜100である請求項1〜7のいずれかに記載の空気入りタイヤ。
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