JP5992443B2 - コポリマー繊維の生成および乾燥 - Google Patents
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Description
(a)コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体(ii)中和液と接触させる工程と、
(c)繊維の含水量が60重量パーセント未満になるまで、少なくとも0.1%の硫黄を有する未乾燥繊維を150℃以下で乾燥させる工程と、
(d)工程(c)よりも高い温度で繊維をさらに乾燥させる任意選択的な工程と、
(e)150℃を超えて繊維をさらに乾燥させる工程であって、繊維の含水量が60重量パーセント以下になる工程とを備え、
繊維は、追加の連続もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃までさらに乾燥される。いくつかの実施形態において、フィラメントは、最終工程で400℃を超えて加熱される。
Vinh=ln(Vrel)/C
式中、lnは、自然対数関数であり、Cは、ポリマー溶液の濃度である。Vrelは、無単位の比率であり、このようにVinhは、濃度の逆数を単位として、典型的にはデシリットル/グラム(「dl/g」)として表される。
糸条の引張強さは、ASTM D885に従って測定され、力/単位断面積(ギガパスカル(GPa)として)、または力/単位質量/長さ(グラム/デニールまたはグラム/dtex)のどちらかで表される、繊維の最大応力または破壊応力である。
モノマーの、パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドを共重合して、コポリマーを作製した。5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールとパラ−フェニレンジアミンとのモル比は、70:30であり、パラ−フェニレンジアミンおよび5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールとテレフタロイルジクロリドのモル比は、1:1であった。次に、硫酸に溶かしたコポリマーの紡糸液を作製し、紡糸口金からフィラメントを凝固浴にエアギャップ紡糸して、コポリマーの糸条を形成した。糸条は、フィラメント当り3デニールの線密度を有する270本のフィラメントを含んだ。次に、糸条を水で洗浄して、ボビンに巻き付けた。この糸条の試料に関して固有粘度と硫黄の百分率を測定した。生成した糸条は、3.08重量パーセントの硫黄含有量と3.54dl/gの固有粘度を有した。
ロールを有する高温炉に湿潤糸条の試料を通した。湿潤糸条が接触した最初の加熱ロールは、180℃の表面温度を有した。糸条をその温度で乾燥させた。
一定の表面温度で作動する低温の乾燥ロールに湿潤糸条の数個の試料を最初に載せて送った後、比較例に記載したロールを有する高温炉に通した。異なる乾燥ロールの温度で、個々の別個の作動を行った後、ロール炉内で180℃で高温乾燥した。具体的には、25℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、および120℃で作動する乾燥ロールに湿潤糸条の別個の試料を通した。つまり、湿潤糸条が接触した第一加熱ロールは、25℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、および120℃であった。乾燥ロールでの総滞留時間は、4.5分であり、その後、連結ロール炉を通過して、乾燥を完了した。
次に、最大温度400Cで作動する耐火式管状炉内で、実施例1の糸条と比較例Aからの一組の糸条を個々にかつ等しく熱処理した。次に、各糸条を引張強さ試験をした後、実施例1で示した糸条が体験した最初のロール温度に対してプロットした。次に、以下の式を用いて、これらの糸条の相対引張強さを算出した。便宜上、測定した最高引張強さを参照引張強さとして選択した。
相対引張強さ=実際の引張強さ/参照引張強さ
図2は、相対引張強さに対する最初のロール温度のグラフであり、糸条のより高い引張強さは、糸条が体験した初期の乾燥温度を制御するに起因することを例証する。
少なくとも0.1gpdの張力を用いて糸条を乾燥した後、1gpd未満の張力を用いて同一糸条を熱処理して、同様な結果を伴い、実施例1と実施例2を繰り返すことが可能である。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなる未乾燥繊維中の水を低減する方法であって、前記方法は、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記繊維の含水量が60重量未満になるまで、少なくとも0.1wt%の硫黄を有する未乾燥繊維を150℃以下で乾燥させる工程と、
(b)150℃を超えて前記繊維をさらに乾燥させる工程であって、前記繊維の前記含水量が60重量パーセント未満になる工程とを有し、
前記繊維が、追加の連続工程もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃までさらに加熱される方法。
2. 工程(a)において、前記繊維が、100℃以下で乾燥される上記1に記載の方法。
3. 工程(a)において、前記繊維が、50℃以下で乾燥される上記1に記載の方法。
4. 工程(a)において、前記繊維が、前記含水量が50%未満になるまで乾燥される上記1〜3のいずれか一項に記載の方法。
5. 工程(a)において、前記繊維が、前記含水量が40%未満になるまで乾燥される上記1〜4のいずれか一項に記載の方法。
6. 工程(a)の後、前記繊維が、含水量が50%未満になるまで、工程(b)に先だって、追加の工程において150℃未満でさらに乾燥される上記2または3に記載の方法。
7. 工程(a)の後、前記繊維が、含水量が40%未満になるまで、工程(b)に先だって、追加の工程において150C未満でさらに乾燥される上記2または3に記載の方法。
8. 工程(a)において、前記繊維が、30℃以上まで加熱される上記1〜7のいずれか一項に記載の方法。
9. 工程(a)において、前記繊維が、40℃以上まで加熱される上記1〜7のいずれか一項に記載の方法。
10. 工程(a)において、前記繊維が、前記含水量が6重量パーセント以下になるまで加熱される上記1〜9のいずれか一項に記載の方法。
11. 工程(a)が、10分未満で実施される上記1〜10のいずれか一項に記載の方法。
12. 工程(a)が、180秒未満で実施される上記1〜11のいずれか一項に記載の方法。
13. 前記繊維が、最終工程で400℃を超えて加熱される上記1〜10のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記繊維が、少なくとも0.1gpdの張力下で工程(a)で加熱される上記1〜13のいずれか一項に記載の方法。
15. 前記繊維が、1gpd未満の張力下で最終工程で加熱される上記1〜14のいずれか一項に記載の方法。
16. 5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールのモル数とパラ−フェニレンジアミンのモル数との比が、30/70〜85/15である上記1〜15のいずれか一項に記載の方法。
17. 前記比が、45/55〜85/15である上記16に記載の方法。
18. 前記加熱が、前記繊維を加熱ガスに接触させることにより、達成される上記1〜17のいずれか一項に記載の方法。
19. 前記繊維が、工程(a)において炉内で加熱される上記1〜17のいずれか一項に記載の方法。
20. 前記繊維が、(i)前記フィラメントを高温面と(ii)加熱ガスとに接触させることにより加熱される上記1〜17のいずれか一項に記載の方法。
21. 前記繊維が、炉内で前記加熱ガスに接触される上記18に記載の方法。
22. 前記繊維が、前記フィラメントを高温面に接触させることにより加熱される上記1〜17のいずれか一項に記載の方法。
23. (a)パラ−フェニレンジアミンおよび5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールのモル数と(b)テレフタロイルジクロリドのモル数との比が、0.9〜1.1である上記1〜22のいずれか一項に記載の方法。
24. パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなるフィラメントを生成する方法であって、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)前記フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体および(ii)中和液と接触させる工程と、
(c)前記繊維の含水量が60重量未満になるまで、少なくとも0.1wt%の硫黄を有する前記フィラメントを150℃以下で乾燥させる工程と、
(d)工程(c)よりも高い温度で前記フィラメントをさらに乾燥させる任意選択的な工程と、
(e)150℃を超えて前記フィラメントをさらに乾燥させる工程であって、前記繊維の前記含水量が60重量パーセント未満になる工程とを含み、
前記フィラメントは、追加の連続工程もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃までさらに加熱される方法。
25. 工程(c)において、前記フィラメントが、30℃以上まで加熱される上記24に記載の方法。
26. 工程(c)において、前記フィラメントが、40℃以上まで加熱される上記24または25に記載の方法。
27. 工程(c)または(d)において、前記フィラメントが、前記含水量が6重量パーセント以下になるまで、加熱される上記24〜26のいずれか一項に記載の方法。
28. 工程(c)と工程(d)の組み合わせが、10分未満で実施される上記24〜27のいずれか一項に記載の方法。
29. 工程(c)と工程(d)の前記組み合わせが、180秒未満で実施される上記24〜28のいずれか一項に記載の方法。
30. 前記フィラメントが、最終工程において400℃超で加熱される上記24〜29のいずれか一項に記載の方法。
31. 前記フィラメントが、少なくとも0.1gpdの張力下で工程(c)において加熱される上記24〜30のいずれか一項に記載の方法。
32. 前記フィラメントが、1gpd未満の張力下で最終工程において加熱される上記24〜31のいずれか一項に記載の方法。
33. 前記フィラメントが、前記フィラメントを高温面に接触させることにより加熱される上記24〜32のいずれか一項に記載の方法。
Claims (2)
- パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなる未乾燥繊維中の水を低減する方法であって、前記方法は、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記繊維の含水量が60重量%未満になるまで、少なくとも0.1wt%の硫黄を有する未乾燥繊維を150℃以下で乾燥させる工程と、
(b)150℃を超えて前記繊維をさらに乾燥させる工程であって、前記繊維の前記含水量が60重量パーセント未満になる工程とを有し、
前記繊維が、追加の連続工程もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃までさらに加熱され、
前記未乾燥繊維は、硫酸及びコポリマーを含むドープ溶液から紡糸される、方法。 - パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなるフィラメントを生成する方法であって、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)前記フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体および(ii)中和液と接触させる工程と、
(c)前記繊維の含水量が60重量%未満になるまで、少なくとも0.1wt%の硫黄を有する前記フィラメントを150℃以下で乾燥させる工程と、
(d)工程(c)よりも高い温度で前記フィラメントをさらに乾燥させる任意選択的な工程と、
(e)150℃を超えて前記フィラメントをさらに乾燥させる工程であって、前記繊維の前記含水量が60重量パーセント未満になる工程とを含み、
前記フィラメントは、追加の連続工程もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃までさらに加熱される方法。
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