JP5964321B2 - コポリマー繊維の生成およびコポリマー繊維の乾燥 - Google Patents
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Description
(a)コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体および(ii)中和液と接触させて未乾燥繊維を形成する工程と、
(c)前記繊維の含水量が前記繊維の20質量パーセント以下になるまで、前記未乾燥繊維を少なくとも20℃の温度(しかし100℃未満)に加熱する工程とを含み、前記繊維は、追加の連続工程もしくは別個の工程のどちらかで少なくとも350℃の温度にさらに加熱される。いくつかの実施形態において、フィラメントは、最終工程で400℃より高い温度で加熱される。
Vinh=ln(Vrel)/C
式中、lnは、自然対数関数であり、Cは、ポリマー溶液の濃度である。Vrelは、無単位の比率であり、このようにVinhは、濃度の逆数を単位として、典型的にはデシリットル/グラム(「dl/g」)として表される。
糸条の引張強さは、ASTM D885に従って測定され、力/単位断面積(ギガパスカル(GPa)として)、または力/単位質量/長さ(グラム/デニールまたはグラム/dtex)のどちらかで表される、繊維の最大応力または破壊応力である。
モノマーの、パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドを共重合して、コポリマーを作製した。5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールとパラ−フェニレンジアミンとのモル比は、70:30であり、パラ−フェニレンジアミンおよび5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールとテレフタロイルジクロリドのモル比は、1:1であった。次に、硫酸に溶かしたコポリマーの紡糸液を作製し、紡糸口金からフィラメントを凝固浴にエアギャップ紡糸して、コポリマーの糸条を形成した。糸条は、フィラメント当り3デニールの線密度を有する270本のフィラメントを含んだ。次に、糸条を水で洗浄して、ボビンに巻き付けた。この糸条の試料に関して固有粘度と硫黄の百分率を測定した。生成した糸条は、3.08質量パーセントの硫黄含有量と3.54dl/gの固有粘度を有した。
ロールを有する高温炉に湿潤糸条の試料を通した。湿潤糸条が接触した最初の加熱ロールは、180℃の表面温度を有した。糸条をその温度で乾燥させた。
一定の表面温度で作動する低温の乾燥ロールに湿潤糸条の数個の試料を最初に載せて送った後、比較例に記載したロールを有する高温炉に通した。異なる乾燥ロールの温度で、個々の別個の作動を行った後、ロール炉内で180℃で高温乾燥した。具体的には、25℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、および120℃で作動する乾燥ロールに湿潤糸条の別個の試料を通した。つまり、湿潤糸条が接触した第一加熱ロールは、25℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、および120℃であった。乾燥ロールでの総滞留時間は、4.5分であり、その後、連結ロール炉を通過して、乾燥を完了した。
次に、最大温度400Cで作動する耐火式管状炉内で、実施例1の糸条と比較例Aからの一組の糸条を個々にかつ等しく熱処理した。次に、各糸条を引張強さ試験をした後、実施例1で示した糸条が体験した最初のロール温度に対してプロットした。次に、以下の式を用いて、これらの糸条の相対引張強さを算出した。便宜上、測定した最高引張強さを参照引張強さとして選択した。
相対引張強さ=実際の引張強さ/参照引張強さ
図2は、相対引張強さに対する最初のロール温度のグラフであり、糸条のより高い引張強さは、糸条が体験した初期の乾燥温度を制御するに起因することを例証する。
少なくとも0.1gpdの張力を用いて糸条を乾燥した後、1gpd未満の張力を用いて同一糸条を熱処理して、同様な結果を伴い、実施例1と実施例2を繰り返すことが可能である。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなる未乾燥繊維中の水を低減する方法であって、前記方法が、
(a)前記繊維の含水量が前記繊維の20質量パーセント以下になるまで、少なくとも20℃から100℃未満に前記未乾燥繊維を加熱する工程と
(b)前記繊維を少なくとも350℃の温度にさらに加熱する工程とを備える方法。
〔2〕前記工程(a)および(b)が、連続プロセスの一部である前記〔1〕に記載の方法。
〔3〕前記繊維の硫黄含有量が、0.1質量パーセントより多い前記〔1〕または〔2〕に記載の方法。
〔4〕工程(a)において、前記繊維を少なくとも30℃に加熱する前記〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の方法。
〔5〕工程(a)において、前記繊維を少なくとも40℃に加熱する前記〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の方法。
〔6〕工程(a)において、前記含水量が14質量パーセント以下になるまで、前記繊維を加熱する前記〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の方法。
〔7〕工程(a)が、180秒未満で実施される前記〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の方法。
〔8〕工程(b)において、前記フィラメントを400℃より高い温度で加熱する前記〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の方法。
〔9〕5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールのモル数とパラ−フェニレンジアミンのモル数との比が、30/70〜85/15である前記〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の方法。
〔10〕5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールのモル数とパラ−フェニレンジアミンのモル数との前記比が、45/55〜85/15である前記〔9〕に記載の方法。
〔11〕前記加熱が、前記フィラメントを加熱ガスに接触させることにより、達成される前記〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の方法。
〔12〕工程(a)において、前記フィラメントを炉内で加熱する前記〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の方法。
〔13〕(i)前記フィラメントを高温面および(ii)加熱ガスに接触させることにより、前記フィラメントを加熱する前記〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の方法。
〔14〕前記繊維を、炉内で前記加熱ガスに接触させる前記〔13〕に記載の方法。
〔15〕前記フィラメントを高温面に接触させることにより、前記フィラメントを加熱する前記〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の方法。
〔16〕(a)パラ−フェニレンジアミンおよび5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾールのモル数と(b)テレフタロイルジクロリドのモル数との比が、0.9〜1.1である前記〔1〕〜〔15〕のいずれか一項に記載の方法。
〔17〕工程(a)において、前記フィラメントを少なくとも0.1gpdの張力下で加熱する前記〔1〕〜〔16〕のいずれか一項に記載の方法。
〔18〕工程(b)において、前記フィラメントを1gpd以下の張力下で加熱する前記〔1〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の方法。
〔19〕パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなるフィラメントを生成する方法であって、前記方法は、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)前記フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体および(ii)中和液と接触させて未乾燥繊維を形成する工程と、
(c)前記繊維の前記含水量が、前記繊維の20質量パーセント以下になるまで、前記未乾燥繊維を少なくとも20℃から100℃未満に加熱する工程とを有し、
前記繊維が、追加の連続工程もしくは別個の工程で少なくとも350℃の温度に、さらに
加熱される方法。
〔20〕工程(c)において、前記繊維を少なくとも30℃に加熱する前記〔19〕に記載の方法。
〔21〕工程(c)において、前記繊維を少なくとも40℃に加熱する前記〔19〕に記載の方法。
〔22〕工程(c)において、前記含水量が14質量パーセント以下になるまで、前記繊維を加熱する前記〔19〕〜〔21〕のいずれか一項に記載の方法。
〔23〕工程(c)が、180秒未満で実施される前記〔19〕〜〔22〕のいずれか一項に記載の方法。
〔24〕工程(c)において、前記フィラメントを少なくとも0.1gpdの張力下で加熱する前記〔19〕〜〔24〕のいずれか一項に記載の方法。
〔25〕最終工程において、前記フィラメントを1gpd以下の張力下で加熱する前記〔19〕〜〔24〕のいずれか一項に記載の方法。
Claims (2)
- パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなる未乾燥繊維中の水を低減する方法であって、前記方法が、
(a)前記繊維の含水量が前記繊維の20質量パーセント以下になるまで、少なくとも20℃から100℃未満に前記未乾燥繊維を加熱する工程と
(b)前記繊維を少なくとも350℃の温度にさらに加熱する工程とを備える方法。 - パラ−フェニレンジアミン、5(6)−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾイミダゾール、およびテレフタロイルジクロリドの共重合から得られるコポリマーを含んでなるフィラメントを生成する方法であって、前記方法は、連続プロセスにおいて以下の工程、
(a)前記コポリマーの硫酸溶液から凝固浴中でフィラメントを紡糸する工程と、
(b)前記フィラメントを1種もしくは複数種の(i)洗浄流体および(ii)中和液と接触させて未乾燥繊維を形成する工程と、
(c)前記繊維の前記含水量が、前記繊維の20質量パーセント以下になるまで、前記未乾燥繊維を少なくとも20℃から100℃未満に加熱する工程とを有し、
前記繊維が、追加の連続工程もしくは別個の工程で少なくとも350℃の温度に、さらに加熱される方法。
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