JP5990131B2 - 包装材用の積層フィルムおよび包装材 - Google Patents
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Description
練り餡やショートニング等の粘稠物は、プラスチック製フィルムを用いて製袋された包装材へ充填包装されて、市場に供給されている。
しかし、
(1)界面活性剤はシーラント層の表面からブリードアウトしやすいため、粘稠物の付着防止効果が小さくなる、或いは効果が長続きしにくい、
(2)界面活性剤のヒートシール部へのブリードアウトのため、シーラント層同士の接着強度が低下し、容器の密封性が低下する、或いは密封性が長続きしにくい、
(3)包装材には、ガスバリアー性、防湿性、強度などの様々な機能を付与するために、通常は、複数の材質のフィルムを組み合わせた積層フィルムが用いられるが、シーラント層からの界面活性剤のブリード過多により積層フィルムのラミネート強度が不足する、
等が懸念される。
基材層とシーラント層とを有する包装材用の積層フィルムであって、
前記シーラント層は、
熱可塑性樹脂、100重量部と、
式(1)で表される構造単位を含有するケイ素含有化合物と、GPC法で求めた数平均分子量が100以上500,000以下であるビニル基含有化合物との反応(ただし、前記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ前記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は除く)によって得られる、シリル化ポリオレフィンもしくはその誘導体、またはこれらの混合物、0.01〜50重量部と、
を含有する組成物から形成される層である。
−Si(R1)H−Y1− (1)
式(1)中、R1は、水素原子、ハロゲン原子または炭化水素基であり、
Y1はO、SまたはNR30(R30は、水素原子または炭化水素基である)である。
前記の包装材用の積層フィルムのシーラント層に、他の基材を向かい合わせ、必要部位をヒートシールして得られる包装材が挙げられる。
なお、本明細書においてフィルムとは、薄膜に限らず、厚手の所謂シートも意味するものである。また、明細書中においてフィルムをフィルム又はシートと記載する場合もある。
本発明の包装材用の積層フィルムのシーラント層は、
熱可塑性樹脂、100重量部と、
式(1)で表される構造単位を含有するケイ素含有化合物と、GPC法で求めた数平均分子量が100以上500,000以下であるビニル基含有化合物との反応(ただし、前記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ前記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は除く)によって得られる、シリル化ポリオレフィンもしくはその誘導体、またはこれらの混合物、0.01〜50重量部と、
を含有する組成物から形成される。
式(1)で表される構造単位を含有するケイ素含有化合物と、GPC法で求めた数平均分子量が100以上500,000以下でありかつビニル基を含有するビニル基含有化合物との反応(ただし、上記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ上記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は除く)によって得られる。
−Si(R1)H−Y1− (1)
式(1)中、R1は、水素原子、ハロゲン原子または炭化水素基であり、
Y1はO、SまたはNR30(R30は、水素原子または炭化水素基である)である。
ただし、上記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ上記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は、得られるシリル化ポリオレフィンは、例えば網目構造を有する可能性が高いと考えられ、本発明ではこのような場合を除いている。
−Si(R1)H−Y1− (1)
式(1)中、R1は、水素原子、ハロゲン原子または炭化水素基であり、
Y1はO、SまたはNR30(R30は、水素原子または炭化水素基である)である。
ハロゲン原子としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。
炭化水素基としては、アルキル基、アルケニル基、アリール基が挙げられる。
アルケニル基としては、ビニル基、プロペニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられる。
R22−(Si(R21)H−Y21)m−Z−(Y22−Si(R23)H)n−R24 (2)
式(2)中、R21およびR23はそれぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子または炭化水素基であり、
R22およびR24はそれぞれ独立して、ハロゲン原子、または炭化水素基であり、
Y21およびY22はそれぞれ独立して、O、SまたはNR30(R30は、水素原子または炭化水素基である)であり、
mは0または1であり、
nは0または1であり、
R21、R23、Y21およびY22が複数存在する場合、各基は同一であっても異なっていてもよく、
Zは、式(3)で表される2価の基である:
−Si(R41)(R41)−(Y23−Si(R41)(R41))l− (3)
lは0〜10,000の整数である。
ただし、上記式(2)において、m=n=0の場合、式(3)において、少なくとも1つのR41は水素原子である。
特に好ましい別のケイ素含有化合物としては、上記式(2)および式(3)において、m=1、n=0であり、R21およびR41は全て炭化水素基である化合物が挙げられる。
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)d−Si(CH3)3 (2a)
(式(2a)中、dは1以上の整数であり、上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
このような化合物として、より具体的には、以下に示す化合物が挙げられるが、これらに限定されない。
C4H9−((CH3)2SiO)9−(CH3)2SiH
C4H9−((CH3)2SiO)65−(CH3)2SiH
Si(CH3)3O−(−Si(CH3)2−O−)e−(−SiH(CH3)−O−)−Si(CH3)3 (2b)
(式(2b)中、eは、0以上の整数であり、上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
なお、−Si(CH3)2−O−単位と−SiH(CH3)−O−単位とが並ぶ順序には特に制限はなく、ブロック的であっても無秩序であっても統計的ランダム的であっても良い。
Si(CH3)3O−SiH(CH3)−O−Si(CH3)3
本発明のケイ素含有化合物としてはまた、SiH基を2個以上有する化合物が挙げられる。
(CH3)3SiO−(−SiH(CH3)−O−)f−Si(CH3)3 (2c)
(式(2c)中、fは2以上の整数であり、上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
(CH3)3SiO−(−Si(CH3)2−O−)g−(−SiH(CH3)−O−)h−Si(CH3)3 (2d)
(式(2d)中、gは1以上の整数であり、hは2以上の整数であり、gとhとの合計の上限は、例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
このような化合物として、より具体的には、以下に示す化合物が挙げられるが、これに限定されない。
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)i−Si(CH3)2H (2e)
(式(2e)中、iは1以上の整数であり、上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)5−Si(CH3)2H
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)8−Si(CH3)2H
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)18−Si(CH3)2H
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)80−Si(CH3)2H
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)230−Si(CH3)2H
HSi(CH3)2O−(−SiH(CH3)−O−)j−Si(CH3)2H (2f)
(式(2f)中、jは1以上の整数であり、上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
(式(2g)中、kおよびlは、それぞれ1以上の整数であり、kとlとの合計の上限は例えば1000、好ましくは300、さらに好ましくは50である。)
また、−Si(CH3)2−O−単位と−SiH(CH3)−O−単位とが並ぶ順序には特に制限はなく、ブロック的であっても無秩序であっても統計的ランダム的であっても良い。
ビニル基含有化合物は、通常炭素数2〜50のオレフィンから選ばれる1種以上を重合又は共重合して得られるものである。
塩化ビニル、フッ化ビニル、フッ化アリルなどのハロゲン化オレフィン;アクリロニトリル、2−シアノ−ビシクロ[2.2.1]ヘプタ−5−エンなどの不飽和シアノ化合物;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテルなどの不飽和エーテル化合物;アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド等の不飽和アミド;
メトキシスチレン、エトキシスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、o−クロロスチレン、p−クロロスチレン、ジビニルベンゼンなどの官能基含有スチレン誘導体;N−ビニルピロリドンなどが挙げられる。
ここで、式(4)中、Aは1種以上の炭素数2〜50のαオレフィン由来の構成単位を含む重合鎖である。
本発明で用いられるシリル化ポリオレフィンは、どのような方法によって製造されたものでも使用できるが、好ましくは遷移金属触媒の存在下で、ビニル基含有化合物とケイ素含有化合物とを反応させ(ただし、上記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ上記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は除く)ることにより得られたシリル化ポリオレフィンもしくはその誘導体、またはこれらの混合物である。
A−CH=CH2 (4)
(式(4)中、Aは1種以上の炭素数2〜50のαオレフィン由来の構成単位を含む重合鎖である。)
本発明の樹脂組成物からフィルム成形することによって、包装材のシーラントフィルムを製造することができる。フィルムの成形法は特に限定されず、例えば樹脂温度110〜200℃の条件で均一膜厚の良好なフィルムを製造することができる。フィルムの厚みは、好ましくは1〜100μm、より好ましくは3〜80μmの範囲である。
本発明の積層フィルムは、シーラント層にさらに少なくとも1種の他の基材フィルム(Y)に積層した積層体の構成で、一般に包装フィルムまたは包装シートとして使用される。
また、シーラント層に隣接する基材フィルムは、ポリオレフィンフィルムであることが好ましい。
前記した積層体のシーラントフィルム層(X)同士を向かい合わせ、あるいは積層体のシーラントフィルム層(X)と他の基材フィルムとを向かい合わせ、その後、外表面側から所望容器形状になるようにその周囲の少なくとも一部をヒートシールすることによって、容器を製造することができる。また周囲を全てヒートシールすることにより、密封された袋状容器を製造することができる。この袋状容器の成形加工を内容物の充填工程と組み合わせると、すなわち、袋状容器の底部および側部をヒートシールした後内容物を充填し、次いで上部をヒートシールすることで包装体を製造することができる。従って、この積層体は、スナック菓子等の固形物、粉体、あるいは液体材料の自動包装装置に利用することができる。
しかしながら、本発明のシリル化ポリオレフィンをシーラント層に特定量配合し、しかも他の基材と積層することにより、予想外にも、高い離型性と高いヒートシール強度を両立したシーラント層が得られる。
従って本発明の包装材は、粘稠性内容物を包装するためのヒートシール包装材として特に好適である。
分子量、融点(Tm)、収率、転化率および異性化率、メルトマスフローレイト(MFR)は以下に記載の方法で測定・計算した。
数平均分子量Mn、重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)は、ミリポア社製GPC−150を用い以下のようにして測定した。すなわち、分離カラムは、TSK GNH HTであり、カラムサイズは直径7.5mm、長さ300mmのものを使用した。カラム温度は140℃とし、移動相にはオルトジクロロベンゼン(和光純薬)および酸化防止剤としてBHT(武田薬品)0.025質量%を用い、1.0ml/分で移動させた。試料濃度は0.1質量%とし、試料注入量は500マイクロリットルとした。検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンを用いて検量線を作成し、常法に従ってポリエチレン換算の値に換算した。
なお、以下の合成例にて、原料ポリマーのモル数はすべてMnに基づいた値で表している。
融点(Tm)はDSCを用い測定して得られたピークトップ温度を採用した。装置は島津製作所製DSC−60Aを使用した。対照セルはアルミナを使用し、窒素流量は50ml/分の設定で行った。また10℃/分で30℃から300℃までの昇温条件で測定した。この昇温測定の前に、一旦、樹脂を200℃程度まで昇温し、5分間保持した後、20℃/分で常温(25℃)まで降温する操作を行い、樹脂の熱履歴を統一することが望ましい。
シリル化ポリオレフィンの収率、転化率、異性化率、末端不飽和率、炭素千個あたりの二重結合数は1H−NMRによって決定される。収率は原料のビニル基含有化合物のモル数に対して得られたシリル化ポリオレフィンのモル数の割合、転化率は原料のビニル基含有化合物のモル数に対する同消費モル数の割合、異性化率は原料のビニル基含有化合物のモル数に対して生成したビニレン体のモル数の割合、末端不飽和率は原料であるビニル基含有化合物の主鎖末端ビニル基と末端メチル基の合計に対する主鎖末端ビニル基の割合、炭素千個あたりのビニル基数はプロトン数から導き出される炭素数に対するビニル基数の割合を炭素千個あたりのビニル基数に補正したものと定義される。なお、末端不飽和率および炭素千個あたりのビニル基数は一般的には原料であるビニル基含有化合物に対して適用するが、ヒドロシリル化が十分でない場合などには未反応原料の残存量の指標としてシリル化ポリオレフィンにも適用することがある。
各ピーク(C)、(D)、(E)、(F)、(G)、(H)および(I)のピーク面積を各々SC、SD、SE、SF、SG、SHおよびSIとすれば、収率(YLD(%))、転化率(CVS(%))、異性化率(ISO(%))、末端不飽和率(VE(%))、炭素千個あたりの二重結合数(VN(個/1000C))は下記式にて算出される。
YLD(%)=(SC/3)/(SC/3+SD+SE)×100
CVS(%)={1−SE/(SC/3+SD+SE)}×100
ISO(%)=SD/(SC/3+SD+SE)×100
VE(%)=SE/(SE/2+SH/3)×100
VN(個/1000C)=(SE+SF)/3×1000/{(SD+SE+SF+SG+SH+SI)/2}
ビニル基含有化合物としてのポリエチレンのメルトマスフローレイト(MFR)は、東京精機社製メルトインデキサー T−111を用い、190℃、2.16kg荷重で測定した。また、熱可塑性樹脂としてのポリプロピレンのMFRは、東京精機社製メルトインデキサー T−111を用い、230℃、2.16kg荷重で測定した。
ポリプロピレン(プライムポリマー社製ポリプロピレン F107、MFR6.6g/10分)90重量部に下記のシリル化ポリオレフィン(A−1)10重量部をドライブレンドし、東芝機械製TEM−26SS 2軸押出機(L/D=60)にてシリンダー温度200℃で溶融混合し、樹脂組成物(D−1)を得た。
サーモ・プラスティックス工業社製3種3層フィルム成形装置を用いてTダイ温度210℃にて、以下の層構成を有する2層の積層体を製造した。
層構成
第1層(シーラント層) :
厚み 5μm
原料樹脂 樹脂組成物(D−1)
第2層 (他の基材フィルム):
厚み 45μm
原料樹脂 ポリプロピレン(プライムポリマー社製ポリプロピレン F107)
得られた積層体をシーラント層同士が向かい合うように二つ折にし、内容量約500mlの袋状になるようにヒートシールした後、液体100mlを充填し、窒素で袋を膨らませた後充填口をヒートシーラーでヒートシールして密封した。得られた包装体内面に植物油が均一に広がるようにしたあと静置し、液切れおよび液漏れや内封ガス漏れの様子を観察した。
前記(積層体の製造)の方法で得られた積層体を用いて幅15mm、長さ125mmの短冊状試験片を2枚作成し、それらのシーラント層同士を重ね合わせ、180℃のヒートシール温度、圧力0.2MPa、シール時間1秒の条件でヒートシールを行った。その後、ヒートシール部の層間を180°方向に300mm/分の速度で剥離させ、その時の剥離強度の最大値を測定し、その値を初期ヒートシール強度(N/15mm)とした。
国際公開2012/098865公報の合成例2に記載の方法により合成した。この片末端ビニル基含有エチレン重合体(P−2)(単体)の物性は以下の通りであった。
融点(Tm)123℃
Mw=4770、Mw/Mn=2.25(GPC)
末端不飽和率 97%
(白金触媒組成物(C−1)の調製)
マグネットスターラーチップを入れた50mlサンプル管中、塩化白金(II)0.50gを、下記構造のヒドロシランA(HS(A)、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、品番:XF40−C2195)(10ml)中に懸濁し、窒素気流下、室温で攪拌した。190時間攪拌した後、シリンジにて反応液を約0.4ml採取し、0.45μmPTFEフィルターを用いて濾過して10mlサンプル管中に濾液を採取し、白金濃度が3.8重量%の白金触媒組成物(C−1)を得た。
ヒドロシランA(HS(A)):HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)18−Si(CH3)2H
(末端ビニル基を有するポリエチレンのヒドロシランへの導入)
300mlの2ツ口フラスコに[合成例1]で得た 片末端ビニル基含有エチレン重合体(Mw=4770、Mw/Mn=2.25(GPC)、末端不飽和率 97%)25.1g(11.8mmol)を装入し、窒素雰囲気下、ヒドロシランA(HS(A))8.7g(5.9mmol;Si−H基として11.8mmol相当)と、[合成例2]で調製した白金触媒組成物(C−1)をヒドロシランA(HS(A))で200倍希釈したもの(C−1a)150μl(Pt換算で1.4×10−6mmol)を装入した。予め内温130℃に昇温しておいた油浴中に、上記反応器をセットし、攪拌した。約3分後ポリマーは融解した。次いで6時間後に冷却し、メタノール約200mlを加え、300mlビーカーに内容物を取り出し2時間攪拌した。その後、固体をろ取しメタノールで洗浄し、60℃、2hPa以下の減圧下で乾燥させることにより、白色固体のシリル化ポリオレフィン(A−1)33.1gを得た。NMR解析の結果、得られたシリル化ポリオレフィン(A−1)は収率98%、オレフィン転化率100%、異性化率2%であった。MFRは測定上限値以上(MFR>100g/10min)であり、分子式より計算される(A−1)中のポリジメチルシロキサン含量は26重量%であった。
シリル化ポリオレフィン(A−1)を前記(液切れ性および密封性試験)に従い評価した結果、内封ガスおよび液の漏れはなく、液切れは比較例に対して良好だった。室温(20-25℃)湿度(20-50%RH)の環境下で90日間保管したが内封ガスおよび液の漏れはなかった。
また、シリル化ポリオレフィン(A−1)を前記(ヒートシール強度試験)に従い評価した結果、18N/15mmのシール強度だった。
シリル化ポリオレフィン(A−1)を添加せず実施例1と同様に操作した結果、内封ガスおよび液の漏れはなく、液切れは不良だった。室温(20-25℃)湿度(20-50%RH)の環境下で90日間保管したが内封ガスおよび液の漏れはなかった。
また、得られたフィルムを前記(ヒートシール強度試験)に従い評価した結果、で19N/15mmのシール強度だった。
樹脂組成物(D−1)において、シリル化ポリオレフィン(A−1)に変えてシリコーンオイル(信越化学社製:KF96H−6000)を使用し、実施例1と同様に操作した。
前記(液切れ性および密封性試験)に従い操作した結果、シールできず実施できなかった。
また、前記(ヒートシール強度試験)に従い評価した結果、圧着できず測定不可だった。
樹脂組成物(D−1)において、シリル化ポリオレフィン(A−1)に変えてラウリン酸ナトリウム(和光純薬製)を使用し実施例1と同様に操作した結果、内封ガスおよび液の漏れはなかったが、室温(20-25℃)湿度(20-50%RH)の環境下で3日間保管したが内封ガスおよび液の漏れがあった。
また、得られたフィルムを前記(ヒートシール強度試験)に従い評価した結果、<1N/15mmのシール強度だった。
実施例1の着色油の代わりに種々の液体を適用して同様に操作した。
比較例1の着色油の代わりに種々の液体を適用して同様に操作した。
樹脂組成物(D−1)において、シリル化ポリオレフィン(A−1)に変えて界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウムを使用し、実施例1と同様に操作した。
比較例8の着色油の代わりに種々の液体を適用して同様に操作した。
[実施例6]
実施例1で得られた積層体を二つ折にし、内容量約500mlの袋状になるようにヒートシールした後、500gの練り餡を充填した。圧迫して、フィルムと内容物を均一に行き渡らせ、充填口をヒートシールした。得られた包装体を室温下24時間放置した後、包装体の前述の充填口を切開して逆さにし、内容物を取り出して観察した。
実施例6の練り餡の代わりに種々の粘性物を適用して同様に操作した。
実施例6の樹脂組成物(D−1)に変えてポリプロピレン(プライムポリマー社製ポリプロピレン F107、MFR6.6g/10分)のみを使用し、同様に操作した。身離れの様子を観察した結果、ある程度の包装体への付着量が観察された。
比較例13の練り餡の代わりに種々の粘性物を適用して同様に操作した。
樹脂組成物(D−1)において、シリル化ポリオレフィン(A−1)に変えて界面活性剤ラウリル硫酸ナトリウムを使用し、比較例13と同様に操作した。
比較例17の練り餡の代わりに種々の粘性物を適用して同様に操作した。
これに対し、シーラント層に本発明のシリル化ポリオレフィンを含まない包装材は、ヒートシール強度、密封強度が十分であるものの、液切れ性および粘性物に対する身離れ性が劣っている。(比較例1、4〜7、13〜16参照。)
また、シーラント層にシリル化ポリオレフィンではなくシリコーンオイルを含む包装材は、ヒートシール強度が非常に低く、密封性が不良であった。(比較例2参照。)
Claims (3)
- シーラント層と、前記シーラント層に隣接する基材層とを有する包装材用の積層フィルムであって、
前記シーラント層に隣接する前記基材層が、ポリオレフィンフィルムであり、
前記シーラント層が、
熱可塑性樹脂、100重量部と、
式(1)で表される構造単位を含有するケイ素含有化合物と、GPC法で求めた数平均分子量が100以上500,000以下であるビニル基含有化合物との反応(ただし、前記ケイ素含有化合物として1分子に2個以上のSiH基を有するものを用い、かつ前記ビニル基含有化合物として1分子あたり平均2.0個以上のビニル基を有するものを用いる場合は除く)によって得られる、シリル化ポリオレフィンもしくはその誘導体、またはこれらの混合物、0.01〜50重量部と、
を含有する組成物から形成される層である、包装材用の積層フィルム。
−Si(R1)H−Y1− (1)
(式(1)中、R1は、水素原子、ハロゲン原子または炭化水素基であり、
Y1はO、SまたはNR30(R30は、水素原子または炭化水素基である)である。) - 請求項1に記載の包装材用の積層フィルムのシーラント層同士を向かい合わせ、必要部位をヒートシールして得られる包装材。
- 請求項1に記載の包装材用の積層フィルムのシーラント層に、他の基材を向かい合わせ、必要部位をヒートシールして得られる包装材。
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