JP5978723B2 - セラミック焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セラミック焼結体およびその製造方法に関し、特に、窒化アルミニウムを含有するセラミック焼結体およびその製造方法に関する。
切削加工などに用いられる切削工具の材料として、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）焼結体が知られている。酸化アルミニウム焼結体は、鉄系被削材との反応性が低く、安価に製造することができるという点で優れているが、その靭性が低い傾向にある。このために、酸化アルミニウム焼結体は、切削工具として使用した場合に、破損し易い傾向がある。さらに、酸化アルミニウムと結合材となる金属化合物との反応性が低いために、結合材として周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭窒化物などを採用することは困難である。
これに対し、特開２００１−０８９２４２号公報（特許文献１）および特開平０４−３００２４８号公報（特許文献２）は、低温領域から高温領域に亘って硬さ、強度および靭性が高く、耐熱衝撃性および耐サーマルクラック性の高いセラミックス焼結材として、窒化アルミニウムとチタン化合物とを含むセラミックス焼結部材を開示する。
また、特開２００４−２８４８５１号公報（特許文献３）は、搬送ガスと、常圧（大気圧をいう、以下同じ。）下で安定な六方晶窒化アルミニウムの粉末と、をエアロゾル状態として減圧された成膜室内の基板に吹き付けることにより、基板に衝突したときの衝撃により結晶構造を変化させて正方晶窒化アルミニウムの粉末に変化させる方法を開示する。
特開２００１−０８９２４２号公報（特許文献１）および特開平０４−３００２４８号公報（特許文献２）に記載の窒化アルミニウムは六方晶か立方晶かの結晶構造を明記していないが、実施例に記載のＨＩＰ（熱間等方圧加圧）法などの焼結方法で実際に試料を作製した場合、立方晶窒化アルミニウムを原料に使用したとしても、常圧で安定な六方晶に結晶構造が変化し、熱伝導率は高いものの硬度が不足するという問題があった。このため、セラミックス焼結体を形成する窒化アルミニウムとしては、立方晶窒化アルミニウムが望ましいと考えられる。
特開２００４−２８４８５１号公報（特許文献３）に記載の方法では、粉末状あるいは薄膜状の立方晶窒化アルミニウムしか得られず、立方晶窒化アルミニウムを主成分とする焼結体は得られないという問題があった。
本発明は、上記問題を解決して、高い硬度と靭性を有するセラミック焼結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ある局面に従えば、立方晶窒化アルミニウムと、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物と、を含み、立方晶窒化アルミニウムの含有率が２０体積％以上８０体積％以下であり、立方晶窒化アルミニウムは酸素を０．１原子％以上５原子％以下で含有するセラミック焼結体である。
本発明にかかるセラミックス焼結体は、さらに、六方晶窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくともひとつを含むことができる。ここで、六方晶窒化アルミニウムの含有率を０．１体積％以上５０体積％以下とすることができる。また、酸窒化アルミニウムの含有率を０．１体積％以上２０％体積％以下とすることができる。また、酸化アルミニウムの含有率を０．１体積％以上１０体積％以下とすることができる。
また、本発明は、別の局面に従えば、立方晶窒化アルミニウム粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程と、その混合により得られた混合物を７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程と、を含むセラミック焼結体の製造方法である。
本発明にかかるセラミック焼結体の製造方法においては、上記混合する工程において、さらに、酸窒化アルミニウム粉末を混合することができる。ここで、立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウム粉末に１０ＧＰａ以上の圧力を加える方法により、六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものとすることができる。また、立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウム粉末を圧力が１０ＧＰａ以上で加圧時間が５マイクロ秒以下の衝撃波によって衝撃圧縮する方法により、六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものとすることができる。また、立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウム粉末を１ＭＰａ以上の圧力の搬送ガスで大気圧の処理室内の基板へ吹き付け、基板に衝突するときの衝撃により、六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものとすることができる。また、立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウムと搬送ガスとをエアロゾル状態として減圧された処理室内の基板へ吹き付け、基板に衝突するときの衝撃により、六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものとすることができる。
本発明によれば、高い硬度および靭性を有するセラミック焼結体およびその製造方法を提供できる。
［実施形態１］
本発明の一実施形態であるセラミック焼結体は、立方晶窒化アルミニウム（以下、ｃ−ＡｌＮともいう）と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物と、を含む。本実施形態のセラミック焼結体は、ｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）と第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物とを含むため、高い硬度および靭性を有する。特に、本実施形態のセラミック焼結体は、常圧で六方晶窒化アルミニウム（以下、ｈ−ＡｌＮともいう）に比べて安定性が高くないｃ−ＡｌＮを安定な状態で含んでいるため、硬度および靭性が高い。このようなｃ−ＡｌＮを安定な状態で含むセラミック焼結体は、後述する実施形態２の製造方法により得られる。
本発明の一実施形態であるセラミック焼結体は、立方晶窒化アルミニウム（以下、ｃ−ＡｌＮともいう）と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物と、を含む。本実施形態のセラミック焼結体は、ｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）と第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物とを含むため、高い硬度および靭性を有する。特に、本実施形態のセラミック焼結体は、常圧で六方晶窒化アルミニウム（以下、ｈ−ＡｌＮともいう）に比べて安定性が高くないｃ−ＡｌＮを安定な状態で含んでいるため、硬度および靭性が高い。このようなｃ−ＡｌＮを安定な状態で含むセラミック焼結体は、後述する実施形態２の製造方法により得られる。
（立方晶窒化アルミニウム）
本実施形態のセラミック焼結体に含まれるｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）は、立方晶の結晶構造を有する。かかるｃ−ＡｌＮは、六方晶の結晶構造を有するｈ−ＡｌＮに比べて、硬度および靭性が高い。常圧においてはｈ−ＡｌＮがｃ−ＡｌＮに比べて安定であり、ｈ−ＡｌＮに１０ＧＰａ以上の圧力を加えることにより、結晶構造が六方晶から正方晶に変化することにより、ｃ−ＡｌＮが得られる。
本実施形態のセラミック焼結体に含まれるｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）は、立方晶の結晶構造を有する。かかるｃ−ＡｌＮは、六方晶の結晶構造を有するｈ−ＡｌＮに比べて、硬度および靭性が高い。常圧においてはｈ−ＡｌＮがｃ−ＡｌＮに比べて安定であり、ｈ−ＡｌＮに１０ＧＰａ以上の圧力を加えることにより、結晶構造が六方晶から正方晶に変化することにより、ｃ−ＡｌＮが得られる。
また、かかるｃ−ＡｌＮは、酸素（Ｏ）を０．１原子％以上５原子％以下で含有することにより、より具体的には、酸素（Ｏ）が０．１原子％以上５原子％以下で固溶していることにより、そのｃ−ＡｌＮの結晶構造が安定化され、焼結後の減圧中にｃ−ＡｌＮがｈ−ＡｌＮに逆変換することを防ぐことができる。ここで、ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、ＳＥＭ−ＥＤＸ（走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光）またはＡＥＳ（オージェ電子分光）法により測定される。
本実施形態のセラミック焼結体におけるｃ−ＡｌＮの含有率は、特に制限はないが、セラミック焼結体の硬度および靭性を高くする観点から、２０体積％以上８０体積％以下が好ましい。
（金属化合物）
本実施形態のセラミック焼結体に含まれる金属化合物は、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物である。それらの金属化合物は、原料粉末の粒子同士を結合させる結合材としての機能を有し、セラミック焼結体の硬度および靭性を高くする。
本実施形態のセラミック焼結体に含まれる金属化合物は、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物である。それらの金属化合物は、原料粉末の粒子同士を結合させる結合材としての機能を有し、セラミック焼結体の硬度および靭性を高くする。
周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属とは、具体的には、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、およびタングステン（Ｗ）をいう。それらの金属の窒化物とは、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ2Ｎ、ＣｒＮ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、および窒化タングステン（ＷＮ）などをいう。それらの金属の炭化物とは、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ3Ｃ2）、炭化モリブデン（Ｍｏ2Ｃ）、および炭化タングステン（ＷＣ）などをいう。それらの金属の酸化物とは、酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ2）、酸化バナジウム（Ｖ2Ｏ5）、酸化ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）、酸化タンタル（Ｔａ2Ｏ5）、酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）、酸化モリブデン（ＭｏＯ3）、および酸化タングステン（ＷＯ3）などをいう。それらの金属のホウ化物とは、ホウ化チタン（ＴｉＢ2）、ホウ化ジルコニウム（ＺｒＢ2）、ホウ化ハフニウム（ＨｆＢ2）、ホウ化バナジウム（ＶＢ2）、ホウ化ニオブ（ＮｂＢ2）、ホウ化タンタル（ＴａＢ2）、ホウ化クロム（ＣｒＢ2）、ホウ化モリブデン（ＭｏＢ）、およびホウ化タングステン（ＷＢ）などをいう。
また、それらの固溶体とは、それらの金属の化合物を複数含む固溶体をいい、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる複数の元素を含む固溶体、それらの金属を複数含む固溶体などが含まれる。なお、固溶体に含まれる金属およびその他の元素の比率は特に制限はない。
窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群から選ばれる複数の元素を含む固溶体は、たとえば、それらの金属の炭窒化物、それらの金属の酸窒化物などを含む。それらの金属の炭窒化物とは炭窒化チタン、炭窒化ジルコニウム、炭窒化ハフニウム、炭窒化バナジウム、炭窒化ニオブ、炭窒化タンタル、炭窒化クロム、炭窒化モリブデンおよび炭窒化タングステンなどをいう。それらの金属の酸窒化物とは、酸窒化チタン、酸窒化ジルコニウム、酸窒化ハフニウム、酸窒化バナジウム、酸窒化ニオブ、酸窒化タンタル、酸窒化クロム、酸窒化モリブデン、および酸窒化タングステンなどをいう。
それらの金属を複数含む固溶体は、たとえば、それらの金属を複数含む窒化物、それらの金属を複数含む炭化物、それらの金属を複数含む酸化物などを含む。
それらの金属を複数含む窒化物とは、窒化チタンジルコニウム、窒化チタンハフニウム、窒化チタンバナジウム、窒化チタンニオブ、窒化チタンタンタル、窒化チタンクロム、窒化チタンモリブデン、窒化チタンタングステン、窒化ジルコニウムハフニウム、窒化ジルコニウムバナジウム、窒化ジルコニウムニオブ、窒化ジルコニウムタンタル、窒化ジルコニウムクロム、窒化ジルコニウムモリブデン、窒化ジルコニウムタングステン、窒化ハフニウムバナジウム、窒化ハフニウムニオブ、窒化ハフニウムタンタル、窒化ハフニウムクロム、窒化ハフニウムモリブデン、窒化ハフニウムタングステン、窒化バナジウムニオブ、窒化バナジウムタンタル、窒化バナジウムクロム、窒化バナジウムモリブデン、窒化バナジウムタングステン、窒化ニオブタンタル、窒化ニオブクロム、窒化ニオブモリブデン、窒化ニオブタングステン、窒化タンタルクロム、窒化タンタルモリブデン、窒化タンタルタングステン、窒化クロムモリブデン、窒化クロムタングステン、窒化モリブデンクロムなどをいう。
それらの金属を複数含む炭化物とは、炭化チタンジルコニウム、炭化チタンハフニウム、炭化チタンバナジウム、炭化チタンニオブ、炭化チタンタンタル、炭化チタンクロム、炭化チタンモリブデン、炭化チタンタングステン、炭化ジルコニウムハフニウム、炭化ジルコニウムバナジウム、炭化ジルコニウムニオブ、炭化ジルコニウムタンタル、炭化ジルコニウムクロム、炭化ジルコニウムモリブデン、炭化ジルコニウムタングステン、炭化ハフニウムバナジウム、炭化ハフニウムニオブ、炭化ハフニウムタンタル、炭化ハフニウムクロム、炭化ハフニウムモリブデン、炭化ハフニウムタングステン、炭化バナジウムニオブ、炭化バナジウムタンタル、炭化バナジウムクロム、炭化バナジウムモリブデン、炭化バナジウムタングステン、炭化ニオブタンタル、炭化ニオブクロム、炭化ニオブモリブデン、炭化ニオブタングステン、炭化タンタルクロム、炭化タンタルモリブデン、炭化タンタルタングステン、炭化クロムモリブデン、炭化クロムタングステン、炭化モリブデンクロムなどをいう。
それらの金属を複数含む酸化物とは、酸化チタンジルコニウム、酸化チタンハフニウム、酸化チタンバナジウム、酸化チタンニオブ、酸化チタンタンタル、酸化チタンクロム、酸化チタンモリブデン、酸化チタンタングステン、酸化ジルコニウムハフニウム、酸化ジルコニウムバナジウム、酸化ジルコニウムニオブ、酸化ジルコニウムタンタル、酸化ジルコニウムクロム、酸化ジルコニウムモリブデン、酸化ジルコニウムタングステン、酸化ハフニウムバナジウム、酸化ハフニウムニオブ、酸化ハフニウムタンタル、酸化ハフニウムクロム、酸化ハフニウムモリブデン、酸化ハフニウムタングステン、酸化バナジウムニオブ、酸化バナジウムタンタル、酸化バナジウムクロム、酸化バナジウムモリブデン、酸化バナジウムタングステン、酸化ニオブタンタル、酸化ニオブクロム、酸化ニオブモリブデン、酸化ニオブタングステン、酸化タンタルクロム、酸化タンタルモリブデン、酸化タンタルタングステン、酸化クロムモリブデン、酸化クロムタングステン、酸化モリブデンクロムなどをいう。
本実施形態のセラミック焼結体に上記金属化合物が２種類以上含まれる場合は、２種類以上の上記金属化合物の混合物であってもよく、２種類以上の上記金属化合物の固溶体であってもよい。
本実施形態のセラミック焼結体における上記金属化合物の含有率は、特に制限はないが、セラミック焼結体の硬度および靭性を高くする観点から、２０体積％以上８０体積％以下が好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体は、さらに、六方晶窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくともひとつを含むことができる。
（六方晶窒化アルミニウム）
本実施形態のセラミック焼結体は、ｈ−ＡｌＮ（六方晶窒化アルミニウム）を含むことにより、靭性がさらに高くなり耐欠損性に優れる。セラミック焼結体におけるｈ−ＡｌＮの含有率は、高靭性かつ優れた耐欠損性を有するセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上５０体積％以下が好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体は、ｈ−ＡｌＮ（六方晶窒化アルミニウム）を含むことにより、靭性がさらに高くなり耐欠損性に優れる。セラミック焼結体におけるｈ−ＡｌＮの含有率は、高靭性かつ優れた耐欠損性を有するセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上５０体積％以下が好ましい。
（酸窒化アルミニウム）
本実施形態のセラミック焼結体は、ＡｌＯＮ（酸窒化アルミニウム）を含むことにより、常圧でｈ−ＡｌＮに比べて安定性が低いｃ−ＡｌＮの安定性が高められる。セラミック焼結体におけるＡｌＯＮの含有率は、ｃ−ＡｌＮがより安定な状態のセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体は、ＡｌＯＮ（酸窒化アルミニウム）を含むことにより、常圧でｈ−ＡｌＮに比べて安定性が低いｃ−ＡｌＮの安定性が高められる。セラミック焼結体におけるＡｌＯＮの含有率は、ｃ−ＡｌＮがより安定な状態のセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましい。
（酸化アルミニウム）
本実施形態のセラミック焼結体は、Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）を含むことにより、硬度がより高くなり耐酸化性に優れる。セラミック焼結体におけるＡｌ2Ｏ3の含有率は、高硬度かつ耐酸化性に優れたセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上１０％以下が好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体は、Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）を含むことにより、硬度がより高くなり耐酸化性に優れる。セラミック焼結体におけるＡｌ2Ｏ3の含有率は、高硬度かつ耐酸化性に優れたセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上１０％以下が好ましい。
ここで、本実施形態のセラミック焼結体における上記金属化合物、ＡｌＮ（ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮの全体）、ＡｌＯＮならびにＡｌ2Ｏ3の含有率（体積％）は、それらの粒径が２μｍ以上の場合はＳＥＭ−ＥＤＸ（走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型Ｘ線分光）法により、それらの粒径が２μｍ未満の場合はＡＥＳ（オージェ電子分光）法により、マッピングすることにより測定される。ＡｌＮにおけるｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮのそれぞれの含有率（体積％）は、上記のマッピングにより測定されるＡｌＮの含有率（体積％）に、ＸＲＤ（Ｘ線回折）法により測定されるｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮのそれぞれの回折強度比を乗じることにより算出される。ＸＲＤ法において一般に用いられる回折面は、ｃ−ＡｌＮが（２００）面であり、ｈ−ＡｌＮが（１００）面であり、それらの回折面における回折強度は、ＪＣＰＤＳ（Joint Committee on Powder Diffraction Standards）カードに記載のように（具体的には、ｃ−ＡｌＮ（２００）面の回折強度はＩｃ／０．７５と、ｈ−ＡｌＮ（１００）面の回折強度はＩｈ／１．０と）補正される。したがって、ｃ−ＡｌＮの回折強度比として（Ｉｃ／０．７５）／（Ｉｃ／０．７５＋Ｉｈ／１．０）が用いられ、ｈ−ＡｌＮの回折強度比として（Ｉｈ／１．０）／（Ｉｃ／０．７５＋Ｉｈ／１．０）が用いられる。
本実施形態のセラミック焼結体は、高い硬度と高い靭性とを有するｃ−ＡｌＮを含むことから、耐摩耗性と耐欠損性に優れ、鉄などの被削材との耐反応摩耗性に優れる。また、本実施形態のセラミック焼結体は、ｃ−ＡｌＮに加えてｈ−ＡｌＮを含み、これらの含有率を制御することにより、高硬度と高靭性とのバランスを図ることができる。本実施形態のセラミック焼結体を用いることにより、耐摩耗性、耐欠損性などが高く、長寿命の切削工具が得られる。
［実施形態２］
本発明の別の実施形態であるセラミック焼結体の製造方法は、立方晶窒化アルミニウム粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程と、その混合により得られた混合物を７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程と、を含む。本実施形態のセラミック焼結体の製造方法によれば、常圧で安定に存在するｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）を含む実施形態１のセラミック焼結体が得られる。
本発明の別の実施形態であるセラミック焼結体の製造方法は、立方晶窒化アルミニウム粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程と、その混合により得られた混合物を７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程と、を含む。本実施形態のセラミック焼結体の製造方法によれば、常圧で安定に存在するｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）を含む実施形態１のセラミック焼結体が得られる。
（立方晶窒化アルミニウム粉末と金属化合物粉末との混合工程）
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法は、まず、ｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、ならびにホウ化物からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程を含む。上記ｃ−ＡｌＮ粉末と上記金属化合物との混合物を焼結することにより、高い硬度および靭性を有するセラミック焼結体が得られる。
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法は、まず、ｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、ならびにホウ化物からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程を含む。上記ｃ−ＡｌＮ粉末と上記金属化合物との混合物を焼結することにより、高い硬度および靭性を有するセラミック焼結体が得られる。
ここで、ｃ−ＡｌＮ粉末は実施形態１で説明したｃ−ＡｌＮの粉末であり、金属化合物粉末は実施形態１で説明した金属化合物の粉末であるため、それらの説明は繰り返さない。
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法においては、上記混合する工程において、上記ｃ−ＡｌＮ粉末および上記金属化合物粉末とともに、さらにＡｌＯＮ（酸窒化アルミニウム）粉末を混合することが、ｃ−ＡｌＮがより安定な状態のセラミック焼結体を得る観点から、好ましい。ここで、ＡｌＯＮ粉末は、実施形態１で説明したＡｌＯＮの粉末であるため、その説明は繰り返さない。
また、上記混合する工程において、上記ｃ−ＡｌＮ粉末および上記金属化合物粉末とともに、さらにｈ−ＡｌＮ（六方晶窒化アルミニウム）粉末を混合することが、高靭性かつ優れた耐欠損性を有するセラミック焼結体を得る観点から、好ましい。ここで、ｈ−ＡｌＮ粉末は、実施形態１で説明したｈ−ＡｌＮの粉末であるため、その説明は繰り返さない。
また、上記混合する工程において、上記ｃ−ＡｌＮ粉末および上記金属化合物粉末とともに、さらにＡｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）粉末を混合することが、高硬度かつ耐酸化性に優れたセラミック焼結体を得る観点から、好ましい。ここで、Ａｌ2Ｏ3粉末は、実施形態１で説明したＡｌ2Ｏ3の粉末であるため、その説明は繰り返さない。
すなわち、上記の観点から、上記混合する工程において、上記ｃ−ＡｌＮ粉末および上記金属化合物粉末とともに、さらに、上記ｈ−ＡｌＮ粉末、上記ＡｌＯＮ粉末および上記Ａｌ2Ｏ3粉末からなる群から選ばれる少なくともいずれかを混合することが好ましい。
ここで、上記ｃ−ＡｌＮ粉末、上記金属化合物粉末、上記ｈ−ＡｌＮ粉末、上記ＡｌＯＮ粉末および上記Ａｌ2Ｏ3粉末は、特に制限はないが、焼結性を上げて高い硬度、靭性、強度を得る観点から、それらの粉末の粒径が５ｎｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以上５μｍ以下であることがより好ましい。
ここで、ｃ−ＡｌＮ粉末の混合率は、特に制限はないが、得られるセラミック焼結体の硬度および靭性を高くする観点から、２０体積％以上８０体積％以下が好ましく、２５体積％以上５０体積％以下がより好ましい。また、上記金属化合物粉末の混合率は、上記と同様の観点から、２０体積％以上８０体積％以下が好ましく、４０体積％以上７５体積％以下がより好ましい。さらに、ＡｌＯＮ粉末の混合率は、ｃ−ＡｌＮがより安定な状態のセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上２０体積％以下が好ましく、５体積％以上１５体積％以下がより好ましい。また、ｈ−ＡｌＮ粉末の混合率は、高靭性かつ優れた耐欠損性を有するセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上５０体積％以下が好ましく、５体積％以上３０体積％以下がより好ましい。また、Ａｌ2Ｏ3粉末の混合率は、高硬度かつ耐酸化性に優れたセラミック焼結体を得る観点から、０．１体積％以上１０体積％以下が好ましく、１体積％以上７体積％以下がより好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法において、原料として用いられるｃ−ＡｌＮ（立方晶窒化アルミニウム）は、特に制限はないが、六方晶であるｈ−ＡｌＮから結晶構造を変化させて得られる立方晶であるｃ−ＡｌＮが好適に用いられる。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへ結晶構造を変化させる方法は、特に制限はないが、結晶構造の変化率が高い観点から、ｈ−ＡｌＮ粉末に超高圧プレスなどを用いて１０ＧＰａ以上の圧力を加える超高圧プレス法、ｈ−ＡｌＮ粉末をトリニトロトルエン（ＴＮＴ）などの爆薬により発生させた圧力が１０ＧＰａ以上で加圧時間が５マイクロ秒以下の衝撃波によって圧縮する衝撃圧縮法、ｈ−ＡｌＮ粉末を１ＭＰａ以上の圧力の搬送ガスで大気圧の処理室内の基板へ吹き付け基板に衝突させる衝突法、ｈ−ＡｌＮ粉末と搬送ガスとをエアロゾル状態として減圧された処理室内の基板へ吹き付け基板に衝突させるエアロゾルデポジション法などが、好適に用いられる。
ここで、衝突法の場合、搬送ガスが１ＭＰａ（１０気圧）でも、粉末は大気圧の処理室内の基板に高速で叩きつけられるため、粉末はミクロ的に１０ＧＰａ以上の圧力と同等の応力がかかる。また、エアロゾルデポジション法において、実際の装置の容量の観点から、搬送ガスの流量は２〜１５ＳＬＭ（ここで、１ＳＬＭとは、標準状態の気体が１分間に１Ｌ（リットル）流れる量をいう。）で、粒子速度は１５０ｍ／ｓ以上であることが好ましい。
ここで、ＡｌＮ（ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮの全体）におけるｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへ結晶構造の変化率（体積％）とは、結晶構造の変化後のｃ−ＡｌＮの含有率（体積％）から結晶構造の変化前のｃ−ＡｌＮの含有率（体積％）を減じたものをＡｌＮの含有率（体積％）に対する百分率で表したものである。ここで、ＡｌＮにおけるｈ−ＡｌＮおよびｃ−ＡｌＮのそれぞれの含有率の測定方法は、上述のとおりである。
（混合物の焼結工程）
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法は、次に、上記の混合により得られた混合物を、７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程を含む。７００℃以上１５００℃以下の温度で焼結することにより、常圧でより安定なｈ−ＡｌＮに結晶構造が変化することなくｃ−ＡｌＮを安定な状態で含むセラミック焼結体が得られる。かかる観点から、焼結温度は、８００℃以上１３００℃以下が好ましい。また、２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結することにより、高圧相である立方晶から常圧相である六方晶への逆変換を抑制し、緻密なセラミック焼結体が得られる。かかる観点から、焼結圧力は、５ＧＰａ以上１８ＧＰａ以下が好ましい。
本実施形態のセラミック焼結体の製造方法は、次に、上記の混合により得られた混合物を、７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程を含む。７００℃以上１５００℃以下の温度で焼結することにより、常圧でより安定なｈ−ＡｌＮに結晶構造が変化することなくｃ−ＡｌＮを安定な状態で含むセラミック焼結体が得られる。かかる観点から、焼結温度は、８００℃以上１３００℃以下が好ましい。また、２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結することにより、高圧相である立方晶から常圧相である六方晶への逆変換を抑制し、緻密なセラミック焼結体が得られる。かかる観点から、焼結圧力は、５ＧＰａ以上１８ＧＰａ以下が好ましい。
（実施例１）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を超高圧プレスを用いた超高圧プレス法により、１５ＧＰａおよび１４００℃の条件で処理して結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は、ＸＲＤ法により測定したところ、７０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ粉末は、上記条件で処理された焼結体を乳鉢で粗粉砕した後、ビーズミルで２．０μｍ以下に微粉砕したものを用いた。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を超高圧プレスを用いた超高圧プレス法により、１５ＧＰａおよび１４００℃の条件で処理して結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は、ＸＲＤ法により測定したところ、７０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ粉末は、上記条件で処理された焼結体を乳鉢で粗粉砕した後、ビーズミルで２．０μｍ以下に微粉砕したものを用いた。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
ボールミルに、金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびｈ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ５０体積％、３５体積％および１５体積％で加え、さらに分散溶媒としてエタノールを加えた後、これらを均一に混合した。得られた混合スラリーを乾燥させて原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、タンタル製カプセルに充填し、Ｎ2（窒素）ガス雰囲気中で８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、ＡＥＳ（オージェ電子分光）法によるマッピングおよびＸＲＤ（Ｘ線回折）法により測定したところ、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ５０体積％、３０体積％および２０体積％であった。また、ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、ＡＥＳ法により測定したところ、０．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、タンタル製カプセルに充填し、Ｎ2（窒素）ガス雰囲気中で８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、ＡＥＳ（オージェ電子分光）法によるマッピングおよびＸＲＤ（Ｘ線回折）法により測定したところ、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ５０体積％、３０体積％および２０体積％であった。また、ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、ＡＥＳ法により測定したところ、０．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体を、レーザにより切断した後仕上げ加工して、先端ノーズＲ０．８ｍｍの切削工具を作製した。作製した切削工具を用いて、切削速度が４００ｍ／分、切込み量が０．２ｍｍ、送り量が０．１ｍｍ／ｒｅｖ（ここで、１ｍｍ／ｒｅｖとは、１回転あたり１ｍｍの送り量を示す。）および切削油なしの条件で、鋼（Ｓ４５Ｃ）の切削試験を行い、１ｋｍ切削後の切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５２μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体を、レーザにより切断した後仕上げ加工して、先端ノーズＲ０．８ｍｍの切削工具を作製した。作製した切削工具を用いて、切削速度が４００ｍ／分、切込み量が０．２ｍｍ、送り量が０．１ｍｍ／ｒｅｖ（ここで、１ｍｍ／ｒｅｖとは、１回転あたり１ｍｍの送り量を示す。）および切削油なしの条件で、鋼（Ｓ４５Ｃ）の切削試験を行い、１ｋｍ切削後の切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５２μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例２）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を爆薬としてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）を用いた衝撃圧縮法により、２０ＧＰａおよび１０００℃の条件で処理して結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は５０体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を爆薬としてトリニトロトルエン（ＴＮＴ）を用いた衝撃圧縮法により、２０ＧＰａおよび１０００℃の条件で処理して結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は５０体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびｈ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ２０体積％、４０体積％および４０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、３５体積％および４５体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．１原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、３５体積％および４５体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．１原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５５μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５５μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例３）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を、搬送ガスである２ＭＰａのＮ2（窒素）ガスで０．１ＭＰａの大気圧の処理室内の石英基板に吹き付けて衝突させる衝突法により、結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末を、搬送ガスである２ＭＰａのＮ2（窒素）ガスで０．１ＭＰａの大気圧の処理室内の石英基板に吹き付けて衝突させる衝突法により、結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５１μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５１μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例４）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末と搬送ガスであるＮ2（窒素）ガスとをエアロゾル状態として、３００Ｐａに減圧された処理室内の石英基板へ１０ＳＬＭの流量かつ粒子速度が２００ｍ／ｓで吹き付けて衝突させるエアロゾルデポジション法により、結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は８０体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末と搬送ガスであるＮ2（窒素）ガスとをエアロゾル状態として、３００Ｐａに減圧された処理室内の石英基板へ１０ＳＬＭの流量かつ粒子速度が２００ｍ／ｓで吹き付けて衝突させるエアロゾルデポジション法により、結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は８０体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびｈ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ７０体積％、２４体積％および６体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ７０体積％、２０体積％および１０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ７０体積％、２０体積％および１０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５４μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５４μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例５）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。ｈ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。ｈ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびｈ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ２５体積％、３０体積％および４５体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、８００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２５体積％、２５体積％および５０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、８００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２５体積％、２５体積％および５０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６３μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６３μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例６）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。ＡｌＯＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。ＡｌＯＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびＡｌＯＮ粉末を、混合比がそれぞれ４０体積％、４０体積％および２０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１５００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮ、ｈ−ＡｌＮおよびＡｌＯＮが含まれそれらの含有率は、それぞれ４０体積％、３５体積％、５体積％および２０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．７原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１５００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮ、ｈ−ＡｌＮおよびＡｌＯＮが含まれそれらの含有率は、それぞれ４０体積％、３５体積％、５体積％および２０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．７原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は３１μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は３１μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例７）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。Ａｌ2Ｏ3粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。Ａｌ2Ｏ3粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）、ｃ−ＡｌＮ粉末およびＡｌ2Ｏ3粉末を、混合比がそれぞれ４０体積％、４７体積％および１３体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮ、ＡｌＯＮおよびＡｌＯＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ４０体積％、４５体積％、５体積％および１０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、４．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮ、ＡｌＯＮおよびＡｌＯＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ４０体積％、４５体積％、５体積％および１０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、４．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５６μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５６μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例８）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、７００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．３原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、７００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．３原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５７μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５７μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例９）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、混合比がそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、２ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、６０体積％および２０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、３．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、２ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）、ｃ−ＡｌＮおよびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、６０体積％および２０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、３．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５５μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５５μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１０）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、２０ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、２０ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、０．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は３２μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は３２μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１１）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＺｒＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＺｒＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＺｒＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＺｒＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＺｒＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６１μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６１μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１２）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＨｆＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＨｆＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＨｆＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＨｆＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＨｆＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．４原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６４μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６４μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１３）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＶＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＶＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＶＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＶＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．７原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＶＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．７原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７０μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７０μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１４）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＮｂＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＮｂＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＮｂＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＮｂＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＮｂＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７３μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７３μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１５）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴａＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴａＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴａＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴａＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．１原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴａＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．１原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６６μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６６μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１６）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＣｒＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＣｒＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＣｒＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＣｒＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．８原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＣｒＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．８原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６２μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６２μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１７）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＭｏＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＭｏＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＭｏＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＭｏＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＭｏＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．５原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６４μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６４μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１８）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＷＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＷＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＷＮ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＷＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＷＮ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．６原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６２μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は６２μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例１９）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＣ粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＣ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＣ粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＣ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．３原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＣ）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．３原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５１μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は５１μｍであった。結果を表２にまとめた。
（実施例２０）
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＢ2粉末を用いた。
１．混合工程
ｃ−ＡｌＮ粉末は、実施例３と同様にして、平均粒径が１．０μｍのｈ−ＡｌＮ粉末からその結晶構造を六方晶から立方晶に変化させたものを用いた。ｈ−ＡｌＮからｃ−ＡｌＮへの結晶構造の変化率は１００体積％であった。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＢ2粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＢ2粉末）およびｃ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＢ2）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＢ2）およびｃ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。ｃ−ＡｌＮ中の酸素含有率（原子％）は、１．９原子％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７５μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本実施例における切削工具の摩耗量は７５μｍであった。結果を表２にまとめた。
（比較例１）
５０体積％のＷＣと５０体積％のＣｏとを含む超硬合金から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は２４４μｍであった。結果を表１および表２にまとめた。
５０体積％のＷＣと５０体積％のＣｏとを含む超硬合金から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は２４４μｍであった。結果を表１および表２にまとめた。
（比較例２）
９５体積％のＡｌ2Ｏ3と５体積％のＹ2Ｏ3とを含むアルミナセラミックから、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は１６９μｍであった。結果を表１および表２にまとめた。
９５体積％のＡｌ2Ｏ3と５体積％のＹ2Ｏ3とを含むアルミナセラミックから、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は１６９μｍであった。結果を表１および表２にまとめた。
（比較例３）
１．混合工程
ｈ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
１．混合工程
ｈ−ＡｌＮ粉末は、平均粒径が１．０μｍのものを用いた。金属化合物粉末は、平均粒径が１．０μｍのＴｉＮ粉末を用いた。
金属化合物粉末（ＴｉＮ粉末）およびｈ−ＡｌＮ粉末を、それらの混合比をそれぞれ２０体積％および８０体積％として、実施例１と同様にして混合することにより、原料としての混合粉末を得た。結果を表１にまとめた。
２．焼結工程
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。結果を表２にまとめた。
上記で得られた混合粉末を、８ＧＰａ、１０００℃で２０分間の条件で焼結させて、セラミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体には、金属化合物（ＴｉＮ）およびｈ−ＡｌＮが含まれ、それらの含有率はそれぞれ２０体積％、および８０体積％であった。結果を表２にまとめた。
３．切削試験
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は１５２μｍであった。結果を表２にまとめた。
得られたセラミック焼結体から、実施例１と同様にして、切削工具を作製して切削試験を行い、切削工具の逃げ面の磨耗量を測定した。本比較例における切削工具の摩耗量は１５２μｍであった。結果を表２にまとめた。
表１および表２を参照して、５０体積％のＷＣおよび５０体積％のＣｏを含む超硬合金から作製された切削工具の磨耗量が２４４μｍ（比較例１）、アルミナセラミックから作製された切削工具の磨耗量が１６９μｍ（比較例２）およびｃ−ＡｌＮを含まないセラミック焼結体から作製された切削工具の磨耗量が１５２μｍ（比較例３）といずれも大きかったのに対し、本発明にかかるｃ−ＡｌＮを含むセラミック焼結体から作製された切削工具の磨耗量が３１〜７５μｍ（実施例１〜２０）といずれも極めて小さくなった。
以上のように、本発明にかかるセラミック焼結体およびその製造方法によれば、ｃ−ＡｌＮを含むことにより高い硬度および靭性を有するセラミック焼結体が得られ、かかるセラミック焼結体から磨耗量が極めて小さい切削工具が得られた。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明にかかるセラミック焼結体は、切削工具に広く利用することができ、長距離に亘って、被削材の表面に平滑な切削表面を形成することができる。特に、硬度の高い被削材、耐熱合金からなる被削材、鉄系材料を含む被削材を切削するための切削工具に好適に利用することができる。
Claims (11)
- 立方晶窒化アルミニウムと、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物と、を含み、
前記立方晶窒化アルミニウムの含有率が２０体積％以上８０体積％以下であり、
前記立方晶窒化アルミニウムは、酸素を０．１原子％以上５原子％以下で含有するセラミック焼結体。 - 前記セラミックス焼結体は、さらに、六方晶窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選ばれる少なくともひとつを含む請求項１に記載のセラミック焼結体。
- 前記六方晶窒化アルミニウムの含有率が０．１体積％以上５０体積％以下である請求項２に記載のセラミック焼結体。
- 前記酸窒化アルミニウムの含有率が０．１体積％以上２０％体積％以下である請求項２に記載のセラミック焼結体。
- 前記酸化アルミニウムの含有率が０．１体積％以上１０体積％以下である請求項２に記載のセラミック焼結体。
- 立方晶窒化アルミニウム粉末と、周期律表の第４Ａ族、第５Ａ族および第６Ａ族の金属の窒化物、炭化物、酸化物、ホウ化物ならびにそれらの固溶体からなる群から選ばれる少なくとも１種類の金属化合物粉末と、を混合する工程と、前記混合により得られた混合物を７００℃以上１５００℃以下の温度で２ＧＰａ以上２０ＧＰａ以下の圧力で焼結させる工程と、を含むセラミック焼結体の製造方法。
- 前記混合する工程において、さらに、酸窒化アルミニウム粉末を混合する請求項６に記載のセラミック焼結体の製造方法。
- 前記立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウム粉末に１０ＧＰａ以上の圧力を加える方法により、前記六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものである請求項６または請求項７に記載のセラミック焼結体の製造方法。
- 前記立方晶窒化アルミニウム粉末は、六方晶窒化アルミニウム粉末を圧力が１０ＧＰａ以上で加圧時間が５マイクロ秒以下の衝撃波によって衝撃圧縮する方法により、前記六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものである請求項６または請求項７に記載のセラミック焼結体の製造方法。
- 前記立方晶窒化アルミニウム粉末は、前記六方晶窒化アルミニウム粉末を１ＭＰａ以上の圧力の搬送ガスで大気圧の処理室内の基板へ吹き付け、前記基板に衝突するときの衝撃により、前記六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものである請求項６または請求項７に記載のセラミック焼結体の製造方法。
- 前記立方晶窒化アルミニウム粉末は、前記六方晶窒化アルミニウム粉末と搬送ガスとをエアロゾル状態として減圧された処理室内の基板へ吹き付け、前記基板に衝突するときの衝撃により、前記六方晶窒化アルミニウム粉末の結晶構造が変化したものである請求項６または請求項７に記載のセラミック焼結体の製造方法。
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