JP5975444B2 - フローセルの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、分光分析等に用いられるフローセルの製造方法に関する。

分析用セルには、被検査物の液体、気体、または、その混合体を流動させながら分析する際に使用するフローセルがある。
フローセル本体は石英ガラス製であるが、セルへの流体供給や、装置への取り付けのため、図４に示すようにアルミニウム合金やステンレス等の金属製の枠６が使用され、これらの部品がフローセル本体の石英ガラスに接着されており、接着部６１が形成されている。

しかしながら、金属材料部品と石英ガラスとは、熱膨張率に大きな差があるため、大きな温度差環境においては、膨張、収縮の繰り返しによって接着部に剥がれを生じて破損することがある。したがって、実際の分析の温度条件も常温付近に限定されている。
分析時の金属材料部品の剥がれの発生は、分析液の漏れにつながり、安全性の低下につながっていた。

ＷＯ２００７／０４９３３２

従来の石英ガラス製フローセルは、図４に示すように、アルミニウム合金製の枠に測定室を形成した黒色石英ガラスを嵌めこみ、黒色石英ガラスとアルミニウム合金枠を接着剤で接着して一体化し、石英ガラス本体の測定室からの流路をアルミニウム合金枠に形成した流路に連結し、試料を測定室に送るための連結具であるニップルは、アルミニウム合金枠に形成した雌ネジにニップルをねじ込んで連結し、ニップルに管路を連結して試料をセルに送りこめるようにしてある。
しかしながら、アルミニウム合金の熱膨張率と石英ガラスの熱膨張率には大きな差があり、温度変化による膨張収縮の繰り返しによって接着部分が剥がれて液漏れ等を起すことがある。

そこで、アルミニウム合金等の金属製枠を使用せず、フローセルを石英ガラスのみで製造し、石英ガラスに直接雌ネジを研削加工することを試みたが、フローセルを構成する石英ガラスに直接ネジを研削加工した場合、以下の問題が生じる。
ねじ切り加工前にセル本体には、既に細い試料の流路、及び測定室が形成されており、ねじ切り加工中に研削液が流路や測定室に入り込むので、切削加工後に清掃して清浄な状態とする必要があるが、それらの形状が微細であるため研削液を十分洗浄除去することが困難であり、測定器としてのフローセルにとっては不純物が残留していることになり、好ましくなかった。

本発明は、前記課題を解決するため、セル本体部とねじ部を個別に分離して切削加工すると共にセル本体上面とねじ部の底面を研磨し、両面を熱圧着加工によって接合して両者を一体化するフローセルの製造方法である。

フローセル本体及びニップル取付部の接合面は、平面研磨されているので平面度が向上し、シール性を完全に保持できる。
また、細い流路や測定室は、ネジの研削加工と完全に分離されているため、流路や測定室の研削液等による汚染がほとんどなく、切削加工後の洗浄工程が簡略化されるため、製造時間を短縮することができ、また、製造コストを低減することができる。

本発明のフローセルの組立分解図。 本発明のフローセルの写真。 ニップルを接続した状態の斜視図（写真）。 従来のフローセルの正面図。

石英ガラスからフローセルを作り出す手順を以下に説明する。
まず、直方体の黒色石英ガラス、もしくは、透明石英ガラスに貫通穴を形成して測定室５とする。この測定室５に通ずる２本の流路２１、２１を上面から切削加工してフローセル本体２０とするものであり、貫通穴を塞ぐように透明石英ガラス板３、３を接着してカバーとして、貫通穴を測定室５とする。石英ガラス板３の測定室５に対応する部分は、測定室を覗く窓４となる。次にフローセル本体２０の上面２５を研磨して平滑面とする。

別体の石英ガラスにねじ切削加工によってニップル取付ネジ穴１１、１１を形成してニップル取付部１０とする。このネジ穴１１、１１の先には底面１５に達する穴１１ａ、１１ａを形成し、フローセル本体２０の流路２１、２１に合致させて試料を測定室５に送り込み、そして返送されるようにしてある。ニップル取付部１０の底面１５も同様に研磨して平滑面とする。

フローセル本体２０の上面２５とニップル取付部１０の底面１５を密着させ、流路２１、２１と穴１１ａ、１１ａを合致させた状態でフローセル本体２０とニップル取付部１０を熱圧着する。
熱圧着条件は、温度が８００〜１３００℃で圧力を０．２〜３ｋｇ／ｃｍ²で圧着するのが好ましい。
圧着温度が８００℃未満であると接合が不十分であり、１３００℃を超えると石英ガラスの変形が大きくなる。圧力が０．２ｋｇ／ｃｍ²未満であると接合が不完全になり易い。

本発明方法によって製造したフローセル１の写真が図２であり、このフローセル１にニップル１２をねじ込んで取り付けた状態が図３である。

本発明方法によって製造したフローセルは、同一材料で組立てられたものであり、温度変化を受けても従来の金属製の枠と石英ガラスを接着によって組合わせたフローセルのように、接着部が剥がれて試料が漏れ出すということは認められなかった。

１ フローセル
１０ ニップル取付部
１１ ニップル取付ネジ穴
１２ ニップル
１５ ニップル取付部底面
２０ フローセル本体部
２１ 流路
２５ 本体部上面
３ カバー板
４ 窓
５ 測定室
６ 金属製枠
６１ 接着部

Claims (1)

1. 石英ガラス製のフローセルの製造方法であって、直方体の石英ガラス体に測定室となる断面四角の横方向の貫通穴を形成し、この測定室となる貫通穴に通じる２本の流路を上面から形成し、貫通穴の面に石英ガラス板を接着して覆って測定室を形成すると共に石英ガラス体の上面を研磨し、ニップル取付部とする別体の石英ガラス体に切削加工によってニップルを挿入するためのネジ穴を石英ガラス体の上面から中間部まで形成し、このネジ穴の下に底面まで通じると共に流路に合致する穴を形成すると共に底面を研磨し、二つの石英ガラス体の研磨面を密着させ、加熱しながら接合面を加圧して一体化する石英ガラス製フローセルの製造方法。