JP5974390B2 - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Description
台109の上には、装置本体102とクロマトグラフィー(Chromatography)による成分分析を行うパソコンなどのデータ処理装置103とが載置される。
一方、装置本体102からの溶媒の廃液が、ゴムやビニールなどの廃液ホース104を介して集液される廃液瓶105は、床108上や机の下などに載置される。
本願に係る文献公知発明としては、特許文献1がある。
例えば、ユーザが廃液瓶105や廃液ホース104に足がかかりつまずくケースがある。また、廃液ホース104がユーザの足にかかり、装置本体102から抜けたり、傷つく可能性がある。
さらに、サンプルの液体に加える溶離液に有機溶剤を使用する場合があり、廃液ホース104や廃液瓶105が配置される場所によっては、有機溶剤が漏出するおそれがある。
さらに、廃液瓶105内の廃液を捨てる際に労力が必要となっている。
図1は、本発明に係る実施形態の液体クロマトグラフ装置1を示す前面図である。
図2は、実施形態の液体クロマトグラフ装置1を、各扉を開放して内部を前方から見た図である。なお、図2において、破線は溶液の流れを示し、一点鎖線は廃液の流れを示す。
実施形態の(高速または超高速)液体クロマトグラフ装置1は、分析対象のサンプル(液)の成分を、クロマトグラフィーを用いて検出し定量する装置である。
オーガナイザ2、ポンプ室3、オートサンプラ4、カラムオーブン5、および検出器6は、その前部が開閉自在な扉2d、3d、4d、5d、6dにより閉塞されている。
ポンプ室3内には、試薬瓶2b内の溶離液や洗浄液などを吸引するポンプ3pと、当該液の脱気を担う脱気装置3doと、試薬瓶2b内から吸引される溶離液や洗浄液などの流路を切り替えるソルベントセレクタ3fとが収納されている。
オートサンプラ4は、溶離液にサンプル(液)を注入するものである。
オートサンプラ4内には、サンプル(液)が入ったサンプル容器4yが載置されるサンプルラック4rが配設されている。検出するサンプル(液)のサンプル容器4y1は、不図示の移動手段により、採取位置に移動される。
さらに、オートサンプラ4内には、採取後のニードル4nを洗浄するための洗浄槽4wと、ポンプ室3から送られる溶離液を切り換えバルブ4iと洗浄槽4wとに送液する洗浄ポンプ4aとが配設されている。
使用後のニードル4nは、洗浄槽4w内でオーバーフローされる洗浄液に、図2の破線、図3のニ点鎖線に示すように、浸漬されて洗浄される。洗浄時のニードル4nの先端縁4n1の位置は、廃液ボトル9より上方に位置している。このように、廃液回収室7が、洗浄時のニードル4nの先端縁4n1の位置よりも下方および洗浄槽4wよりも下方に位置することで、ニードル4nを洗浄した洗浄液が自然落下により、廃液ボトル9内に流入でき、良好に洗浄水を回収できる。
水受け部4uが廃液回収室7よりも上方に配置することで、水受け部4uに貯留する結露水を自然落下により廃液回収室7の廃液ボトル9内に流入させ、回収できる。
カラムオーブン5は、サンプル(液)を成分ごとに分離するものである。
カラムオーブン5内には、カラム5c(5c1、5c2)と、成分分離を適温により促進する不図示のヒータとが配設されている。
カラム5cは、固定される固定相と、オートサンプラ4から送られる溶液(サンプル(液))との親和性により、サンプル(液)の成分が分離される。
カラム5cで分離されたサンプル(液)の成分は、時間差を有して検出器6に送られる。
検出器6は、サンプル(液)の成分を検出し定量するものである。
検出器6は、光源ランプ6pと、光源ランプ6pの光を分光する不図示のプリズムと、カラム5cから送られるサンプル(液)の成分に光を透過させるフローセル6fとが配設されている。
フローセル6fにおいて、プリズムにより分光された光の透過度合いによって、成分が分析され、成分の検出量が定量される。
図4(a)は、廃液回収室7周りを示す廃液回収室7の前面図であり、図4(b)は、廃液ボトル9の構成を拡大して示す廃液ボトルの拡大断面図であり、図4(c)は、排気孔が廃液ボトル9に形成された例を示す部分断面図である。
廃液回収室7には、ポンプ室3、洗浄槽4w、および検出器6からの各廃液3h、4h、6hがそれぞれ廃液チューブ3t、4t、6tを介して送液され、回収される廃液ボトル9が、着脱可能に配置される。
ポンプ室3からの廃液3h、洗浄槽4wからの廃液4h、および検出器6からの廃液6hは、それぞれ廃液チューブ3t、4t、6tを通過して廃液ボトル9に回収される。
廃液回収室7には、図2に示すように、廃液から発生するガスを外部に排出する穴部7a3や不図示のファンなどの排気手段が設けられる。排気手段により廃液から発生するガスを装置外に排出できる。
カラムオーブン5の下方に廃液回収室7を設けているので、液体クロマトグラフ装置1の構造が安定化し、安定設置が可能である。
図5は、液体クロマトグラフ装置1のシステム原理図である。
次に、液体クロマトグラフ装置1の分析処理について説明する。
オーガナイザ2(図2参照)に載置される試薬瓶2b内の溶離液や洗浄液は、ポンプ室3内のソルベントセレクタ3fにより流路が切り替えられるとともに、ポンプ室3内のポンプ3pの吸引により、ポンプ室3内の脱気装置3doに送られる。
オートサンプラ4に送られた溶離液は、洗浄ポンプ4aから、切り換えバルブ4iと洗浄槽4wとに送液される。
切り換えバルブ4iにおいて、前記の第2モードで、サンプル(液)と溶離液とがループ4iを通過することで混合された後、カラムオーブン5のカラム5c(5c1、5c2)に溶離液と混合されたサンプル(液)が送られる。
検出器6のフローセル6fにおいて、サンプル(液)の成分に光源ランプ6pのプリズムで分光された光が透過される。そして、この透過のデータが、データ処理装置8に送信され、データ処理装置8にて、サンプル(液)の成分が分析され定量されたデータが取得される。
また、廃液回収室7を、カラムオーブン5の下方に配置することで装置全体が省スペース化できる。
従って、廃液の貯留槽である廃液ボトル9が装置内に配置され、レイアウト的に扱い易く、廃液ボトル9の取り換えが容易な液体クロマトグラフ装置1を実現できる。
次に、変形例1の廃液ボトル19について、説明する。
図6(a)は、変形例1の廃液ボトル19への廃液の流れを示す模式図であり、図6(b)は、変形例1の廃液ボトル19周りの斜視図である。
変形例1の廃液ボトル19は、廃液ボトルを2連の廃液ボトル19A、19Bの構成とし、廃液の種類によってコック17k1、17k2の動作位置にて廃液の排出を廃液ボトル19Aまたは廃液ボトル19Bまたは両廃液ボトル19A、19Bに切り換える構成としている。
変形例1の液体クロマトグラフ装置1は、複数の廃液ボトル19A、19Bのそれぞれの内部への廃液の排出有無を制御するコック17k1、17k2を有している。
図6の場合、コック17k1、17k2は、前記複数の廃液ボトル19A、19B毎に設けられている。これにより、廃液ボトル19A、19B毎の廃液の流入の開閉を制御できる。
コック17k1、17k2は、それぞれ開位置と閉位置との2つの動作位置を有している。
廃液ボトル19Aには、ユーザが、廃液ボトル19Aを廃液回収室7に収納、または、廃液回収室7から取り出す際にユーザが把持するハンドル(取っ手)19A1と、廃液入り口19A2が形成されている。廃液入り口19A2は、廃液ボトル19Aの持ち運びの際には、不図示のキャップで閉栓される。
これに反して、廃液の種類によって、コック17k2を開栓するとともに、コック17k1を閉栓して、廃液ボトル19Bに廃液を排出し、廃液ボトル19Aに廃液を排出しないことができる。
上記構成によれば、廃液の種類によって、コック17k1、17k2で廃液の排出を、廃液ボトル19Aまたは廃液ボトル19Bまたは両廃液ボトル19A、19Bに切り換えることが可能である。
上述の例では、廃液回収室7内の廃液ボトル19A、19Bが2連の構成の場合を例示したが、3連以上としてもよい。廃液回収室7の内部に複数の廃液ボトル19A、19Bが配置されていることで、廃液の種類により、廃液ボトル19A、19Bを切り換えることができる。また、複数の廃液ボトル19A、19Bのうちから選択が可能である。
図7(a)は、変形例1においてコック17k3を1つで構成した場合の模式図であり、図7(b)〜図7(d)は、それぞれコック17k3の切り換え位置を廃液ボトル19B側とした場合、コック17k3の切り換え位置を両廃液ボトル19A、19Bとした場合、コック17k3の切り換え位置を廃液ボトル19A側とした場合の模式図である。
廃液が1つのコック17k3に到達する前に、当該廃液を保持するプレタンク17yを備えている。プレタンク17yを備えることで、廃液がコック17k3に到達する前に廃液を一時的に貯留できる。
図7に示す液体クロマトグラフ装置1は、複数の廃液ボトル19A、19Bのそれぞれの内部への廃液の排出有無を制御する1つのコック17k3を有している。コック17k3により、複数の廃液ボトル19A、19Bのうちから選択して、廃液の排出を制御できる。
図7(c)では、コック17k3を、廃液が両廃液ボトル19A、19Bに排出するように、切り換えたケースを示している。
図7(d)では、コック17k3を、廃液が廃液ボトル19Aに排出するように、切り換えたケースを示している。
さらに、ユーザによるコック17k3の廃液の排出の操作が容易である。
次に、変形例2の廃液ボトル29の構成について、説明する。
変形例2では、廃液ボトル29を廃液回収室7内にセットすることで、ワンタッチで着脱、廃液できる着脱ロック機構を設けた場合である。
図8は、変形例2の廃液ボトル29A、29Bを廃液回収室7内に収納した場合を示す斜め前方から見た斜視図であり、図9は、変形例2の廃液ボトル29A、29Bを廃液回収室7内に収納した場合を示す斜め後方から見た斜視図である。
廃液ボトル29Aは、手前側に廃液ボトル29Aを廃液回収室7に収納、または、廃液回収室7から取り出す際にユーザが把持するハンドル(取っ手)29A1が形成されている。また、廃液ボトル29Aは、上部に栓状の廃液入り口29A2が設けられ、手前側上角部に凹形状の第1被ロック凹部29A3および手前側上部に凹形状の第2被ロック凹部29A4が形成されている。廃液入り口29A2は、廃液ボトル29Aの持ち運びの際には、不図示のキャップで閉栓される。
つまり、廃液回収室7内に、複数の廃液ボトル29A、29Bを廃液回収室7の所定の位置に着脱可能に設置させるロック機構である廃液ボトルロックレバー10r、10lを備えている。ロック機構の廃液ボトルロックレバー10r、10lにより廃液ボトル29A、29Bを所定の位置に着脱可能に設置できる。
廃液リザーバタンク27には、ポンプ室3からの廃液3hが排出される廃液チューブ3tと、洗浄槽4wからの廃液4hが排出される廃液チューブ4tと、検出器6からの廃液6hが排出される廃液チューブ6tとがそれぞれ接続される入り口栓27a、27b、27c(図9参照)が形成されており、廃液リザーバタンク27に廃液が集合される。
排出栓27dの底板には、廃液を排出するための小孔である排出孔27d1(図11、図12参照)が開口されている。同様に、排出栓27eの底板には、廃液を排出するための小孔である排出孔27e1(図11、図12参照)が開口されている。
図10は、廃液回収室7内に廃液ボトル29Aを収納してない状態を示す廃液回収室7内を示す側面図である。図11は、廃液ボトル29Aを廃液回収室7内へ収納する途中の状態を示す廃液ボトル29Aの中央部を長手方向に切った側断面図である。図12は、廃液ボトル29Aが廃液回収室7内の手前側に押入れ収納され廃液リザーバタンク27が閉栓された状態を示す廃液ボトル29Aの中央部を長手方向に切った側断面図である。図13は、廃液ボトル29Aが廃液回収室7内に完全に装着され廃液リザーバタンク27が開栓された状態を示す廃液ボトル29Aの中央部を長手方向に切った側断面図である。
流路開放ロックレバー28rの下部の一方端部には、廃液ボトル29Aの奥壁29A6が当接し押圧されるボトル当接部28r2が設けられている。
このように、廃液リザーバタンク27の排出栓27d、27eとロック機構のロック部の流路開放ロックレバー28r、28lの開閉栓28r3、28l3とがそれぞれ接続可能な構成である。これにより、廃液リザーバタンク27の排出栓27d、27eをロック部の流路開放ロックレバー28r、28lの開閉栓28r3、28l3でそれぞれ開閉制御できる。
開閉栓28r3の上部と、廃液リザーバタンク27の排出栓27dとの間には、不図示のゴムや樹脂材などのシール材が設けられており、開閉栓28r3の上部と廃液リザーバタンク27の排出栓27dとの間は水密にシールされ、廃液が外部に漏出しない構成である。
そして、ロック機構のロック部の流路開放ロックレバー28r、28lは、複数の廃液ボトル29A、29Bの開口部の廃液入り口29A2、29B2と接続可能である。流路開放ロックレバー28r、28lの開閉栓28r3、28l3により、それぞれ廃液ボトル29A、29Bの廃液入り口29A2、29B2への廃液の排出の可否を制御できる。
廃液ボトルロックレバー10rは、弾性力により押圧され(図10の矢印α3)下方の位置にある。
ユーザが廃液ボトル29Aのハンドル29A1を把持して、廃液ボトル29Aを廃液回収室7内に押し入れると、図11に示すように、廃液回収室7内の手前側の廃液ボトルロックレバー10rが上方(図11の矢印α4)に弾性力に抗して移動し、廃液ボトル29Aが廃液回収室7内に収納される。
これにより、廃液ボトルロックレバー10rの他方端部の開閉栓28r3が下方に移動し、廃液リザーバタンク27の排出栓27dの排出孔27d1が開栓され、廃液リザーバタンク27の廃液が、廃液ボトルロックレバー10rの開閉栓28r3の排出孔28r4から、廃液ボトル29Aの廃液入り口29A2を介して、廃液ボトル29A内に流入する。この際、廃液ボトルロックレバー10rの開閉栓28r3の下面が廃液ボトル29Aの廃液入り口29A2の上部に押圧されるため、開閉栓28r3の下面と廃液ボトル29Aの廃液入り口29A2の上部とが密着し、廃液が外部に漏出することがない。
さらに、ユーザが廃液ボトル29Aを廃液回収室7から引き出すことで、図11、図10の過程を経て、廃液ボトル29Aを廃液回収室7から引き出すことができる。
また、廃液ボトル29A、29Bを廃液回収室7の奥に押し込むことで、廃液ボトル29A、29Bが廃液回収室7内にロックされるとともに、廃液リザーバタンク27の排出栓27d、27eが、廃液ボトル29A、29Bの廃液入り口29A2、29B2に密着し廃液の流路が開くので、ワンタッチで廃液ボトル29A、29Bの設置と、廃液が流入する廃液ボトル29A、29Bへの開栓とを行うことが可能である。
なお、廃液ボトルロックレバー10r、10lは、圧縮コイルバネなどを用いて上下方向に直線移動する場合を例示したが、ネジリコイルバネなどを用いた回転運動により、廃液ボトル29A、29Bをロックする構成としてもよい。
上述の例では、廃液回収室7内における廃液ボトル29A、29Bが2連の構成の場合を例示したが、3連以上としてもよい。
図14〜図19は、液体クロマトグラフ装置1におけるポンプ室3と、オートサンプラ4と、カラムオーブン5と、廃液回収室7との配置例を示す図である。
図14(a)、(b)は、オートサンプラ4、廃液回収室7を対角線上の上下に配置し、空いたスペースにポンプ室3とカラムオーブン5とを配置したレイアウトである。
廃液回収室7が最下部に位置するので、廃液の流れが自然落下によりスムーズである。
図15(a)、(b)は、オートサンプラ4を中心に、上下にポンプ室3とカラムオーブン5との何れかを配置し、最下部に廃液回収室7を配置したレイアウトである。
廃液回収室7が最下部に位置するので、廃液の流れが自然落下によりスムーズである。
廃液回収室7が真ん中下部に位置されるので、ユーザによる廃液ボトル9の廃液回収室7への挿入や、廃液ボトル9の廃液回収室7からの取り出しが、容易である。
廃液回収室7が最下部に位置するので、廃液の流れが自然落下によりスムーズである。
廃液回収室7が最下部に位置するので、廃液の流れが自然落下によりスムーズである。
図19は、オートサンプラ4、カラムオーブン5を横方向(水平方向)に並べ、その上のオートサンプラ4に隣接する位置にポンプ室3を配置し、下方に廃液回収室7を配置したレイアウトである。
廃液回収室7が最下部に位置するので、廃液の流れが自然落下によりスムーズである。
液体クロマトグラフ装置1は、図14〜図19に示すレイアウトを、ポンプ室3、オートサンプラ4、カラムオーブン5、廃液回収室7間の配管を変更することで、採用することができる。
ここで、レイアウトを変更するためには、廃液チューブtu(3t、4t、6t)は最も長い長さを有する必要があり、レイアウトによっては、廃液チューブtuが短く済み、液体クロマトグラフ装置1の外部に出ることになる。この場合、廃液チューブtuの始末に手間がかかる。なお、廃液チューブtuは、廃液チューブ3t、4t、6tをまとめたものである。
図20(a)は、廃液回収室7のチューブ収納部7iに廃液チューブtuを収納した状態を示す廃液回収室7を斜め前上方から見た斜視図であり、図20(b)は、廃液回収室7のチューブ収納部7iから廃液チューブtuを引き出した状態を示す廃液回収室7を斜め前上方から見た斜視図である。なお、図20では、1つの穴部7a1を形成した場合を示している。
3 ポンプ室
3k、4k、5k、6k、7k 筐体
3p ポンプ
3t、4t、6t、tu 廃液チューブ
4 オートサンプラ
4n ニードル
4n1 ニードルの先端縁
4u 水受け部(結露水受部)
4w 洗浄槽(洗浄ポート)
6 検出器
7 廃液回収室
7a1、7a2 穴部
5 カラムオーブン
7a3 穴部(排気手段)
7i チューブ収納部(廃液チューブ収納部)
9、19A、19B、29A、29B 廃液ボトル
10r、10l 廃液ボトルロックレバー(ロック機構)
17k1、17k2、17k3 コック
17y プレタンク
27 廃液リザーバタンク(リザーバタンク)
27d、27e 排出栓
28r、28l 流路開放ロックレバー(ロック部)
28r3、28l3 開閉栓(ロック部)
29A2、29B2 廃液入り口(開口部)
Claims (2)
- 溶離液を吸引するポンプを有するポンプ室と、前記溶離液にサンプルを注入するオートサンプラと、
前記サンプルを成分ごとに分離するカラムオーブンと、分離された各成分を検出する検出器とを備え、
前記ポンプ室、前記オートサンプラ、前記カラムオーブン、および前記検出器のそれぞれは、筐体を具備し、
前記各筐体は、相互に上下方向に積層または水平方向に並設できるように構成され、
前記オートサンプラよりも下方に廃液を回収する廃液回収室を備え、
当該廃液回収室の筐体の内部に着脱可能に設けられる複数の廃液ボトルを有するとともに、前記複数の廃液ボトル内部への廃液の排出有無を制御するコックを有し、
前記廃液が前記コックに到達する前に、当該廃液を保持するプレタンクを備える
ことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 溶離液を吸引するポンプを有するポンプ室と、前記溶離液にサンプルを注入するオートサンプラと、
前記サンプルを成分ごとに分離するカラムオーブンと、分離された各成分を検出する検出器とを備え、
前記ポンプ室、前記オートサンプラ、前記カラムオーブン、および前記検出器のそれぞれは、筐体を具備し、
前記各筐体は、相互に上下方向に積層または水平方向に並設できるように構成され、
前記オートサンプラよりも下方に廃液を回収する廃液回収室を備え、
当該廃液回収室の筐体の内部に着脱可能に設けられる複数の廃液ボトルを有し、
前記廃液回収室内に、前記複数の廃液ボトルを当該廃液回収室の所定の位置に着脱可能に設置させるロック機構を備え、
前記ロック機構は、
前記複数の廃液ボトルの開口部と接続可能なロック部と、前記廃液ボトル内に廃液が到達する前に廃液を保持するリザーバタンクとを備え、
当該リザーバタンクの排出栓と前記ロック部とが接続可能である
ことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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