JP5971248B2 - 金属体を備える基体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1] (A)錯体を第一の温度に加熱して該錯体の蒸気を生成する工程と、(B)前記蒸気と前記第一の温度以下である第二の温度に加熱した基体とを接触させて、前記基体の表面の少なくとも一部に前記錯体の中心金属の単体又は化合物(ただし、前記錯体を除く。)を含む金属体を形成する工程と、を含む、金属体を備える基体の製造方法であって、工程(A)及び工程(B)を2回以上繰り返すことによって、異なる2種類以上の金属体を備える基体を得るものであり、前記基体の表面の少なくとも一部に、チタンを含む金属体を形成させた後、該チタンを含む金属体の上に、アルミニウムを含む金属体を形成させることを特徴とする、金属体を備える基体の製造方法。
[2] 前記チタンを含む金属体が、テトラキス(アルキルアミノ)チタニウムを用いて形成されたものであり、かつ、前記アルミニウムを含む金属体が、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を用いて形成されたものである、前記[1]に記載の金属体を備える基体の製造方法。
[3] 前記第二の温度は50〜150℃である、前記[1]又は[2]に記載の金属体を備える基体の製造方法。
[4] 前記第二の温度は、前記錯体の分解温度未満である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の金属体を備える基体の製造方法。
[5] 前記チタンを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜150℃であり、かつ、前記アルミニウムを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜90℃である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の金属体を備える基体の製造方法。
[6] 前記チタンを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜100℃である、前記[5]に記載の金属体を備える基体の製造方法。
[7] 工程(A)及び工程(B)が、100kPa以上の圧力下で行われる、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の金属体を備える基体の製造方法。
[8] (C)前記金属体をさらに加熱処理する工程を含む、前記[1]〜[7]のいずれかに記載の金属体を備える基体の製造方法。
[9] 前記基体は、少なくともその表面にチタン原子を含む、前記[1]〜[8]のいずれかに記載の金属体を備える基体の製造方法。
チタン錯体を用いたチタン含有体の形成方法の実施形態について具体的に説明する。本実施形態は、チタン錯体を第一の温度に加熱してチタン錯体の蒸気を生成させる工程と、発生した蒸気と第一の温度以下である第二の温度に加熱された基体とを接触させて、基体の表面の少なくとも一部にチタン含有体を形成する工程と、を含む。
基体を構成する材料の例として、ガラス、金属、シリコン、樹脂、絶縁膜材料等を挙げることができる。好ましくは樹脂又は絶縁膜材料が用いられる。
上記熱酸化膜は、高温にしたシリコンを酸化性雰囲気に晒し、シリコンと酸素あるいはシリコンと水分を化学反応させることにより形成されたものである。上記PETEOS膜は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。上記HDP膜はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により形成されたものである。上記ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により得ることができる。また、上記FSGと呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
微細な凹部の形状や大きさは、限定されないが、好ましくは以下のものである。微細な凹部の開口幅(換言すると、表面開口部の最小距離)は、好ましくは300nm以下、より好ましくは3〜100nm、特に好ましくは5〜50nmである。微細な凹部のアスペクト比(換言すると、微細な凹部の深さを微細な凹部の開口幅で除した値)は、好ましくは1〜50、より好ましくは3〜40、特に好ましくは5〜25である。前記の「開口幅」(表面開口部の最小距離)とは、基体の表面の開口部(すなわち、基体の表面における輪郭を形成している、微細な凹部の形状)の短手方向の寸法である。例えば、微細な凹部が、長手方向に特定の長さを有する溝である場合、開口幅は、この溝の長手方向に垂直な短手方向の寸法である。また、微細な凹部が、基体の表面に楕円形に形成されている孔である場合、開口幅は、この楕円形の短径の寸法である。
本実施形態において用いられる基体は、チタン含有体形成工程の前にプラズマ処理されてもよい。プラズマ処理に用いられるガスの例として、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、ラドン等の不活性ガス;エチレン、プロピレンなどの重合性不飽和化合物ガス;窒素、酸素、二酸化炭素、空気等を挙げることができる。さらに、必要に応じて、上記ガスは、水素ガスやアンモニアガス等の還元雰囲気ガス、酸素等の酸化性ガス又はシランガス等と混合して用いてもよい。これらの中では、ヘリウムまたはアルゴンのガスを単独で用いることが好ましい。基体へのダメージを少なくする観点からは、原子量の小さい原子であるヘリウムのガスが特に好ましい。同じ観点から、プラズマ処理の出力量は、好ましくは10〜500W、より好ましくは50〜400W、特に好ましくは100〜300Wである。照射時間は、好ましくは1秒間〜1分間、より好ましくは5〜40秒間、特に好ましくは10〜30秒間である。基体の温度は、好ましくは室温〜100℃である。本明細書において、「室温」とは、特に断りのない限り、20℃を表す。基体をプラズマ処理することによって、基体上の金属体の形成を促進し、基体と金属体との密着性を向上させ、膜質を向上させることができる。基体が微細な凹部を有する場合は、金属体の埋め込み性をさらに向上させることができる。
チタン含有体の材料として、チタン錯体、又は、チタン錯体を含む組成物が用いられる。本実施形態では、チタン錯体、及び、チタン錯体を含む組成物を総称して、「チタン含有体形成用組成物」と呼ぶ場合がある。また、チタン錯体を単に「錯体」と略記する場合がある。
Ti(OR1)4 ・・・(1)
化学式(1)中、R1は、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化フェニル基である。
化学式(2)中、R2はアルキル基又はフェニル基であり、Xはハロゲン原子であり、yは0〜3の整数である。
Ti(OR3)xL4−x ・・・(3)
化学式(3)中、R3は炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基、ハロゲン化アルキル基またはハロゲン化フェニル基である。Lは下記化学式(4)で表される基である。xは0〜3の整数である。
Ti(NR6)4 ・・・(5)
化学式(5)中、R6はアルキル基又はフェニル基である。
Ti(Cp)n(Y)4−n ・・・(6)
化学式(6)中、Cpはシクロペンタジエニル基であり、Yはハロゲン原子又はアルキル基であり、nは1〜4の整数である。
上記化学式(4)中、R4およびR5は、それぞれ独立して、好ましくはメチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、t−ブトキシ基、フェノキシ基、メチルフェノキシ基、トルフルオロメチル基であり、特に好ましくは、メチル基、エチル基、i−プロピル基、t−ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、トルフルオロメチル基である。
加熱温度は、好ましくは、使用する錯体の分解温度未満である。錯体の分解温度から加熱温度を差し引いた値は、好ましくは10℃以上、より好ましくは20℃以上、特に好ましくは40℃以上である。
また、連通部に弁を設け、供給量や速度を調整できるようにしてもよい。一例として、1つの原料供給部に対し2つ以上の処理部を設け、さらに各連通部に弁を設けることで、複数の基体のそれぞれに対してチタン含有膜を効率よく形成することができる。
本実施形態においては、金属錯体としてアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を含有するアルミニウム体形成用組成物が用いられる。上記錯体に含まれる水素化アルミニウム(しばしば慣用的に「アラン」と呼ばれる。)は、アルミニウムと水素原子からなる化合物であり、一般的にはAlH3で表される。
本実施形態において使用される錯体は、例えばJ.K.Ruffら、J.Amer.Chem.Soc.、82巻,2141ページ,1960年、G.W.Fraserら、J.Chem.Soc.、3742ページ,1963年およびJ.L.Atwoodら、J.Amer.Chem.Soc.、113巻,8133ページ,1991年等に記載された方法に準じて合成することができる。具体例の一つとして、水素化リチウムアルミニウムのジエチルエーテル懸濁液にアミン化合物の塩化水素酸塩を添加し、例えばN2ガス中において室温で撹拌しながら反応させて合成する方法が挙げられる。反応温度、反応溶媒等は、所望する錯体の種類に応じて適宜選択することができる。
R1R2R3N・・・(7)
(上記一般式(7)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはアラルキル基である。)で表されるモノアミン化合物、それ以外のモノアミン化合物を挙げることができる。上記一般式(7)中のR1、R2及びR3のアルキル基、アルケニル基又はアルキニル基は直鎖状であっても環状であってもよく、また分岐していてもよい。上記アルキル基としては、例えば炭素数1〜12のアルキル基を挙げることができる。具体例として、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、シクロヘキシル基、2−メチルブチル基、2−エチルヘキシル基等を挙げることができる。上記アルケニル基の具体例として、ビニル基、アリル基、クロチル基、エチニル基等を挙げることができる。上記アルキニル基の具体例として、フェニルエチニル基等を挙げることができる。上記アリール基としては、例えばフェニル基等を挙げることができる。上記アラルキル基としては、例えばベンジル基等を挙げることができる。
溶解性及び形成される溶液の安定性の観点から、炭化水素溶媒又は炭化水素溶媒とエーテル溶媒との混合溶媒を用いるのが好ましい。この場合、炭化水素溶媒としては、例えばn−ペンタン、シクロペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン、シクロヘプタン、n−オクタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、ブチルベンゼン、t−ブチルベンゼン又はt−ブチルキシレンを使用することが好ましい。上記混合溶媒に用いられるエーテル溶媒としては、例えばジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、アニソール、2−メチルアニソール、3−メチルアニソール、4−メチルアニソール、フェントール、ベラトロール、2−エトキシアニソール、1,4−ジメトキシベンゼンが好ましい。
(上記一般式(8)中、R7はアルキル基又はフェニル基である。)
(上記一般式(9)中、Cpはシクロペンタジエニル基である。Yはハロゲン原子又はアルキル基である。nは1〜4の整数である。)
アルミニウム体形成工程において、アルミニウム体形成用組成物は加熱され、アミン化合物と水素化アルミニウム化合物との錯体(以下、単に錯体と略記する場合がある。)の蒸気を生成する。加熱温度は用いる錯体の分子量や構造に応じて選択される。一般には50〜150℃であり、好ましくは50〜120℃であり、特に好ましくは60〜90℃である。この際、加熱温度は使用する錯体の分解温度未満である。分解温度より10℃以上低いことが好ましく、20℃以上低いことがより好ましく、40℃以上低いことが特に好ましい。
アルミニウム体形成工程の前に、アルミニウム体の形成を促進するための下地膜を基体上に形成してもよい。本明細書において下地膜は、チタン、パラジウム及びアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属原子を含有する膜として定義される。下地膜は、これらの金属原子を含む有機金属化合物(ただしアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除く)を含有する溶液を基体に塗布し、加熱することによって形成することができる。または上述の本発明に係るチタン膜形成工程に準じ、これらの金属原子を中心原子として有する錯体の蒸気を基体表面に接触させることによって形成してもよい。この場合、本発明に係る方法は同一の基体に対して少なくとも2回実施される。下地膜が基体上に形成されることによって、基体上への膜状のアルミニウム体の成膜性をより良好にすることができる。また、基体が微細な凹部を有する場合、微細な凹部へのアルミニウム埋め込み性が良好になる。
[組成同定]:KRATOS ANALYTICAL社製のESCA分析装置(型式「AXIS−UltraDLD」)によって同定した。
[反射率(%)]:日立ハイテク社製の分光光度計(型式「U−4100」)によって700nm波長領域での反射率を測定した。
[膜厚(nm)]:フィリップス社製の斜入射X線分析装置(形式「X’Pert MRD」)によって測定した。
[抵抗率(μΩcm)]:ナプソン社製の探針抵抗率測定器(形式「RT−80/RG−80」)によって測定した。
シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリド0.11gを30mLガラス容器に入れた。t−ブチルベンゼンを加えて全量を25.00gとした。十分に攪拌した後、室温で4時間静置した。これをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリドを20μmol/g含有する溶液を得た。
ポリ(ジブチルチタナート)0.19gを20mLガラス容器に入れた。プロピレングリコールモノメチルエーテルを加えて全量を19.00gとした。混合物を充分に攪拌した後、室温で2時間静置した。これをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、チタン含有膜形成用組成物(1)を得た。
水素化リチウムアルミニウム3.80gを、磁気攪拌子を入れた200mLの三口フラスコに入れた。三口フラスコの3つの接続口にはそれぞれ、100mLの粉体添加用漏斗、ガラス栓、及び、窒素ラインに接続した吸引栓三方コックを接続した。ジメチルエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gを粉体添加用漏斗に入れた後、三口フラスコ内を吸引栓三方コックを介して窒素置換した。上記の三口フラスコにガラス製シリンジを用いてヘキサン100mLを加えた。マグネチックスターラにより回転数1,000rpmで攪拌しながら、トリエチルアミンの塩化水素酸塩を10分間かけて三口フラスコ中に徐々に添加した。添加完了後、2時間攪拌を継続した。その後、ポリテトラフルオロエチレン製のチューブの先端に脱脂綿(日本薬局方脱脂綿)を詰めたものを用いて、反応混合物を圧送により別容器に取り出した。これをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過した。濾液は300mLなす型フラスコで受けた。濾過の終了後、上記の300mLなす型フラスコに磁気攪拌子を入れ、吸引栓三方コックを装着した。この吸引栓三方コックを、トラップを介して真空ポンプに接続した。マグネチックスターラによって回転数300rpmで攪拌しながら溶媒を減圧留去した。溶媒除去後、残存物をポリテトラフルオロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体(1)9.40gを、無色透明の液体として得た(収率60%)。
ジメチルエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gの代わりにトリエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gを用いた以外は調製例3と同様にして、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を調製した。トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体(2)10.25gを、無色透明の液体として得た(収率55%)。
トリエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gの代わりにトリプロピルアミンの塩化水素酸塩25.5gを用いた以外は調製例4と同様にして、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を調製した。トリプロピルアミンと水素化アルミニウムとの錯体(3)11.25gを、無色透明の液体として得た(収率65%)。
テトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム(アルドリッチ社製)0.19gを20mLガラス容器に入れた。ジブチルエーテルを加えて全量を19.00gとした。混合物を充分に攪拌した後、室温で2時間静置した。これをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、チタン含有膜形成用組成物(2)を得た。
[DSC測定条件]
測定機器:DSC6220(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)
サンプル量:約6mg
容器:ステンレス製のパン
参照試料:金属インジウム(校正時)
昇温条件:40℃→10℃/分→300℃
雰囲気ガス:窒素
[TG/DTA測定条件]
測定機器:THERMO PLUS2 TG8120型(リガク社製)
サンプル量:約10mg
容器:アルミニウム製の深型パン(5mm径、2mm深さ)
参照試料:Al2O3
昇温条件:20℃→10℃/分→480℃
ガス:窒素 200mL/分
[分解温度の決定方法]
分解温度は、原則としてTG/DTA測定により得られたチャートから求めた。具体的には、検出された発熱ピークの変曲点における接線と、該発熱ピークより低温側のベースラインの接線との交点を分解温度とした。ただし、ベースラインの変動が大きい場合や2以上の発熱ピークが検出された場合には、DSC測定において検出された発熱ピークを参照し、DSC測定において検出されたピークが1つの場合はそのピークに最も近いピークを、DSC測定において検出されたピークが2つ以上の場合はTG/DTA測定で検出された発熱ピークのうち最も大きいピークを、錯体の分解による発熱ピークとし、分解温度を決定した。
片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板と、調製例3で得られたアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体(1)0.3gを入れたステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)とを用意した。これらを乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を75℃に加熱し、さらにステンレス製の皿型容器を75℃で加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は75%であった。斜入射X線分析によりこの膜が膜厚350nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定したところ、抵抗率は4.0μΩcm、面内均一性は6%であった。結果を表2に示す。
参考例1と同様のシリコン基板をスピンコーターに装着した。窒素ガス雰囲気下にて、調製例2で調製したチタン含有膜形成用組成物(1)1mLを、窒化チタン膜を有する面に滴下して、基板を回転数2,000rpmで10秒間スピンさせた。この基板を150℃に設定したホットプレートに乗せ、10分間加熱した。形成された下地膜の厚さは2nmであった。この基板及び錯体(1)0.3gを入れたステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)を、乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を75℃に加熱し、さらにステンレス製の皿型容器を75℃で加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は80%であった。斜入射X線分析によりこの膜が膜厚400nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定したところ、抵抗率は3.8μΩcm、面内均一性は4%であった。結果を表2に示す。
片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板と、テトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム0.3gが入ったステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)とを用意した。これらを乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を100℃に加熱し、さらにステンレス製の皿型容器を100℃で加熱した。その状態で1分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いた。上記基板の表面に、厚さ1nmの下地膜が形成された。下地膜が形成された上記基板及び錯体(1)0.3gが入ったステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)を、乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。この状態で基板を75℃に加熱し、さらに錯体(1)が入ったステンレス製容器を75℃で加熱した。その状態で5分間保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は84%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚410nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定したところ、抵抗率は3.6μΩcm、面内均一性は2%であった。結果を表2に示す。
テトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム0.3gを窒素ガス中で石英製のボート型容器に移し、石英製の反応容器にセットした。上記反応容器内の気流の下流側近傍に、片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板を置いた。室温下、反応容器内に窒素ガスを300mL/分の流量にて20分間流した。次に窒素ガスの流量を100mL/分とし、反応容器内を1330Paに減圧した。反応容器を50℃に加熱して1分間保持した。その後、減圧を止め、窒素ガスを導入して、反応容器内の圧力を大気圧に戻した。上記基板上に、厚さ1nmの下地膜が形成されていた。上記下地膜が形成された基板及び錯体(1)0.3gを入れたステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)を、乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を75℃に加熱し、さらにステンレス製の皿型容器を75℃で加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は82%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚400nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定したところ、抵抗率は3.6μΩcm、面内均一性は2%であった。結果を表2に示す。
片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板と、テトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム0.3gが入ったステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)とを用意した。これらを乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を100℃に加熱し、さらにテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウムが入ったステンレス製の皿型容器を100℃で加熱した。その状態で1分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、上記基板の表面に、厚さ1nmの下地膜が形成された。上記下地膜が形成された基板及び錯体(1)0.3gを入れたステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)を、乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。錯体(1)を窒素ガス中で石英製のボート型容器に移し、石英製の反応容器にセットした。反応容器内の気流の下流側近傍に上記基板を置き、室温下で、反応容器内に窒素ガスを300mL/分の流量にて20分間流した。次に窒素ガスの流量を100mL/分とし、反応容器内を1330Paに減圧した。反応容器を50℃に加熱して5分間保持した。その後、減圧を止め、窒素ガスを導入して、反応容器内の圧力を大気圧に戻した。上記基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は80%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚420nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定した所、抵抗率は3.8μΩcm、面内均一性は2%であった。結果を表2に示す。
片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板と、錯体(1)0.3gが入ったステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)とを用意した。これらを乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を150℃に加熱し、さらに錯体(1)が入ったステンレス製の皿型容器を150℃で加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は80%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚400nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を直径方向に5点、四端子法で測定したところ、抵抗率は3.6μΩcm、面内均一性は5%であった。結果を表2に示す。
錯体(1)の代わりに調製例4で得られたアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体(2)0.3gを用いた以外は参考例1と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は70%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚250nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.4μΩcmであった。結果を表2に示す。
アルミニウム錯体として錯体(1)の代わりに錯体(2)0.3gを用いた以外は参考例2と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は75%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚290nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.2μΩcmであった。結果を表2に示す。
片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板と、調製例5で得られたアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体(3)0.3gを入れたステンレス製の皿型容器(内径1cm・深さ0.5cm)とを用意した。これらを乾燥窒素ガスで満たされたグローブボックス(高純度窒素ガス100sccm流速、チャンバー圧=0.5kPa陽圧下)内に導入した。上記基板とステンレス製の皿型容器の両方を覆うようにステンレス製の蓋(内径20cm、高さ4cm)を被せた。基板を85℃に加熱し、さらにステンレス製の皿型容器を85℃に加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は70%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚250nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.4μΩcmであった。結果を表2に示す。
参考例2と同様の手法で、基板上に下地膜を形成した。アルミニウム錯体として錯体(2)の代わりに調製例5で得られたアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体(3)0.3gを用いた以外は参考例2と同様にして、基板とステンレス製の皿型容器を準備し、その両方を覆うように参考例2と同様の手法でステンレス製の蓋を被せた。基板を85℃に加熱し、さらに錯体(3)が入ったステンレス製の皿型容器を85℃で加熱した。その状態で5分間温度を保持した後、加熱を止めた。ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は79%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚280nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.1μΩcmであった。結果を表2に示す。
錯体(1)0.3gの代わりに調製例3で得られたアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体(1)0.20gと乾燥したt−ブチルベンゼン0.20gとの混合物を用いる以外は参考例1と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は75%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚330nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.1μΩcmであった。結果を表2に示す。
窒化チタン膜を有する基板の代わりに、アルミニウム膜が形成される基体として片方の表面に厚さ10nmの窒化タンタル膜を有する直径4インチのシリコン基板を用意した以外は参考例1と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は75%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚350nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.0μΩcmであった。結果を表2に示す。
(13−1)プラズマ処理の実施
Applied Material社製のプラズマCVD成膜装置、型式「Producer SE3 Twin」 BLOkチャンバーユニットを用いて、基体に対するプラズマ処理を実施した。アルミニウム膜が形成される基体として、片方の表面に厚さ10nmの窒化チタン膜を有する直径4インチのシリコン基板を用意した。これを上記プラズマ処理装置チャンバーに導入し、高純度アルゴンガス400sccmの流速で流しながら、チャンバー圧=400Pa減圧下、電極温度=335℃、電極出力=100W、20秒間プラズマ処理を実施した。
(13−2)アルミニウム膜の形成
上記13−1で処理した基板を用いた以外は参考例1と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は83%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚400nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は3.7μΩcmであった。結果を表2に示す。
参考例2と同様の手順で基板およびステンレス製の皿型容器を準備した。それぞれ参考例2と同様にして加熱を開始した。その状態で15分間温度を保持した後、基板およびステンレス製の皿型容器の加熱を止めた。上記ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は73%であった。斜入射X線分析によりこの膜が膜厚1000nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は3.5μΩcmであった。結果を表2に示す。
窒化チタン膜を有する基板の代わりに膜厚500μmのPETフィルムを直径4インチシリコン基板に貼り付けた基板を用意した以外は参考例2と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は68%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚280nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.5μΩcmであった。結果を表2に示す。
成膜温度を60℃とした他は参考例1と同様にしてアルミニウム膜を形成した。ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は65%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚50nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は5.1μΩcmであった。結果を表2に示す。
成膜温度を70℃とした他は参考例1と同様にしてアルミニウム膜を形成した。ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は73%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚190nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.4μΩcmであった。結果を表2に示す。
成膜温度を90℃とした他は参考例6と同様にしてアルミニウム膜を形成した。ステンレス製の蓋を取り除いたところ、基板の表面は、銀白色の金属光沢を持った膜で覆われていた。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は67%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚300nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.0μΩcmであった。結果を表2に示す。
窒化チタン膜を有する基板の代わりに膜厚500μmのPETフィルムを直径4インチシリコン基板に貼り付けた基板を用意した以外は実施例1と同様の手法でアルミニウム膜を形成した。得られた膜のESCAスペクトルを観察したところ、73.5eVにAl2pに帰属されるピークが観察され、この膜がアルミニウム膜であることが分かった。波長700nmでの反射率は68%であった。斜入射X線分析により、この膜が膜厚280nmであることがわかった。このアルミニウム膜の抵抗率を四端子法で測定したところ、抵抗率は4.5μΩcmであった。結果を表2に示す。
(埋め込み性評価)
基板として、片面に幅30nm、深さ200nmの直線状のトレンチ(アスペクト比10)を有するものを用いた他は、参考例1〜2、実施例1〜3、参考例4〜7、9、10、12、及び実施例4と同様にして基板の表面にアルミニウム膜を形成した。なお、基板としてはいずれも、窒化チタン膜又は窒化タンタル膜がトレンチの内部にも形成されているものを用いた。アルミニウム膜形成後の基板を、トレンチの長手方向に直交する方向で切断した。該切断面を走査型電子顕微鏡により観察したところ、トレンチ内部にまで均一にアルミニウムが埋め込まれていた。成膜条件及び結果を表3に示す。表3中、埋め込み性の評価結果である「○」は、トレンチ内部にまで均一にアルミニウムが埋め込まれており、埋め込み性が良好であることを示す。
Claims (9)
- (A)錯体を第一の温度に加熱して該錯体の蒸気を生成する工程と、
(B)前記蒸気と前記第一の温度以下である第二の温度に加熱した基体とを接触させて、前記基体の表面の少なくとも一部に前記錯体の中心金属の単体又は化合物(ただし、前記錯体を除く。)を含む金属体を形成する工程と、
を含む、金属体を備える基体の製造方法であって、
工程(A)及び工程(B)を2回以上繰り返すことによって、異なる2種類以上の金属体を備える基体を得るものであり、
前記基体の表面の少なくとも一部に、チタンを含む金属体を形成させた後、該チタンを含む金属体の上に、アルミニウムを含む金属体を形成させることを特徴とする、金属体を備える基体の製造方法。 - 前記チタンを含む金属体が、テトラキス(アルキルアミノ)チタニウムを用いて形成されたものであり、かつ、前記アルミニウムを含む金属体が、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を用いて形成されたものである、請求項1に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 前記第二の温度は50〜150℃である、請求項1又は2に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 前記第二の温度は、前記錯体の分解温度未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 前記チタンを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜150℃であり、かつ、前記アルミニウムを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜90℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 前記チタンを含む金属体を形成するときの、工程(A)における前記第一の温度が、50〜100℃である、請求項5に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 工程(A)及び工程(B)が、100kPa以上の圧力下で行われる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- (C)前記金属体をさらに加熱処理する工程を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属体を備える基体の製造方法。
- 前記基体は、少なくともその表面にチタン原子を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属体を備える基体の製造方法。
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