JP4892839B2 - アルミニウム膜を形成する方法 - Google Patents
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電子デバイスにおいて電極、配線を形成するには、基体上の配線又は電極となるべき部位にトレンチを形成し、当該トレンチ内に配線又は電極となるべき金属材料を埋め込み、余剰の部分を化学機械研磨等により除去する方法によるのが一般的である。
従来からトレンチ埋め込みにおける電極材料、配線材料として、高い導電性を持つ利点を有する銅が広く用いられてきた。材料として銅を用いる場合、トレンチ埋め込み方法として、従来から蒸着法乃至スッパタ法といった物理的方法又はメッキ法が用いられてきた。
トレンチへの銅の埋め込み方法として、蒸着法やスッパタ法等の物理的方法を採用すると、トレンチの開口幅が小さくなり、また、トレンチのアスペクト比(トレンチの深さをトレンチの表面開口部の最小距離で除した値)が大きくなると、トレンチの開口に近い領域に堆積した銅がトレンチの開口を閉塞し、その結果としてトレンチの内部にボイド(銅が充填されていない決損部分)を生じる問題がある。
開口幅が小さく、アスペクト比の大きいトレンチを有する絶縁性の基体に対して、メッキ法によるトレンチの埋め込みをなすための導電性の下地膜を形成するための方法、及び多層化構造のスルーホールの内面に厚さの均一な導電性膜を形成する方法は、従来知られていない。
(1)トレンチ又は孔を有する絶縁体基体を準備する工程。
(2)該基体上に、チタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の原子を含有する化合物(ただしアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除く。)及びエーテル基を有するエステル類を含む溶媒を含有する組成物を、第一の圧力下で塗布する工程。
(3)塗布後の基体を、上記塗布工程における第一の圧力の1〜70%である第二の圧力下におく工程。
(4)上記基体を加熱処理する工程。
(5)上記基体上に、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体及びエーテル溶媒を含む溶媒を含有する組成物を塗布する工程。
(6)上記基体を加熱処理する工程。
上記基体を構成する材料は、絶縁体である。
上記絶縁膜としては、例えば熱酸化膜、PETEOS膜(Plasma Enhanced−TEOS膜)、HDP膜(High Density Plasma Enhanced−TEOS膜)、熱CVD法により得られる酸化シリコン膜、ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)、FSGと呼ばれる絶縁膜、誘電率の低い絶縁膜等が挙げられる。
上記PETEOS膜は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記HDP膜はテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を原料として、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で形成されたものである。
上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により形成されたものである。
上記ホウ素リンシリケート膜(BPSG膜)は、常圧CVD法(AP−CVD法)又は減圧CVD法(LP−CVD法)により得ることができる。
また、上記FSGと呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で成膜することができる。
上記有機SOGとしては、例えばメチル基等の有機基を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、基体上に例えばテトラエトキシシランとメチルトリメトキシシランの混合物等を含有する前駆体を塗布し、次いで熱処理等をすることにより得ることができる。
上記水素含有SOGとしては、ケイ素−水素結合を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、基体上に例えばトリエトキシシラン等を含有する前駆体を塗布し、次いで熱処理等をすることにより得ることができる。
上記有機高分子からなる低誘電率材料としては、例えばポリアリーレン、ポリイミド、ポリベンゾシクロブテン、ポリフッ化エチレン等を主成分とする低誘電率材料を挙げることができる。
上記SiOC系低誘電率材料は、炭素原子を含有するケイ素酸化物から構成されるものであり、例えば四塩化ケイ素と一酸化炭素との混合物を原料とする化学気相蒸着法により得ることができる。
上気したもののうち、有機SOG、水素含有SOG及び有機高分子からなる低誘電率材料は、形成された膜中に微細な空孔(ポア)を有するものであってもよい。
上記トレンチは、どのような形状、大きさのものであってもよいが、トレンチの開口幅すなわち表面開口部の最小距離が300nm以下であり、かつトレンチのアスペクト比すなわちトレンチの深さをトレンチの表面開口部の最小距離で除した値が3以上である場合に、本発明の有利な効果が最大限に発揮される。上記トレンチの開口幅は、更に10〜250nmであることができ、特に30〜200nmであることができる。上記トレンチのアスペクト比は、更に3〜40であることができ、特に5〜25であることができる。
孔は、どのような形状、大きさのものであってもよいが、孔の開口径が0.1〜100μmであり、かつ孔のアスペクト比(孔の長さを孔の開口径で除した値)が3以上である場合に、本発明の有利な効果が最大限に発揮される。上記孔の開口径は、更に0.3〜70μmであることができ、特に0.5〜50μmであることができる。上記孔のアスペクト比は、更に3〜20であることができ、特に5〜15であることができる。
上記パラジウム原子を含む有機金属化合物としては、例えばハロゲン原子を有するパラジウム錯体、パラジウムのアセテート化合物、パラジウムのβ−ジケトン錯体、パラジウムと共役カルボニル基を有する化合物との錯体、ホスフイン系パラジウム錯体等を挙げることができる。
上記アルミニウム原子を含む有機金属化合物は、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除くものであり、例えばアルミニウムアルコキシド、アルミニウムアルキレート、アルミニウムのβ−ジケトン錯体等を挙げることができる。
アミノ基を有するチタニウム化合物として例えばテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジエチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−t−ブトキシアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−i−プロポキシアミノ)チタニウム、チタニウムビス(トリエタノールアミン)ジイソプロポキシド等;
β−ジケトンとのチタニウム化合物として例えばチタニウムビス(エチルアセトアセテート)ジイソプロポキシド、チタニウムビス(2,4−ペンタンジオネート)ジ−n−ブトキシド、チタニウムビス(2,4−ペンタンジオネート)ジイソプロポキシド、チタニウムビス(テトラメチルヘプタンジオネート)ジイソプロポキシド、チタニウムビス(2,2,6,6−テトラメチルー3,5−ヘプタンジオネート)ジイソプロポキシド、チタニウムテトラエチルアセトアセテート、チタニウムテトラメチルアセトアセテート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチルー3,5−ヘプタンジオネート)チタニウム等;
シクロペンタジエニル基を有するチタニウム化合物として例えばジシクロペンタジエニルチタニウムジクロライド、ジシクロペンタジエニルジメチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルジエチルチタニウム等;
ハロゲン基を有するチタニウム化合物として例えば塩化チタニウム、臭化チタニウムを、それぞれ挙げることができる。
パラジウムのアセテート化合物として、例えばパラジウムアセテート等;
パラジウムのβ−ジケトン錯体として、例えばパラジウム−2,4−ペンタンジオネート、パラジウムヘキサフルオロペンタンジオネート等;
パラジウムと共役カルボニル基を有する化合物との錯体として、例えばビス(ジベンジリデンアセトン)パラジウム等;
ホスフイン系パラジウム錯体として、例えばビス[1,2−ビス(ジフェニルホスフイノ)エタン]パラジウム、ビス(トリフェニルホスフイン)パラジウムクロライド、ビス(トリフェニルホスフイン)パラジウムアセテート、ジアセテートビス(トリフェニルホスフイン)パラジウム、ジクロロ[1,2−ビス(ジフェニルホスフイン)エタン]パラジウム、トランスージクロロビス(トリシクロヘキシルホスフイン)パラジウム、トランスージクロロビス(トリフェニルホスフイン)パラジウム、トランスージクロロビス(トリ−O−トリルホスフイン)パラジウム、テトラキス(トリフェニルホスフイン)パラジウム等;
上記アルミニウム原子を含む有機金属化合物のうち、アルミニウムアルコキシドとして、例えばアルミニウムエトキシド、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウム−n−ブトキシド、アルミニウム−s−ブトキシド、アルミニウム−t−ブトキシド、アルミニウムエトキシエトキシエトキシド、アルミニウムフェノキシド、アルミニウムラクテート等;
アルミニウムアルキレートとして、例えばアルミニウムアセテテート、アルミニウムアクリレート、アルミウムメタクリレート、アルミニウムシクロヘキサンブチレート等;
アルミニウムのβ−ジケトン錯体として、例えばアルミニウム−2,4−ペンタンジオネート、アルミニウムヘキサフルオロペンタンジオネート、アルミニウム−2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオネート、アルミニウム−s−ブトキシドビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムジ−s−ブトキシドエチルアセトアセテート、アルミニウムジイソプロポキシドエチルアセトアセテート等を、それぞれ挙げることができる。
上記エーテル基を有するエステル類として例えばエチレングリコルモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールミノエチルエーテルアセテート等;
上記炭化水素類として、例えばトルエン、キシレン、ヘキサン、シクロヘキサン、オクタン、デカリン、テトラリン、デュレン等;
上記アルコール類として、例えばエタノール、プロパノール等;
上記非プロトン性極性溶媒として、例えばN−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルホスホアミド、γ−ブチロラクトン等を、それぞれ挙げることができる。有機金属化合物の溶液中の有機金属化合物の含有量は、好ましくは0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.1〜5質量%である。
これら塗膜の厚さは、溶媒除去後の膜厚として0.001〜10μmであることが好ましく、0.005〜1μmであることがより好ましい。
この塗布工程及び加熱工程中の雰囲気は、窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスからなるのが好ましい。さらに必要に応じて水素などの還元性ガスを混入した雰囲気が好ましい。また、溶媒や添加物として水や酸素を取り除いたものを用いることが望ましい。
次いで、工程(5)において、上記基体上に、アミン化合物の水素化アルミニウム化合物との錯体及び溶媒を含有するアルミニウム膜形成用組成物が塗布される。
アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体は、例えばJ.K.Ruffら、J.Amer.Chem.Soc.、82巻,2141ページ, 1960年、G.W.Fraserら、J.Chem.Soc.、3742ページ, 1963年およびJ.L.Atwoodら、J.Amer.Chem.Soc.、113巻, 8133ページ, 1991年等に記載された方法に準じて合成することができる。
上記モノアミン化合物としては、例えば下記式(1)
R1R2R3N ・・・(1)
(ここで、R1、R2及びR3は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基またはアリール基である。)
で表されるモノアミン化合物、それ以外のモノアミン化合物を挙げることができる。式(1)中のR1、R2およびR3としてのアルキル基、アルケニル基又はアルキニル基は直鎖状でも環状でもよく、また分岐していてもよい。
上記アルケニル基としては、例えば不飽和基を有するアルケニル基を挙げることができ、その具体例としては例えばメタアリル基等を挙げることができる。
上記アルキニル基の具体例としては、例えばフェニルエチニル基等;
上記環式アルキル基の具体例としては、例えばシクロプロピル基等;
上記アリール基の具体例としては、例えばフェニル基、ベンジル基等を、それぞれ挙げることができる。
これらのアミン化合物は、単独でも、あるいは2種以上の化合物を混合して使用することもできる。
上記エーテル溶媒としては、例えばジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ビス(2−メトキシエチル)エーテル、p−ジオキサン、アニソール、2−メチルアニソール、3−メチルアニソール、4−メチルアニソール、フェントール、2−メチルフェントール、3−メチルフェントール、4−メチルフェントール、ベラトロール、2−エトキシアニソール、1,4−ジメトキシベンゼン等;
上記極性溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロロホルム等を、それぞれ用いることができる。
上記有機溶媒は単独であるいは2種以上混合して用いることができる。
Ti(OR4)x(CH3COCHCOOR5)4−x ・・・(2)
ここで、R4及びR5は、同一又は異なり、アルキル基又はフェニル基であり、xは0〜4の整数である。
Ti(OR6)y(X)4−y ・・・(3)
ここで、R6はアルキル基又はフェニル基であり、Xはハロゲン原子であり、yは0〜3の整数である。
Ti(OR7)z(NHR8)4−z ・・・(4)
ここで、R7及びR8は、同一又は異なり、アルキル基又はフェニル基であり、zは0〜3の整数である。
Ti(Cp)n(Y)4−n ・・・(5)
ここで、Cpはシクロペンタジエニル基であり、Yはハロゲン原子又はアルキル基でありそしてnは1〜4の整数である。
上記(4)式で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジエチルアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−t−ブトキシアミノ)チタニウム、テトラキス(ジ−i−プロポキシアミノ)チタニウム、チタニウムビス(トリエタノールアミン)ジイソプロポキシド等;
上記(5)式で表されるチタン化合物の具体例としては、例えばジシクロペンタジエニルチタニウムジクロライド、ジシクロペンタジエニルチタニウムジブロマイド、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロライド、シクロペンタジエニルチタニウムトリブロマイド、ジシクロペンタジエニルジメチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルジエチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルジ−t−ブチルチタニウム、ジシクロペンタジエニルフェニルチタニウムクロライド、ジシクロペンタジエニルメチルチタニウムクロライド、(トリメチル)ペンタメチルシクロペンタジエニルチタニウム、ジメチルビス(t−ブチルシクロペンタジエニル)チタニウム等を、それぞれ挙げることができる。
以下で使用したヘキサン、トリエチルアミン、4−メチルアニソール及び2−アセトキシ−1−メトキシプロパンは、予めモレキュラーシーブス4A(ユニオン昭和(株)製)によって脱水したものを用いた。
1−1.アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を含有する溶液の調製
磁気攪拌子を入れた200mLの三口フラスコ中に水素化リチウムアルミニウム3.80gを仕込んだ。三口フラスコの3つの接続口にはそれぞれ100mLの粉体用添加漏斗、窒素気流に接続した吸引栓三方コック及びガラス栓を接続した。トリエチルアミンの塩化水素酸塩17.80gを粉体用添加漏斗に仕込んだ後に、三口フラスコを吸引栓三方コックを介して窒素シール下においた。
その後、ポリテトラフロロエチレン製のチューブの先端に脱脂綿(日本薬局方脱脂綿)を詰めたものを用いて、反応混合物を圧送により別容器に取り出し、次いでポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)により濾過した。濾液は300mLなす型フラスコで受け、濾過終了後に磁気攪拌子を入れ、吸引栓三方コックを装着した。
この吸引栓三方コックを、トラップを介して真空ポンプに接続し、マグネチックスターラによって回転数300rpmで攪拌しながら減圧にて溶媒を除去した。溶媒除去後、残存物をポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体10.25gを、無色透明の液体として得た(収率55%)。
このトリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体4.00gにトリエチルアミン0.52gを加えた後、4−メチルアニソールを加えて全量を26.67gとすることにより、トリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体を15質量%含有する溶液を調製した。
シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリド0.11gを30mLガラス容器に仕込み、ここへ4−メチルアニソールを加えて全量を25.00gとした。十分に攪拌した後、室温で4時間静置し、次いでこれをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロリドを20μmol/g含有する溶液を得た。
上記1−1.で調製したトリエチルアミンと水素化アルミニウムとの錯体を15質量%含有する溶液0.50mLに、上記1−2.で調製したシクロペンタジエニルチタニウムトリクロリドを20μmol/g含有する溶液27μLを、室温にて攪拌下に加え、次いで1分間攪拌を継続することにより、アルミニウム膜形成用組成物を調製した。
チタニウム(IV)ビス(アセトアセタト)ジイソプロポキシド0.30g及びテトラキス(ジメチルアミノ)チタニウム64μLを20mLガラス容器にとり、ここへ2−アセトキシ−1−メトキシプロパンを加えて全量を18.00gとした。混合物を充分に攪拌した後、室温で2時間静置した。次いでこれをポリテトラフロロエチレン製の孔径0.1μmのメンブランフィルタ(Whatman Inc.製)を用いて濾過することにより、下地膜形成用組成物を得た。
以下の操作はすべて窒素雰囲気下で行った。
幅300nm、深さ1000nm、長さ3mmの直線状のトレンチ(アスペクト比=約3.3)を、300nm間隔(ピッチ600nm)で多数有する35mm×35mmの×0.5mmの酸化ケイ素基板を用意した。なお、トレンチはこの基板の35mm×35mmの面のうちの一方に形成されている。この基板を直径90mmのシャーレに置き、ここへ上記調製例にて調製された下地膜形成用組成物を入れて、基板を浸した。この基板をシャーレごと真空デシケーター中に置き、4×104Pa(約0.4気圧)に減圧してその圧力で10秒間保持した後、乾燥窒素によって1.01×105Pa(常圧)に戻した。この減圧処理、乾燥窒素による圧力を常圧に戻す処理を5回繰り返した後、ピンセットにより基板を取り出し、トレンチを有する面を上にしてスピンコーターに装着して回転数3000rpmで10秒間スピンさせ、次いで150℃のホットプレートで25分間加熱した。
Claims (6)
- 少なくとも下記の工程(1)乃至(6)を有することを特徴とする、トレンチ又は孔の内壁に厚さが均一で連続したアルミニウム膜を形成する方法。
(1)トレンチ又は孔を有する絶縁体基体を準備する工程。
(2)該基体上に、チタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の原子を含有する化合物(ただしアミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体を除く。)及びエーテル基を有するエステル類を含む溶媒を含有する組成物を、第一の圧力下で塗布する工程。
(3)塗布後の基体を、上記塗布工程における第一の圧力の1〜70%である第二の圧力下におく工程。
(4)上記基体を加熱処理する工程。
(5)上記基体上に、アミン化合物と水素化アルミニウムとの錯体及びエーテル溶媒を含む溶媒を含有するアルミニウム膜形成用組成物を塗布する工程。
(6)上記基体を加熱処理する工程。 - アルミニウム膜形成用組成物が、更にチタン原子を有する化合物を含有する、請求項1に記載の方法。
- チタン、パラジウム及びアルミニウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種の原子を含有する化合物が、チタン原子を含有する化合物である、請求項1に記載の方法。
- 第1の圧力が常圧である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
- アルミニウム膜が、メッキ法によりトレンチ埋め込みを行うための下地用導電性膜である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
- アルミニウム膜が、多層化構造のスルーホールに導電性を付与するためのものである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
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