JP5971110B2

JP5971110B2 - 炭化珪素基板の製造方法および製造装置

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Publication number: JP5971110B2
Application number: JP2012278123A
Authority: JP
Inventors: 潤玄番
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2012-12-20
Filing date: 2012-12-20
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2032-12-20
Also published as: JP2014123617A

Description

本発明は、炭化珪素基板の製造方法および製造装置に関するものであり、より特定的には、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法および製造装置に関するものである。

近年、半導体装置の高耐圧化、低損失化などを可能とするため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素の採用が進められている。炭化珪素は、従来より半導体装置を構成する材料として広く用いられている珪素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体である。そのため、半導体装置を構成する材料として炭化珪素を採用することにより、半導体装置の高耐圧化、オン抵抗の低減などを達成することができる。また、炭化珪素を材料として採用した半導体装置は、珪素を材料として採用した半導体装置に比べて、高温環境下で使用された場合の特性の低下が小さいという利点も有している。

このような半導体装置に用いられる炭化珪素基板は、たとえば炭化珪素からなるベース基板上にエピタキシャル成長膜を形成することにより製造される。具体的には、シランやプロパンなどの原料ガスおよび窒素などのドーパントガスを熱分解させて反応させることにより、ベース基板上にエピタキシャル成長膜が形成された炭化珪素基板が製造される。また、より高品質な半導体装置を高効率に製造するためには、不純物濃度の均一性や結晶性に優れた炭化珪素基板を高効率に製造するための方法や装置が必要となる。たとえば特開２００６−２６１６１２号公報（以下、特許文献１という）では、基板面内における窒素濃度を均一化することが可能な炭化珪素半導体の製造方法などが開示されている。また、たとえばＦ．ＬａＶｉａｅｔａｌ、”ＨｉｇｈｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎａＳｉＣｈｏｒｉｚｏｎｔａｌＣＶＤｒｅａｃｔｏｒｕｓｉｎｇＨＣｌ”、ＭＩＣＲＯＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ、２００６年１月、Ｖｏｌｕｍｅ８３、Ｉｓｓｕｅ１、ｐ．４８−５０（以下、非特許文献１という）では、塩化水素を含む反応ガスを用いてエピタキシャル成長膜を形成することにより、エピタキシャル成長の速度を向上させることが開示されている。

特開２００６−２６１６１２号公報

Ｆ．ＬａＶｉａｅｔａｌ、"ＨｉｇｈｇｒｏｗｔｈｒａｔｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎａＳｉＣｈｏｒｉｚｏｎｔａｌＣＶＤｒｅａｃｔｏｒｕｓｉｎｇＨＣｌ"、ＭＩＣＲＯＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ、２００６年１月、Ｖｏｌｕｍｅ８３、Ｉｓｓｕｅ１、ｐ．４８−５０

ベース基板上にエピタキシャル成長膜を形成する際、窒素に代えてより熱分解が容易なアンモニアをドーパントガスとして採用した場合には、基板面内における不純物濃度をより均一化することができる。また、非特許文献１に開示されているように、塩化水素を含む反応ガスを用いてエピタキシャル成長膜を形成した場合には成長速度を向上させることができるため、炭化珪素基板をより効率的に製造することができる。しかし、アンモニアをドーパントガスとして採用し、かつ塩化水素を含む反応ガスを用いてエピタキシャル成長を行った場合には、不純物濃度が均一化された炭化珪素基板を効率的に製造することができる一方、炭化珪素基板の結晶性が低下するという問題があった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法および製造装置を提供することである。

本発明に従った炭化珪素基板の製造方法は、炭化珪素からなるベース基板を準備する工程と、ベース基板上にエピタキシャル成長膜を形成する工程とを備えている。エピタキシャル成長膜を形成する工程では、アンモニアを含む第１ガスと、塩化水素を含み、アンモニアを含まない第２ガスとを混合した反応ガスをベース基板に向けて供給した状態でベース基板が加熱される。第１ガスは、アンモニアの熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスと混合される。

本発明者は、アンモニアをドーパントガスとして採用し、かつ塩化水素を含む反応ガスを用いてエピタキシャル成長を行った場合に炭化珪素基板の結晶性が低下する原因について詳細な検討を行った。その結果、アンモニアと塩化水素とを熱分解前に混合した場合にこれらが反応して固体状の副生成物を生成し、当該副生成物が成長中のエピタキシャル膜に異物として付着することにより結晶性の低下を招くことを見出し、本発明に想到した。

本発明に従った炭化珪素基板の製造方法では、熱分解が容易なアンモニアを含む反応ガスが用いられるため、不純物（窒素原子）濃度がより均一化された炭化珪素基板を製造することができる。また、上記炭化珪素基板の製造方法では、塩化水素を含む反応ガスが用いられるため、エピタキシャル成長の速度を向上させることができる。さらに、上記炭化珪素基板の製造方法では、アンモニアを含む第１ガスがアンモニアの熱分解温度にまで加熱された後に塩化水素を含む第２ガスと混合されることにより反応ガスが形成される。そのため、第１ガス中のアンモニアと第２ガス中の塩化水素とが熱分解前に反応し、固体状の副生成物（塩化アンモニウム）を生成することを抑制することができる。これにより、当該副生成物が成長中のエピタキシャル膜に付着し、炭化珪素基板の結晶性が低下することを抑制することができる。したがって、本発明に従った炭化珪素基板の製造方法によれば、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することができる。

上記炭化珪素基板の製造方法において、エピタキシャル成長膜を形成する工程では、ベース基板は、反応管の内部に配置された状態で加熱されてもよい。そして、第１ガスは、反応管の外部において第２ガスと混合されてもよい。より具体的には、第１ガスは、反応管の外部に配置された予備加熱部により上記熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスと混合されてもよい。

これにより、第１ガスと第２ガスとがより均一に混合された反応ガスをベース基板に向けて供給することができる。その結果、より高品質な炭化珪素基板を製造することができる。

上記炭化珪素基板の製造方法において、エピタキシャル成長膜を形成する工程では、ベース基板は、反応管の内部に配置された状態で加熱されてもよい。そして、第１ガスは、反応管の内部において第２ガスと混合されてもよい。より具体的には、第１ガスは、ベース基板を加熱するための加熱部により上記熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスと混合されてもよい。

これにより、ベース基板を加熱するための機構とは別の、第１ガスを上記熱分解温度にまで加熱するための機構を省略することができる。その結果、炭化珪素基板の製造に用いられる装置の構成をより簡略化することができる。

本発明に従った炭化珪素基板の製造装置は、炭化珪素からなるベース基板を内部に配置するための反応管と、ベース基板を加熱するための加熱部と、ベース基板上にエピタキシャル成長膜を形成するための反応ガスを、反応管の内部に供給するためのガス供給部とを備えている。ガス供給部は、アンモニアを含む第１ガスと、塩化水素を含み、アンモニアを含まない第２ガスとを混合した反応ガスを反応管の内部に供給することが可能に構成されている。また、ガス供給部は、第１ガスをアンモニアの熱分解温度にまで加熱した後に第２ガスと混合することが可能に構成されている。

本発明に従った炭化珪素基板の製造装置は、熱分解が容易なアンモニアを含む反応ガスを反応管の内部に供給可能となっているため、不純物（窒素原子）濃度がより均一化された炭化珪素基板を製造することができる。また、上記炭化珪素基板の製造装置は、塩化水素を含む反応ガスを反応管の内部に供給可能となっているため、エピタキシャル成長の速度を向上させることができる。さらに、上記炭化珪素基板の製造装置は、アンモニアを含む第１ガスをアンモニアの熱分解温度にまで加熱した後に塩化水素を含む第２ガスと混合させて混合ガスを形成することが可能となっている。そのため、第１ガス中のアンモニアと第２ガス中の塩化水素とが熱分解前に反応し、固体状の副生成物（塩化アンモニウム）を生成することを抑制することができる。これにより、当該副生成物が成長中のエピタキシャル膜に付着し、炭化珪素基板の結晶性が低下することを抑制することができる。したがって、本発明に従った炭化珪素基板の製造装置によれば、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することができる。

上記炭化珪素基板の製造装置では、ガス供給部は、反応管の外部に配置され、第１ガスを上記熱分解温度にまで加熱するための予備加熱部を含んでいてもよい。

これにより、第１ガスと第２ガスとがより均一に混合された反応ガスを、反応管の内部に配置されるベース基板に向けて供給することができる。その結果、より高品質な炭化珪素基板を製造することができる。

上記炭化珪素基板の製造装置では、ガス供給部は、反応管の内部に位置する部分を有し、第１ガスを反応管の内部に供給するための第１ガス配管と、第２ガスを反応管の内部に供給するための第２ガス配管とを含んでいてもよい。

これにより、反応管の内部において第１ガスを上記熱分解温度にまで加熱し、かつ加熱後に第２ガスと混合させることができる。その結果、ベース基板を加熱するための加熱部とは別に第１ガスを上記熱分解温度にまで加熱するための機構を別途設ける必要がなく、装置構成をより簡略化することができる。

以上の説明から明らかなように、本発明に従った炭化珪素基板の製造方法および製造装置によれば、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することが可能な炭化珪素基板の製造方法および製造装置を提供することができる。

炭化珪素基板の製造装置の構成を示す概略断面図である。炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフローチャートである。炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。炭化珪素基板の製造方法を説明するための概略図である。実施の形態２に係る炭化珪素基板の製造装置の構成を示す概略断面図である。実施の形態２に係る炭化珪素基板の製造装置の構成を拡大して示す概略上面図である。ガス配管の構成を拡大して示す概略図である。他のガス配管の構成を拡大して示す概略図である。実施の形態３に係る炭化珪素基板の製造装置の構成を示す概略断面図である。

以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。

（実施の形態１）
まず、本発明の一実施の形態である実施の形態１に係る炭化珪素基板の製造装置の構成について説明する。図１を参照して、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造装置であるＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置１は、炭化珪素からなるベース基板１０上にエピタキシャル成長膜を形成して炭化珪素基板を製造するための装置である。ＣＶＤ装置１は、石英管８（反応管）と、ＲＦ（ＲａｄｉｏＦｒｅｑｕｅｎｃｙ）コイル９（加熱部）と、断熱材４と、発熱体５と、サセプタ６と、ガス供給部７とを主に備えている。

石英管８は、たとえば円筒形状からなり、ベース基板１０を配置するための反応室８ａを内部に有している。石英管８は、一方の開口部（図中左側）からエピタキシャル成長のための反応ガスが反応室８ａ内に供給され、他方の開口部（図中右側）から当該反応ガスが排出されるように構成されている。

ＲＦコイル９は、ベース基板１０および反応室８ａ内に供給された反応ガスを加熱するための部材である。ＲＦコイル９は、石英管８の外周面８ｃに沿って巻き付けられるように配置されており、高周波誘導加熱により石英管８の内部に配置された発熱体５を加熱する。より具体的には、電源（図示しない）からＲＦコイル９に高周波電流を供給することによりＲＦコイル９の周囲に変化する磁力線が発生し、当該磁力線の変化により発熱体５に渦電流が流れる。そして、渦電流が流れることにより抵抗熱が発生し、発熱体５が加熱される。これにより、サセプタ６上に配置されたベース基板１０および石英管８の内部に供給された反応ガスを加熱することができる。

断熱材４は、反応室８ａと石英管８の外部とを断熱するための部材であって、石英管８の内周面８ｂに沿うように配置されている。断熱材４は、たとえばカーボン製である。

発熱体５は、ＲＦコイル９を用いた誘導加熱により加熱することが可能な導電性材料からなっており、たとえばカーボンからなっている。発熱体５は、断熱材４の内周面４ａに沿うように配置されている。このため、石英管８、断熱材４および発熱体５は、石英管８の径方向（中心部から外周部に向かう方向）において、発熱体５、断熱材４、石英管８の順に配置された状態となっている。また、発熱体５の内周面５ａを含む部分には、サセプタ６を配置するための凹部５ｂが形成されている。

サセプタ６は、ベース基板１０を接触して配置するための部材である。サセプタ６は、たとえばカーボンからなり、その表面は炭化珪素（ＳｉＣ）やタンタルカーバイド（ＴａＣ）によりコーティングされている。サセプタ６は、発熱体５の一部に形成された凹部５ｂ内に配置されている。

ガス供給部７は、ベース基板１０上にエピタキシャル成長膜を形成するための反応ガスを石英管８の内部に供給するための部材である。ガス供給部７は、ガスボンベ７１ａ〜７１ｅと、ガス配管７２ａ〜７２ｃと、予備加熱部７３とを主に有している。

ガスボンベ７１ａには、キャリアガスである水素（Ｈ_２）ガスが充填されている。ガスボンベ７１ｂ，７１ｃには、炭化珪素のエピタキシャル成長の原料となるシラン（ＳｉＨ_４）ガスおよびプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）ガスが各々充填されている。ガスボンベ７１ｄには、塩化水素（ＨＣｌ）ガスが充填されている。ガスボンベ７１ｅには、ドーパントガスであるアンモニア（ＮＨ_３）ガスが充填されている。

ガスボンベ７１ａ〜７１ｄの各々は、ガス配管７２ｂと接続されている。ガスボンベ７１ａ〜７１ｄに充填されたガスの各々は、各ガスボンベに設けられたバルブ（図示しない）の開閉により、ガス配管７２ｂ内に供給されるようになっている。ガスボンベ７１ｅは、ガス配管７２ａと接続されている。ガスボンベ７１ｅに充填されたＮＨ_３ガスは、ガス配管７２ａを通じて予備加熱部７３に供給されるようになっている。

予備加熱部７３は、石英管８の外部に配置されている。予備加熱部７３には、たとえば誘導加熱コイルおよび発熱体（図示しない）が設けられており、ガス配管７２ａを通じて供給されたＮＨ_３ガス（第１ガスＧ１）を、ＮＨ_３の熱分解温度（８００℃以上１０００℃以下）にまで加熱する。

ガス配管７２ｃは、一方の端部（図中左側）が予備加熱部７３に接続され、かつ他方の端部（図中右側）が石英管８の端部に接続されている。また、ガス配管７２ｃは、ガス配管７２ｂと接続されている。これにより、Ｈ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まないガス（第２ガスＧ２）を、ガス配管７２ｂとガス配管７２ｃとの接続部において第１ガスＧ１と混合することが可能となっている。そして、第１ガスＧ１と第２ガスＧ２とが混合された反応ガスＧ３を、ガス配管７２ｃを通じて石英管８の内部に供給することが可能となっている。

以上のように、本実施の形態に係るＣＶＤ装置１は、炭化珪素からなるベース基板１０を内部に配置するための石英管８と、ベース基板１０を加熱するためのＲＦコイル９と、ベース基板１０上にエピタキシャル成長膜を形成するための反応ガスＧ３を石英管８の内部に供給するガス供給部７とを備えている。そして、ガス供給部７は、ＮＨ_３を含む第１ガスＧ１と、ＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２とを混合した反応ガスＧ３を石英管８の内部に供給することが可能に構成されている。また、ガス供給部７は、第１ガスＧ１を予備加熱部７３によりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱した後に第２ガスＧ２と混合することが可能に構成されている。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法について説明する。本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法は、上記本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造装置であるＣＶＤ装置１を用いて実施される。図２を参照して、まず、工程（Ｓ１０）として、ベース基板準備工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図３を参照して、たとえば４Ｈ型の六方晶炭化珪素からなるインゴット（図示しない）をスライスすることにより、炭化珪素からなり、表（おもて）面１０ａおよび裏面１０ｂを有するベース基板１０が準備される。

次に、工程（Ｓ２０）として、ベース基板配置工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、図１を参照して、上記工程（Ｓ１０）において準備されたベース基板１０が、ＣＶＤ装置１のサセプタ６上に配置される。

次に、工程（Ｓ３０）として、エピタキシャル成長膜形成工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、以下に説明するようにしてベース基板１０の表面１０ａ上にエピタキシャル成長膜１１が形成される（図４参照）。

図１を参照して、まず、ガスボンベ７１ａ〜７１ｅの各々に設けられたバルブ（図示しない）が開状態とされる。これにより、Ｈ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２がガス配管７２ｂ内に供給され、またＮＨ_３を含む第１ガスＧ１がガス配管７２ａ内に供給される。

次に、第１ガスＧ１が、ガス配管７２ａを通じて予備加熱部７３に供給される。そして、予備加熱部７３により第１ガスＧ１がＮＨ_３の熱分解温度（８００℃以上１０００℃以下）にまで加熱される。これにより、第１ガスＧ１に含まれるＮＨ_３の少なくとも一部が、より好ましくは全てのＮＨ_３が熱分解される。次に、熱分解後の第１ガスＧ１と第２ガスＧ２とがガス配管７２ｃにおいて混合されて反応ガスＧ３が形成される。

次に、反応ガスＧ３が、ガス配管７２ｃを通じて石英管８の内部に供給される。このとき、石英管８の反応室８ａおよび当該反応室８ａ内に配置されたベース基板１０は、ＲＦコイル９により加熱された発熱体５により予め所定の温度にまで加熱された状態となっている。そして、反応ガスＧ３が発熱体５により加熱されることにより、反応ガスＧ３中のＳｉＨ_４およびＣ_３Ｈ_８が熱分解される。この結果、図４に示すようにベース基板１０の表面１０ａ上に窒素（Ｎ）原子がドープされた炭化珪素からなるエピタキシャル成長膜１１が形成される。このようにして、上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより、ベース基板１０とエピタキシャル成長膜１１とを有する炭化珪素基板２０が製造され、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法が完了する。

以上のように、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法は、炭化珪素からなるベース基板１０を準備する工程（Ｓ１０）と、準備されたベース基板１０を配置する工程（Ｓ２０）と、ベース基板１０上にエピタキシャル成長膜１１を形成する工程（Ｓ３０）とを備えている。そして、工程（Ｓ３０）では、ＮＨ_３を含む第１ガスＧ１と、ＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２とを混合した反応ガスＧ３をベース基板１０に向けて供給した状態でベース基板１０が加熱される。また、第１ガスＧ１は、予備加熱部７３によりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後に、ガス配管７２ｃにおいて第２ガスＧ２と混合される。

このように、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、熱分解が容易なＮＨ_３を含む反応ガスＧ３が用いられるため、窒素原子濃度がより均一化された炭化珪素基板２０を製造することができる。また、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、ＨＣｌを含む反応ガスＧ３が用いられるため、エピタキシャル成長の速度を向上させることができる。さらに、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、ＮＨ_３を含む第１ガスＧ１がＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後にＨＣｌを含む第２ガスＧ２と混合されることにより反応ガスＧ３が形成される。そのため、第１ガスＧ１中のＮＨ_３と第２ガスＧ２中のＨＣｌとが熱分解前に反応し、固体状の副生成物であるＮＨ_４Ｃｌを生成することを抑制することができる。これにより、当該副生成物が成長中のエピタキシャル膜に付着し、炭化珪素基板の結晶性が低下することを抑制することができる。したがって、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板２０を効率的に製造することができる。

また、上記工程（Ｓ３０）において、ベース基板１０は、石英管８の内部に配置された状態で加熱されてもよい。そして、第１ガスＧ１は、石英管８の外部において第２ガスＧ２と混合されてもよい。より具体的には、第１ガスＧ１は、石英管８の外部に配置された予備加熱部７３によりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後、図１に示すようにガス配管７２ｂとガス配管７２ｃとの接続部において第２ガスＧ２と混合されてもよい。

これにより、第１ガスＧ１と第２ガスＧ２とを石英管８の内部において混合する場合に比べて、第１ガスＧ１と第２ガスＧ２とがより均一に混合された反応ガスＧ３をベース基板１０に向けて供給することができる。その結果、より高品質な炭化珪素基板２０を製造することができる。

（実施の形態２）
次に、本発明の他の実施の形態である実施の形態２に係る炭化珪素基板の製造装置であるＣＶＤ装置２の構成について説明する。本実施の形態に係るＣＶＤ装置２は、基本的には上記実施の形態１に係るＣＶＤ装置１と同様の構成を備え、かつ同様の効果を奏する。しかし、本実施の形態に係るＣＶＤ装置２は、ガス供給部７の構成において上記実施の形態１に係るＣＶＤ装置１とは異なっている。

図５を参照して、ＣＶＤ装置２では、ガス供給部７は、ガスボンベ７１ａ〜７１ｅと、第１ガス配管７４と、第２ガス配管７５とを主に有している。ガスボンベ７１ａ〜７１ｅには、上記実施の形態１と同様にＨ_２ガス、ＳｉＨ_４ガス、Ｃ_３Ｈ_８ガス、ＨＣｌガスおよびＮＨ_３ガスが各々充填されている。ガスボンベ７１ａ〜７１ｄの各々は、第２ガス配管７５と接続され、かつガスボンベ７１ｅは、第１ガス配管７４と接続されている。これにより、第２ガス配管７５内にＨ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２を供給し、かつ第１ガス配管７４内にＮＨ_３を含む第１ガスＧ１を供給することが可能となっている。

第１ガス配管７４は、第１ガスＧ１を石英管８の内部に供給するための部材であって、一方の端部（図中右側）において石英管８の端部に接続されている。また、第１ガス配管７４は、石英管８（石英管８のうち発熱体５と対向する部分）の内部に位置する部分である挿入部７４ａを有している。すなわち、第１ガス配管７４は、図５に示すように一方の端部（図中右側）が石英管８の内部に挿入された状態となっている。これにより、挿入部７４ａを流れる第１ガスＧ１を、ＲＦコイル９および発熱体５によりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱することが可能となっている。第２ガス配管７５は、第２ガスＧ２を石英管８の内部に供給するための部材であって、一方の端部（図中右側）が石英管８の端部に接続されている。

図５および図６を参照して、第１ガス配管７４は、上記一方の端部がサセプタ６の上方に位置しないように石英管８の内部に挿入されている。つまり、第１ガス配管７４は、反応ガスＧ３が流れる方向において、上記一方の端部がサセプタ６より上流側に位置するように配置されている。これにより、第１ガスＧ１の供給口を含む第１ガス配管７４の上記一方の端部と、ベース基板１０との間において所定の間隔を保持することができる。この結果、第１ガスＧ１をより均一に拡散させた状態でベース基板１０側へ供給することができる（図６中矢印）。

また、図７を参照して、挿入部７４ａは、第１ガスの流路を構成するガス流路７４ｂと、先端部に向かうに従い徐々に広がる形状を有するガス供給口７４ｃとを有していてもよい。そして、ガス供給口７４ｃにおける挿入部７４ａの断面積は、ガス流路７４ｂにおける挿入部７４ａの断面積よりも大きくなっていてもよい。これにより、石英管の内部において第１ガスを均一に拡散させることがより容易になる。なお、ガス供給口７４ｃにおける挿入部７４ａの断面形状は、図７に示すような長方形状に限定されるものではなく、他の任意の形状（たとえば、円形状、正方形状その他多角形状など）とすることができる。

また、図８を参照して、挿入部７４ａは、第１ガスの流路を構成するガス流路７４ｂと、複数の分岐部７４ｅを含むガス供給口７４ｄとを有していてもよい。これにより、図７を参照して説明した場合と同様に、石英管８の内部において第１ガスを均一に拡散させることがより容易になる。なお、分岐部７４ｅの数は、図８に示すように３つであってもよいがこれに限定されるものではなく、適宜選択することが可能である。また、各分岐部７４ｅにおける挿入部７４ａの断面形状は、図８に示すような円形状に限定されるものではなく、たとえば長方形状など他の任意の形状とすることができる。また、各分岐部７４ｅは、図８に示すように互いに沿うように形成されていてもよいが、第１ガスをより均一に拡散させるように分岐部７４ｅの各々の向きを適宜選択することも可能である。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法について説明する。図２を参照して、まず、上記実施の形態１と同様にベース基板準備工程（Ｓ１０）およびベース基板配置工程（Ｓ２０）が実施される。これにより、炭化珪素からなるベース基板１０がＣＶＤ装置２のサセプタ６上に配置される（図５参照）。

次に、工程（Ｓ３０）として、エピタキシャル成長膜形成工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、以下に説明するようにして上記実施の形態１と同様にベース基板１０上にエピタキシャル成長膜１１が形成される（図４参照）。

図５を参照して、まず、ガスボンベ７１ａ〜７１ｅの各々に設けられたバルブ（図示しない）が開状態とされる。これにより、Ｈ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２が第２ガス配管７５内に供給され、かつＮＨ_３を含む第１ガスＧ１が第１ガス配管７４内に供給される。

次に、第１ガス配管７４の挿入部７４ａに供給された第１ガスＧ１は、ＲＦコイル９および発熱体５によりＮＨ_３の熱分解温度以上にまで加熱される。これにより、第１ガスＧ１に含まれるＮＨ_３の少なくとも一部、より好ましくは全部のＮＨ_３が熱分解される。また、第２ガス配管７５を通じて反応室８ａ内に供給された第２ガスＧ２は、同様にＲＦコイル９および発熱体５により加熱される。これにより、第２ガスＧ２中のＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８が熱分解される。次に、熱分解後の第１ガスＧ１および第２ガスＧ２が反応室８ａにおいて混合されることにより反応ガスＧ３が形成され、当該反応ガスＧ３がベース基板１０に向けて供給される。そして、加熱されたベース基板１０の表面１０ａ上に窒素原子がドープされたエピタキシャル成長膜１１が形成される（図４参照）。このようにして、上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより、上記実施の形態１と同様にベース基板１０とエピタキシャル成長膜１１とを有する炭化珪素基板２０が製造され、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法が完了する。

以上のように、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、上記実施の形態１と同様に、第１ガスＧ１がＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスＧ２と混合される。そのため、第１ガスＧ１に含まれるＮＨ_３と第２ガスＧ２に含まれるＨＣｌとの反応による副生成物（ＮＨ_４Ｃｌ）の生成が抑制され、これに起因した炭化珪素基板の結晶性の低下を抑制することができる。

また、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、上記実施の形態１とは異なり、ベース基板１０が石英管８の内部に配置された状態で加熱され、かつ第１ガスＧ１が石英管８の内部において加熱された後に第２ガスＧ２と混合される。より具体的には、第１ガスＧ１が、ベース基板１０を加熱するためのＲＦコイル９および発熱体５によりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスＧ２と混合される。そのため、上記実施の形態１のような第１ガスＧ１を加熱するための機構（予備加熱部７３）を別途設ける必要がなく、装置構成をより簡略化することができる。

（実施の形態３）
次に、本発明のさらに他の実施の形態である実施の形態３に係る炭化珪素基板の製造装置であるＣＶＤ装置３の構成について説明する。本実施の形態に係るＣＶＤ装置３は、基本的には上記実施の形態１および２に係るＣＶＤ装置１，２と同様の構成を備え、かつ同様の効果を奏する。しかし、本実施の形態に係るＣＶＤ装置３は、発熱体５およびガス供給部７の構成において上記実施の形態１および２に係るＣＶＤ装置１，２とは異なっている。

図９を参照して、ＣＶＤ装置３において、ガス供給部７は基本的に上記実施の形態２の場合と同様の構成を有している。すなわち、ガス配管７７内にＨ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２を供給し、ガス配管７６内にＮＨ_３を含む第１ガスＧ１を供給することが可能となっている。そして、ガス配管７６，７７は、一方の端部（図中右側）において石英管８の端部に接続されている。ここで、本実施の形態では、ガス配管７６は、石英管８（石英管８のうち発熱体本体５ｃと対向する部分）の内部に挿入されることなく石英管８に接続されている。

発熱体５は、発熱体本体５ｃと、当該発熱体本体５ｃの一方の端部（ガス配管７６，７７側の端部）において軸方向に突出するように形成された円環状の突出部（ガイド部）５ｄとを含んでいる。ガイド部５ｄの内周側には予備加熱領域５ｅが形成されており、当該予備加熱領域５ｅにガス配管７６，７７が配置されている。そのため、ＲＦコイル９を用いてガイド部５ｄの内周側に位置する予備加熱領域５ｅを加熱することにより、当該予備加熱領域５ｅに位置するガス配管７６，７７を加熱することができる。これにより、ガス配管７６に供給された第１ガスＧ１を予備加熱領域５ｅにおいてＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱することができる。つまり、上記実施の形態２の場合と異なり、石英管８のうち発熱体本体５ｃと対向する部分の内部ではなく当該部分の外部（予備加熱領域５ｅ）において第１ガスＧ１を予備加熱することができる。

次に、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法について説明する。図２を参照して、まず、上記実施の形態１および２と同様にベース基板準備工程（Ｓ１０）およびベース基板配置工程（Ｓ２０）が実施される。これにより、炭化珪素からなるベース基板１０がＣＶＤ装置３のサセプタ６上に配置される（図９参照）。

次に、工程（Ｓ３０）として、エピタキシャル成長膜形成工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、以下に説明するようにして上記実施の形態１および２と同様にベース基板１０上にエピタキシャル成長膜１１が形成される（図４参照）。

図９を参照して、まず、ガスボンベ７１ａ〜７１ｅの各々に設けられたバルブ（図示しない）が開状態とされる。これにより、Ｈ_２、ＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８およびＨＣｌを含み、ＮＨ_３を含まない第２ガスＧ２がガス配管７７内に供給され、かつＮＨ_３を含む第１ガスＧ１がガス配管７６内に供給される。

次に、ガス配管７６内に供給された第１ガスＧ１は、予備加熱領域５ｅを通過する際にＲＦコイル９および発熱体５のガイド部５ｄによりＮＨ_３の熱分解温度以上にまで加熱される。これにより、予備加熱領域５ｅにおいて第１ガスＧ１に含まれるＮＨ_３の少なくとも一部、より好ましくは全部のＮＨ_３が熱分解される。また、ガス配管７７内に供給された第２ガスＧ２も同様に予備加熱領域５ｅにおいて加熱されることにより、第２ガスＧ２中のＳｉＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８などの少なくとも一部が熱分解される。次に、第１ガスＧ１および第２ガスＧ２が反応室８ａにおいて混合されることにより反応ガスＧ３が形成され、当該反応ガスＧ３がベース基板１０に向けて供給される。そして、加熱されたベース基板１０の表面１０ａ上に窒素原子がドープされたエピタキシャル成長膜１１が形成される（図４参照）。このようにして、上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ３０）が実施されることにより、上記実施の形態１および２と同様にベース基板１０とエピタキシャル成長膜１１とを有する炭化珪素基板２０が製造され、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法が完了する。

以上のように、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、上記実施の形態１および２と同様に、第１ガスＧ１がＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱された後に第２ガスＧ２と混合される。そのため、第１ガスＧ１に含まれるＮＨ_３と第２ガスＧ２に含まれるＨＣｌとの反応による副生成物（ＮＨ_４Ｃｌ）の生成が抑制され、これに起因した炭化珪素基板の結晶性の低下を抑制することができる。

また、本実施の形態に係る炭化珪素基板の製造方法では、第１ガスＧ１が予備加熱領域５ｅにおいて発熱体５に形成されたガイド部５ｄによりＮＨ_３の熱分解温度にまで加熱され、その後石英管８の内部において第２ガスＧ２と混合される。そのため、上記実施の形態１のように予備加熱部７３を別途設ける必要がなく、また、上記実施の形態２のようにガス配管を石英管８の内部に挿入することなく第１ガスＧ１を第２ガスＧ２との混合前に予熱加熱することができる。これにより、ガス配管を石英管８の内部に挿入することにより当該ガス配管が石英管８内の熱で溶けることを防止することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明の炭化珪素基板の製造方法および製造装置は、不純物濃度の均一性および結晶性に優れる炭化珪素基板を効率的に製造することが要求される炭化珪素基板の製造方法および製造装置において、特に有利に適用され得る。

１，２，３ＣＶＤ装置、４断熱材、４ａ，５ａ，８ｂ内周面、５発熱体、５ｂ凹部、５ｃ発熱体本体、５ｄ突出部（ガイド部）、５ｅ予備加熱領域、６サセプタ、７ガス供給部、８石英管、８ａ反応室、８ｃ外周面、９ＲＦコイル、１０ベース基板、１０ａ表面、１０ｂ裏面、１１エピタキシャル成長膜、２０炭化珪素基板、７１ａ，７１ｂ，７１ｃ，７１ｄ，７１ｅガスボンベ、７２ａ，７２ｂ，７２ｃ，７６，７７ガス配管、７３予備加熱部、７４第１ガス配管、７４ａ挿入部、７４ｂガス流路、７４ｃ，７４ｄガス供給口、７４ｅ分岐部、７５第２ガス配管、Ｇ１第１ガス、Ｇ２第２ガス、Ｇ３反応ガス。

Claims

炭化珪素からなるベース基板を準備する工程と、
前記ベース基板上にエピタキシャル成長膜を形成する工程とを備え、
前記エピタキシャル成長膜を形成する工程では、
アンモニアを含む第１ガスと、塩化水素を含み、アンモニアを含まない第２ガスとを混合した反応ガスを前記ベース基板に向けて供給した状態で前記ベース基板が加熱され、
前記第１ガスは、アンモニアの熱分解温度にまで加熱された後に前記第２ガスと混合され、
前記ベース基板は、反応管の内部に配置された状態で加熱され、
前記第１ガスは、前記反応管の外部において前記第２ガスと混合される、炭化珪素基板の製造方法。
前記第１ガスは、前記反応管の外部に配置された予備加熱部により前記熱分解温度にまで加熱される、請求項１に記載の炭化珪素基板の製造方法。