JP5970453B2 - 流体浄化用の鉄−銅組成物 - Google Patents
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Description
・鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)と、
・鉄−銅粉末合金(B)と、
・鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)
の中の少なくとも1つから選択される形態で含む。
a)鉄及び銅を、
・鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)と、
・鉄−銅粉末合金(B)と、
・鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)
の中の少なくとも1つから選択される形態で含む濾過媒体を準備するステップと、
b)1又は複数の汚染された流体を該濾過媒体と接触させて、前記1又は複数の流体中の汚染物質含有量を低減(精製)するステップと、
c)任意選択で、汚染物質含有量の低減された1又は複数の流体から濾過媒体を除去するステップと、
を含む方法に関する。
・鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)と、
・鉄−銅粉末合金(B)と、
・鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)
の中の少なくとも1つから選択される形態で含む濾過媒体の製造方法であって、
混合物(A)は、噴霧鉄粉末、H2還元鉄粉末、又はCO還元鉄粉末を、本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つと混合することによって得られ、
鉄−銅合金(B)は、銅とプレアロイ化された溶融鉄を直接的に噴霧することによって、又は鉄をベースにした粉末に銅含有粉末粒子を拡散接合することによって、又は鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末粒子と機械的に合金化することによって得られ、
鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)は、鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)を、又は鉄−銅粉末合金(B)を、圧密及び/又は熱処理、並びに任意選択で続いて分粒に付すことによって得られる製造方法に関する。
本発明の一実施形態において、汚染された流体を処理するための濾過媒体は、鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)からなるか、該混合物(A)を含む。この混合物は、混合物の2〜20重量%の銅を含むことを特徴とする。必要とされる銅の量は、使用する鉄粉末の種類によって決まる。噴霧鉄粉末を使用する場合、混合物中の銅量は2〜20重量%であるべきである。水素還元鉄粉末を混合物中で使用する場合、銅量は2〜10重量%であるべきであり、CO還元鉄粉末を使用する場合、銅量は混合物の10〜20重量%であるべきである。
1)10mm〜1μmの平均粒度を備え、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含有し、且つ本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つを含む噴霧鉄粉末(ここで、該混合物(A)は、2〜20重量%のCuを含む)、
2)10mm〜1μmの平均粒度を備え、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含み、且つ本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つを含むH2還元型鉄粉末(ここで、該混合物(A)は、2〜10重量%のCuを含む)、又は
3)10mm〜1μmの平均粒度を備え、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含み、且つ本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つを含むCO還元鉄粉末(ここで、該混合物(A)は、10〜20重量%のCuを含む)を、
含む。
本発明の一実施形態において、濾過媒体は、鉄−銅粉末合金(単数又は複数)からなるか、それらを含む。
本発明の一実施形態において、汚染された流体を処理するための濾過媒体は、鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体からなるか、或いはそれらを含んでなる。
鉄をベースにした粉末混合物(A)又は鉄−銅合金(B)を、圧密及び/又は熱処理、任意選択で続いて分粒に付して、鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体を製造することができる。したがって、鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)は、(1)圧密及び任意選択の分粒、(2)圧密、熱処理、及び任意選択の分粒、或いは(3)熱処理及び任意選択の分粒によって得ることができる。好ましくは、圧密は、前記複合体(C)の製造工程の一部である。
・噴霧鉄粉末及び2〜20重量%の銅を含む混合物(A)、水素還元鉄粉末及び2〜10重量%の銅を含む混合物(A)、CO還元鉄粉末及び10〜20重量%の銅を含む混合物(A)、又は2〜20重量%の銅を含む鉄銅粉末合金(B)からなる群から選択される形態の鉄及び銅を準備するステップと、
・鉄及び銅を含有する前記粉末混合物(A)又は合金(B)を10〜1000MPaの圧密圧力で圧密し、2.5〜7g/cm3の密度を有する圧密体とするステップと、
・任意選択で、該圧密体を300〜1200℃の温度で熱処理するステップと、
・任意選択で、圧密体又は圧密熱処理体を分粒又は摩砕して、1μm〜10mmの粒度にするステップと、
を含む。
本発明は、また、複数の汚染物質で汚染された流体を同時に処理するための濾過媒体の使用に関するものであり、ここで、該流体は、前記濾過媒体を通過、又はそれと接触することができる。汚染された流体は、好ましくは液体形態で存在する。前記流体は、水含有流体、好ましくは地下水、河川水、工業廃水、都市廃水、及び/又は表面水でよい。前記流体は、本発明による精製処理の後に、飲料水として使用できる。前記汚染物質は、無機塩素含有組成物、硝酸塩、亜硝酸塩、重金属(As、Pb、Hg、Cd、Se、Cr及び六価Crなど)その他の有毒無機物質、有毒有機化合物、及び/又は微生物(細菌など)、或いはこれらの組合せからなる群から選択できる。
本発明は、また、流体中の複数の汚染物質の含有量を低減する方法であって、前記のような、鉄粉末をベースにした銅含有混合物(A)又は鉄−銅合金(B)、又は透過性多孔性複合体(C)を得るステップ、並びに1又は複数の汚染された流体(単数又は複数)を、前記合金、前記混合物、又は前記複合体からなる、又はそれらを含む濾過媒体を通過させるか、それらと接触させ、かくして、複数の汚染物質の含有量を同時的に低減するステップを含む方法に関する。
・40μm〜150μmの大きさの平均粒度を有し、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含む噴霧鉄粉末、及び
・組成物が該組成物の2〜20重量%のCuを含むことを保証するのに十分な量の、本質的に純粋なCu粉末粒子、Fe−Cu粉末粒子、及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つからなる。
・45μm〜850μmの大きさの平均粒度を有し、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含むH2還元鉄粉末、及び
・組成物が該組成物の2〜10重量%のCuを含むことを保証するのに十分な量の、本質的に純粋なCu粉末粒子、Fe−Cu粉末粒子、及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つからなる。
・40μm〜150μmの大きさの平均粒度を有し、鉄粉末の少なくとも90重量%のFeを含むCO還元鉄粉末、及び
・組成物が該組成物の10〜20重量%のCuを含むことを保証するのに十分な量の、本質的に純粋なCu粉末粒子、Fe−Cu粉末粒子、及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つからなる。
粉末が、振動を与えないでゆるい状態で存在する場合の密度。それは、ロート及び測定カップからなり、粉末がロートを通ってカップ中に流れるホール型フローメーターで測定される(ASTM B212及びASTM B417)。
篩目が次第に小さくなる(メッシュは次第に大きくなる)一連の篩のそれぞれの上に保持される粉末の重量パーセントで表現されるような粒度分布データ(ASTM B214)。
気体吸着(BET法)によって測定されるような、単位重量の粉末当たりの粉末表面積。
粉末中の鉄及び銅元素の含有量。それは、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)で測定される。
水中の汚染物質を低減する能力を評価するため、実施例では以下の分析及び試験方法を使用した。
標準大腸菌を含む250mLの水に100gの粉末媒体を添加し、10分間振盪して混合した。粉末媒体を沈降させた後、細菌の存在/不在試験のため、処理済の水を100mL採取した。滅菌した非蛍光性容器中の水試料に1包の試薬(IDEXX Laboratories社)を添加し、振盪して混合し、35℃で24時間インキュベートした。試料の5インチ以内に6W、365nmのUVランプを配置することによって24時間の時点での結果を読み取った。黄色なら、試験は陰性(細菌不在)である。青色蛍光が観察されたら、大腸菌の存在が確証される(米国国内環境分析指標(USA National Environmental Methods Index)68585−22−2)。
約6%の次亜塩素酸ナトリウムを含む漂白液を添加することによって約5mg/LのClO−を含む250mLの水に100gの粉末媒体を添加した。該媒体を水と穏やかに10分撹拌して混合した。原水及び処理水の塩素量を、分光光度計(Hach DR5000)で測定し、塩素の低減パーセントを計算した。
約16mg/L(Nとして)の硝酸塩を含む250mLの地下水(Martinsberg、ペンシルヴェニア州、米国)に100gの粉末媒体を添加した。該媒体を水と穏やかに5時間撹拌して混合した。原水及び処理水中の硝酸塩量を、分光光度計(Hach DR5000)で測定し、硝酸塩の低減パーセントを計算した。
試験した濾過媒体の効率を比較するために、次式に従って指数を計算した:
MCRE=(細菌低減%+塩素低減%+硝酸塩低減%)/3
ここで、細菌低減%は0又は100のどちらかであり、MCREは、複数の汚染物質を同時に低減する効率を定量化することを意図しており、%で表現され、したがって100は最高レベルの効率である。
参照例として、表2に記載の粉末試料を、細菌、塩素及び硝酸塩を低減するそれらの能力について個別的に試験した。試験は、前に記載した試験方法に従って実施した。使用した試料及び結果を表2に示す。
鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部との混合物を調製した。参照例として、純粋の還元粉末及び純粋の噴霧粉末を使用した。混合物を、細菌、塩素及び硝酸塩に関するそれらの除去効率について評価した。除去効率をMCREとして計算した。混合物を試験方法に従って評価した。
本発明による鉄−銅粉末合金を含む濾過媒体を使用した。参照例として、純粋な還元粉末及び純粋な噴霧粉末を使用した。混合物を、細菌、塩素及び硝酸塩に関する除去効率について、試験方法に従って評価した。合わせた除去効率をMCREとして計算した。合金は、拡散接合法を介して銅を鉄に接合することによって調製した。
本発明による鉄−銅粉末合金を含む濾過媒体を調製した。参照例として、純粋な還元粉末及び純粋な噴霧粉末を使用した。混合物を、細菌、塩素及び硝酸塩に関する除去効率について、試験方法に従って評価した。除去効率をMCREとして計算した。合金は、拡散合金化を介して、又は噴霧の前に溶融物に銅を添加することを介して、銅を鉄にプレアロイ化することによって調製した。
本発明による濾過媒体を、純粋な鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末と機械的に合金化することによって調製した。参照として、純粋な噴霧鉄粉末を使用した。
米国、ペンシルヴェニア州、Martinsbergからの天然水、地下水の試料を使用した。試料に、大腸菌、ヒ素、及び塩素(〜6%の次亜塩素酸ナトリウムを含む漂白液を添加することによる5mg/LのClO−)を添加した。表7に、地下水試料の特性を示す。
この例は、透過性多孔性複合体に要求される最小及び最大の空隙率がどのように測定されるかを示す。本発明による透過性多孔性複合体の製造に使用するのに適した鉄粉末を試験した。試験装置及び設定を図4に図示した。
ここで、
ρ0=受け入れるオイルの密度(g/cm3)
ρW=浸漬温度での水の密度(g/cm3)
A=オイル不含標本の空気中での質量(g)
B=オイル含浸標本の質量(g)
C=水中に浸漬されたオイル含浸標本と試験標本支持体との質量(g)
D=水中に浸漬された試験標本支持体の質量
Claims (26)
- 流体中に汚染物質として含まれる、細菌、塩素、及び硝酸塩の含有量を同時に低減するための、11〜68%の空隙率を有する濾過媒体であって、前記濾過媒体が、前記流体を通過させる或いは接触させることによって前記汚染物質の含有量をMCRE換算で70%よりも大きな除去率を示すように低減させるものであって、
・噴霧鉄粉末、又は水素還元鉄粉末、又はCO還元鉄粉末の鉄をベースにした粉末からなる主要部と、銅をベースにした粉末からなる少量部とを含む混合物(A)であって、前記混合物(A)が前記噴霧鉄粉末を含む場合には前記銅の含有量は2〜20重量%であり、前記混合物(A)が前記水素還元鉄粉末を含む場合には前記銅の含有量は2〜10重量%であり、前記混合物(A)が前記CO還元鉄粉末を含む場合には前記銅の含有量は10〜20重量%である、前記混合物(A)と、
・銅含有量が2〜10重量%である、鉄−銅粉末合金(B)と、
・前記混合物(A)又は前記鉄−銅粉末合金(B)の少なくとも一つを含む、鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)、
の中の少なくとも1つから選択される形態の鉄及び銅を含む、
前記濾過媒体。 - 前記混合物(A)の前記鉄をベースにした粉末が1μm〜10mmの平均粒度を有する、請求項1に記載の濾過媒体。
- 前記混合物(A)の鉄粉末が、20μm〜5mmの平均粒度を有する、請求項2に記載の濾過媒体。
- 前記混合物(A)の銅をベースにした粉末が、本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つから選択される、請求項1から3までのいずれか一項に記載の濾過媒体。
- 前記Cu合金粉末粒子が、Fe−Cu、Cu−Sn、Cu−Zn、Cu−Al、Cu−Si及びCu−Niからなる群から選択する粉末粒子である、請求項4に記載の濾過媒体。
- 前記混合物(A)に含まれる前記噴霧鉄粉末が、40〜150μmの平均粒度及び少なくとも90重量%のFe含有量を有する、請求項1から5までのいずれか一項に記載の濾過媒体。
- 前記混合物(A)に含まれる前記水素還元鉄粉末が、45〜850μmの平均粒度及び少なくとも90重量%のFe含有量を有する、請求項1から5までのいずれか一項に記載の濾過媒体。
- 前記混合物(A)に含まれる前記CO還元鉄粉末が、40〜150μmの平均粒度及び少なくとも90重量%のFe含有量を有する、請求項1から5までのいずれか一項に記載の濾過媒体。
- 前記噴霧鉄粉末が、水噴霧粉末である、請求項1から6までのいずれか一項に記載の濾過媒体。
- 前記鉄−銅粉末合金(B)が、1μm〜10mmの平均粒度を有する、請求項1に記載の濾過媒体。
- 鉄をベースにした粒子のマトリックス中に存在する前記鉄−銅粉末合金(B)を、銅とプレアロイ化された溶融鉄を直接的に噴霧すること又は鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末粒子と拡散合金化することによって、製造するステップを含む、請求項1又は10に記載の濾過媒体を製造する方法。
- 銅含有粉末粒子を、鉄をベースにした粉末に拡散接合することによって前記鉄−銅粉末合金(B)を製造するステップを含む、請求項1又は10に記載の濾過媒体を製造する方法。
- 鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末粒子と機械的に合金化することによって前記鉄−銅粉末合金(B)を製造するステップを含む、請求項1又は10に記載の濾過媒体を製造する方法。
- 鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)を、圧密及び/又は熱処理に付すか、又は、前記圧密及び/又は熱処理に続いて分粒に付すことによって前記銅含有多孔性透過性複合体(C)を製造するステップを含む、請求項1に記載の濾過媒体を製造する方法。
- 鉄−銅粉末合金(B)を、圧密及び/又は熱処理に付すか、又は、前記圧密及び/又は熱処理に続いて分粒に付すことによって前記銅含有多孔性透過性複合体(C)を製造するステップを含む、請求項1に記載の濾過媒体を製造する方法。
- a)請求項1から10までのいずれか一項に記載の濾過媒体を準備するステップと、
b)1つ又は複数の汚染された流体を濾過媒体と接触させて、前記1つ又は複数の流体中の汚染物質の含有量を低減するステップと、
を含むか、或いは、
前記a)ステップと、前記b)ステップと、c)汚染物質含有量の低減された1つ又は複数の流体から濾過媒体を除去するステップと、
を含む、流体中の汚染物質含有量を低減する方法。 - ステップb)において、1つ又は複数の汚染された流体が、濾過媒体を通過するようにされる、請求項16に記載の方法。
- 前記流体(単数又は複数)が、無機塩素含有化合物、硝酸塩、亜硝酸塩、重金属、又は微生物の中の少なくとも1つで汚染されている、請求項16又は17に記載の方法。
- 無機塩素含有化合物が、次亜塩素酸イオン(ClO−)、亜塩素酸イオン(ClO2 −)、二酸化塩素(ClO2)、塩素酸イオン(ClO3 −)、及び過塩素酸イオン(ClO4 −)からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 前記微生物が細菌である、請求項18に記載の方法。
- ・噴霧鉄粉末、又は水素還元鉄粉末、又はCO還元鉄粉末の鉄をベースにした粉末からなる主要部と、銅をベースにした粉末からなる少量部とを含む混合物(A)であって、前記混合物(A)が噴霧鉄粉末の場合には前記銅の含有量は2〜20重量%であり、前記混合物(A)が水素還元鉄粉末の場合には前記銅の含有量は2〜10重量%であり、前記混合物(A)がCO還元鉄粉末の場合には前記銅の含有量は10〜20重量%である、前記混合物(A)と、
・鉄をベースにした粒子のマトリックス中に銅粉末が2〜10重量%で存在する鉄−銅合金(B)と、
・前記混合物(A)又は前記鉄−銅粉末合金(B)の少なくとも一つを含む、鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)、
の中の少なくとも1つから選択される形態の鉄及び銅を含む、11〜68%の空隙率を有する濾過媒体の製造方法であって、
前記濾過媒体は、流体中に汚染物質として含まれる、細菌、塩素、及び硝酸塩の含有量を同時に、前記濾過媒体を通過させる或いは接触させることによってMCRE換算で70%よりも大きな除去率を示すように低減させるものであって、
前記混合物(A)を、噴霧、H2還元又はCO還元鉄粉末を、本質的に純粋なCu粉末粒子及びCu合金粉末粒子の中の少なくとも1つと混合することによって得るステップと、
前記鉄−銅合金(B)を、銅とプレアロイ化された溶融鉄を直接的に噴霧すること、又は鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末粒子と拡散合金化すること、又は鉄をベースにした粉末に銅含有粉末粒子を拡散接合すること、又は鉄をベースにした粉末粒子を銅粉末粒子と機械的に合金化することによって得るステップと、
前記鉄をベースにした銅含有多孔性透過性複合体(C)を、鉄をベースにした粉末からなる主要部と銅をベースにした粉末からなる少量部を含む混合物(A)、又は鉄−銅粉末合金(B)を、圧密及び/又は熱処理に付すか、又は、前記圧密及び/又は熱処理に続いて分粒に付すことによって得るステップの中の少なくとも1つのステップを含む、上記製造方法。 - ・噴霧鉄粉末及び2〜20重量%の銅を含む混合物(A)、水素還元鉄粉末及び2〜10重量%の銅を含む混合物(A)、CO還元鉄粉末及び10〜20重量%の銅を含む混合物(A)、又は2〜10重量%の銅を含む鉄−銅粉末合金(B)からなる群から選択される形態の鉄及び銅を準備するステップと、
・鉄及び銅を含有する前記粉末混合物(A)又は合金(B)を10〜1000MPaの圧密圧力で2.5〜7g/cm3の密度を有する圧密体に圧密するステップ及び/又は、
・圧密体を300〜1200℃の温度で熱処理するステップと、を含むか、又は、前記圧密ステップ及び/又は熱処理ステップ後に更に、
・前記圧密体又は前記圧密熱処理体を10μm〜10mmの粒度に分粒又は摩砕するステップと、
を含む、鉄をベースにした多孔性透過性複合体(C)を含む請求項21に記載の濾過媒体の製造方法。 - 使用される前記圧密圧力が20〜600MPaである、請求項22に記載の濾過媒体の製造方法。
- 前記圧密体が、4〜6g/cm3の密度を有する、請求項22に記載の濾過媒体の製造方法。
- 前記熱処理が、400〜1200℃の温度で実施される、請求項22に記載の濾過媒体の製造方法。
- 前記分粒又は摩砕が、20μm〜5mmの粒度をもたらす、請求項22に記載の濾過媒体の製造方法。
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