JP5952054B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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Description
また、特許文献3〜5のように両親媒性アミド脂質や卵白及びセリシン加水分解物を用いて毛髪内部からハリコシ感と滑らかさを付与した技術は、毛髪内部を化学的に修復し、ハリコシ感と滑らかさを回復させることが可能だが、元々の髪質以上の顕著な効果は得られないため、ダメージを受けた毛髪には一定の効果が発揮できるが、健常毛でありながらもハリコシ感の無さに悩むユーザーや、加齢によって少なくなった毛量や細くなった毛髪に対して、求められるハリコシ感やボリュームアップというような効果は得られなかった。
したがって、束感なく毛髪一本一本に均一に塗布可能で、さらさら感がありながらもハリコシ感やしっとり感に優れ、あらゆる髪質や年齢のユーザーに対応できる毛髪化粧料の開発が望まれていた。
また、毛髪に弾力感(ハリコシ感)と滑らかさ及びしっとり感を付与するためには、毛髪内部及び外部からのダメージ修復が有用であることがわかり、アミノ酸及び/又はアミノ酸誘導体をさらに含有することで、根元からふんわりと弾力感(ハリコシ感)がある毛髪を実現するという知見が得られ、本発明を完成するに至った。
(A)(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体0.01〜2.5質量%
(B)アミノ基を有するシリコーン及び/又はその誘導体0.01〜10質量%
を含有し、
前記成分(A)が、
下記(a)、(b)、(c)及び(d)のラジカル重合性モノマーを反応させて得られる(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であり、
(a)下記一般式(I)
(b)下記一般式(II)
式(III)
から選ばれる少なくとも1種
(c)下記一般式(IV)
(d)下記一般式(V)
前記成分(B)が、
下記式(VI)
で表される化合物、及び
下記式(VII)
で表される化合物
から選ばれる少なくとも1種である
ことを特徴とする毛髪化粧料を提供するものである。
さらに本発明品をヘアメイク時の毛髪ベースメイク用化粧料(ハリコシ感や滑らかさ等の欠如、その他ユーザーが不満に思う毛髪の悩みを改善し、健常毛に近づけるように用いる化粧料)として用いることにより、後に使用する毛髪化粧料や整髪料の効果を損なうことなく、弾力感(ハリコシ感)やしっとり感を維持することができる。また本毛髪化粧料後に使う毛髪化粧料や整髪料にシリコーン類が含有されていた場合は、そのシリコーン類の感触をより顕著に感じることができる。
本発明の毛髪化粧料に用いられる成分(A)の(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体は、少なくとも、下記(a)、(b)、(c)及び(d)のラジカル重合性モノマーを反応させて得られる重合体であり、その他、(a)〜(d)以外の共重合可能なモノマーを加えて反応させて得られる重合体を包含する。
本発明において(メタ)アクリルとは、アクリル及びメタアクリルを包含することを意味する。
本発明の(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体は、25℃において99.5%エタノール中に50質量%以上溶解するものである。
各モノマーの仕込割合は、本発明の効果を奏する限り制限はないが、(a)〜(d)のモノマーの全体に対して、(a)=20〜50質量%、(b)=0.5〜4質量%、(c)及び(d)=46〜79.5質量%であり、(c)/(d)=0.5〜1.5であることが好ましい。
(a)〜(d)以外の共重合可能なモノマーを使用する場合は、(a)〜(d)のモノマーの合計は、全体の66.5質量%以上であることが好ましい。
なお、本発明において、モノマーの仕込割合とは共重合体中のそれらの組成割合と略同義である。
本発明の(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体は、共重合体を20質量%となるように99.5%エタノールに溶解させたときのエタノール溶液の、25℃においてB型回転粘度計を用いて測定した粘度(単位mPa・s=CS)は、50〜250、好ましくは、70〜150である。
また、本発明の(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体のTgは、好ましくは、−10〜40℃、さらに好ましくは0〜30℃である。
ここで、Tgは下記のFoxの式で算出したTgの値を示す。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式において、W1からWnは、毛髪化粧料用基剤の合成に使用されるn種のモノマーの各重量分率を示し、Tg1からTgnは、各モノマーのみが重合して得られるホモポリマーのガラス転移温度を示す。
さらに、本発明の(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体は、ランダム共重合体、ブロック共重合体等の種々の形態を包含する。
(a)一般式(I)で表されるラジカル重合性モノマー
R2は直鎖状又は分岐鎖状の炭素数1〜10の2価の飽和炭化水素基を表し、1又は2個のエーテル結合を含んでいてもよい。具体的には、−CH2−,−(CH2)2,−(CH2)5−,−(CH2)10−、−CH2−CH(CH3)−CH2−,−CH2CH2OCH2CH2CH2−,−CH2CH2OCH2(CH3)CH2−,−CH2CH2OCH2CH2CH2OCH2CH2CH2−などが例示される。
R3は炭素数1〜10の飽和炭化水素基を表し、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ノニル基、イソノニル基、n−デシル基等の炭素数1〜10のアルキル基;シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロへキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロドデシル基等の炭素数1〜10のシクロアルキル基;シクロプロピルメチル基、2−シクロプロピルエチル基、シクロブチルメチル基、シクロペンチルメチル基、3−シクロペンチルプロピル基、シクロへキシルメチル基、2−シクロヘキシルエチル基、シクロヘプチルメチル基、シクロオクチルメチル基等の炭素数1〜10のシクロアルキルアルキル基が挙げられる。
mは5〜100の整数を表す。
(b)成分は、下記式(II)又は式(III)で表されるカチオン性化合物から選ばれる少なくとも1種である。
R5、R6、R7は同一又は異なっていてもよく、水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表し、炭素数1〜4のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基が例示される。
Xは−O−、−NH−、−O−CH2−又は−O−CH2CH(OH)−を表す。
Yは直鎖状又は分岐鎖状の炭素数1〜4の2価の飽和炭化水素基を表し、−CH2−,−(CH2)2,−(CH2)3−,−(CH2)4−,−CH2−CH(CH3)−CH2−等が例示される。
Z−は対アニオンであり、例えば、塩素イオン、臭素イオン、硫酸水素イオン、硝酸イオン、過塩素酸イオン、四フッ化ホウ素イオン、六フッ化リンイオン等が例示される。
R10、R11は同一又は異なっていてもよく、水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基を表し、炭素数1〜18のアルキル基としては、 メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、s−ブチル基、i−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基、n−ノニル基、イソノニル基、n−デシル基、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、n−ペンタデシル基、パルミチル基、ヘプタデシル基、ステアリル基等が例示される。
R13は水素原子又は直鎖状又は分岐鎖状の炭素数1〜3のアルキル基を表し、直鎖状又は分岐鎖状の炭素数1〜3のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基が例示される。
R15は炭素数1〜4のヒドロキシアルキル基を表し、ヒドロキシメチル基、2−ヒドロキシエチル基、3−ヒドロキシ−n−プロピル基、4−ヒドロキシ−n−ブチル基等が例示される。
その他の共重合可能なモノマーとしては、以下の物が例示される。
((メタ)アクリル系モノマー)
(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルへキシル、(メタ)アクリル酸n−へキシル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸シクロへキシル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ミリスチル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸パルミチル、(メタ)アクリル酸へプタデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸イソステアリル、(メタ)アクリル酸オレイル、(メタ)アクリル酸ベヘニル、直鎖状、分岐鎖状又は脂環式の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル;アクリロニトリル;アクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−t−ブチルアクリルアミド、N−オクチルアクリルアミド、N−t−オクチルアクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド;2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等のスルホン酸基含有(メタ)アクリルアミド;アミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチルメタクリレート、メチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド等のジアルキルアミノアルキル(メタ)メタアクリルアミド;(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸グリシジル等の、環式化合物とメタ)アクリル酸のエステル類;(メタ)アクリル酸エトキシエチル、(メタ)アクリル酸メトキシエチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル;ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のポリアルキレングリコールと(メタ)アクリル酸とのモノエステル類;スルホン酸基含有(メタ)アクリルエステル;(メタ)アクリロイルオキシエチルホスフェート等のメタアクリロイルオキシアルキルリン酸モノエステル;(メタ)アクリル酸グリセリル、2−メタアクリロイルオキシエチルコハク酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフタル酸、β−カルボキシエチルアクリレート、アクリロイルオキシエチルサクシネート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルテトラヒドロフタル酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸;1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレン(n=2〜50)グリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレン(n=2〜50)グリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、メチレンビスアクリルアミド、ビスフェノールF EO変性(n=2〜50)ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールA EO変性(n=2〜50)ジアクリレート、ビスフェノールS EO変性(n=2〜50)ジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリカプロラクトネートトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールヘキサントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラカプロラクトネート、テトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールエタンテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールブタンテトラ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールヘキサンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールヘプタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート等のエチレン性不飽和二重結合を2個以上有する(メタ)アクリレート等が例示される。
クロトン酸等の不飽和モノカルボン酸;スチレン等の芳香族ビニル化合物;イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸、シトラコン酸等の不飽和ジカルボン酸;マレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステル等の不飽和ジカルボン酸のモノアルキルエステル;スルホン酸基含有単量体としては、例えばビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸等のアルケンスルホン酸;α−メチルスチレンスルホン酸等の芳香族ビニル基含有スルホン酸;(メタ)アリルアミン等の1〜3級アミノ基含有不飽和化合物;N,N−ジメチルアミノスチレン等のアミノ基含有芳香族ビニル系化合物;ジビニルベンゼン、ジイソプロペニルベンゼン、トリビニルベンゼン等のエチレン性不飽和二重結合を2個以上有する化合物;エチレン性不飽和二重結合を2個以上有するウレタンオリゴマー;エチレン性不飽和二重結合を2個以上有するシリコーン化合物;酢酸ビニル、ビニルピロリドン等が例示される。
より詳細に説明すると、本共重合体は、カチオン性を有することから、毛髪に吸着されやすい性質を持つ。このことにより本共重合体が毛髪上に均一に密着することができる。さらに本共重合体のTgが−10〜40℃の範囲内であると、共重合体自体が弾力性を有し、毛髪上に塗布した際にその効果が発揮され、ふんわりとした弾力感のある毛髪に仕上がる。また成分(A)のシリコーン鎖由来の構造上の特性として、べたつきが無いため、より好ましい。また、成分(A)は一価の低級アルコールへの溶解性に優れるため、一価の低級アルコールを成分(A)の溶剤として用いることが好ましい。一価の低級アルコールとしては、例えば、エタノールやイソプロパノールが挙げられ、特にエタノールが好適である。
−R19−Q
(R19は直接結合または炭素原子数1〜20の2価炭化水素基、Qはアミノ基含有基またはアンモニウム基含有基を示す)で表される官能基を表わす。このうち、R19基の具体例としては、例えば−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH(CH3)CH2−、−(CH2)4−、−(CH2)6−、−(CH2)8−、−CH2CH2C6H4−、−(CH2)12−、−(CH2)16−であり、好ましくはプロピレン基である。またV基の具体例としては、例えば、−(CH2)3NH2、−(CH2)3NH(CH2)2NH2、−(CH2)3N(CH3)2、−(CH2)3N(CH3)(CH2)2N(CH3)2、−(CH2)3N+(CH3)3Cl−、−(CH2)3N(CH3)(CH2)2N(CH3)C=O(CH3)等を挙げることができる。
1 (メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体の製造
[参考製造例1]
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(EA)(注4)31g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)27g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)4g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を87g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=2:31:27:40
(注1)IPA 関東化学株式会社製
(注2)V−601 和光純薬工業株式会社製
(注3)X−24−8201 信越化学工業社製
(注4)EA 関東化学株式会社社製
(注5)HEMA 関東化学株式会社社製
(注6)MAPTAC エボニック・デグサ・ジャパン株式会社製,50%水溶液
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)50gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−22−174DX)(注7)40g、エチルアクリレート(注4)31g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)27g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)4g、イソプロパノール(注1)170gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を90g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−22−174DX=2:31:27:40
(注7)X−22−174DX 信越化学工業社製
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−22−174ASX)(注8)40g、エチルアクリレート(注4)31g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)27g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)4g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を83g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−22−174ASX=2:31:27:40
(注8)X−22−174ASX 信越化学工業社製
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40.4g、エチルアクリレート(注4)27.3g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)31.3g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)2g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を86g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=1:27.3:31.3:40.4
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)50gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(注4)26g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)30g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)8g、イソプロパノール(注1)120gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を83g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=4:26:30:40
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)20g、エチルアクリレート(注4)41.5g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)36.5g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)4g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を86g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=2:41.5:36.5:20
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(注1)50gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)50g、エチルアクリレート(注4)23g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(注5)25g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(注6)4g、イソプロパノール(注1)100gを3〜4時間かけて添加した。次いで、IPAに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を96g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=2:23:25:50
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(EA)(注4)31g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)27g、ジメチルジアリルアンモニウムクロライド(DADMAC)(注9)3.34g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を87g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
DADMAC:EA:HEMA:X−24−8201=2:31:27:40
(注9)DADMAC 東京化成工業株式会社製,60%水溶液
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(EA)(注4)30g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)27g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)6g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を89g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、11℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=3:30:27:40
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)30g、エチルアクリレート(EA)(注4)35g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)32g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)6g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を88g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、11℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=3:35:32:30
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)30g、エチルアクリレート(EA)(注4)36g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)32g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)4g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を88g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、11℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=2:36:32:30
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)30g、エチルアクリレート(EA)(注4)37g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)32g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)2g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を90g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、10℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=1:37:32:30
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−22−174DX)(注7)30g、エチルアクリレート(EA)(注4)36g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)32g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)4g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を86g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、11℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−22−174DX=2:36:32:30
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(EA)(注4)16g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)42g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)2g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を91g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、30℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=1:16.2:42.4:40.4
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)40g、エチルアクリレート(EA)(注4)27g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)31g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)2g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を88g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、15℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=1:27.3:31.3:40.4
3つ口フラスコ内、窒素雰囲気下で、イソプロパノール(IPA)(注1)100gを攪拌下、70〜80℃にて、ジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)(注2)4g、片末端メタクリレート置換ジメチルポリシロキサン(X−24−8201)(注3)20.2g、エチルアクリレート(EA)(注4)65.7g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)(注5)13.1g、3−トリメチルアンモニウムプロピルメタクリルアミドクロライド(MAPTAC)(注6)2g、イソプロパノール(注1)50gを3〜4時間かけて添加した。次いで、イソプロパノールに溶解したジメチル2,2−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(注2)1gを添加し、70〜80℃の温度範囲内で5時間反応させ、粘稠な溶液を得た。この溶液を精製水に注ぎ込み、グラフトポリマーを沈殿析出させた後、沈殿物を濾別し、80℃にて減圧乾燥させて透明ゴム状物を87g得た。
赤外吸収スペクトルにて、得られたゴム状物が目的とする(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であることを確認した(この生成物は、赤外吸収スペクトルによりジメチルポリシロキサン、アミド結合、エステル結合、アルキル基、水酸基を有するポリマーであることが確認された)。
また、EA、HEMAから理論的に計算されるガラス転移温度(Tg)は、−10℃である。
モノマーの仕込割合は以下のとおりである。
MAPTAC:EA:HEMA:X−24−8201=1:65.7:13.1:20.2
下記表1、2に示すヘアミストを下記製造方法により調整し、(イ)滑らかさ、(ロ)さらさら感、(ハ)しっとり感、(ニ)弾力感(ハリコシ感)、(ホ)べたつきのなさの各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を合わせて表1、2に示した。上記実施例1〜10、比較例1〜7は全て25℃における粘度が5〜300mPa・sの範囲に入るものであった。なお、粘度値は芝浦システム社製単一円筒型回転粘度計ビスメトロンVS−A1を用いて、1号ローターで30回転、30秒後の粘度値を測定した。
(※2)GENAMIN STAC(クラリアント・ジャパン社製)
(※3)EMALEX GWIS−150(日本エマルジョン社製)
(※4)SM8904 Cosmetic Emulsion(東レ・ダウコーニング社製)
(※5)SILSTYLE 401(東レ・ダウコーニング社製)
(※6)BY22−050A(東レ・ダウコーニング社製)
(※7)FZ−4188(東レ・ダウコーニング社製)
(※8)ペリセア L−30(旭化成ケミカルズ社製)
A:成分1〜2を均一に混合する。
B:成分3〜8を均一に混合する。
C:成分9〜10を均一に混合する。
D:AにBを添加し、均一に混合する。
E:DにC、11〜16を順次添加し、均一混合した。
F:Eをアトマイザー容器に充填し、ヘアミストを得た。
化粧品評価専門パネル10名に、実施例及び比較例のヘアミストを、洗髪後、タオルドライした髪に使用してもらい、その後ドライヤーで十分に乾燥させ、(イ)滑らかさ、(ロ)さらさら感、(ハ)しっとり感、(ニ)弾力感(ハリコシ感)、(ホ)べたつきのなさの各項目について、各自が以下の評価基準(I)に従って5段階に官能評価し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準(II)に従って判定した。
(イ)滑らかさは仕上がりの手触り(感触)を評価し、(ロ)さらさら感は一部の毛髪の束を耳の高さ以上に持ち上げ、少しずつ手から離し、自重で下に落ちる際のほぐれ感(束感が無く、一本一本で流れ落ちる)を評価してもらった。(ハ)しっとり感は仕上がりの感触を評価し、(ニ)弾力感(ハリコシ感)は頭頂部で毛髪を左右に分けた際の分け目部分の毛髪のふんわり感及びその部分の毛髪を手で軽く押しつけた場合の毛髪の戻り具合(弾力性)を目視にて評価してもらった。(ホ)べたつきのなさについては、乾燥後の毛髪表面を手で触った際に、手にヘアミストがついてしまい、手の表面にべたつきやぬるぬる等を感じるかを評価してもらった。
[評価結果] :[評点]
非常に良好 : 5点
良好 : 4点
普通 : 3点
やや不良 : 2点
不良 : 1点
評価基準(II)
[評点の平均点] :[判定]
4.5以上 : ◎
3.5以上4.5未満 : ○
1.5以上3.5未満 : △
1.5未満 : ×
一方、成分(A)を含有しなかった比較例1は、成分(B)の効果に大きく依存してしまうため、毛髪にしっとり感は出るものの、さらさら感に欠け、また弾力感(ハリコシ感)は一切感じられないものであった。
また成分(A)を含有していない代わりに成分(B)を増量した比較例2は、しっとり感が出すぎてしまうためにさらさら感も無く、さらに弾力感(ハリコシ感)も重さに伴い、満足できるものが得られなかった。
成分(B)を含有しない比較例3は、しっとり感が足りずに、毛髪が乾燥しているような感触になってしまい、成分(B)を含有しない代わりに成分(A)を増量した比較例4は、成分(A)の感触に依存してしまうため、さらさら感、しっとり感の両方で満足できるものではなく、毛髪表面が硬く感じられてしまった。
成分(B)の代わりにジメチコン100万mPa・sを含有した比較例5は、仕上がりのしっとり感はあるが、さらさら感に劣るものであり、さらに、そのジメチコン100万mPa・sを増量した比較例6は、束になりやすくさらさら感に劣るもので、べたつきのなさも満足いくものではなかった。
さらに成分(B)を比較例5のジメチコンよりも低粘度のジメチコン10万mPa・sに置き換えた比較例7は、滑らかさ、弾力感(ハリコシ感)については概ね良好な結果となったが、さらさら感で満足できるものではなかった。
(成分) (%)
1.塩化ジイソステアリルジメチルアンモニウム
75%混合物(※9) 0.2
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム
80%混合物(※2) 0.3
3.エタノール 25
4.オクチルドデカノール 0.5
5.イソステアリン酸ポリオキシエチレン
(60モル)硬化ヒマシ油(※10) 0.5
6.プロピレングリコール 10
7.ミリスチン酸イソプロピル 0.1
8.N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・
2−オクチルドデシル)(※11) 0.1
9.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
10.ヒドロキシプロリン 0.2
11.加水分解シルク 1
12.加水分解ダイズペプチド 0.5
13.参考製造例12の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重体 0.2
14.エタノール 5
15.(ビスイソブチルPEG−14/アモジメチコン)
コポリマー(※12) 0.1
16.精製水 残 量
17.香料 0.03
(※9)アーカード2HP−75(ライオン・アクゾ社製)
(※10)EMALEX GWIS−160(日本エマルジョン社製)
(※11)エルデュウPS−203(味の素社製)
(※12)SILSTYLE 104(東レ・ダウコーニング社製)
A:成分1〜9を混合する。
B:成分13〜14を均一混合する。
C:成分10〜12、15〜16を均一混合する。
D:CにAを添加し、混合する。
E:Dに成分17、Bを添加し、混合する。
F:上記混合物をアトマイザー容器に充填し、ミスト状ヘアトリートメントを得た。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油(※13) 0.5
2.セトステアリルアルコール 0.5
3.ベヘニルアルコール 0.2
4.ジメチルポリシロキサン(10mPa・s) 5
5.プロピレングリコール 10
6.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
7.ローズヒップ油 0.1
8.塩化アルキルトリメチルアンモニウム
81.5%液(※14) 0.3
9.N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジオクチル
ドデシル(※15) 0.3
10.N−ラウロイルサイコシンイソプロピル(※16) 0.3
11.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム
80%混合物(※2) 0.3
12.アモジメチコン40%水溶液(※4) 5
13.精製水 残 量
14.ヒドロキシプロピルメチルセルロース(※17) 0.1
15.魚由来コラーゲン 0.5
16.セリン 0.2
17.N−アセチル−L−グルタミン 0.1
18.参考製造例9の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重体 0.5
19.エタノール 4
20.香料 0.1
(※13)マーポンHC−40A(松本油脂製薬社製)
(※14)GENAMIN KDMP−J(クラリアント・ジャパン社製)
(※15)アミテルLGOD(日本エマルジョン社製)
(※16)エルデュウSL−205(味の素社製)
(※17)メトローズ65SH4000(信越化学工業社製)
A:成分1〜11を70℃に加熱し、均一に溶解する。
B:成分13〜17を均一溶解する。
C:成分18〜19を均一に混合する。
D:AにBを添加し、混合乳化する。
E:DにC、成分12、成分20を添加し、混合する。
F:上記乳化物をディスペンサー容器に充填し、乳液状ヘアトリートメントを得た。
エアゾール原液処方
(成分) (%)
1.エタノール 35
2.ジプロピレングリコール 0.3
3.精製水 残 量
4.イソステアリン酸ポリオキシエチレン
(50モル)硬化ヒマシ油(※3) 0.5
5.エタノール 10
6.椿油 0.2
7.N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フィトステリル・
ベヘニル・2−オクチルドデシル)(※18) 0.05
8.香料 1
9.バリン 0.1
10.テアニン 0.1
11.(ビスイソブチルPEG−14/アモジメチコン)
コポリマー(※19) 2
12.参考製造例4の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重体 0.25
13.エタノール 5
(※18)エルデュウPS−304(味の素社製)
(※19)SILSTYLE 201(東レ・ダウコーニング社製)
A:成分1〜3を均一に混合する。
B:成分4〜8を均一溶解する。
C:成分12〜13を均一に混合する。
D:AにBを添加し、均一に混合する。
E:DにC、9〜11を順次添加し、混合する。
F:Eのエアゾール原液と噴射剤(ジメチルエーテル)の質量比が45:55になるようにエアゾール缶に充填し、スプレー状ヘアトリートメントを得た。
エアゾール原液処方
(成分) (%)
1.ジココイルエチルヒドロキシエチルモニウム
メトサルフェート80%液(※20) 0.2
2.塩化アルキルトリメチルアンモニウム
81.5%液(※14) 0.3
3.ジメチルポリシロキサン(10mPa・s) 2
4.1,3−ブチレングリコール 5
5.ポリクオタニウム−51 3.5%水溶液(※21) 0.5
6.ポリクオタニウム−10(※22) 0.5
7.ジラウロイルグルタミン酸リシンNa
29%水溶液(※8) 0.5
8.精製水 残 量
9.アモジメチコン40%水溶液(※4) 1.5
10.グリシルグリシン 0.5
11.メチルパラベン 0.3
12.参考製造例2の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重合体 0.05
13.参考製造例16の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重合体 0.05
14.エタノール 2
15.香料 0.1
(※20)DEHYQUART L80(BASF社製)
(※21)LIPIDURE−PMB(BG)(日油社製)
(※22)カチナールHC−100(東邦化学工業社製)
A:成分1〜4を均一に混合する。
B:成分5〜10を均一溶解する。
C:成分11〜15を均一に混合する。
D:BにAを添加し、均一に混合する。
E:DにCを添加し、混合する。
F:Eのエアゾール原液と噴射剤(液化石油ガス)の質量比が97:3になるようにエアゾール缶に充填し、泡沫状ヘアトリートメントを得た。
次に本発明品のベースメイク用としての使用について効果を確認した。
具体的には、本発明品であるミスト状ヘアトリートメントを下記製造方法により調製し、毛髪に噴霧し、乾燥させた。その後、その上から、シリコーン含有エッセンスとして下記に示す乳液状ヘアトリートメントを塗布し、実施例1と同様の評価を行った。
[本発明品の処方・製造]:ミスト状ヘアトリートメント
(成分) (%)
1.塩化ジイソステアリルジメチルアンモニウム
75%混合物(※9) 0.2
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム
80%混合物(※2) 0.3
3.エタノール 30
4.コハク酸ジオクチル(※23) 0.2
5.イソステアリン酸ポリオキシエチレン
(50モル)硬化ひまし油(※3) 0.5
6.プロピレングリコール 5
7.N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(コレステリル・
オクチルドデシル)(※24) 0.1
8.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
9.L−プロリン 0.3
10.イソステアロイル加水分解コラーゲンAMPD
25%水溶液(※25) 1
11.アモジメチコン40%水溶液(※4) 0.8
12.精製水 残 量
13.参考製造例5の(メタ)アクリル
シリコーン系グラフト共重合体 0.1
14.エタノール 3
15.香料 0.05
(※23)CRODAMOL OSU−LQ−(JP)(クローダジャパン社製)
(※24)エルデュウCL−202(味の素社製)
(※25)プロモイスEU−118D(成和化成社製)
A:成分1〜8を均一に混合する。
B:成分9〜12を均一に混合する。
C:成分13〜15を均一に混合する。
D:BにAを添加し、混合する。
E:DにCを添加し、混合する。
F:上記混合物をアトマイザー容器に充填し、ミスト状ヘアトリートメントを得た。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油(※13) 0.5
2.セトステアリルアルコール 0.5
3.ベヘニルアルコール 0.5
4.ジメチルポリシロキサン(10mPa・s) 5
5.プロピレングリコール 10
6.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
7.ジフェニルジメチコン(※26) 0.5
8.グレープシードオイル 0.2
9.塩化ジイソステアリルジメチルアンモニウム
75%混合物(※9) 0.3
10.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム
80%混合物(※2) 0.2
11.高重合ジメチコン55%水溶液(※27) 5
12.精製水 残 量
13.クエン酸 0.02
14.クエン酸ナトリウム 0.03
15.メチルパラベン 0.1
16.ヒドロキシプロピルメチルセルロース(※17) 0.1
17.ポリクオタニウム−10(※28) 0.1
18.エタノール 7
19.香料 0.1
(※26)KF−54(信越工業化学社製)
(※27)BY22−050A(東レ・ダウコーニング社製)
(※28)カチナールHC−200(東邦化学工業社製)
A:成分1〜11を70℃に加熱し、均一に溶解する。
B:成分12〜17を均一溶解する。
C:成分18〜19を均一溶解する。
D:BにAを添加し、混合乳化する。
E:DにCを加え、均一混合する。
F:上記乳化物をチューブ容器に充填し、乳液状ヘアトリートメントを得た。
従って、本発明品を毛髪のベースメイク用として用いることは好適であり、後に用いるヘアトリートメントの効果をより顕著に引き出すことが可能であった。
Claims (7)
- 次の成分(A)〜(B);
(A)(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体0.01〜2.5質量%
(B)アミノ基を有するシリコーン及び/又はその誘導体0.01〜10質量%
を含有し、
前記成分(A)が、
下記(a)、(b)、(c)及び(d)のラジカル重合性モノマーを反応させて得られる(メタ)アクリルシリコーン系グラフト共重合体であり、
(a)下記一般式(I)
(b)下記一般式(II)
式(III)
から選ばれる少なくとも1種
(c)下記一般式(IV)
(d)下記一般式(V)
前記成分(B)が、
下記式(VI)
で表される化合物、及び
下記式(VII)
で表される化合物
から選ばれる少なくとも1種である
ことを特徴とする毛髪化粧料。 - さらに成分(C)としてアミノ酸及び/又は構造中にアミノ酸骨格を有する化合物を含有することを特徴とする請求項1に記載の毛髪化粧料。
- 前記成分(A)及び前記成分(B)の含有質量割合(B)/(A)が0.1〜20であることを特徴とする請求項1又は2に記載の毛髪化粧料。
- 前記成分(C)が分子量75〜250のもの及び、分子量750〜150000のものを含有することを特徴とする請求項2又は3に記載の毛髪化粧料。
- 25℃での粘度が、5000mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の毛髪化粧料。
- 霧状に噴霧して使用することができる容器に収容させていることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の毛髪化粧料。
- 整髪用であることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の毛髪化粧料。
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