JP5948663B2 - 電析材料組成物、それを用いた電析塗膜および電析塗膜の製造方法 - Google Patents
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Description
この実施の形態に係る電析材料組成物は、少なくとも、(A)ポリエステル樹脂水分散体と、(B)芳香族アミンとを含み、好適には、上記(A)および上記(B)に加えて(C)有機溶剤を含む。
ポリエステル樹脂水分散体は、ポリエステル樹脂を水媒体中に含有する樹脂と水の混合物である。樹脂粒子が水中において分散しやすくするために、ポリエステル樹脂水分散体は、好ましくは、エマルジョン化されている。好適なポリエステル樹脂水分散体は、スルホン酸ナトリウム基含有飽和ポリエステルあるいはスルホン酸ナトリウム基含有不飽和ポリエステルから成る樹脂粒子を含む。
芳香族アミンとしては、ピリジンとその誘導体、ビピリジンとその誘導体、アニリンとその誘導体、イミダゾールとその誘導体、サレンとその誘導体、ピラゾールとその誘導体などを例示できる。芳香族アミンとして、ピリジン環、イミダゾール環あるいはアニリン骨格を有する方が好ましい。
有機溶剤としては、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1−ブタノール等のアルカノール類; エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類; ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等のポリグリコール類; ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール、1−メチルグリセリルエーテル、2−メチルグリセリルエーテル、1,3−ジメチルグリセリルエーテル、1−エチルグリセリルエーテル、1,3−ジエチルグリセリルエーテル、トリエチルグリセリルエーテル、1−ペンチルグリセリルエーテル、2−ペンチルグリセリルエーテル、1−オクチルグリセリルエーテル、2−エチルヘキシルグリセリルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のアルキルエーテル類; 2−フェノキシエタノール、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル、ポリエチレングリコールモノフェニルエーテル、2−ベンジルオキシエタノール、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル等の芳香族エーテル類; シクロヘキサン、2−ブタノン、2−ヘプタノン、2−オクタノン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン等のケトン類; 安息香酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン等のエステル類; 2−アミノエタノール、N−メチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−ブチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン類を好適に例示できる。
2.1 電析工程
電析溶液中に陽極と陰極を挿入して、好ましくは50V以下の印加電圧にて、陽極に製膜する。製膜対象となる陽極の材料については、導電性材料であって、かつ水に不溶性若しくは難溶性であれば特に制限無く対象になるが、銅、鉄、アルミニウム、マグネシウム合金、チタニウム、ニッケル、モリブデン、銀、錫、クロミウム、白金、金および亜鉛等の金属が好ましい。製膜時の液温は、10〜40℃、さらには、15〜30℃の範囲が好ましい。
電析完了後、陽極を水槽から引き上げ、30〜220℃、好ましくは40〜180℃にて1〜60分間加温するのが好ましい。加温手法としては、自然乾燥、送風乾燥、加熱等の如何なる手法でも良い。電析材料組成物に、窒素含有配位子の一種である芳香族アミンを含む場合には、芳香族アミンを加えない場合と比較して、加温工程時の温度を低くすることができるという特徴が有る。具体的には、芳香族アミンを加えない場合には、120℃以上の温度で加温しないと、透明性に優れる電析塗膜を得ることができないが、芳香族アミンを加える場合には、100℃以下、例えば、30℃であっても透明性に優れる電析塗膜を得ることができる。加温工程時の温度が高いほど、高硬度の塗膜が得られることを考慮すると、鉛筆硬度にてH以上の硬度を有し、かつ透明性に優れる塗膜を得るには、60℃以上の温度にて加温するのが好ましい。加えて、耐熱性の低い被着体への製膜を実現する上では、60〜100℃の温度域で加温するのが好ましい。
電析塗膜は、上記製造方法によって形成される塗膜であり、主として、スルホン酸ナトリウム基含有飽和ポリエステル、および芳香族アミンを構成する原子の一部若しくは全部を含む。芳香族アミンを含む電析塗膜組成物を用いて製膜された電析塗膜かについては、例えば、NMR分析によって芳香族アミンを検出することにより判断可能である。
1.1 ポリエステル樹脂水分散体
ポリエステル樹脂水分散体としては、スルホン酸ナトリウム基含有飽和ポリエステル水分散体を用いた。スルホン酸ナトリウム基含有飽和ポリエステル水分散体としては、ペスレジンA(高松油脂株式会社製)、バイロナールMD(東洋紡績株式会社製)、ポリエスターWR(日本合成化学工業株式会社製)、プラスコートZ(互応化学工業株式会社製)およびポリエチレンナフタレート(PEN)骨格ポリエステル水分散体を用いた。
芳香族アミンとしては、
キノリン(以後、適宜、「Q」と称する)、
イソキノリン(以後、適宜、「IQ」と称する)、
2−メチルキノリン(以後、適宜、「MQ」と称する)、
ベンゾ[h]キノリン(以後、適宜、「BQ」と称する)、
6−キノリンカルボン酸メチル(以後、適宜、「MQC」と称する)、
4−(3−フェニルプロピル)ピリジン(以後、適宜、「PPP」と称する)、
4−フェノキシピリジン(以後、適宜、「PoP」と称する)、
4−ベンゾイルピリジン(以後、適宜、「BP」と称する)、
ニコチン酸フェニル(以後、適宜、「PN」と称する)、
2,2’−ビピリジン(以後、適宜、「bpy」と称する)、
4,4’−ビピリジル(以後、適宜、「4bpy」と称する)、
1,10−フェナントロリン一水和物(以後、適宜、「PhT」と称する)、
1,3−ジ(4−ピリジル)プロパン(以後、適宜、「DPP」と称する)、
ニコチン酸メチル(以後、適宜、「MN」と称する)、
イソニコチン酸エチル(以後、適宜、「EIN」と称する)、
2−フェニルイミダゾール(以後、適宜、「PI」と称する)、
ベンゾイミダゾール(以後、適宜、「BI」と称する)、
1−フェニルピペラジン(以後、適宜、「PhP」と称する)、および
1,2−フェニレンジアミン(以後、適宜、「PhDA」と称する)を用いた。
トリエチルアミン(以後、適宜、「TEA」と称する)、
N,N’−ジメチルピペラジン(以後、適宜、「DMP」と称する)、
1−エチルピペラジン(以後、適宜、「EP」と称する)、
ピペラジン無水物(以後、適宜、「PA」と称する)、
1−ピペラジンエタノール(以後、適宜、「PE」と称する)、
N−エチルモルホリン(以後、適宜、「EM」と称する)、および
アセチルアセトン(以後、適宜、「AA」と称する)を用いた。
有機溶剤には、安息香酸メチルの他、ベンジルアルコールと1−プロパノールの混合有機溶剤も用いた。
水には、蒸留水を用いた。
2.1 透明性
目視にて、透明度の高い順に、「透明」、「半透明」および「不透明」の3段階の評価を行った。
2.2 膜厚
膜厚は、マイクロメータ(株式会社ミツトヨ製)を用いて測定した。
2.3 硬度評価
JIS K5600に準拠し、鉛筆硬度試験により塗膜の硬度を評価した。
2.4 平滑性
目視にて、平滑性の高い順に、「光沢有」および「光沢なし」の2段階の評価を行った。
2.5 密着性評価
JIS K5600に準拠し、碁盤目試験(クロスカット法)により、塗膜の密着性を評価した。
2.6 被膜状態評価
Mg合金(AZ31)、Al、Ti、Fe、Ni、Cu、Mo、Ag、Sn、Cr、Pt、AuおよびZnの各種基板から選択された1以上の基板に成膜後、被膜の状態を目視にて観察し、水性溶解しやすいかどうか、透明性、色、ピンホールの有無および多少、クラックの有無、剥離の有無、気泡の有無および多少などを評価した。
2.7 耐温水性
製膜試料を、60℃の温水に24時間浸漬後、膜の外観が変化するか否かを調べた。
上記19種の芳香族アミン、上記7種の非芳香族アミンをそれぞれ用いて水性電析材料を作製し、製膜の可否と製膜後の評価とを行った。また、芳香族アミンおよび非芳香族アミンなどの配位子を全く加えずに作製した水性電析材料も作製し、製膜および評価に用いた(実施例1〜19、比較例1〜7)。
ポリエステル樹脂水分散体中の樹脂固形分が水性電析材料に対して21〜23wt%となる量のペスレジンAと、水性電析材料に対して0〜3.8wt%の芳香族アミン若しくは非芳香族アミンと、水性電析材料に対して2.6〜3.4wt%の安息香酸メチルと、残部を占める水とを混合して、各種の水性電析材料を作製した。
各水性電析材料を水槽に入れて、そこに陽極と陰極を挿入して所定印加電圧の下、製膜を実施した。陽極の材料には、アルミニウム(Al)および銅(Cu)の2種類の金属を用いた。陰極の材料には、各実施例および各比較例ともに、SUS304を用いた。陽極と陰極間の印加電圧(CV)は30Vとした。製膜は、液温を25℃に保持し、攪拌しながら、1分間行った。電析終了後、陽極を水槽から引き上げ、陽極を80℃または100℃にて30分間乾燥した。
表1に、実験1の製膜条件および被膜の評価を示す。表中、被膜状態の項目におけるカッコ内の数値は、膜厚(単位:μm)を示し、以後の表においても同様である。また、表中、配位子の項目におけるバー(−)は、配合していないことを意味する。
ペスレジンAの固形分濃度を実験1の条件よりも低くするとともに、有機溶媒の種類を実験1から変更した。芳香族アミンとして2,2’−ビピリジン、1,2−フェニレンジアミンおよびベンゾイミダゾールをそれぞれ用いて水性電析材料を作製するとともに、非芳香族アミンとしてアセチルアセトンを用いて水性電析材料を作製し、製膜の可否と製膜後の評価とを行った。また、配位子を全く用いないで作製した水性電析材料も作製し、製膜および評価に用いた(実施例20〜22、比較例8,9)。
ポリエステル樹脂水分散体中の樹脂固形分が水性電析材料に対して10wt%となる量のペスレジンAと、水性電析材料に対して2.8wt%の芳香族アミン若しくは非芳香族アミンと、水性電析材料に対して2.1wt%のベンジルアルコールと6.9wt%の1−プロパノールの混合溶媒と、残部を占める水とを混合して、各種の水性電析材料を作製した。
各水性電析材料を水槽に入れて、そこに陽極と陰極を挿入して所定印加電圧の下、製膜を実施した。陽極の材料には、アルミニウム(Al)、銅(Cu)および鉄(Fe)の3種類の金属を用いた。陰極の材料には、各実施例および各比較例ともに、SUS304を用いた。陽極と陰極間の印加電圧(CV)は30Vとした。製膜は、液温を25℃に保持し、攪拌しながら、1分間行った。電析終了後、陽極を水槽から引き上げ、陽極を80℃または100℃にて30分間乾燥した。
表2に、実験2の製膜条件および被膜の評価を示す。表中、平滑性、表面硬度および密着性の各項目におけるカッコ内の文字は、各評価に供した陽極の種類を意味し、以後の表においても同様である。また、表中、配位子の項目におけるバー(−)は配合していないことを、平滑性、表面硬度および密着性の各項目におけるバー(−)は評価不可であることを、それぞれ意味する。
ペスレジンAの固形分濃度を実験2と同一とし、芳香族アミンに2,2’−ビピリジンを用いて、加温工程における乾燥温度を変化させたときの膜の特性を調べた(実施例23〜27)。
ポリエステル樹脂水分散体中の樹脂固形分が水性電析材料に対して10wt%となる量のペスレジンAと、水性電析材料に対して2.8wt%の2,2’−ビピリジンと、水性電析材料に対して2.1wt%のベンジルアルコールと6.9wt%の1−プロパノールの混合溶媒と、残部を占める水とを混合して、各種の水性電析材料を作製した。
各水性電析材料を水槽に入れて、そこに陽極と陰極を挿入して所定印加電圧の下、製膜を実施した。陽極の材料には、銅(Cu)を用いた。陰極の材料にはSUS304を用いた。陽極と陰極間の印加電圧(CV)は30Vとした。製膜は、液温を25℃に保持し、攪拌しながら、1分間行った。電析終了後、各条件で製膜した陽極を水槽から引き上げ、各陽極を40〜180℃の範囲にて30分間乾燥した。
表3に、実験3の製膜条件および被膜の評価を示す。
ポリエステル樹脂水分散体の種類を変え、その固形分濃度を実験2と同一とし、芳香族アミンに2,2’−ビピリジンを用いて、乾燥温度を80℃若しくは100℃としたときの膜の特性を調べた(実施例28〜32)。
ポリエステル樹脂水分散体中の樹脂固形分が水性電析材料に対して10wt%となる量のペスレジンA、バイロナールMD、プラスコートZ、ポリエスターWRおよびPEN骨格ポリエステル水分散体それぞれに、水性電析材料に対して2.8wt%の2,2’−ビピリジン、水性電析材料に対して2.1wt%のベンジルアルコールと6.9wt%の1−プロパノールの混合溶媒、残部を占める水を混合して、各種の水性電析材料を作製した。
各水性電析材料を水槽に入れて、そこに陽極と陰極を挿入して所定印加電圧の下、製膜を実施した。陽極の材料には、アルミニウム(Al)を用いた。陰極の材料にはSUS304を用いた。陽極と陰極間の印加電圧(CV)は30Vとした。製膜は、液温を25℃に保持し、攪拌しながら、1分間行った。電析終了後、各条件で製膜した陽極を水槽から引き上げ、各陽極を80℃または100℃にて30分間乾燥した。
表4に、実験4の製膜条件および被膜の評価を示す。
塗膜の被着体である基板の種類を増やして、各塗膜の透明性および平滑性を評価した(実施例33〜42、比較例10〜22)。
ポリエステル樹脂水分散体、芳香族アミン、有機溶媒および水を、実験3と同じ条件とした。比較として、非芳香族アミンであるトリエチルアミン2.1wt%を用いて製膜および評価を行った。
上記水性電析材料を水槽に入れて、そこに陽極と陰極を挿入して所定印加電圧の下、製膜を実施した。陽極の材料には、Mg合金AZ31、アルミニウム(Al)、チタニウム(Ti)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、モリブデン(Mo)、銀(Ag)、スズ(Sn)、クロミウム(Cr)、白金(Pt)および金(Au)を用いた。陰極の材料にはSUS304を用いた。陽極と陰極間の印加電圧(CV)は30Vまたは10Vとし、通電時間を1分間とした。製膜は、液温を25℃に保持し、攪拌しながら、1分間行った。電析終了後、各条件で製膜した陽極を水槽から引き上げ、各陽極を80℃にて30分間乾燥した。
表5に、実験5の製膜条件および被膜の評価を示す。比較として、実施例20も示す。
Claims (6)
- 主としてスルホン酸ナトリウム基含有ポリエステルおよび芳香族アミンを構成する原子の一部若しくは全部を含む電析塗膜を製造するための組成物であって、
少なくとも、スルホン酸ナトリウム基含有ポリエステル樹脂水分散体と、芳香族アミンとを含むことを特徴とする電析材料組成物。 - 前記芳香族アミンは、ピリジン環、イミダゾール環あるいはアニリン骨格を有することを特徴とする請求項1に記載の電析材料組成物。
- 請求項1または請求項2に記載の電析材料組成物を用いて成膜される電析塗膜。
- 請求項1または請求項2に記載の電析材料組成物を用いて成膜される電析塗膜を製造する方法であって、
少なくともスルホン酸ナトリウム基含有ポリエステル樹脂水分散体と芳香族アミンとを含む電析材料組成物の水溶液中に一部若しくは全部を浸漬した少なくとも表面に導電体を有する被着体と、当該被着体と対極となる陰極との間に通電して樹脂を析出させる析出工程と、
上記析出工程後の膜を加温する加温工程と、
を含むことを特徴とする電析塗膜の製造方法。 - 前記芳香族アミンは、ピリジン環、イミダゾール環あるいはアニリン骨格を有することを特徴とする請求項4に記載の電析塗膜の製造方法。
- 前記加温工程は、前記膜を40〜100℃の範囲の温度で乾燥する工程であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の電析塗膜の製造方法。
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