JP5941686B2 - パルス通電動的加圧熱加工装置 - Google Patents

Description

本発明は、型内に充填された粉末、金属、セラミック、樹脂、それらの成形体、又はワイヤーなどからなる被加工物に対して、加圧して電流を供給して放電焼結を行うパルス通電加圧熱加工装置に関する。

例えば、特許文献１において、ターゲットを構成する複数の材料を秤量し混合して後、この材料を熱加工装置の型に入れ、電極を備えたカーボン製のパンチで上下より加圧し圧粉しながら電極間に高周波のパルス電圧を印加して粉体面を活性化した後、電極間に直流電圧を印加して加熱し、通電焼結を行う熱加工装置が開示されている。そして、特許文献１に開示された熱加工装置の加圧手段は、［００２３］の実施例１に「３０ＭＰａの圧力を加えつつ」と記載されているように、型内に充填した材料に一定の圧力を加えるという手段を有している。

また、加圧力の制御に関しては、例えば、特許文献２において、被焼結体を加圧し、これに通電する装置において、焼結期間中における電源回路から材料への通電を所定時間おきに瞬間的に停止し、その微小期間中に抵抗器により材料の抵抗を測定するとともに、パンチ送り位置検出器によりパンチの送り量を測定し、これらの測定値に基づき、予め設定されたプログラムに従い焼結の進行状態を判別し、インバーター回路に信号を送ってモータの作動を制御することにより油圧ポンプの出力を調整し、パンチの加圧力を制御する装置が開示されている。そして、ページ２の列４の４０行目に「焼結期間中、一時的に加圧力を一定に保持したり」又は４９行目に「加圧力を迅速かつ正確に調整し得る」と記載されているように、型内に充填した材料Ｍに一定の圧力を加えるという静的荷重を加える手段を有している。

特開平５−７０８０４号公報 特開平３−１９３８０３号公報

特許文献１及び特許文献２の加圧方法は一方向から静的加圧を実施する加圧方法であることから、図２に示すように、加圧によって、粉末状の材料Ｍの粒子が型８の内壁面に接する個所において摩擦抵抗が生じて、前記内壁面に接する粒子と前記内壁面から離れた粒子との加圧方向に対する加圧力の差が生じるために、粉末状の材料Ｍに対して一定の圧力で加圧させていながら、型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることが難しいという問題があった。

そのために、型８内に充填された粉末状の材料Ｍに静的荷重が加わると、前記材料Ｍの型８の内壁面に接する部位は粒子間の密実さが、前記材料Ｍの型８の内壁面から離れた部位の粒子間の密実さに比較して低いという問題が生じ、被焼結体の表面に滑らかさや緻密さが求められたりする場合には目的の表面粗さが確保できず、被焼結体に精密な寸法精度を必要とする場合には目的の寸法精度を確保できず、又は被焼結体の形状に角部形状が存する場合には目的の角部形状を明瞭に形成することができないという問題があった。

そこで、本発明の目的は、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な密実さが得られるようにするために、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの全域に対して、均一な圧力を加えることができるパルス通電加圧熱加工装置を提供することである。

「発明が解決しようとする課題」に記載した課題を解決するために、請求項１に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、真空チャンバー３０と、前記真空チャンバー３０内に設けた筒状の型８と、前記型８内に嵌入され、上下方向で対向する２つの電極３、４と、前記対向する２つの電極３、４のうち上部電極３を前記型８内で上下動させて、下部電極４を前記型８と固定する機構の動的荷重機構２と、前記上部電極３を上下動させるサーボモータ２０又は油圧シリンダー２１と、前記下部電極４の下面に、前記上部電極３の上側に、又は、前記油圧シリンダー２１に配設した、上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０と、前記型８の周壁に配設した前記型８内に充填した材料の温度を測定する温度センサー１１と、前記動的荷重機構２の作動を制御する制御手段９と、を備え、前記制御手段９は、上部電極３の位置決め制御、上部電極３の速度制御、並びに、熱処理過程において前記型８内に充填した材料Ｍに一定の加圧力を加える静的荷重、又は、前記型８内に充填した材料Ｍに非加圧と１００ＭＰａ以上の加圧とを繰り返す動的荷重を選択的に加える制御を行うことを特徴とする。

請求項２に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１において、前記上部電極３の位置決め制御を行う前記制御手段９が、前記上部電極３の上下方向の停止位置を位置決め制御を行い、前記上部電極３の上端停止位置決め制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力に到達した時点で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御をし、前記上部電極３の下端停止位置決め制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御をすることを特徴とする。

請求項３に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１又は２において、上部電極３の速度制御を行う前記制御手段９が、対向する２つの電極３、４のうち上部電極３を筒状の型８内で上下動させる速度を、０．０１〜１０ｍｍ／秒の範囲で設定した速度とする制御を行い、上昇時と下降時とが異なる速度設定をする制御、材料Ｍの温度変化を捉えて温度範囲別に速度設定をする制御、対向する２つの電極３、４のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて回数別に速度設定をする制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで速度可変設定をする制御のいずれかの制御を選択することができる制御であることを特徴とする。

請求項４に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、熱処理過程において前記型８内に充填した材料Ｍに一定の加圧力を加える静的荷重、又は、前記型８内に充填した材料Ｍに非加圧と１００ＭＰａ以上の加圧とを繰り返す動的荷重を選択的に加える制御を行う前記制御手段９が、設定した範囲で動的荷重を加える作動をし、設定しない範囲では静的荷重を加える作動をする制御を行い、材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御、対向する２つの電極３、４のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて設定した回数の範囲で動的加圧を加える制御、熱加工進行過程の経過時間を捉えて設定した経過時間範囲で動的荷重を加える制御、熱加工進行過程の材料Ｍの圧縮による材料Ｍの上端面の高さ方向の位置の変化を捉えて設定した高さ方向の位置情報１２により動的荷重を加える制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで電気回路をＯＮ状態とすることにより動的荷重を加える制御のいずれかの制御を選択することができる制御であることを特徴とする。

請求項５に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置１の発明は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、前記材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御が、前記温度センサー１１で測定した温度が変化する過程において、前記温度センサー１１で測定した温度が、予め設定した温度範囲に存するときに材料Ｍに動的荷重を加え、前記予め設定した温度範囲外に存するときは静的荷重を加える制御を行い、前記動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加える制御を行うことを特徴とする。

請求項１に記載の発明は、材料Ｍに対して静的荷重を押圧したままであると通常はブリッジングといって隙間があっても隙間に橋がかかったようになって崩れないが、動的荷重を加えることによって、すなわち何回も衝撃と振動を加えることによって、石垣みたいに築かれていたブリッジングが、荷重が抜けることによって崩れ、生じた空隙４０に粉末が組み込まれて再配置されていく。これにより緻密な組織体からなるニアネットが製造される。

また、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの粒子に対して、一定の加圧幅で繰り返して加圧力を付与させて動的荷重を加えるので、型８内に充填された粉末状の材料Ｍの粒子に振動を与えることとなり、粉末状の材料Ｍの粒子の型８の内壁面に接する個所における摩擦抵抗が減じられて、型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることができるという効果を奏する。

型８内に充填した粉末状の材料Ｍの全域に亘って均一な加圧を加えることができることによって、被焼結体の表面に滑らかさや緻密さが求められたりする場合に目的の表面粗さを確保でき、被焼結体に精密な寸法精度を必要とする場合に目的の寸法精度を確保でき、又は被焼結体の形状に角部形状が存する場合には目的の角部形状を明瞭に形成することができるという効果を奏する。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、型８内に充填された粉末状の材料Ｍが温度上昇及び加圧による焼結進行により圧縮される過程において、材料Ｍに上部電極３部が当たらないことが生じないように、下部電極４部に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０の測定した圧力が設定圧力に到達するまで降下するように制御することによって、焼結進行に追従して上部電極３部の降下端位置を制御できるという効果を奏する。

また、型８内に充填された材料Ｍが焼結の進行によって圧縮され高さが低くなるときの材料Ｍの最上面の位置を予め測定し設定しておけば、上部電極３部の上下動の繰り返しごとに設定された位置に到達するまで降下させるという位置決め制御をすることができる。

請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、動的荷重を材料Ｍに加えるときの速度を可変できることから材料Ｍを押圧するエネルギーを可変させることができ、押圧エネルギーを可変させることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。

請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、動的荷重を材料Ｍに加えるタイミングを熱加工の進行に応じて、押圧回数、経過時間、圧縮されていく材料Ｍの高さなどを捉えて任意に設定することができ、押圧タイミングを可変させることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。

請求項５に記載の発明は、請求項１乃至４のいずれかに記載の発明の効果を奏するとともに、さらに、熱加工の過程においては、型８内に充填した粉末状の材料Ｍに対する温度を測定し、動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度がほぼ一定の温度に保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加え、前記動的荷重を加えないときは静的荷重を加えるという制御をすることができる。

前記温度上昇段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的小さい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が開始される状態に至る温度以下の温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化していないときに充填された材料Ｍ体の表面に繰り返し動的荷重を加えることとなり、材料Ｍの内部には粉末間に隙が存する状態でありながら、材料Ｍの型８の内面に接する表面層のみを緻密化させることができる。これによって、粉末からなる材料体の表面の粉末間の密実さは緻密化された状態でありながら、粉末からなる材料体の内部の粉末間の密実さは、型８内に材料Ｍを充填した当初の状態に近く粉末間に隙すなわち孔が存する状態であるので、この多孔化された状態で焼結させることができ、前記多孔化された製品は断熱効果を有し断熱部材として使用できるという効果を奏する。

焼結進行中でほぼ一定の温度が保持されている段階において、熱加工する被対象物に対する焼結が進行中のときの通常の圧力と同じ圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が進行中の状態における温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化する温度域であることから、粉末状の材料Ｍが軟化して変形しやすくなりかつ流動性が増加してきたときに動的荷重によって材料Ｍに振動を与えるので、型８の内壁の形状に材料Ｍが密実で密着するようになり、ニアネットができるという効果を奏する。

また、温度が降下する段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的大きい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質が焼結加工された後に焼結が進行する温度から降下する温度範囲であるので、焼結後の冷却過程で繰り返し動的荷重を加えることから、焼結体の内部は密実さを有して靱性を有しながら、焼結体の表面は動的荷重の繰り返しによる鍛造効果が顕れて再結晶による組織微細化が進み極めて硬い組織とすることができるようになり、内部の組織は靭性を有して表面の組織は硬い性質を有する製品を製造することができ、このような製品は例えばカムシャフトとして使用することができる。

本発明のパルス通電動的加圧熱加工装置の一つの実施形態を示す要部の断面概要図である。 静的荷重で材料を押圧した場合の粒子の概念図である。 軟化温度において動的荷重で材料を押圧した場合の粒子の概念図である。 温度降下中において動的荷重で材料を押圧した場合の粒子の概念図である。 温度上昇中において動的荷重で材料を押圧した場合の粒子の概念図である。 焼結温度推移を表した図である。 焼結温度推移を表した図である。 動的荷重と静的荷重との相対密度の比較を表した図である。 動的荷重と静的荷重との相対密度の比較を表した図である。 ５００℃で静的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。 ５００℃で動的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。 ６００℃で静的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。 ６００℃で動的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。 ７００℃で静的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。 ７００℃で動的荷重の場合の金属組織を撮影した顕微鏡写真である。

以下、本発明にかかるパルス通電動的加圧熱加工装置１の実施形態について、図１及び図２で説明する。

図１に示すように、本発明のパルス通電動的加圧熱加工装置１は、材料Ｍ（被加工物）に対して加圧して圧縮させながら、材料Ｍに対してパルス電流を印加することによる通電加熱で前記材料Ｍに熱加工処理を施すものであり、内部が減圧される真空チャンバー３０を有し、その真空チャンバー３０内には筒状、例えば円筒状をした導電性の型８が軸心を上下方向にして配設されている。前記型８の下側には下部電極４が、型８の上側には上部電極３が設けられている。なお、型８の内部形態は、製品の形態に応じて様々な形態があり、例えば円筒形の他には、四角形などの多角形、歯車形、円錐形などあるが、これらに限定されるものではない。

下部電極４は、真空チャンバー３０の底面に設けられた貫通孔を挿通する下部電極本体６と、その上側に設けられたパンチ部８とを有する。この下部電極４を構成する各部材は、すべて導電性材料Ｍである。

前記下部電極４は、パンチ部８の上部が型８内に嵌入されていて、上下動しない構成となっている。

上部電極３は、前記下部電極４とは概略上下逆配置に構成されている。即ち、真空チャンバー３０の天井側に設けられた貫通孔を挿通する上部電極本体５と、その下側に設けられたパンチ部８とを有する。この上部電極３を構成する各部材は、すべて導電性材料Ｍである。

前記上部電極３は、パンチ部８の下部が型８内に嵌入されていて、サーボモータ２０又は油圧シリンダー２１等の昇降手段により上下動するようになっている。

上部電極３のパンチ部８の下部が型８内に嵌入され、上下動する上部電極３の外周面が、上下動する摺動範囲で筒状の型８の内周面と常時接触しており、また下部電極４のパンチ部８の上部が型８内に嵌入され、固設状態の下部電極４の外周面が筒状の型８の内周面と常時接触するようにしている。これにより、上部電極３が上昇し材料Ｍに荷重が加わらないときであっても型８側からパルス電流が材料Ｍに流れるようになっており、非加圧時であっても材料Ｍの温度を保持することができる。

真空チャンバー３０内に設けた型８と該型８内に少なくとも一方が上下方向で摺動可能に取り付けられた対向する２つの電極とで囲まれる密封空間内に材料Ｍを充填し、該材料Ｍに対して両電極により押圧力を加えてパルス電流を供給することによって生じる通電発熱で材料Ｍを焼結体にする。

前記材料Ｍに押圧力を加える加圧が動的荷重機構２によって行われるようになっており、熱加工過程において、摺動可能な電極を繰り返し上下動させて前記材料Ｍに、所定の加圧力を加え、その後加圧力を減じるというサイクルを繰り返して動的荷重を加えるようになっている。また、熱加工処理過程において、動的荷重を加えないで、一定の加圧力を加えるという静的荷重を加えることもできる。

前記動的荷重機構２は、対向する２つの電極のうち上部電極３を型８内で上下動させて、下部電極４を型８と固定する機構であって、上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測する圧力センサー１０を前記下部電極４の下面、前記上部電極３の上側、又は油圧シリンダー２１を使用する場合は油圧配管内などの上部電極３より下部電極４に加わる押圧力を計測可能な部位に配設し、前記上部電極３には前記上部電極３を上下動させるサーボモータ２０又は油圧シリンダー２１を接続させて前記上部電極３の上下方向の停止位置を位置制御可能とし、前記上部電極３の上端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力に到達した時点で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御をし、前記上部電極３の下端停止位置制御が、前記圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報１２で停止させる位置決め制御を可能とする機構である。

前記上部電極３の上端停止位置及び下端停止位置の制御方法の組み合わせとしては、例えば、上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させて位置決めをする制御、上端停止位置及び下端停止位置ともにそれぞれ圧力センサー１０が予め設定した圧力で停止させて位置決めをする制御、又は上端停止位置及び下端停止位置ともにそれぞれ予め設定した位置情報１２で停止させて位置決めをする制御ができる。

上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをする場合、及び圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする場合ともに、上部電極３を上昇させて上端停止位置に到達させたときに材料Ｍに加わる加圧力を、無負荷から、上部電極３を下端停止位置に到達させたときの加圧力までの間で任意の加圧力になるように設定することができる。

また、前記動的荷重機構２が、対向する２つの電極のうち上部電極３を筒状の型８内で上下動させる速度を、０．０１〜１０ｍｍ／秒の範囲で設定した速度とする制御を可能とし、上昇時と下降時とが異なる速度設定をする制御、材料Ｍの温度変化を捉えて温度範囲別に速度設定をする制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて回数別に速度設定をする制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで速度可変設定をする制御のいずれかの制御を選択することができる。

また、前記動的荷重機構２は、対向する２つの電極のうち上部電極３を型８内で上下動させて、下部電極４を型８と固定する機構であって、上下動中の前記上部電極３を常に停止しないで上下動させる制御のみでなく、任意のタイミングで任意の設定した時間を停止させる制御をすることができる。例えば、上下動の作動中において、上端位置又は下端位置で停止可能であり、上端位置及び下端位置ともに停止させる制御、上端位置は停止しないが下端位置のみ停止させる制御、下端位置は停止しないが上端位置のみ停止させる制御が可能である。そして、すべての停止時間は０．１秒から設定することができ、かつそれぞれの個々の停止ごとに独立して停止時間を設定することができる。

次に、粉末状態から焼結体に至る熱加工処理過程において、動的荷重を加えるタイミングと静的荷重を加えるタイミングを設定することができるようにしている。前記動的荷重機構２が、設定した範囲で動的荷重を加える作動をし、設定しない範囲では静的荷重を加える作動をするように制御されており、該制御として、材料Ｍの温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御、対向する２つの電極のうち上部電極３が筒状の型８内で上下動する回数を捉えて設定した回数の範囲で動的加圧を加える制御、熱加工進行過程の経過時間を捉えて設定した経過時間範囲で動的荷重を加える制御、熱加工進行過程の材料Ｍの圧縮による材料Ｍの上端面の高さ方向の位置の変化を捉えて設定した高さ方向の位置情報１２により動的荷重を加える制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで電気回路をＯＮ状態とすることにより動的荷重を加える制御を、選択することができる。

焼結処理などの熱加工処理過程においては、熱加工処理の進行とともに温度を変化させており、温度の変化をとらえると、図６及び図７に示すように、まず焼結温度まで温度を上昇させる段階イ、焼結温度に到達して温度を保持する段階ロ、そして焼結温度から冷却させるために温度を降下させる段階ハに分けられる。この温度変化を測定するために、型８の周壁には充填した材料Ｍの温度を測定する温度センサー１１を配設している。

焼結温度が変化する過程において、前記温度センサー１１で測定した温度が、予め設定した温度範囲に存するときに材料Ｍに動的荷重を加え、前記予め設定した温度範囲外の存するときは静的荷重を加える制御を可能とし、前記動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加える制御を行う。

動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択するとは、動的荷重を加える温度範囲を、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、材料Ｍの温度が降下する温度範囲、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲及び材料Ｍの温度が保持されている温度範囲、材料Ｍの温度が上昇する温度範囲及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲、材料Ｍの温度が保持されている温度範囲及び材料Ｍの温度が降下する温度範囲、あるいは材料Ｍの温度が上昇する温度範囲と材料Ｍの温度が保持されている温度範囲と材料Ｍの温度が降下する温度範囲との全範囲のうちから選択することを意味する。

まず、温度上昇段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的小さい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が開始される状態に至る温度以下の温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化していないときに充填された材料Ｍ体の表面に繰り返し動的荷重を加えることとなり、図５に示すように、材料Ｍの内部には粉末間に空隙４０が存する状態でありながら、材料Ｍの型８の内面に接する表面層のみを緻密化させることができる。

また、焼結温度保持段階である、焼結進行中でほぼ一定の温度が保持されている段階において、熱加工する被対象物に対する焼結が進行中のときの通常の圧力と同じ圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質の焼結による軟化が進行中の状態における温度範囲であるので、型８内に充填した材料Ｍの粉末が軟化する温度域であることから、粉末状の材料Ｍが軟化して変形しやすくなりかつ流動性が増加してきたときに動的荷重によって材料Ｍに振動を与えるので、図３に示すように、型８の内壁の形状に材料Ｍが密実で密着するようになり、ニアネット成形ができる。

したがって、型８内に充填させた材料Ｍに動的荷重を加えることは、例えれば枠内に流し込んだコンクリートを枠の内壁に密着させるためにコンクリートが固まる前に振動を与える現象とほぼ同じ現象であり、角部を有する型８であっても型８の内壁に密着させて型８の角部の形状を正確に再現させた焼結体を形成させることができる。

次に、冷却段階、温度が降下する段階において、熱加工する被対象物に対する焼結するときの通常の圧力と比較して比較的大きい圧力設定の動的荷重を加えると、熱加工する被対象物の組織状態が被対象物に含有されている物質が焼結加工された後に焼結が進行する温度から降下する温度範囲であるので、焼結後の冷却過程で繰り返し動的荷重を加えることから、図４に示すように、焼結体の内部は密実さを有して靱性を有しながら、焼結体の表面は動的荷重の繰り返しによる鍛造効果が顕れて再結晶による組織微細化が進み極めて硬い組織とすることができる。

したがって、焼結温度まで温度を上昇させる段階、焼結温度に到達して保持する段階、そして焼結温度から冷却させるために温度を降下させる段階のうちから選択した段階においてそれぞれの段階のすべて範囲や一部の範囲の中から選択した範囲に対して動的荷重を加えたり、前記各段階のうちから２つの段階を選択して組み合わせた場合における、それぞれの段階のすべての範囲や一部の範囲の中から選択して組み合わせた範囲に対して動的荷重を加えたり、全段階においてそれぞれの段階のすべての範囲やそれぞれの段階の一部の範囲の中から選択して組み合わせた範囲に対して動的荷重を加えることによって異なる性質を有したり、異なる効果が顕れる焼結体を製造することができる。

次に、使用例を挙げて本発明の効果を説明する。

［使用例１］
材料Ｍとして、スパッタ用ターゲット材に使用されるＣｏ―Ｃｒ系材料Ｍを使用した。そして、焼結条件として、焼結温度８００℃、焼結温度保持時間５分、真空チャンバー３０内の真空度３Ｐａ程度とし、第１使用例として動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合と、第２使用例として動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合とした。また、動的荷重の加え方として、上部電極３の上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする制御とした。また、動的荷重を加える温度段階としては、温度上昇、温度保持及び温度降下のすべての段階で行った。

比較例として、１００ＭＰａで比較した。使用した材料Ｍは動的荷重に供した材料Ｍと同じで、かつ真空チャンバー３０内の真空度も同じ３Ｐａ程度として、静的荷重を加えた場合を実施し、焼結条件として、比較例１を製造し、焼結温度１１２０℃、焼結圧力２０ＭＰａ、昇温時間２８分、昇温速度４０℃／分、焼結温度保持時間５分とした。また、比較例２として、比較例１に対して圧力１００ＭＰａ及び焼結温度８００℃とした場合を製造した。

そして、焼結体の評価指標として、焼結紛体の緻密さを評価する密度と相対密度５２を評価することにした。

密度の比較結果は、焼結体の理論密度が７．２３ｇ／ｃｍ^３に対して、動的荷重を加えた第１使用例の動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は、７．００ｇ／ｃｍ^３、第２使用例の動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は７．２１ｇ／ｃｍ^３、静的荷重の場合は比較例１の２０ＭＰａ場合は７．１５ｇ／ｃｍ^３で、比較例２の１００ＭＰａの場合は６．９２ｇ／ｃｍ^３であった。

また、相対密度５２の比較結果は、図８に示すように、焼結体の理論相対密度が１００％に対して、動的荷重を加えた第１使用例の動的荷重を加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は９６．７％、第２使用例の動的荷重を加圧時２００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合は９９．７％、静的荷重では比較例１の場合は９８．９％で、比較例２の場合は９５．７％であった。

このことから、１００ＭＰａであれば、動的荷重を加えた方が、静的荷重を加えた場合より密度が緻密な焼結体が製造されることがわかる。密度が緻密であることは、焼結体の表面が、滑らか面に形成されたことを示しており、かつ型８の形状に一致した形状を有する焼結体が製造されることを示している。これにより寸法精度の高いニアネットが製造されることがわかる。

［使用例２］
材料ＭとしてＴｉを使用した。そして、焼結条件として、焼結温度５００℃、６００℃及び７００℃、設定した焼結温度に到達した瞬間で相対密度を測定、真空チャンバー３０内の真空度３Ｐａ程度とし、動的荷重５０の場合は加圧時１００ＭＰａ、非加圧時０ＭＰａの場合とし、静的荷重５１の場合は１００ＭＰａとした。また、動的荷重の加え方として、上部電極３の上端停止位置を予め設定した位置情報１２で停止させる位置決めをし、下端停止位置を圧力センサー１０が予め設定した圧力を検出したときに停止させて位置決めをする制御とした。また、動的荷重を加える温度段階としては、温度上昇、温度保持及び温度降下のすべての段階で行った。

図９に示すように、焼結温度５００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が７６．５８％に対し動的荷重５０は８８．７１％、焼結温度６００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が８７．３％に対し動的荷重５０は９０．１％、焼結温度７００℃の場合の相対密度は、静的荷重５１が９６．５％に対し動的荷重５０は９９．８３％であった。

また、焼結温度５００℃における静的荷重の場合を図１０に示し、動的荷重の場合を図１１に示しており、焼結温度６００℃における静的荷重の場合を図１２に示し、動的荷重の場合を図１３に示しており、焼結温度７００℃における静的荷重の場合を図１４に示し、動的荷重の場合を図１５に示している。そして、図１０乃至図１５における黒色の箇所は空隙４０が存する箇所を示しており、いずれの焼結温度においても静的荷重のみの場合の方が動的荷重を加えた場合より空隙４０箇所が多い。このことは、いずれの焼結温度においても動的荷重を加えた場合が静的荷重のみの場合よりも緻密な組織構造を有していることを示している。

したがって、同じ焼結温度で同じ最大加圧力であれば、静的荷重を加える場合よりも動的荷重を加えた方が相対密度の高い製品を得ることができる。これにより、相対密度が高いことは、焼結体の表面が、滑らか面に形成され、かつ型８の形状に一致した形状を有する焼結体が製造されることを示しており、動的荷重を加えると寸法精度の高いニアネットが製造されることがわかる。

１ パルス通電動的加圧熱加工装置
２ 動的荷重機構
３ 上部電極
４ 下部電極
５ 上部電極本体
６ 下部電極本体
７ パンチ部
８ 型
９ 制御手段（ＣＰＵ）
１０ 圧力センサー
１１ 温度センサー
１２ 位置情報
２０ サーボモータ
２１ 油圧シリンダー
３０ 真空チャンバー
４０ 空隙
５０ 静的荷重
５１ 動的荷重
５２ 相対密度
Ｍ 材料

Claims (5)

1. 真空チャンバーと、前記真空チャンバー内に設けた筒状の型と、前記型内に嵌入され、上下方向で対向する２つの電極と、前記対向する２つの電極のうち上部電極を前記型内で上下動させて、下部電極を前記型と固定する機構の動的荷重機構と、前記上部電極を上下動させるサーボモータ又は油圧シリンダーと、前記下部電極の下面に、前記上部電極の上側に、又は、前記油圧シリンダーに配設した、上部電極より下部電極に加わる押圧力を計測する圧力センサーと、前記型の周壁に配設した前記型内に充填した材料の温度を測定する温度センサーと、前記動的荷重機構の作動を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段は、上部電極の位置決め制御、上部電極の速度制御、並びに、熱処理過程において前記型内に充填した材料に一定の加圧力を加える静的荷重、又は、前記型内に充填した材料に非加圧と１００ＭＰａ以上の加圧とを繰り返す動的荷重を選択的に加える制御を行うことを特徴とするパルス通電動的加圧熱加工装置。
2. 前記上部電極の位置決め制御を行う前記制御手段が、
   前記上部電極の上下方向の停止位置を位置決め制御を行い、
   前記上部電極の上端停止位置決め制御が、前記圧力センサーが予め設定した圧力に到達した時点で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報で停止させる位置決め制御をし、前記上部電極の下端停止位置決め制御が、前記圧力センサーが予め設定した圧力で停止させる位置決め制御又は予め設定した位置情報で停止させる位置決め制御をすることを特徴とする請求項１に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置。
3. 上部電極の速度制御を行う前記制御手段が、
   対向する２つの電極のうち上部電極を筒状の型内で上下動させる速度を、０．０１〜１０ｍｍ／秒の範囲で設定した速度とする制御を行い、
   上昇時と下降時とが異なる速度設定をする制御、材料の温度変化を捉えて温度範囲別に速度設定をする制御、対向する２つの電極のうち上部電極が筒状の型内で上下動する回数を捉えて回数別に速度設定をする制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで速度可変設定をする制御のいずれかの制御を選択することができる制御であることを特徴とする請求項１又は２に記載のパルス通電動的加圧熱加工装置。
4. 熱処理過程において前記型内に充填した材料に一定の加圧力を加える静的荷重、又は、前記型内に充填した材料に非加圧と１００ＭＰａ以上の加圧とを繰り返す動的荷重を選択的に加える制御を行う前記制御手段が、
   設定した範囲で動的荷重を加える作動をし、設定しない範囲では静的荷重を加える作動をする制御を行い、
   材料の温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御、対向する２つの電極のうち上部電極が筒状の型内で上下動する回数を捉えて設定した回数の範囲で動的加圧を加える制御、熱加工進行過程の経過時間を捉えて設定した経過時間範囲で動的荷重を加える制御、熱加工進行過程の材料の圧縮による材料の上端面の高さ方向の位置の変化を捉えて設定した高さ方向の位置情報により動的荷重を加える制御、又は予め設定せず熱加工進行過程の監視に基づく任意のタイミングで電気回路をＯＮ状態とすることにより動的荷重を加える制御のいずれかの制御を選択することができる制御であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のパルス通電動的加圧熱加工装置。
5. 前記材料の温度変化を捉えて設定した温度範囲で動的荷重を加える制御が、前記温度センサーで測定した温度が変化する過程において、前記温度センサーで測定した温度が、予め設定した温度範囲に存するときに材料に動的荷重を加え、前記予め設定した温度範囲外に存するときは静的荷重を加える制御を行い、前記動的荷重を加える温度範囲を、材料の温度が上昇する温度範囲、材料の温度が保持されている温度範囲、及び材料の温度が降下する温度範囲のうちから少なくとも１つ以上の温度範囲を任意に選択して動的荷重を加える制御を行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載のパルス通電動的加圧熱加工装置。