JP5897269B2 - リン拡散用塗布液 - Google Patents
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Description
本発明は上記知見に基づき完成されたものであり、以下の各項の新規なリン拡散用塗布液を提供する。
[1](a)リン化合物、(b)平均重合度が150〜4000のポリビニルエステル系樹脂、(c)アルコキシシラン、及び(d)沸点が70℃以上の有機溶媒を含有することを特徴とするリン拡散用塗布液、
[2](a)リン化合物が、リン酸、無水リン酸、リン酸アンモニウム、アシッド・ホスホキシ・メタクリレート類(2−メタクリロイルオキシエチルリン酸類)又はその塩、及び塩化リンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]記載のリン拡散用塗布液、
[3](b)ポリビニルエステル系樹脂が、ポリ酢酸ビニルであることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のリン拡散用塗布液、
[4](b)ポリビニルエステル系樹脂が、酢酸ビニルとSi元素を含有する不飽和単量体との共重合物であり、Si元素を含有する不飽和単量体の含有量が0.05〜20モル%であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のリン拡散用塗布液、
[5](c)アルコキシシランが、テトラエトキシシランとジメチルジエトキシシランの混合物であり、前記混合物の混合比率がテトラエトキシシラン:ジメチルジエトキシシラン=30:70〜80:20の範囲であることを特徴とする前記[1]〜[4]のいずれかに記載のリン拡散用塗布液、
[6](d)沸点が70℃以上の有機溶媒が、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1−メトキシ−2−プロパノール、エチレングリコールモノメチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする前記[1]〜[5]のいずれかに記載のリン拡散用塗布液、
に関する。
で示されるアセチレングリコール化合物が好ましい。
本発明の拡散方法により、シリコンウェーハ等のウェーハに上記組成物を塗布して製造される半導体デバイスも、本発明の1つである。
ポリビニルエステル系樹脂の平均重合度は、樹脂をベンゼン等の溶媒に溶解して1%溶液を作製し、その溶液10mlが所定の毛細管内を重力落下する際の落下秒数を計測し、その落下秒数から重合度を換算計算する公知の方法により求めた。ポリ酢酸ビニル樹脂の場合はJIS−K 6725:1977に従って重合度を求めた。また、ビニルシラン等の変性度はポリビニルアルコール系樹脂をDMSOに溶解後1H NMRにて公知の方法にて分析して求めた。
(a)リン化合物、(b)平均重合度が150〜4000のポリビニルエステル系樹脂、及び(c)アルコキシシランに加えて、(d)沸点が70℃以上の有機溶媒を一度にガラス製容器に入れて加熱攪拌し、ポリビニルエステル系樹脂を溶解させてリン拡散用塗布液を作製した。攪拌混合後に脱泡を要する場合には、市販の混練・脱泡機を使用して混練・脱泡を行った。
シリコンウェーハは直径4インチ、厚さ200μm、比抵抗値が10〜20Ω・cmのN型シリコンウェーハ(SUMCO社製)を用いた。リン拡散用塗布液のシリコンウェーハへの塗布は、スピンコーター(ミカサ社製 MS−A100)を用いて、回転速度4000rpm、塗布時間20秒で塗布した。
リン拡散用塗布液が塗布されたシリコンウェーハに、以下の工程により、リンを拡散させた。
工程(I):150℃の電気炉で5分間乾燥させた。
工程(II):その後、前記工程(I)で得られたウェーハを枚葉、又は複数枚を重ね合わせた状態にて電気炉において800℃で60分間熱処理した。
抵抗測定器(ナプソン社製、本体:RT−8A、測定器:RG−7A)を用い、拡散後のウェーハから1枚を任意に選択し、該拡散膜の面内中心部とウェーハ末端(外周部)から10mmの部分の表面抵抗率を求め、ウェーハ中心部と周辺部との表面抵抗率のばらつきを評価した。
[製造例1]
拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、圧力計を備えた反応器内を窒素で置換した後、脱酸素した酢酸ビニルモノマー800質量部、脱酸素したメタノール200質量部を仕込み攪拌下で昇温を開始し内温が60℃となったところで、別途脱酸素したメタノール10質量部に開始剤(2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル))0.07質量部を溶解させた開始剤溶液を添加して重合を開始した。60℃で5時間重合した後、冷却して重合を停止した。このときの重合溶液中の固形分濃度は64%(重合収率で80%)であり、得られたポリ酢酸ビニル樹脂をケン化度100モル%のPVAとし、測定した平均重合度は1700であった。
得られた重合溶液を塔内に多孔板を多段数有する脱モノマー等に供給して塔下部よりメタノール蒸気を吹き込んで重合溶液と接触させ未反応の酢酸ビニルモノマーを除去した。
(a)リン化合物としてリン酸3質量部、(b)平均重合度が150〜4000のポリビニルエステル系樹脂として、平均重合度550のポリ酢酸ビニル樹脂6質量部、(c)アルコキシシランとして、テトラエトキシシラン8.5質量部、ジメチルジエトキシシラン8.5質量部、(d)沸点が70℃以上の有機溶媒として、1−メトキシ−2−プロパノール74質量部、秤量し、攪拌装置、還流冷却管、温度計を備えたガラス製の反応器内に投入した。続いて攪拌を開始して十分に原材料を混合した後、加熱を開始し、1℃/minの昇温温度で加熱を行った。反応器内部の温度が80℃に達したところで、この温度を攪拌しながら3時間維持した。次いで加熱を停止し、室温になるまで徐冷し、リン拡散塗布液を製造した。
各成分を、下記表1のようにする以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜7のリン拡散塗布液を製造した。
各成分を、下記表2のようにする以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜8のリン拡散塗布液を製造した。
上記の実施例及び比較例で得られた各リン拡散用塗布液について、以下の方法で評価を行った。評価結果を下記表3に示す。
1)スピン塗布性
実施例及び比較例で得られた各リン拡散用塗布液を、上記の方法で、シリコンウェーハ上にスピン塗布し、塗布面の状況を、下記の評価基準で目視により判断した。
(評価基準)
○:均一に塗布されている。
△:一部塗布面に濃淡がある。
×:塗布液の広がりが悪く、塗布されていない部分がある。
なお、スピン塗布時に×の場合は、以下の評価は行わなかった。
上記の方法により、乾燥、熱処理を行った後、上記の方法で、ウェーハ面内の中心部と周辺部との表面抵抗率を測定し、下記の評価基準で評価した。
(評価基準)
○:中心部と周辺部との表面抵抗率の違いが10%未満
×:中心部と周辺部との表面抵抗率の違いが10%以上
塗布液を30℃の恒温室に保管して60日放置した。放置前後で、塗布液が増粘、固化していたり、結晶状の沈殿物等が発生していないか下記の評価基準で目視により確認した。
(評価基準)
○:ゲル化、固化はなし。沈殿物の発生なし。
△:ゲル化、固化又は沈殿物の発生のどちらかが起こった。
×:ゲル化、固化及び沈殿物の発生の両方が起こった。
(評価基準)
◎:上記1)〜3)の評価項目すべてにおいて○
○:△の評価項目が1つ以下
×:△の評価項目が2つ以上又は×の評価項目を1つ以上含む
上記評価結果から、本発明のリン拡散用塗布液は、リンを拡散した半導体デバイスの中心部の抵抗値と周辺時の抵抗値のバラツキを発生させず、リンを拡散させることができ、かつ常温保存ができるという性質を併せ持つことが確認された。
Claims (7)
- (a)リン化合物、(b)平均重合度が150〜4000のポリビニルエステル系樹脂、(c)アルコキシシラン、及び(d)沸点が70℃以上の有機溶媒を含有することを特徴とするスピンコーター法用のリン拡散用塗布液。
- (a)リン化合物が、リン酸、無水リン酸、リン酸アンモニウム、アシッド・ホスホキシ・メタクリレート類(2−メタクリロイルオキシエチルリン酸類)又はその塩、及び塩化リンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載のリン拡散用塗布液。
- (b)ポリビニルエステル系樹脂が、ポリ酢酸ビニルであることを特徴とする請求項1又は2に記載のリン拡散用塗布液。
- (b)ポリビニルエステル系樹脂が、酢酸ビニルとSi元素を含有する不飽和単量体との共重合物であり、Si元素を含有する不飽和単量体の含有量が0.05〜20モル%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のリン拡散用塗布液。
- (c)アルコキシシランが、テトラエトキシシランとジメチルジエトキシシランの混合物であり、前記混合物の混合比率がテトラエトキシシラン:ジメチルジエトキシシラン=30:70〜80:20の範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリン拡散用塗布液。
- (d)沸点が70℃以上の有機溶媒が、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、1−メトキシ−2−プロパノール、エチレングリコールモノメチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のリン拡散用塗布液。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のリン拡散用塗布液を、スピンコーター法によりシリコンウェーハ上に塗布する方法。
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