JP5882793B2 - コーティングされた磁気ナノ粒子を含む溶媒系インクおよびそれを調製するためのプロセス - Google Patents
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Description
30mlの褐色瓶に、10gのIsoparM(溶媒)および1.0gのオレイン酸を満たした。溶液を、オレイン酸を可溶化するために穏やかに加熱し、撹拌した。この溶液に、2.5gの炭素コーティングされた鉄ナノ粒子(平均粒子直径25nm、Nanoshel LLC(Wilmington,DE)から入手可能)を添加した。添加前、粒子は、大きい凝集体のように見える(ミリメートルサイズ)。溶液を、IKA KS130シェーカーで混合し、炭素コーティングされた鉄凝集体の湿潤を確実にした(3時間)。70gの予め洗浄された1/8インチ直径の440CGrade25鋼球を添加し、炭素コーティングされた鉄ナノ粒子の脱アグロメレーションを誘導するために、組成物を1日ボールミル加工した。インク中の粒子の平均粒径は約1ミクロンであった。
実験を行い、それによって実施例1のインクは空気に曝露されたが、温度上昇も発火傾向も調製手順中に検出されなかった。インクは磁石によって引き付けられ、これがインク処理工程後、鉄ナノ粒子がそれらの磁気特性を維持したことを証明していた。
ここで開示された溶媒系磁気インクのサンプルは、Xerox4200紙を、ブレードを用い、1mil(25ミクロン)および5mil(125ミクロン)のギャップを用いて液体溶媒インクでコーティングすることによって製造された。コーティングによって提供された紙上に堆積されたインクの量は、約5ミクロンの典型的な厚さを有する通常の固体インクプリントと比べた場合に顕著に高い。この配置は、最悪の状況の場合を与えるために意図的に選択された。インクがこの堅牢性試験を合格した場合、例えば実際の印刷機にて紙上により薄い層として印刷される場合には堅牢性が確実になる。
堅牢性は、2つの異なる方法:(1)印刷された頁を折り畳む場合にプリント安定性を評価する折り目(折り畳み)試験;および(2)摩擦時にプリントの堅牢性を評価する摩擦(不鮮明化)試験によって評価した。
ポリマーコーティングされた磁気ナノ粒子を用いた溶媒系磁気インクの調製
ポリスチレンコーティングされたコバルトナノ粒子は、アルゴン下、160℃にて、4:1(w/w)の比でのホスフィンオキシド基で末端処理されたポリスチレンポリマーおよびアミン末端処理されたポリスチレンの存在下、溶媒としてのジクロロベンゼン中、ジコバルトオクタカルボニルの30分間の熱分解によって得られる。反応混合物をヘキサン中に沈殿させ、さらに洗浄して、ポリスチレンコーティングされたコバルトナノ粒子を提供する。製作プロセスは、US2010/0015472A1(Bradshaw)に記載される。
シリカコーティングされた磁気ナノ粒子を用いる溶媒系磁気インクの調製
平均粒径300nmのシリカコーティングされた鉄ナノ粒子は、FeCl3・6H2OをNaOH/N2H4・H2O還元剤で還元することによって合成する。エタノールによる洗浄後、シリカコーティングはStober方法を用いることによって堆積させる。この手順において、シリカ層は、テトラエチルオルトシリケート前駆体から堆積され、これを40℃にて4時間pH8〜9にて、アンモニア/水混合物中で加水分解する。シリカコーティングされた鉄ナノ粒子の製作手順は、Ni et al.によるMaterials Chemistry and Physics10:206−212(2010)に完全に記載されている。
界面活性剤コーティングされた磁気ナノ粒子を用いる溶媒系磁気インクの調製
(TEMによって決定されるような)約10nmの平均サイズの界面活性剤コーティングされたFeCo合金磁気ナノ粒子は、300℃にて、93%Ar+7%H2のガス混合物下で、1,2−ヘキサデカンジオール中、界面活性剤の混合物(オレイン酸およびトリオクチルホスフィン)中に、Fe(III)アセチルアセトネートおよびCo(II)アセチルアセトネートの還元分解によって得られる。実験手順は、J.Am.Chem.Soc.120:7214−5(2007)に完全に記載されている。
Claims (5)
- 有機溶媒キャリア;および
コーティングされた磁気ナノ粒子
を含む非水性溶媒系磁気インクであって、
前記有機溶媒キャリアが、イソパラフィン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、クロロベンゼン、メチルアセテート、n−ブチルアセテート、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロリド、およびクロロホルム、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される有機溶媒からなる群から選択され、前記磁気インクの10〜90重量%の量で存在し、
前記コーティングされた磁気ナノ粒子は、磁気金属コアおよびこの磁気金属コア上に堆積された保護コーティングを含み、
前記保護コーティングは、ガラス状炭素、グラファイト、カーボンナノフォーム、ダイアモンド、およびこれらの混合物からなる群から選択される炭素材料を含み、
さらに前記コーティングされた磁気ナノ粒子が前記有機溶媒キャリア中に分散される非水性溶媒系磁気インク。 - 前記磁気ナノ粒子が強磁性または超常磁性である、請求項1に記載の非水性溶媒系磁気インク。
- 前記磁気金属コアが、Fe、Mn、Co、Niおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1または2に記載の非水性溶媒系磁気インク。
- 前記保護コーティングが、0.2nm〜100nmの厚さを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水性溶媒系磁気インク。
- (a)有機溶媒、任意の分散剤、任意の共力剤;および任意の着色剤を組み合わせることによって溶液を調製する工程;および
(b)(a)の溶液と、磁気コアおよびこの磁気コア上に堆積されたコーティングシェルを含むコーティングされた磁気ナノ粒子とを組み合わせて、磁気インクを形成する工程を含み、
前記有機溶媒が、イソパラフィン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、クロロベンゼン、メチルアセテート、n−ブチルアセテート、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロリド、およびクロロホルム、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される有機溶媒からなる群から選択され、前記磁気インクの10〜90重量%の量で存在し、
前記コーティングシェルは、ガラス状炭素、グラファイト、カーボンナノフォーム、ダイアモンド、およびこれらの混合物からなる群から選択される炭素材料を含む、非水性溶媒系磁気インクを調製するためのプロセス。
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