JP5876247B2 - 無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート - Google Patents
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Description
さらに透明性にも優れたシリコーン樹脂シートを提供することにある。
−OR3 (3)
で表される基を含有する。式(3)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
−OR4 (4)
で表される基を含有する。式(4)で表される基はケイ素原子に結合しており、分子末端に存在する。
撹拌機、還流冷却器及び窒素導入管を備えた容器に、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)15g、2−プロパノール15g、2−メトキシエタノール5gを加えた。濃硝酸を加えて液の酸性度(pH)を2〜4の範囲内に調整した。次いで70℃に昇温したのち、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)25gを2−プロパノール25gに溶解した液を、滴下ロートを用いて1時間かけて滴下し、シルセスキオキサン化合物とコロイダルシリカ粒子表面の反応を行った。
次いで、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)35gを2−プロパノール35gに溶解した液を1時間かけて滴下して、前記コロイダルシリカ上のシルセスキオキサン化合物と反応を行った。100℃で1時間加熱撹拌を行った後、ロータリーエバポレーターにて溶媒を留去し、次いでトルエンを80g加えて、100℃で1時間加熱撹拌を行った。室温に冷却し、溶媒を留去して粘度調整を行い、樹脂溶液を得た。
これをシリコーン系剥離剤で剥離処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)シート(膜厚38μm、商品名「MRF−38」、三菱樹脂社製)に、乾燥後の膜厚が100μmになるように塗工して、オーブンで100℃で10分、200℃で30分間保持して目的の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートAを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)の量を30g、溶解するための2−プロパノールの量を30g、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)の量を30g、溶解するための2−プロパノールの量を30gに変えた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートBを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)の量を20g、溶解するための2−プロパノールの量を20g、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)の量を40g、溶解するための2−プロパノールを40gに変えた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートCを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の量を30g、初期の2−プロパノールの量を30gにした以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートDを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物として、商品名「X−40−9225」の代わりに、商品名「KR−500」(信越化学社製、メトキシ含有量28%)25gに変えた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートEを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、無機酸化物粒子として、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)の代わりに、平均粒子径が20nmのコロイダルシリカ(商品名:スノーテックスO−40、日産化学、固形分濃度40%)10gを用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートFを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)を75g、初期の2−プロパノールの量を75gに増やした以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートGを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学社製、固形分濃度20%)を1.5g、初期の2−プロパノールを1.5gにした以外は実施例1と同様の操作を行った。樹脂溶液の粘度が低く、膜厚100μmのシートを得ることはできなかった。
実施例1と同様の実験装置を用い、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)の量を40g、溶解するための2−プロパノールを40gに変え、さらに分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)の量を30g、溶解するための2−プロパノールの量を30gに変えた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートHを得た。
実施例1と同様の実験装置を用い、分子末端に反応性のメトキシシリル基を有するシルセスキオキサン化合物(商品名:X−40−9225、信越化学社製、メトキシ含有量24%)の量を17.4g、溶解するための2−プロパノールを17gに変え、さらに分子末端に反応性のメトキシシリル基を有する3官能アルコキシシラン及び2官能アルコキシシランから誘導されるポリシロキサン化合物(商品名:X−40−9246、信越化学社製、メトキシ含有量12%)の量を52.6g、溶解するための2−プロパノールの量を53gに変えた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートIを得た。
無機酸化物粒子として、平均粒子径が約300nmの溶融シリカ(商品名:SFP−20M、デンカ社製)20gを水80gに超音波ホモジナイザーを用いて分散して水分散液を得た。分散液は白濁していた。平均粒子径8−11nmのコロイダルシリカ溶液(商品名:スノーテクスOS、日産化学、固形分濃度20%)の代わりに、この分散液15gを用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートJを得た。
実施例及び比較例で得られた各無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートについて、以下の評価を行った。
株式会社村上色彩技術研究所製のヘイズメーター(商品名「HM−150」)を用いて、全光線透過率(%)(厚み:100μm)を測定した。
厚み100μmの無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートを縦5cm、幅1cmにカットして、オートグラフ(SHIMAZU社製)のチャック部に長さ2cmになるようにセットして、300mm/minの速度で引張試験を行い、引張り弾性率(MPa)、引張り強度(N/mm2)、引張り伸び率(%)を測定した。
Tg/DTA装置(SII社製)を用い、サンプルをセラミックスパンに詰めて、空気を流しながら室温から1000℃まで10℃/minの昇温速度で温度を上げて重量減少を測定し、重量減少率が5%のところを5%重量減少温度とした。
直径0.1mmから10mmまでの針金を用意し、無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートを巻きつけて、シートが割れたときの直径をもって柔軟性の評価とした。直径0.1mmでも割れないものは○と評価した。また、直径10mmでも割れたものは×とした。
Claims (7)
- シラノール基、アルコキシシリル基、シクロアルキルオキシシリル基、及びアリールオキシシリル基からなる群より選ばれる1種以上の縮合反応性基を有するポリシロキサン樹脂中に分散した無機酸化物粒子と該ポリシロキサン樹脂とが化学結合により架橋した架橋構造体を含むシリコーン樹脂組成物からなり、前記無機酸化物粒子が、シリカ、アルミナ、アンチモンドープ酸化スズ、酸化チタン、及びジルコニアからなる群より選ばれる1種以上の無機酸化物粒子であり、前記無機酸化物粒子の平均粒子径が1〜200nmであり、前記ポリシロキサン樹脂として、基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンと、基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンとが用いられており、前記基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンと、前記基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンの割合が、前者/後者(重量比)=1/0.9〜1/2.8の範囲であり、前記無機酸化物粒子の含有量が2〜19重量%であり、引張り伸び率が5〜15%である無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 引張り弾性率が50〜250MPaである請求項1記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 5%重量減少温度が380℃以上である請求項1又は2記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 全光線透過率(厚み:100μm)が88%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 引張り強度が8N/mm2以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 無機酸化物粒子に、前記基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンが化学結合により結合し、さらに、前記基本構成単位がT単位である縮合反応性基含有ポリシルセスキオキサンに、前記基本構成単位がD単位及びT単位である縮合反応性基含有ポリシロキサンが結合して架橋構造体を形成している請求項1〜5のいずれか1項に記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
- 前記無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シートにおいて、無機酸化物粒子の含有量が、2〜15重量%である請求項1〜6のいずれか1項に記載の無機酸化物粒子含有シリコーン樹脂シート。
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