JP5874613B2

JP5874613B2 - 分析または測定のための所定の室内のガス置換装置

Info

Publication number: JP5874613B2
Application number: JP2012256530A
Authority: JP
Inventors: 匠平岸本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2012-11-22
Filing date: 2012-11-22
Publication date: 2016-03-02
Anticipated expiration: 2032-11-22
Also published as: JP2014105992A

Description

本発明は、例えば蛍光Ｘ線分析装置やＩＣＰ発光分析装置など、分析や測定のために用いる分析室や試料室等、所定の室内の雰囲気を例えばヘリウムガス等の特定ガスで置換する装置に関する。

Ｘ線や紫外光を検出することにより、試料の分析や各種測定を行う装置においては、Ｘ線ないしは紫外光が空気により吸収されて減衰してしまうことを避けるために、Ｘ線や紫外光が通過して検出器に到達するまでの空間を壁体で囲んで分析室等を形成し、その室内の雰囲気を、Ｘ線や紫外光等の吸収が少ない特定のガス、例えばヘリウム等のガスで置換することが行われる。

例えば蛍光Ｘ線分析装置においては、試料に対して励起用のＸ線（一次Ｘ線）を照射し、これによって試料から放出された蛍光Ｘ線をエネルギ（波長）ごとにその強度を検出するが、Ｘ線が空気により吸収されて減衰することを避けるために、励起用のＸ線を発生するＸ線管球と蛍光Ｘ線を検出するＸ線検出器を分析室内に配置し、当該分析室内に試料を載置する構成を採用し、その分析室内の雰囲気をヘリウムガスで置換することが行われる（例えば特許文献１参照）。

また、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発光分析装置においては、プラズマトーチにより試料をプラズマ化し、そのプラズマから発生するプラズマ光を分光器に導入してスペクトルを計測することにより、試料の成分分析を行うが、分光器の前段に配置され、プラズマの軸方向観測とこれに直交する横方向観測とのいずれかを選択するための光学系を収容する筐体の内部を、窒素やアルゴンなどで置換する（例えば特許文献２参照）。これは、プラズマ光に含まれる波長のうち、分析に有効に利用される波長が主として紫外領域にあり、中でも波長２００ｎｍ以下の真空紫外光が酸素などにより吸収されやすいため、プラズマから分光器に至る光路上は、可能な限り真空紫外光が吸収されにくい雰囲気とするためである。

さらに、光学部品の分光特性を測定するための分光光度測定装置においては、光源からの光をグレーティングなどで分光し、所要の波長の光を試料に照射したときの透過光強度を検出器で検出し、同じ光を、試料を介さずに直接的に検出器に入射したときの光の強度との比から、試料の透過率を求める等の測定を行うが、光源から検出器までを分光光度測定室内に収容し、その分光光度測定室内の雰囲気を窒素やアルゴン、あるいはヘリウムで置換して測定を行うことにより、紫外域の光の吸収の影響を避けることが行われる（例えば特許文献３参照）。

以上の各装置におけるガス置換の手法は、ガス置換をすべき分析室等とガス源とを配管で繋ぎ、その配管上に流量制御弁や開閉弁を設けるとともに、ガス置換室にはオリフィスなどの排気口を設けることで、置換ガスを室内に供給しつつ室内部の空気を排気口から排出する手法が一般に採用されている。

特開２０１２−１６３４８９号公報特開２００７−０７８４６０号公報特開２０００−２７５１４１号公報

ところで、以上のようなガス置換に用いられるガス源としては、ガスボンベ、あるいは分析装置や測定装置が配置された部屋に設けられている各種ガス供給用配管を用いることが多い。したがって、分析装置や測定装置の所要の室内を特定のガスで置換する場合には、それに対応したガスボンベやガス供給用配管を分析装置や測定装置に接続する必要がある。もし、このガス源の接続を誤ってしまうと、当然のことながら、意図しないガスによって室内の雰囲気が置換されてしまうことになり、その状態で行った分析や測定の結果は誤ったものとなる。従来のこの種の装置では、誤ったガスにより置換されていることを報知する機能が備わっていないため、オペレータはそれに気付くことができない。ゆえに、得られた結果が誤ったものであるにもかかわらず、正しく分析・測定した結果として取り扱われてしまうという問題があった。

本発明はこのような実情に鑑みてなされたもので、万が一ガス源を誤って装置に接続しても、誤った分析や測定を行うことのない分析または測定のための室内のガス置換装置の提供をその課題としている。

上記の課題を解決するため、本発明の分析または測定のための室内のガス置換装置は、分析もしくは測定に用いる分析室等の所定の室内の雰囲気を特定ガスにより置換するための装置であって、上記室とガス源を繋ぐ配管と、その配管上に設けられた電動式の流量制御弁と、その流量制御弁と上記室との間の上記配管上に設けられた圧力センサと、上記流量制御弁の弁開度を制御する弁制御手段と、上記特定のガスを上記配管に流したときの上記弁制御手段からの出力と上記圧力センサの出力との関係を記憶する記憶手段と、ガス置換動作時における上記弁制御手段からの出力と上記圧力センサの出力との関係が、上記記憶手段に記憶している関係に対してあらかじめ設定されている限度を超えて相違しているか否かを判別する判別手段を有し、相違している場合に上記特定ガス以外のガスが流れている旨の出力を発生することによって特徴づけられる。

本発明は、同じ配管系を流れるガスの圧力が、ガス分子の質量とその速度とに依存することを利用し、配管系に設けた圧力センサの出力と流量制御弁の弁開度から、特定のガスが置換に供されているか否かを自動的に判別することで、課題を解決しようとするものである。

すなわち、互いに質量が異なるガス分子Ａ，Ｂを用いて、図１に示す配管系、つまりガス源ＧからＡまたはＢのガスを流量制御弁Ｆを介して測定室Ｒ内に供給し、流量制御弁Ｆと測定室Ｒとの間に圧力センサＰを配置している配管系を考えると、それぞれのガスの圧力は、次の式（１），（２）で表される。

上記式（１），（２）においてＰ_Ａ，Ｐ_Ｂは、それぞれガス分子Ａ，Ｂを流したときの圧力であり、ｖ_Ａ，ｖ_Ｂはガス分子Ａ，Ｂの速度、Ｖ_Ａ，Ｖ_Ｂはガス分子Ａ，Ｂの体積である。

また、ガス分子の速度ｖ_Ａ，ｖ_Ｂは、流量制御弁の弁開度ｘに依存するので、上記式（１），（２）は、次のように書き換えることができる。

また、流量制御弁Ｆの弁開度が同じであれば、ガス分子の種類に関係なく、ガス分子の速度は同じなので、ｖ_Ａ＝ｖ_Ｂであり、かつ、同じ配管を流れることから、Ｖ_Ａ＝Ｖ_Ｂである。したがって、上記式（３），（４）から、次の式（５），（６）が導かれる。

すなわち、ガス分子の圧力は、ガス分子の質量と流量制御弁の弁開度に依存する。換言すれば、ガスの種類に応じて、流量制御弁の弁開度と圧力との関係が一意的に決まる。

本発明はこの点を利用するものであり、分析室等の室内の雰囲気を特定ガスで置換する配管系として、ガス源と試料室等を繋ぐ配管上に電動式の流量制御弁を設け、その下流側に圧力センサを配した構成を採るとともに、流量制御弁の弁開度を、当該弁を制御する弁制御手段からの出力で代表させ、特定ガスを流したときの弁制御手段からの出力と圧力センサによる圧力の検出出力との関係を記憶手段に記憶しておく。
そして、実際の置換動作における上記弁制御手段からの出力と圧力センサによる圧力検出出力との関係が、記憶手段に記憶している内容に対してあらかじめ設定されている限度を超えて相違しているか否かを判別し、相違している場合にはその旨を報知する。

したがって、本発明によれば、オペレータがガス源の接続を誤ったとしても、実際の分析や測定を行う前にその旨が報知されることになり、誤った置換ガスによって不正確な分析結果や測定結果を得てしまうことがない。

本発明によれば、分析装置や測定装置における分析室や測定室等の所定の室内の雰囲気を特定ガスで置換する際に、ガス源との接続を誤って特定ガス以外の意図しないガスが室内に流入しても、その旨が自動的に報知されるので、誤った分析や測定を行うおそれをなくすことができる。

本発明の原理を説明する図。本発明に係る実施形態の構成図。

以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図２は本発明をエネルギ分散型の蛍光Ｘ線分析装置に適用した実施の形態の構成図で、機械的構成を表す模式図と配管系統図、および要部の機能的構成を表すブロック図とを併記して示している。

分析対象となる試料Ｗはベース板１上に搭載され、その上方にカバー２が被せられる。ベース板１はその下方の分析室３の天板を兼ねており、分析室３内にはＸ線管球４およびＸ線検出器５を主体とするＸ線計測系が配置されている。ベース板１にはＸ線照射窓１ａが形成されており、試料ＷはＸ線照射窓１ａを塞ぐように配置される。そして、Ｘ線照射窓１ａを介して分析室３内のＸ線管球４からの励起用のＸ線が試料Ｗに対して照射され、この照射により試料Ｗから放出される蛍光Ｘ線が、同じく分析室３内に配置されたＸ線検出器５によって検出される。

Ｘ線検出器５は半導体検出器であって、入射したＸ線のエネルギに応じた波高の信号を出力し、その出力は信号処理部６に取り込まれる。信号処理部６はマルチチャンネルアナライザを主体として構成され、Ｘ線検出器５からの出力の波高分析を行い、波高ごと、すなわちＸ線エネルギごとに出力を計数する。この信号処理部６による計数結果より、試料Ｗから放出された蛍光Ｘ線のエネルギスペクトルが得られる。また、信号処理部６による処理結果はデータ処理部７に取り込まれて、試料Ｗに含まれる元素とその濃度に関する情報が求められ、その情報が表示器８に表示される。

以上の信号処理部６、データ処理部７および表示器８は、装置の制御を司る制御部９の制御下に置かれており、この制御部９には、装置に各種指令を与え、あるいは設定を行うための操作部１０が接続されている。なお、前記したＸ線管球４に管電流、管電圧を供給するＸ線コントローラ（図示略）についても、この制御部９の制御下に置かれている。

さて、分析室３には、内部の雰囲気を特定のガス（本実施例ではヘリウムガスとする）で置換するための配管１１の一端側が接続されており、この配管１１の他端側には、調圧器１２を介してガス源となるガスボンベ１３が接続される。また、配管１１上には電動式の流量制御弁１４が設けられるとともに、その流量制御弁１４と分析室３との間に圧力センサ１５が配置されている。

流量制御弁１４は、弁制御部１６から供給される電流の大きさに応じた弁開度に制御され、流量制御弁１４の弁開度によってガスボンベ１３からのガスの流量が決まる。流量制御弁１４に供給される電流値に係る情報は、弁制御部１６から演算部１７に送られる。また、圧力センサ１５の出力は圧力信号取込部１８によって取り込まれた後、演算部１７に送られる。

演算部１７では、弁制御部１６からの弁開度データと、圧力センサ１５からの圧力検出データについて、それぞれ例えば移動平均等によりノイズ成分等を除去した上で、これら両データの関係を算出し、その算出結果は判別部１９に送られる。判別部１９は、記憶部２０の記憶内容を読み込み、その記憶内容と演算部１７からの演算結果とを比較することにより、配管１１を流れるガスが予定した正しい特定ガス、本実施例ではヘリウムガスであるか否かを判別する。

すなわち、図２に示す実施形態の配管系は、図１に示すものと同等であり、前記した式（５），（６）に示したように、配管１１における圧力Ｐ（ｘ）と流量制御弁１４の弁開度ｘとの関係は、ガス分子の質量、つまりガスの種類によって一意的に決まるので、分析室３の雰囲気を置換すべく予定しているガス（本実施例ではヘリウムガス）に係る弁開度ｘと圧力Ｐ（ｘ）との関係を、記憶部２０にあらかじめ記憶しておく。そして、この記憶内容に対して、実際に演算部１７で求めた弁開度ｘと圧力Ｐ（ｘ）との関係が、あらかじめ定めた限度を超えて相違している場合には、予定したガスとは異なる種類のガスが配管１１に流れていると判断することができる。

以上の判別部１９における判別結果は制御部９に送られ、制御部９において、ガスの種類が予定したものとは異なると判別された場合には、その旨を例えば表示器８に表示するか、あるいは音響ないしは音声により報知する。この報知により、オペレータはガスボンベ１３の接続を誤ったことに気付き、誤った置換ガスによる分析等が行われることを未然に防止することができる。

ここで、以上の実施の形態においては、本発明をエネルギ分散型の蛍光Ｘ線分析装置に適用した例を示したが、他の分析装置や測定装置で所定の室内の雰囲気を特定のガスで置換して分析や測定を行う装置、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置や、紫外域の光を測定する分光光度測定装置、あるいはＩＣＰ発光分析装置などにも等しく適用できる。

また、分析室等の雰囲気を置換するガスを、１種類ではなく複数種のガスから選択する装置にあっては、記憶部２０に記憶する弁開度と圧力との関係についても、選択可能なガスのそれぞれに応じて複数種記憶させて、その中から選ぶようにすることもできる。

１ベース板
１ａＸ線照射窓
２カバー
３分析室
４Ｘ線管球
５Ｘ線検出器
６信号処理部
７データ処理部
８表示器
９制御部
１０操作部
１１配管
１２調圧器
１３ガスボンベ
１４流量制御弁
１５圧力センサ
１６弁制御部
１７演算部
１８圧力信号取込部
１９判別部
２０記憶部
Ｗ試料

Claims

分析もしくは測定に用いる分析室等の所定の室内の雰囲気を特定ガスにより置換するための装置であって、
上記室とガス源を繋ぐ配管と、その配管上に設けられた電動式の流量制御弁と、その流量制御弁と上記室との間の上記配管上に設けられた圧力センサと、上記流量制御弁の弁開度を制御する弁制御手段と、上記特定のガスを上記配管に流したときの上記弁制御手段からの出力と上記圧力センサの出力との関係を記憶する記憶手段と、ガス置換動作時における上記弁制御手段からの出力と上記圧力センサの出力との関係が、上記記憶手段に記憶している関係に対してあらかじめ設定されている限度を超えて相違しているか否かを判別する判別手段を有し、相違している場合に上記特定ガス以外のガスが流れている旨の出力を発生することを特徴とする分析または測定のための室内のガス置換装置。