JP5865788B2 - 液体現像剤の製造方法 - Google Patents
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Description
樹脂と顔料とを含有するトナー粒子が絶縁性液体中に分散してなる液体現像剤の製造方法であって、
工程1:トナー粒子を塩基性分散剤存在下で絶縁性液体中に分散し、トナー粒子分散液(A)を得る工程、
工程2:工程1で得られたトナー粒子分散液(A)を遠心分離し、上澄み液を除去してトナー粒子分散液(B)を得る工程、
工程3:トナー粒子分散液(B)をそのままで、あるいは絶縁性液体と混合して、トナー粒子分散液の固形分濃度が45〜55質量%のものをトナー粒子分散液(C)とする工程、及び、
工程4:トナー粒子分散液(C)中のトナー粒子を再分散させ、液体現像剤を得る工程
を含み、
前記樹脂が酸価が3〜100mgKOH/gのポリエステルを含有し、
前記トナー粒子分散液(A)の固形分濃度が10〜40質量%であり、
前記絶縁性液体の25℃における粘度が3〜60mPa・sである、液体現像剤の製造方法
に関する。
樹脂と顔料とを含有するトナー粒子が絶縁性液体中に分散した液体現像剤の製造方法であって、
工程1:トナー粒子を塩基性分散剤存在下で絶縁性液体中に分散し、トナー粒子分散液(A)を得る工程、
工程2:工程1で得られたトナー粒子分散液(A)を遠心分離し、上澄み液を除去してトナー粒子分散液(B)を得る工程、
工程3:トナー粒子分散液(B)をそのままで、あるいは絶縁性液体と混合して、トナー粒子分散液の固形分濃度が45〜55質量%のものをトナー粒子分散液(C)とする工程、及び、
工程4:トナー粒子分散液(C)中のトナー粒子を再分散させ、液体現像剤を得る工程
を含み、
樹脂が酸価が3〜100mgKOH/gのポリエステルを含有し、
トナー粒子分散液(A)の固形分濃度が10〜40質量%であり、
絶縁性液体の25℃における粘度が3〜60mPa・sである、液体現像剤を得ることができるという優れた効果を奏するものである。
液体現像剤中のトナー成分の濃度を高くすると、現像剤の粘度が上昇するとともに、0.1μm未満の粒子径を有する粒子(トナー微粒子)の含有量が増加する。本発明の方法により得られる液体現像剤においては、トナー粒子において樹脂の酸価を特定の範囲に設計することにより、トナー粒子の凝集や樹脂の膨潤が抑制されるため、トナー粒子分散液の粘度を低減できる。さらに、絶縁性液体の粘度、遠心分離に供するトナー粒子分散液(A)の固形分濃度を適切な範囲にすることにより、遠心分離によって0.1μm未満の粒子径を有する粒子(トナー微粒子)を効率よく除去することができる。さらに、遠心分離後のトナー粒子分散液を適切な固形分濃度範囲になるように再分散することにより、0.1μm未満の粒子径を有する粒子(トナー微粒子)の含有量が少なく固形分濃度が高い液体現像剤を得ることができると考えられる。
工程1は、樹脂と顔料とを含有するトナー粒子を塩基性分散剤存在下で絶縁性液体中に分散し、トナー粒子分散液(A)を得る工程である。
本発明において用いられる樹脂は、液体現像剤の低温定着性を向上させる観点から、ポリエステルを含有する。ポリエステルの含有量は、樹脂中、90質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、樹脂として、ポリエステルのみを用いることがさらに好ましいが、本願の効果が損なわれない範囲において、ポリエステル以外の他の樹脂が含有されていてもよい。ポリエステル以外の樹脂としては、例えば、ポリスチレン、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体等のスチレン又はスチレン置換体を含む単重合体又は共重合体であるスチレン系樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂等が挙げられる。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。炭素数2〜20の2価のアルコールとして、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
顔料としては、トナー用着色剤として用いられている顔料のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアント
ファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッ
ド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、イソイ
ンドリン、ジスアゾエロー等を用いることができる。本発明のトナーは、黒トナー、カラ
ートナーのいずれであってもよい。
工程1のトナー粒子を得る方法としては、樹脂や顔料とを含有するトナー原料を溶融混練し得られた溶融混練物を粉砕して得る方法、水系樹脂分散液と水系顔料分散液を混合し樹脂粒子と顔料粒子を合一させる方法、及び水系樹脂分散液と顔料を高速攪拌する方法等が挙げられる。液体現像剤の現像性を向上させる観点及び低温定着性を向上させる観点から、トナー原料を溶融混練したのち粉砕する方法が好ましい。
さらに、上記で得られたトナー粒子を塩基性分散剤の存在下で絶縁性液体中に分散してトナー粒子分散液(A)を得る。液体現像剤中のトナー粒子の粒子径を小さくする観点、及びトナー粒子の絶縁性液体への分散性を向上させトナー粒子分散液(A)の粘度を低減する観点から、トナー粒子を絶縁性液体中で分散したのち、トナー粒子を湿式粉砕してトナー粒子分散液(A)を得るのが好ましい。
分散剤は、トナー粒子を絶縁性液体中に安定に分散させるために用いるもので、本発明では、樹脂、特にポリエステルへの吸着性を向上させる観点から、吸着基として塩基性吸着基を有する塩基性分散剤が好ましい。
本発明で用いる絶縁性液体は、25℃における粘度が3〜60mPa・sのものである。
湿式粉砕とは、絶縁性液体中に分散させたトナー粒子を、絶縁性液体に分散した状態で機械的に粉砕処理する方法である。
工程2は、工程1で得られたトナー粒子分散液(A)を遠心分離し、上澄み液を除去してトナー粒子分散液(B)を得る工程である。
遠心分離装置としては、himac CR22G、himac CR7(以上、いずれも日立工機社製)、H-9R(コクサン社製)、7780II(久保田商事社製)等が挙げられる。
遠心加速度(m/sec2)=N2π2r/900
(式中、Nは1分あたりの回転数(min-1)、rは回転先端部までの半径(m)、πは円周率を示す。)
相対遠心加速度は、下記式により定義される。
相対遠心加速度(G)=遠心加速度/重力加速度
すなわち、単位「G」は、地平面上の重力の強さを基準とし、その何倍の強さの力がかかっているかを意味し、重力加速度(9.8m/sec2)の倍数で示される。
工程3は、工程2で得られたトナー粒子分散液(B)をそのままで、あるいは絶縁性液体と混合して、トナー粒子分散液の固形分濃度が45〜55質量%のものをトナー粒子分散液(C)とする工程である。
トナー粒子分散液(B)を希釈する際に使用する絶縁性液体としては、工程1で使用できるものが挙げられる。工程1で使用したものを用いるのが好ましい。
工程4は、トナー粒子分散液(C)中のトナー粒子を再分散させ、液体現像剤を得る工程である。
フローテスター「CFT-500D」(島津製作所社製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「Q-100」(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで0℃まで冷却した。次に試料を昇温速度10℃/minで昇温し、測定する。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
10mL容のスクリュー管に測定液を6〜7mL入れ、回転振動式粘度計「ビスコメイトVM-10A-L」(CBC社製)を用いて、25℃にて粘度を測定する。
トナー粒子分散液(A)、トナー粒子分散液(B)又は液体現像剤10質量部をヘキサン90質量部で希釈し、遠心分離装置「H-201F」(コクサン社製)を用いて、回転数25000r/minにて、20分間回転させる。静置後、上澄み液をデカンテーションにて除去した後、90質量部のヘキサンで希釈し、同様の条件で再び遠心分離を行う。上澄み液をデカンテーションにて除去した後、下層を真空乾燥機にて0.5kPa、40℃にて8時間乾燥させ、以下の式より固形分濃度を計算する。
レーザー回折/散乱式粒径測定装置「マスターサイザー2000」(マルバーン社製)を用いて、測定用セルにアイソパーG(エクソンモービル社製)を加え、散乱強度が5〜15%になる濃度で、粒子屈折率1.58(虚数部0.1)、分散媒屈折率1.42の条件にて、体積中位粒径(D50)を測定する。得られた体積粒度分布から0.1μm未満の粒子径を有する粒子の含有量(体積%)を計算する。
表1に示す原料モノマーと、エステル化触媒及びエステル化助触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて反応を行い、軟化点が100℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Aを得た。なお、反応率とは、生成反応水量(mol)/理論生成水量(mol)×100の値をいう。
表1に示すフマル酸以外の原料モノマーと、エステル化触媒、エステル化助触媒及び重合禁止剤を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応を行った。180℃まで冷却した後、フマル酸を添加し、180℃にて反応させ、軟化点が85℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Bを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマーと、エステル化触媒及びエステル化助触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応を行った。210℃まで冷却した後、無水トリメリット酸を添加し、210℃で反応を行い、軟化点が100℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Cを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマーと、エステル化触媒及びエステル化助触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応を行った。200℃まで冷却した後、無水トリメリット酸を添加し、200℃で反応を行い、軟化点が104℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Dを得た。
表1に示す原料モノマーと、エステル化触媒及びエステル化助触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて反応を行い、軟化点が107℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Eを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマーと、エステル化触媒及びエステル化助触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10L容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応を行った。180℃まで冷却した後、無水トリメリット酸を添加し、180℃で反応を行い、軟化点が99℃に達した時点で反応を終了し、表1に示す物性を有する樹脂Fを得た。
[工程1]
表3に示す樹脂を各85質量部及び顔料「ECB-301」(大日精化社製、フタロシアニンブルー15:3)15質量部を、予め20L容のヘンシェルミキサーを使用し、1500r/min(21.6m/sec)で3分間攪拌混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
連続式二本オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山社製、ロール外径:14cm、有効ロール長: 55cm)を使用した。連続式二本オープンロール型混練機の運転条件は、高回転側ロール(フロントロール)周速度75r/min(32.4m/min)、低回転側ロール(バックロール)周速度35r/min(15.0m/min)、混練物供給口側端部のロール間隙0.1mmであった。ロール内の加熱媒体温度及び冷却媒体温度は、高回転側ロールの原料投入側が90℃及び混練物排出側が85℃であり、低回転側ロールの原料投入側が35℃及び混練物排出側が35℃であった。また、原料混合物の上記混練機への供給速度は10kg/h、上記混練機中の平均滞留時間は約3分間であった。
工程1で得られたトナー粒子分散液(A)を300mL容のポリアミド製チューブに入れ、遠心分離装置「himac CR22G」(日立工機社製)で表4に示す条件(相対遠心加速度・時間)で遠心分離を行った。遠心分離終了後、上澄み液をデカンテーションにて除去し、比較例4を除いて表4に示す固形分濃度のトナー粒子分散液(B)を得た。比較例4においては分離せず、トナー粒子分散液(B)は得られなかった。
工程2で得られた実施例1〜7、比較例3のトナー粒子分散液(B)を50mL容のポリエチレン製容器に入れ、測定した固形分濃度をもとに、表5に示す絶縁性液体を用いて50質量%になるように希釈し、トナー粒子分散液(C)を得た。工程2で得られた比較例1、2のトナー粒子分散液(B)についてはそのままトナー粒子分散液(C)とした。
工程3で得られた実施例1〜7、比較例1〜3のトナー粒子分散液(C)を超音波洗浄機「US-600」(エスエヌディ社製)で分散後、ペイントシェーカー(浅田鉄工社製)にて1時間分散し、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た。
実施例2の工程1において、絶縁性液体cの使用量を88質量部に、絶縁性液体cと混合するトナー粒子の使用量を10質量部に、塩基性分散剤「ソルスパース11200」(日本ルーブリゾール社製、有効分50%)の使用量を2質量部に、それぞれ変更した以外は実施例2と同様に工程1を行い、トナー粒子分散液(A)を得た。続いて、実施例2と同様に工程2、3、4を行い、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た。
実施例2の工程1において、絶縁性液体cの使用量を76質量部に、絶縁性液体cと混合するトナー粒子の使用量を20質量部に、塩基性分散剤「ソルスパース11200」(日本ルーブリゾール社製、有効分50%)の使用量を4質量部に、それぞれ変更した以外は実施例2と同様に工程1を行い、トナー粒子分散液(A)を得た。続いて、実施例2と同様に工程2、3、4を行い、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た。
実施例2の工程1において、絶縁性液体cの使用量を46質量部に、絶縁性液体cと混合するトナー粒子の使用量を45質量部に、塩基性分散剤「ソルスパース11200」(日本ルーブリゾール社製、有効分50%)の使用量を9質量部に、それぞれ変更した以外は実施例2と同様に工程1を行い、トナー粒子分散液(A)を得た。続いて、実施例2と同様に工程2を行ったが分離しなかった。
実施例2の工程1において、絶縁性液体cの使用量を40質量部に、絶縁性液体cと混合するトナー粒子の使用量を50質量部に、塩基性分散剤「ソルスパース11200」(日本ルーブリゾール社製、有効分50%)の使用量を10質量部に、それぞれ変更した以外は実施例1と同様に工程1を行い、トナー粒子分散液(A)を得た。続いて、実施例2と同様に工程2を行ったが分離しなかった。
実施例2と同様に工程1を行い、トナー粒子分散液(A)を得た。トナー粒子分散液(A)の0.1μm未満の粒子径を有する粒子の含有量(体積%)及び粘度を表3に示す。次に、表4に示す遠心分離条件で工程2を行い、表4に示す固形分濃度のトナー粒子分散液(B)を得た。続いて実施例2と同様に工程3、4を行って、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た。
実施例1〜4のトナー粒子分散液(B)について、工程3で希釈を行わずにトナー粒子分散液(C)とし、工程4を行ったところ、実施例1〜3のトナー粒子分散液(C)はトナー粒子を再分散させることができなかった(比較例7〜9)。実施例4のトナー粒子分散液(C)については、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た(実施例16)。
実施例2の工程1において、トナー粒子分散液(A)の体積中位粒径が1.5μmになるまで分散した以外は実施例1と同様に工程1、2、3、及び4を行い、表5に示す物性を有する液体現像剤を得た。
Claims (10)
- 樹脂と顔料とを含有するトナー粒子が絶縁性液体中に分散してなる液体現像剤の製造方法であって、
工程1:トナー粒子を塩基性分散剤存在下で絶縁性液体中に分散し、トナー粒子分散液(A)を得る工程、
工程2:工程1で得られたトナー粒子分散液(A)を遠心分離し、上澄み液を除去してトナー粒子分散液(B)を得る工程、
工程3:トナー粒子分散液(B)をそのままで、あるいは絶縁性液体と混合して、トナー粒子分散液の固形分濃度が45〜55質量%のものをトナー粒子分散液(C)とする工程、及び、
工程4:トナー粒子分散液(C)中のトナー粒子を再分散させ、液体現像剤を得る工程
を含み、
前記樹脂が酸価が3〜100mgKOH/gのポリエステルを含有し、
前記トナー粒子分散液(A)の固形分濃度が10〜40質量%であり、
前記絶縁性液体の25℃における粘度が3〜60mPa・sである、液体現像剤の製造方法。 - トナー粒子分散液(B)の固形分濃度が50質量%を超える、請求項1に記載の液体現像剤の製造方法。
- 工程2の遠心分離を、相対遠心加速度と遠心分離時間の積が700〜100000G・hの範囲で行う、請求項1又は2記載の液体現像剤の製造方法。
- ポリエステルの酸価が25〜35mgKOH/gである、請求項1〜3いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- トナー粒子分散液(A)の25℃における粘度が15〜600mPa・sである、請求項1〜4いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- トナー粒子分散液(A)の固形分濃度が25〜35質量%である、請求項1〜5いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- 液体現像剤中のトナー粒子の体積中位粒径が0.1〜2.5μmである、請求項1〜6いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- 液体現像剤の25℃における粘度が20〜750mPa・sである、請求項1〜7いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- 工程1が、トナー粒子を絶縁性液体中に分散したのち、トナー粒子を湿式粉砕しトナー粒子分散液(A)を得る工程である、請求項1〜8いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
- ポリエステルの含有量が樹脂中、90質量%以上である、請求項1〜9いずれか記載の液体現像剤の製造方法。
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