JP5857156B2 - 塗料組成物、塗膜、および塗装鋼板 - Google Patents
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Description
また、酸性雨起因物質が、結露および湿気のある環境下で水膜に吸収されることで、環境が酸化し、腐食が進行する場合がある。
また、本発明は、酸性環境条件における耐食性、および耐湿性を有し、かつ、上記塗料組成物を用いて形成された塗膜および当該塗膜を有する塗装鋼板を提供することを目的とする。
前記体質顔料(e)の含有量は、前記塗膜形成性樹脂(a)および前記架橋剤(b)の合計固形分100質量部に対して1〜40質量部である、[1]に記載の塗料組成物。
[3] 前記塗膜形成性樹脂(a)は、数平均分子量が2,000〜10,000であり、ガラス転移温度が60〜120℃である水酸基含有エポキシ樹脂、および、数平均分子量が2,000〜30,000であり、ガラス転移温度が0〜80℃である水酸基含有ポリエステル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、[1]又は[2]に記載の塗料組成物。
[5] 前記ポリイソシアネート化合物は、芳香族ポリイソシアネート化合物である、[4]に記載の塗料組成物。
[8] 35℃の5%食塩水中で1時間湿潤させた後の塗膜の直流抵抗値である湿潤抵抗値が105〜1012Ω・cm2である、[7]に記載の塗膜。
[9] [1]〜[6]のいずれかに記載の塗料組成物を用いて形成された塗膜を有する塗装鋼板。
本発明の塗料組成物は、塗膜形成性樹脂(a)と、架橋剤(b)と、バナジン酸アルカリ土類金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種のバナジウム化合物(c)と、第三リン酸マグネシウム(d)とを含有する。また、必要に応じて、密着性向上成分、体質顔料等の添加剤が含有されていてもよい。
本発明の塗料組成物に用いられる塗膜形成性樹脂(a)は、熱硬化性樹脂である。熱硬化性樹脂としては、後述する架橋剤(b)と反応しうる官能基を有し、かつ塗膜形成能を有する樹脂である限り特に制限されず、例えば、エポキシ樹脂およびその変性物(アクリル変性エポキシ樹脂等);ポリエステル樹脂およびその変性物(ウレタン変性ポリエステル樹脂、エポキシ変性ポリエステル樹脂、シリコーン変性ポリエステル樹脂等);アクリル樹脂およびその変性物(シリコーン変性アクリル樹脂等);ウレタン樹脂およびその変性物(エポキシ変性ウレタン樹脂等);フェノール樹脂およびその変性物(アクリル変性フェノール樹脂、エポキシ変性フェノール樹脂等);フェノキシ樹脂;アルキド樹脂およびその変性物(ウレタン変性アルキド樹脂、アクリル変性アルキド樹脂等);フッ素樹脂;ポリフェニレンエーテル樹脂;ポリアミドイミド樹脂;ポリエーテルイミド樹脂等の樹脂を挙げることができる。これらの樹脂は1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ことがより好ましい。使用する水酸基含有エポキシ樹脂および/または酸基含有ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)が上記範囲内であることにより、後述する架橋剤(b)との架橋反応が十分に進行し、塗膜の耐湿性が十分となり、それに伴い耐食性を確保できるとともに、得られる塗料組成物が適切な粘度になって取り扱い性が良好となる。また、塗膜中に含まれるバナジウム化合物、第三リン酸マグネシウムの溶出が適切となり、酸性環境条件下における耐食性が良好となり、好ましい。また、使用する水酸基含有エポキシ樹脂および/または水酸基含有ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)が上記範囲内であることにより、塗膜の透湿性が過度に高くなることなく、塗膜の耐湿性が十分となり、耐食性も良好となる。
架橋剤(b)は、熱硬化性樹脂と反応して硬化塗膜を形成するものである。架橋剤(b)としては、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基を活性水素含有化合物でブロックしたブロックポリイソシアネート化合物(f)、アミノ樹脂(g)、フェノール樹脂等を挙げることができ、なかでも、ブロックポリイソシアネート化合物(f)およびメチロール基若しくはイミノ基を1分子中に平均して1つ以上有するアミノ樹脂(g)からなる群から選択される1種以上を用いることが好ましい。
例えば、1,4−テトラメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、1,12−ドデカメチレンジイソシアネート、シクロヘキサン−1,3−または1,4−ジイソシアネート、1−イソシアナト−3−イソシアナトメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン(別名イソホロンジイソシアネート;IPDI)、ジシクロヘキシルメタン−4,4'−ジイソシアネート(別名:水添MDI)、2−または4−イソシアナトシクロヘキシル−2'−イソシアナトシクロヘキシルメタン、1,3−または1,4−ビス−(イソシアナトメチル)−シクロヘキサン、ビス−(4−イソシアナト−3−メチルシクロヘキシル)メタン、1,3−または1,4−α,α,α'α'−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、2,4−または2,6−ジイソシアナトトルエン、2,2'−、2,4'−または4,4'−ジイソシアナトジフェニルメタン(MDI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート、p−またはm−フェニレンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニル−4,4'−ジイソシアネート等である。また、各ジイソシアネート同士の環化重合体(イソシアヌレート型)、さらにはイソシアネート・ビウレット体(ビウレット型)、アダクト型を使用してもよい。ポリイソシアネート化合物は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。イソシアヌレート型のポリイソシアネート化合物は、本発明において好ましく用いられるものの1つである。
イソシアネート基含有率が上記好ましい範囲の下限値以上であることにより、塗膜の硬化性が十分となり好ましい。一方、イソシアネート基含有率が上記好ましい範囲の上限値以下であることにより、得られる塗膜の架橋密度が適切となって耐食性が良好となり好ましい。
例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、ε−カプロラクタム、σ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタム、メタノール、エタノール、n−、i−、またはt−ブチルアルコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ベンジルアルコール、ホルムアミドオキシム、アセトアルドキシム、アセトキシム、メチルエチルケドキシム、ジアセチルモノオキシム、ベンゾフェノンオキシム、シクロヘキサンオキシム、マロン酸ジメチル、アセト酢酸エチル、アセチルアセトン、ピラゾール等である。活性水素含有化合物は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
防錆顔料であるバナジウム化合物(c)は、バナジン酸アルカリ土類金属塩及びバナジン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のからなるバナジン酸金属塩である。バナジウム化合物(c)は、特定の電導度を有するものであり、具体的には、その1質量%水溶液の電導度が温度25℃において200μS/cm〜2,000μS/cmである。この範囲内の電導度を有するバナジウム化合物(c)を所定量用いることにより、耐食性と耐湿性とがともに向上された塗膜を得ることができる。また、この範囲内の電導度を有するバナジウム化合物(c)は、適度な溶解性を示すことから、被塗物(鋼板等)の塗装面だけでなく、端面部の腐食を効果的に防止することができる。電導度が200μS/cm未満であると、塗膜から被塗物(鋼板等)へのバナジウム化合物の溶出が少なくなる結果、耐食性が低下する。また、電導度が2,000μS/cmを超えると、塗膜の透湿性が過度に高くなって(塗膜に水が過度に浸入しやすくなって)、塗膜の耐湿性が低下し、それに伴い耐食性も低下する。バナジウム化合物(c)の1質量%水溶液の電導度は、好ましくは200〜1,000μS/cmである。なお、バナジン酸金属塩におけるバナジウムの原子価は3、4、5のいずれかであり、バナジン酸とは、オルトバナジン酸と、メタバナジン酸、ピロバナジン酸等の縮合バナジン酸のいずれも包含するものである。バナジン酸アルカリ土類金属塩としては、バナジン酸カルシウムが好ましい。
当該反応によって得られた固体(通常、白色固体)は、必要に応じて水洗、脱水、乾燥、粉砕等の処理に供されてもよい。
ここで、図3には、バナジウム化合物(c)として0.7質量%のバナジン酸カルシウムと0.3質量%の第三リン酸マグネシウム(d)からなる水溶液と、バナジウム化合物(c)として1.0質量%のバナジン酸カルシウムの水溶液の、酸性領域におけるpH緩衝作用について示されている。
図3に示すpH緩衝作用の実験方法は、以下のとおりである。
[実験方法]:
1.塩酸または水酸化ナトリウムを用いて、水溶液の初期pHを調整する。
2.初期pHが調整された水溶液に、防錆顔料を1質量%添加して撹拌する。
3.上記「2.」にて調製された防錆顔料1質量%の水溶液の24時間後にpHを測定する。
また、リン酸マグネシウムの中でも、第一リン酸マグネシウム(Mg(H2PO4)2・4H2O)および第二リン酸マグネシウム(MgHPO4・3H2O)に比べ、水溶液中のpHがアルカリ性になる「第三リン酸マグネシウム」は、酸性領域でのpH緩衝作用が高いことから、第三リン酸マグネシウムを含む塗装組成物を用いた塗膜を有する塗装鋼板(例えば、PCM鋼板(プレコートメタル鋼板))の酸性環境条件下における耐食性が向上する。
バナジウム化合物(c)と第三リン酸マグネシウム(d)との質量比が、第三リン酸マグネシウム(d)を「Mg3(PO4)2」として換算して、60:150〜150:1であることにより、酸性条件での耐食性と通常の中性条件での耐食性のどちらも良好にすることができる。
本発明の塗料組成物は、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤およびジルコニウム系カップリング剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である密着性向上成分をさらに含有していてもよい。密着性向上成分の添加により、被塗物との密着性を向上させることができ、塗膜の耐湿性をさらに向上させることができる。
本発明の塗料組成物は、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、タルク、マイカ、シリカ、アルミナおよびベントナイト等の体質顔料をさらに含有していてもよい。体質顔料の添加により、塗膜強度を向上させることができるとともに、塗膜表面に凹凸が生じ、上塗り塗膜との密着性が向上する等の理由により、耐湿性が良好となる。体質顔料の含有量は、塗膜形成性樹脂(a)および架橋剤(b)の合計固形分100質量部に対して1〜40質量部であることが好ましい。体質顔料の含有量が1質量部以上であることにより、耐湿性向上効果が得られる。また、体質顔料の含有量が40質量部以下であることにより、塗膜の透湿性が適切となって、塗膜の耐湿性が良好となり、耐食性が良好となる。
架橋剤(b)としてブロックポリイソシアネート化合物(f)および/またはポリイソシアネート化合物を用いる場合、本発明の塗料組成物は、硬化触媒を含有してもよい。硬化触媒としては、例えば、スズ触媒、アミン触媒、鉛触媒等を挙げることができ、なかでも有機スズ化合物が好ましく用いられる。有機スズ化合物としては、例えば、ジブチルスズジラウレート(DBTL)、ジブチルスズオキサイド、テトラ−n−ブチル−1,3−ジアセトキシスタノキサン等を用いることができる。
本発明の塗料組成物は、必要に応じて、上記以外のその他の添加剤を含有してもよい。
その他の添加剤としては、例えば、上記バナジウム化合物(c)以外の防錆顔料;上記体質顔料以外の体質顔料;着色顔料、染料等の着色剤;光輝性顔料;溶剤;紫外線吸収剤(ベンゾフェノン系紫外線吸収剤等);酸化防止剤(フェノール系、スルフォイド系、ヒンダードアミン系酸化防止剤等);可塑剤;表面調整剤(シリコーン、有機高分子等);タレ止め剤;増粘剤;ワックス等の滑剤;顔料分散剤;顔料湿潤剤;レベリング剤;色分かれ防止剤;沈殿防止剤;消泡剤;防腐剤;凍結防止剤;乳化剤;防かび剤;抗菌剤;安定剤等がある。これらの添加剤は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の塗料組成物による塗膜が形成される被塗物は、耐食性が要求されるものであるかぎり特に制限されないが、典型例としてプレコートメタル(塗装鋼板)等の基材となる鋼板を挙げることができる。鋼板としては、亜鉛めっき鋼板や冷延鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム板等が例示される。亜鉛めっき鋼板としては、亜鉛の犠牲防食を活用する亜鉛含有めっき鋼板、具体的には、溶融亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛めっき鋼板、合金化溶融亜鉛めっき鋼板、アルミニウム−亜鉛めっき鋼板、ニッケル−亜鉛めっき鋼板、マグネシウム−アルミニウム−亜鉛めっき鋼板、マグネシウム−アルミニウム−シリカ−亜鉛めっき鋼板等が挙げられる。鋼板は、塗装前に化成処理剤による表面処理を施したものであることが好ましい。上記表面処理としては、使用する鋼板に応じて適宜選択することができるが、重金属を含まない処理が好ましい。
本発明の塗料組成物を用いて形成された本発明の塗膜は、塗料組成物を鋼板等の被塗物に塗布した後、被塗物を加熱する焼付け処理を行なうことによって形成することができる。
これによって、本発明の塗装鋼板が得られる。なお、焼付け温度(鋼板等の被塗物が達する最高温度)は、通常180〜250℃であり、焼付け時間は、通常10〜200秒である。
塗料組成物に用いる樹脂や架橋剤の種類、含有させる添加剤の種類と量、焼付条件等で塗膜の湿潤抵抗値は変動するが、概ね、塗膜の湿潤抵抗値が上記範囲内であることは、塗膜が適度な透湿性を有している一方で、良好な耐湿性を示すことを意味している。すなわち、湿潤抵抗値が105Ω・cm2未満であることは、塗膜の透湿性が過度に高く、耐湿性が低いことを意味しており、従って、フクレや剥がれ等が生じやすい傾向にある。また、湿潤抵抗値が1012Ω・cm2を超えることは、塗膜の透湿性が過度に低いことを意味しており、塗膜中の防錆顔料の溶出が阻害されて耐食性が低下する傾向にある。本発明の塗膜の湿潤抵抗値は、好ましくは106〜1011Ω・cm2である。なお、塗膜の湿潤抵抗値とは、乾燥塗膜厚15μmの塗膜を5%食塩水(NaCl水溶液)で35℃にて1時間湿潤させた後に印加電圧の波高±0.5Vで測定した直流抵抗値を意味する。塗膜の湿潤抵抗値測定の詳細条件については、後述の実施例で述べる。
(製造例1:バナジン酸カルシウム1の調製)
炭酸カルシウム(CaCO3)55gと、五酸化バナジウム(V2O5)945gを水10Lに添加し、60℃に昇温後、同温度で2時間攪拌した。得られた反応生成物(白色固体)を水洗後脱水し、100℃にて乾燥した後、粉砕することにより、バナジン酸カルシウム1を得た。
炭酸カルシウム、五酸化バナジウムの使用量を、それぞれ622g、378gに変更したこと以外は、製造例1と同様にしてバナジン酸カルシウム3を得た。
炭酸カルシウム、五酸化バナジウムの使用量を、それぞれ954g、46gに変更したこと以外は、製造例1と同様にしてバナジン酸カルシウム6を得た。
356gのバナジン酸カルシウム1と644gのバナジン酸カルシウム3とを、乳鉢を用いて均一に混合することにより、バナジン酸カルシウム2を得た。
590gのバナジン酸カルシウム3と410gのバナジン酸カルシウム6とを、乳鉢を用いて均一に混合することにより、バナジン酸カルシウム4を得た。
260gのバナジン酸カルシウム3と740gのバナジン酸カルシウム6とを、乳鉢を用いて均一に混合することにより、バナジン酸カルシウム5を得た。
以下の手順に従い、上記で調製したバナジン酸カルシウム1〜6の1質量%水溶液の電導度およびpHを測定した。また、バナジン酸マグネシウムについても同様の測定を行なった。結果を表1に示す。
〔i〕イオン交換水で洗浄したポリエチレン製細口瓶に、イオン交換水99gおよび試料1gを添加する。
〔ii〕イオン交換水で洗浄したスターラーチップを投入して、室温下で4時間撹拌する。
〔iii〕撹拌後、電気伝導度計(東亜ディーケーケー製電導度計「CM−30ET」)およびpHメータ(堀場製作所製「F−54」)を用いて、電導度およびpHを測定する。
1.「メタバナジン酸ナトリウム」:市販試薬
2.「五酸化バナジウム」:市販試薬
3.「シールデックスC303」:グレースジャパン製、カルシウムイオン交換シリカ微粒子
4.「第三リン酸マグネシウム」:市販試薬
5.「第一リン酸マグネシウム」:市販試薬
6.「第二リン酸マグネシウム」:市販試薬
7.「第三リン酸カルシウム」 :市販試薬
8.「バナジン酸マグネシウム」:市販試薬
9.「K−WHITE#82」:テイカ製、トリポリリン酸二水素アルミニウム
<実施例1>
塗膜形成性樹脂(a)である「jER1007」 233部、シクロヘキサノン 30部および「ソルベッソ150」 30部からなる混合物に、防錆顔料であるバナジン酸カルシウム3 60部と第三リン酸マグネシウム 1部を混合し、分散機(大平システム社製 卓上式SGミル1500W型)に、得られた混合物とガラスビーズ 531部(顔料分散塗料の合計質量の1.5倍に相当するガラスビーズ)とを入れ、顔料粗粒子の最大粒子径が15μm以下となるまで顔料分散を実施し、顔料分散塗料を調製した。その後、この顔料分散塗料に、ブロックポリイソシアネート化合物(f)である「デスモサーム2170」 43部、ジブチルスズジラウレート(DBTL)(「TVS Tin Lau」) 0.5部、シクロヘキサノン 45部およびソルベッソ150 45部を加えて均一に混合し、塗料組成物を得た。
表3〜表5に示される配合組成に従い、配合成分の種類および/または添加量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして塗料組成物を調製した。
(1)「jER1004」:三菱化学製、水酸基含有エポキシ樹脂〔不揮発分:30%(不揮発分が30%となるようシクロヘキサノンを加えて濃度調整を行なった)、数平均分子量(Mn):1,650、ガラス転移温度(Tg):60℃〕。
(2)「jER1007」:三菱化学製、水酸基含有エポキシ樹脂〔不揮発分:30%(不揮発分が30%となるようシクロヘキサノンを加えて濃度調整を行なった)、Mn:2,900、Tg:73℃〕。
(3)「E1255HX30」:三菱化学製、水酸基含有エポキシ樹脂〔不揮発分:30%、Mn:10,000、Tg:85℃〕。
(4)「YX8100BH30」:三菱化学製、水酸基含有エポキシ樹脂〔不揮発分:30%、Mn:14,000、Tg:110℃〕。
(5)「ベッコライト47−335」:DIC製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:60%、Mn:1,800、Tg:0℃〕。
(6)「バイロン220」:東洋紡製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:60%(不揮発分が60%となるようシクロヘキサノンを加えて濃度調整を行なった)、Mn:3,000、Tg:53℃〕。
(7)「バイロンGK780」:東洋紡製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:60%(不揮発分が60%となるようシクロヘキサノンを加えて濃度調整を行なった)、Mn:11,000、Tg:36℃〕。
(8)「バイロンUR5537」:東洋紡製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:30%、Mn:20,000、Tg:34℃〕。
(9)「バイロンUR8300」:東洋紡製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:30%、Mn:30,000、Tg:23℃〕。
(10)「バイロンUR3500」:東洋紡製、水酸基含有ポリエステル樹脂〔不揮発分:40%、Mn:40,000、Tg:10℃〕。
(n)「デスモジュールBL3175」:住化バイエルウレタン製、ブロックポリイソシアネート〔ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のブロック体(イソシアヌレート型、ブロック剤:メチルエチルケトンオキシム)、熱による解離温度(無触媒状態):160℃、イソシアネート基含有率:14.9%、不揮発分:75%〕。
(o)「デスモサーム2170」:住化バイエルウレタン製、ブロックポリイソシアネート〔4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)のブロック体(イソシアヌレート型、ブロック剤:活性メチレン基含有化合物)、熱による解離温度(無触媒状態):120℃、イソシアネート基含有率:5.7%、不揮発分:70%〕。
(p)「マイコート715」:日本サイテックインダストリーズ製、イミノ基型メラミン樹脂〔不揮発分:80%〕。
(q)「沈降性硫酸バリウムB−55」:堺化学工業製、沈降性硫酸バリウム。
(r)「クレー1号」:丸尾カルシウム製、クレー。
(s)「ユニグロス1000」丸尾カルシウム製、炭酸カルシウム
(t)「タルクSSS」日本タルク製、タルク
(u)「GASIL HP260」INEOS SILICAS製、シリカ粉(v)「DBTL」:日東化成製、「TVS Tin Lau」〔ジブチルスズジラウレート、不揮発分:100%〕。
(v)「DOW CORNING TORAY Z−6011」:東レ・ダウコーニング製、シランカップリング剤〔γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、不揮発分:100%〕。
(w)チタン系カップリング剤;「オルガチックスTC−401」:マツモトファインケミカル製、〔チタンテトラアセチルアセトネート、不揮発分:100%〕。
(x)ジルコニウム系カップリング剤;「オルガチックスZC−580」:マツモノファインケミカル製、〔ジルコニウムエチルアセトアセテート、不揮発分:100%〕。
塗膜形成性樹脂(a)である「jER1007」 233部、シクロヘキサノン 30部および「ソルベッソ150」 30部からなる混合物に、二酸化チタン 80部を混合し、分散機(大平システム社製 卓上式SGミル1500W型)に、得られた混合物とガラスビーズ 332部とを入れ、二酸化チタン粗粒子の最大粒子径が15μm以下となるまで顔料分散を実施し、顔料分散塗料を調製した。その後、この顔料分散塗料に、ブロックポリイソシアネート化合物(f)である「デスモジュールBL3175」 40部、ジブチルスズジラウレート(DBTL)(「TVS Tin Lau」) 0.5部、シクロヘキサノン 45部およびソルベッソ150 45部を加えて均一に混合し、塗料組成物Aを得た。
厚さ0.4mmのアルミニウム亜鉛めっき鋼板をアルカリ脱脂した後、日本ペイント製のリン酸処理剤「サーフコートEC2310」を、鋼板表面および裏面に塗布することにより、ノンクロム化成処理を施し、乾燥した。ついで、得られた鋼板の裏面に上記で得られた塗料組成物Aを、乾燥塗膜が7μmとなるように塗布し、最高到達温度180℃にて30秒間焼き付けを行なって、裏面塗膜を形成した。次に、鋼板の表面に実施例1〜44、比較例1〜14のいずれかの塗料組成物を、乾燥塗膜が5μmとなるように塗布し、最高到達温度200℃にて30秒間焼き付けを行なって、表面下塗り塗膜を形成した。さらに、上記下塗り塗膜上に日本ペイント製のポリエステル系上塗り塗料「NSC300HQ」を、乾燥塗膜が10μmとなるように塗布し、最高到達温度210℃にて40秒間焼き付けを行なって、表面上塗り塗膜を形成し、塗装鋼板を得た。
次に示す項目<1>〜<8>について、塗膜性能の評価試験を行なった。結果を表3〜表5に併せて示す。
上記で得られた各塗装鋼板(表面下塗り塗膜が、それぞれ実施例1〜44、比較例1〜14の塗料組成物からなるもの)を5cm×10cmに切断し、得られた試験片を、約100℃の沸騰水中に2時間浸漬した後、引き上げて表面側の塗装外観を、ASTM D714−56に従って評価した(平面部フクレ評価)。ASTM D714−56は、各フクレの大きさ(平均径)と密度について、標準判定写真と対比して評価し、等級記号を示すものである。大きさについては8(直径約1mm)、6(直径約2mm)、4(直径約3mm)、2(直径約5mm)の順に4段階、密度については、小さい方からF、FM、M、MD、Dの5段階に級別するものであり、フクレがなければ、10とする。8FM以上の評点を、良好と評価した。
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×10cmに切断し、得られた試験片を、純水により50℃×98RH%とした条件下に500時間放置した後、耐沸騰水性試験と同様にして、ASTM D714−56に従って平面部のフクレ評価を行なった。8FM以上の評点を、良好と評価した。
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×15cmとなるよう切断した。この際、切断は表面からと裏面からの交互に行ない、各試験片の断面が上バリ(裏面より切断)、下バリ(表面より切断)の両方を有するように試験片を作製した。次に、表面側中央部に素地に達する狭角30度、カット幅0.5mmのクロスカットをカッターナイフにて入れ、塗装鋼板上部エッジ部を防錆塗料にてシールし、下端部に4T折り曲げ加工部(塗装板の表面部を外側にして折り曲げ、その内側に塗装板と同じ厚さの板を4枚挟み、上記塗装板を万力にて180度折り曲げする加工。加工後4枚の板は取り除く。)を設けた。以上のようにして得られた塗装鋼板試験片の模式図を図1に示す。図1は、得られた塗装鋼板試験片の上バリおよび下バリの断面を模式的に示す図であり、図2は、得られた塗装鋼板試験片が有するクロスカット部および4T折り曲げ加工部を模式的に示す図である。
4T折り曲げ加工部における錆部の合計長さを求め、次の基準により評価した。
5:錆の発生が認められない。
4:白錆が認められるが、10mm未満。
3:白錆が10mm以上かつ25mm未満。
2:白錆が25mm以上かつ40mm未満。
1:白錆が40mm以上、または赤錆の発生が認められる。
塗装鋼板試験片の左右の長辺(すなわち、上バリを有する長辺と下バリを有する長辺)のエッジクリープ幅(フクレの幅)の平均値を求め、次の基準により評価した。
5:フクレ幅が5mm未満。
4:フクレ幅が5mm以上かつ10mm未満。
3:フクレ幅が10mm以上かつ15mm未満。
2:フクレ幅が15mm以上かつ20mm未満。
1:フクレ幅が20mm以上。
クロスカット部の腐食状態を0.5mmのカット幅の素地露出部における白錆発生長さ割合、およびクロスカット部の左右のフクレ幅(両側の和)の平均値により、次の基準で評価した。
5:素地露出部における白錆発生長さ割合25%未満でかつフクレ幅3mm未満。
4:素地露出部における白錆発生長さ割合25%以上かつ50%未満でかつフクレ幅3mm未満。
3:素地露出部における白錆発生長さ割合50%以上かつフクレ幅3mm未満。
2:素地露出部における白錆発生長さ割合50%以上かつフクレ幅3mm以上5mm未満。
1:素地露出部における白錆発生長さ割合50%以上かつフクレ幅5mm以上。
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×10cmに切断し、得られた試験片を、23℃の5%水酸化ナトリウム水溶液に48時間浸漬した後、取り出し洗浄し、室温にて乾燥した。この塗装鋼板試験片について、耐沸騰水性試験と同様にして、ASTM D714−56に従って平面部のフクレ評価を行なった。8FM以上の評点を、良好と評価した。
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×10cmに切断し、得られた試験片を、23℃の5%硫酸水溶液に48時間浸漬した後、取り出し洗浄し、室温にて乾燥した。この塗装鋼板試験片について、耐沸騰水性試験と同様にして、ASTM D714−56に従って平面部のフクレ評価を行なった。8FM以上の評点を、良好と評価した。
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×10cmに切断し、試験片を得た。23℃の室温において、コインスクラッチテスターを用いて、各各塗装鋼板試験片の表面の塗面に10円銅貨の縁を45度の角度に保ち、1Kgの加重をかけて押しつけながら10円銅貨を10mm/秒の速度で50mm引っ張って塗面に5本の傷をつけた。傷全体の面積に対する金属の素地露出の度合いを下記基準に従って評価した。4点以上を良好と評価した。
5:傷の部分に金属の素地が認められない。
4:傷の部分の面積の25%未満に金属の素地が認められる。
3:傷の部分の面積の25%以上かつ50%未満に金属の素地が認められる。
2:傷の部分の面積の50%以上かつ75%未満に金属の素地が認められる。
1:傷の部分に塗膜がほとんど残らず金属の素地が認められる。
厚さ0.4mmのアルミニウム亜鉛めっき鋼板上に、実施例および比較例で得られた各塗料組成物を、乾燥塗膜が15μmとなるように塗布し、最高到達温度200℃にて30秒間焼き付けを行なって、塗膜を形成した。得られた塗装鋼板を15cm×10cmに切断し、これを電気化学セル(測定面積0.785cm2)にセットして5%食塩水(NaCl水溶液)を加え、35℃で1時間湿潤させた後に、塗膜の直流抵抗値を高抵抗計(Keithley社製「モデル6517A」)を用いて測定した。直流抵抗値Rは、塗装鋼板試験片とPt対極に高抵抗計の測定端子を接続し、両極間に、波高±0.5V、波長1分の矩形波パルスを印加し、0.5Vの公番電圧印加1分後の電流値を連続して5ポイント測定する。この5つの測定ポイントの印加電圧差(ΔV)と測定電流値差(ΔI)から直流抵抗値R=ΔV/ΔI=1/ΔIの関係式を用い、Rを4つ算出し、平均値を計算する。表3〜表5に示される湿潤抵抗値Rfは、算出した直流抵抗値Rの平均値に測定面積0.785(cm2)を乗じ、有効数字1桁で単位面積(cm2)当たりに換算したものである。
(試験板の調製)
上記で得られた各塗装鋼板を5cm×10cmに切断し、得られた試験片の下端部に4T折り曲げ加工部(塗装板の表面部を外側にして折り曲げ、その内側に塗装板と同じ厚さの板を4枚挟み、上記塗装板を万力にて180度折り曲げする加工。加工後4枚の板は取り除く。)を設けた。
(酸性塩水の調製)
酸性で硫酸根を含有する溶液として、JIS G0594サイクル腐食試験方法にて定められたB法に用いる酸性塩水溶液を参考とした。
すなわち、JIS G0594に規定された人工海水の組成に近いものとして「マリンアートSF−1」:富田製薬社製 を用い、4.2.2項に定められた硝酸と硫酸の混合液にて、pH=2.5に調整し、酸性塩水とした。
(試験条件)
得られた各塗装鋼板試験片について、23℃条件下で浸漬6時間、次いで、乾燥18時間を1サイクルとして、5サイクル試験(合計120時間)を行なった。この試験後の塗装鋼板試験片の4T折り曲げ加工部の状態を下記評価方法および評価基準に基づいて評価した。いずれも3点以上を良好と評価した。
4T折り曲げ加工部における錆部の合計長さを求め、次の基準により評価した。
5:錆の発生が認められない。
4:白錆が認められるが、10mm未満。
3:白錆が10mm以上かつ25mm未満。
2:白錆が25mm以上かつ40mm未満。
1:白錆が40mm以上、または赤錆の発生が認められる。
Claims (9)
- 塗膜形成性樹脂(a)と、架橋剤(b)と、バナジン酸アルカリ土類金属塩及びバナジン酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種のバナジウム化合物(c)と、第三リン酸マグネシウム(d)とを含有する塗料組成物であって、
前記バナジウム化合物(c)は1質量%水溶液の温度25℃における電導度が200μS/cm〜2,000μS/cmとなる化合物であり、かつ前記バナジウム化合物(c)の含有量は前記塗膜形成性樹脂(a)の固形分および前記架橋剤(b)の固形分の合計100質量部に対して50質量部を超え150質量部以下であり、前記バナジウム化合物(c)は、その1質量%水溶液のpHが6.5〜11であり、前記第三リン酸マグネシウム(d)の含有量は前記塗膜形成性樹脂(a)の固形分および前記架橋剤(b)の固形分の合計100質量部に対して1〜150質量部である、塗料組成物。 - 炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、タルク、マイカおよびシリカ、アルミナ、ベントナイトからなる群から選択される少なくとも1種の体質顔料(e)をさらに含有し、
前記体質顔料(e)の含有量は、前記塗膜形成性樹脂(a)および前記架橋剤(b)の合計固形分100質量部に対して1〜40質量部である、請求項1に記載の塗料組成物。 - 前記塗膜形成性樹脂(a)は、数平均分子量が2,000〜10,000であり、ガラス転移温度が60〜120℃である水酸基含有エポキシ樹脂、および、数平均分子量が2,000〜30,000であり、ガラス転移温度が0〜80℃である水酸基含有ポリエステル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載の塗料組成物。
- 前記架橋剤(b)は、ポリイソシアネート化合物のイソシアネート基を活性水素含有化合物でブロックしたブロックポリイソシアネート化合物(f)、および、メチロール基またはイミノ基を1分子中に平均して1つ以上有するアミノ樹脂(g)からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記架橋剤(b)の含有量は、前記塗膜形成性樹脂(a)の固形分100質量部に対して、固形分で10〜80質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の塗料組成物。 - 前記ポリイソシアネート化合物は、芳香族ポリイソシアネート化合物である、請求項4に記載の塗料組成物。
- シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤およびジルコニウム系カップリング剤からなる群から選択される少なくとも1種のカップリング剤(h)をさらに含有し、
前記カップリング剤(h)の含有量は、前記塗膜形成性樹脂(a)および前記架橋剤(b)の合計固形分100質量部に対して0.1〜20質量部である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の塗料組成物。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の塗料組成物を用いて形成された塗膜。
- 乾燥塗膜厚15μmの塗膜を35℃の5%食塩水中で1時間湿潤させた後の塗膜の直流抵抗値である湿潤抵抗値が105〜1012Ω・cm2である、請求項7に記載の塗膜。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の塗料組成物を用いて形成された塗膜を有する塗装鋼板。
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