JP5856163B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、光学フィルムに関する。より具体的には、高屈折無機物が含まれたポリウレタンコーティング層を一面または両面に形成して蛍光灯下でのレインボー（Rainbow）現象を抑制し、ハードコーティング層との密着性及び高温高湿下での密着性（耐湿熱性）に優れた光学フィルムに関する。
光学フィルムは、タッチパネル（Touch Panel）、液晶表示装置（LCD）、またはテレビやコンピュータのブラウン管（CRT）、プラズマディスプレイ（Plasma Display）などの表示画面に使用されている。
このような光学フィルムは、優れた透明性と視認性が要求され、機械的特性及び電気的特性に優れた２軸延伸ポリエステルフィルムを基材フィルムとして用いる。
２軸延伸ポリエステルフィルムは、表面硬度が低く、耐摩耗性あるいは耐スクラッチ性に劣るため、物体との摩擦あるいは接触により表面損傷が発生しやすく、これを防止するためにフィルムの表面にハードコーティング層を積層して使用し、基材のポリエステルフィルムとハードコーティング層との密着性を向上させるために中間層としてコーティング層が形成されている。
このような基材層とハードコーティング層との間の密着性を向上させるための中間層として、通常、アクリル樹脂やウレタン樹脂などが用いられているが、前記樹脂を用いてコーティング層を形成する場合は屈折率が約１．５程度であるため、２軸延伸ポリエステルフィルムの表面屈折率１．６６とは大きい差があり、ポリエステルフィルムの表面と中間層との間で外部光の反射による干渉ムラ、すなわち、レインボー現象が発生する問題があった。このようなレインボー現象は視認性を悪化させ、表示部材に適用する場合に目の疲労を起こすようになるため、改善しなければならない。
本発明は、光学用２軸延伸ポリエステルフィルムに関するもので、より詳細にはレインボー現象のない光学フィルムを提供する。
具体的に本発明は、ハードコーティングフィルムに適用する時、レインボー現象が抑制され、高温高湿下でのハードコーティング層との密着力に優れた光学フィルムを提供する。
前記目的を達成するために本発明は、屈折率１．５４〜１．５９のポリウレタンコーティング層に高屈折粒子（屈折率２．０以上）を含む光学フィルムに関する。
本発明者らは光学フィルムのコーティング層において、特に、ポリウレタンコーティング層の屈折率を基材フィルムの２軸延伸ポリエステルフィルムの屈折率１．６４に近くなるように調整するために研究した結果、屈折率１．５４〜１．５９のポリウレタンバインダーに、屈折率２．０以上、さらに好ましくは２．０〜２．３の高屈折粒子を０．５〜３０重量％含む場合にポリウレタンコーティング層の屈折率が基材フィルムとほぼ同様の屈折率範囲を示し、レインボー現象を改善することを見出して本発明を完成した。
すなわち、本発明は、基材フィルムとこの一面または両面に塗布されるコーティング層に高屈折粒子が含有されたポリウレタンコーティング層を含み、前記ポリウレタンバインダーの屈折率１．５４〜１．５９の範囲を満足するために芳香族イソシアネート化合物を含み、この際、前記芳香族イソシアネート化合物の含量が全体イソシアネート含量の２５〜９０重量％範囲で使用されることで、前記屈折率を満足することを見出して本発明を完成した。屈折率１．５４未満の場合は、基材フィルムとの屈折率の差が大きくなってレインボー現象が激しくなり、屈折率を高めるために高屈折粒子の含量を本発明の範囲よりも高くしなければならないため、フィルムの製造時にコーティングの外観にムラが激しく発生し、費用上昇により商業性が低下する。また、屈折率が１．５９を超える場合は芳香族イソシアネート化合物の含量が過量使用されることにより、ポリオールとイソシアネートの当量比が合わなくなり、未反応物が残存するようになってコーティングの不均一を起こし、過量の芳香族基の含有により基材フィルム及びハードコーティング層との接着力が悪化する。
具体的に本発明は、ポリオールと、下記化学式１の芳香族イソシアネート化合物を１種以上含むイソシアネート化合物と、を反応させて屈折率１．５４〜１．５９のポリウレタンバインダーを製造し、さらに高屈折無機粒子（Filler）を含むポリウレタンコーティング組成物を基材フィルムの一面または両面に塗布した光学フィルムに関する。
［化学式１］
ＯＣＮ−Ａｒ−ＮＣＯ
（式中、Ａｒは（Ｃ１−Ｃ５）アルキルの置換または非置換の（Ｃ６−Ｃ３０）アリーレンである。）
ＯＣＮ−Ａｒ−ＮＣＯ
（式中、Ａｒは（Ｃ１−Ｃ５）アルキルの置換または非置換の（Ｃ６−Ｃ３０）アリーレンである。）
より具体的には、前記化学式１でＡｒはナフタレンまたはフェナレンであることが好ましい。
本発明で前記芳香族イソシアネート化合物は全体イソシアネート含量の２５〜９０重量％を含むことが好ましく、前記範囲で使用する場合に屈折率１．５４〜１．５９の範囲を満足する。特に、本発明は、前記化学式１の芳香族イソシアネート化合物としてナフタレンジイソシアネートを使用することが好ましい。
前記ポリオールとしては、ポリエステル系ポリオールまたはポリエーテル系ポリオールを使用でき、好ましくはポリエステル系ポリオールを使用する。さらに好ましくは、重量平均分子量６００〜３０００のポリエステル系ポリオールを使用することが良い。
重量平均分子量は、ＭＡＬＳ（Multi Angle Light Scattering）システム（Wyatt社製）を用いて測定でき、ＭＡＬＳシステムの構成は下記の通りである。
ＭＡＬＳシステムの構成
− ＧＰＣ；Water 1525 Binary HPLC Pump
− ＲＩ検出器；Optilab rex
− ＭＡＬＳ；Wyatt Dawn 8+
− Column；μ−Styragel ＨＲ 0.5、ＨＲ 1、ＨＲ 2、ＨＴ 3
− ＧＰＣ；Water 1525 Binary HPLC Pump
− ＲＩ検出器；Optilab rex
− ＭＡＬＳ；Wyatt Dawn 8+
− Column；μ−Styragel ＨＲ 0.5、ＨＲ 1、ＨＲ 2、ＨＴ 3
前記ポリウレタンバインダーは、イオン性基を有する反応性乳化剤と水を含んで固形分含量１５〜３０重量％の水性ポリウレタンバインダーであることが好ましい。
また、前記ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタンバインダー５〜３０重量％、固形分含量５〜４０重量％の水分散された高屈折無機粒子０．５〜３０重量％、湿潤剤０．１〜０．４重量％、平均粒径１００〜２００ｎｍのシリカ０．１〜０．５重量％を含み、全体固形分含量２〜１０重量％の水分酸性または水溶性の組成物であることが好ましい。
前記ポリウレタンコーティング組成物は、乾燥塗布厚さ１５〜１５０ｎｍにコーティングされることが好ましい。
前記基材フィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用することが好ましい。
本発明による光学フィルムは、ハードコーティング層をさらに含むハードコーティングフィルムまたはアンチグレアコーティング層（anti-glare coating layer）をさらに含む反射防止フィルムも含む。
以下、本発明についてより具体的に説明する。
本発明で使用される基材フィルムはポリエステルフィルム、より具体的には固有粘度（Intrinsic Viscosity）０．６０〜０．６５のポリエチレンテレフタレートペレットを溶融圧出して得られたフィルムを使用することが光透過度に優れるため好ましい。この際、好ましくは屈折率１．６３〜１．６５、さらに好ましくは１．６４のものを使用する。前記屈折率の範囲を満足するために添加剤または粒子をさらに加えることができる。このようなポリエチレンテレフタレートフィルムは、延伸されたフィルムを使用することが好ましく、１軸または２軸延伸されたフィルムを使用することができる。
本発明で使用される基材フィルムはポリエステルフィルム、より具体的には固有粘度（Intrinsic Viscosity）０．６０〜０．６５のポリエチレンテレフタレートペレットを溶融圧出して得られたフィルムを使用することが光透過度に優れるため好ましい。この際、好ましくは屈折率１．６３〜１．６５、さらに好ましくは１．６４のものを使用する。前記屈折率の範囲を満足するために添加剤または粒子をさらに加えることができる。このようなポリエチレンテレフタレートフィルムは、延伸されたフィルムを使用することが好ましく、１軸または２軸延伸されたフィルムを使用することができる。
本発明でポリウレタンコーティング層は、ポリオールと、下記化学式１の芳香族イソシアネート化合物を１種以上含むイソシアネート化合物と、を反応させて屈折率１．５４〜１．５９のポリウレタンバインダーに屈折率２．１の高屈折無機粒子を０．１〜３０％重量％含む光学フィルム用ポリウレタンコーティング組成物を前記基材フィルムの一面または両面に塗布して形成する。
［化学式１］
ＯＣＮ−Ａｒ−ＮＣＯ
（式中、Ａｒは（Ｃ１−Ｃ５）アルキルの置換または非置換の（Ｃ６−Ｃ３０）アリーレンである。）
ＯＣＮ−Ａｒ−ＮＣＯ
（式中、Ａｒは（Ｃ１−Ｃ５）アルキルの置換または非置換の（Ｃ６−Ｃ３０）アリーレンである。）
前記化学式１で、Ａｒはナフチレンまたはフェナレンであることが好ましい。さらに好ましくは、ナフチレンが好ましく、このような化合物としてはナフタレンジイソシアネートがある。
本発明で前記芳香族イソシアネート化合物は、全体イソシアネート含量の２５〜９０重量％を含むことが好ましく、前記範囲で使用する場合に屈折率１．５４〜１．５９の範囲を満足する。前記芳香族イソシアネート化合物と共に使用できるイソシアネート化合物としては、通常的に該当分野で使用されるイソシアネート化合物であれば制限なく使用可能であるが、好ましくはヘキサメチレンジイソシアネートを使用することがプレポリマー（Prepolymer）の製造時に反応制御に有利で、ポリウレタン組成物を製造して塗布する時、コーティング層の外観が均一になる。
前記芳香族イソシアネート化合物、特にナフタレンジイソシアネートの含量を２５〜９０重量％範囲で混合して使用する場合に目的とする屈折率１．５４〜１．５９を達成することができる。
本発明で前記ポリオールは、ポリエステル系ポリオールまたはポリエーテル系ポリオールを使用でき、好ましくはポリエステル系ポリオールを使用する。ポリエステル系ポリオールとしてはカルボン酸、セバシン酸、または酸無水物と多価アルコールの反応から製造されるポリオールが挙げられる。このようなポリオールの種類は制限されず、重量平均分子量６００〜３０００のポリエステルポリオールを使用することが最終反応物の屈折率の上昇に効率的であり、接着力の上昇と物理的強度の改善に有利である。
本発明で前記ポリウレタンコーティング組成物は、固形分含量１５〜３０重量％のポリウレタンバインダー５〜３０重量％、固形分含量５〜４０重量％の水分散された高屈折無機粒子０．５〜３０重量％、湿潤剤０．１〜０．４重量％、平均粒径１００〜２００ｎｍのシリカ０．１〜０．５重量％を含み、全体固形分含量２〜１０重量％の水分酸性または水溶性の組成物であることが好ましい。
前記ポリウレタンバインダーは、イオン性基を有する反応性乳化剤と水を含んで固形分含量１５〜３０重量％の水性ポリウレタンバインダーであることが好ましい。具体的には、前記ポリオール５〜１０重量％、イソシアネート化合物８〜１５重量％、乳化剤０．１〜５重量％、及び残りは水であり、全体固形分含量が１５〜３０重量％であることが良い。固形分含量１５〜３０重量％の水分酸性または水溶性のポリウレタンバインダーを製造した後、これを再び湿潤剤、シリカ、無機粒子などの添加剤及び水と混合して水分酸性または水溶性のコーティング組成物を製造し、この際、全体固形分含量２〜１０重量％となるように調節して塗布することが塗布厚さの調節に容易である。
本発明で前記反応性乳化剤は、陰イオン性親水性基または陽イオン性親水性基の官能基を有し、前記陰イオン性親水性基と前記陽イオン性親水性基は重合性不飽和基を有するものを使用することができる。前記反応性乳化剤は、官能基としてイオン性親水性基である陰イオン性親水性基または陽イオン性親水性基などが挙げられる。
前記陰イオン性親水性基には、−ＳＯ２Ｍ、−ＳＯ３Ｍ、−ＣＯＯＭ、−ＰＯ３Ｍ２または−ＰＯ３ＭＨ官能基（Ｍは水素原子、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ土金属類の原子またはアンモニウム塩）などが挙げられる。前記陽イオン性親水性基には、アルキルアミンとエトキシレートアミン誘導体、アルキルイミダゾリン誘導体や第四級アンモニウムハライド官能基を有するものが挙げられ、この中で選択して使用することができる。
陰イオン性反応性乳化剤には、重合性不飽和結合を有する陰イオン性のものとして、二重結合とアルキル基、芳香族化合物、陰イオン性基を有するもの以外に、エーテル基、エステル基、スルホン基、スルホキシド基、スルフィド基、水酸基などを有するものであり得る。前記陰イオン性基は、スルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基、硫酸基、またはこれらの塩からなる。陽イオン性反応性乳化剤には、重合性不飽和結合を有する陽イオン性のものとして、二重結合と陽イオン性基を有するもの以外に、アルキル及び芳香族化合物を含むことができ、エーテル基、エステル基、スルホン基、スルホキシド基、スルフィド基、水酸基などの官能基を同時に有するものであり得る。
前記高屈折無機粒子は、ＺｎＯ、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２のうち１つ以上を使用し、無機粒子の大きさは１００ｎｍ以下のものを使用可能で、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、具体的に１〜１０ｎｍのものが好ましい。無機粒子の大きさが１００ｎｍを超える場合は光学フィルムの光学特性、特にヘイズが増加する問題が発生する。
前記ポリウレタンコーティング組成物は、乾燥塗布厚さ１５〜１５０ｎｍにコーティングすることにより、目的とする屈折率を達成できるため好ましい。塗布方法は、ポリエステルフィルムの延伸工程中に表面に塗布するインラインコーティング（in line coating）によりコーティングしてもよく、フィルムの製造後にオフラインコーティング（off line coating）してもよい。また、両者を併行してもよい。好ましくはインラインコーティングが除膜と共に塗布されるため製造費用が低減され、コーティング層の厚さを延長倍率に応じて変化させることができるため好ましい。
本発明による光学フィルムは、ハードコーティングフィルムへの使用に適切な接着力を持ち、レインボー現象の改善効果がある。
以下、本発明の具体的な説明のために一例を挙げて説明するが、本発明が下記実施例に限定されることはない。
下記実施例及び比較例に示した物性を測定する方法は次の通りである。
１）全光線透過率の測定：基材フィルムのポリエチレンテレフタレートフィルムにポリウレタンコーティング組成物をコーティングした後、全光線透過率測定器（日本電色工業社製、３００Ａ）を用いて全体フィルムの全光線透過率を測定した。
１）全光線透過率の測定：基材フィルムのポリエチレンテレフタレートフィルムにポリウレタンコーティング組成物をコーティングした後、全光線透過率測定器（日本電色工業社製、３００Ａ）を用いて全体フィルムの全光線透過率を測定した。
２）屈折率の測定：水性ウレタンバインダーをポリカーボネート（polycarbonate）フィルムに塗布した後に乾燥し、屈折率測定器ＡＢＢＥ屈折計（アタゴ社製、ＤＲ−Ｍ２）を用いて室温で測定した。
３）レインボー現象の測定−１：実施例及び比較例による光学フィルムの製造後、この一面にハードコーティング処理（屈折率１．５２）をした後、他面を黒く処理して目視でレインボーが発生したか否かを確認した。目視評価時には暗室の三波長ランプ下で評価した。
評価基準は次の通りである。
上：レインボーが見られず、均一な色感が得られる。
中：レインボー現象がぼけて見え、均一な色感が得られる。
下：レインボーがくっきりと見え、強い色感が得られる。
上：レインボーが見られず、均一な色感が得られる。
中：レインボー現象がぼけて見え、均一な色感が得られる。
下：レインボーがくっきりと見え、強い色感が得られる。
４）レインボー現象の測定−２：実施例及び比較例による光学フィルムの製造後、この一面にハードコーティング処理（屈折率１．５２）をした後、他面を黒く処理してＵＶ−Visible（ＣＡＲＹ ５０００）により可視光線領域の反射パターンを測定した。
上：５００〜６００ｎｍでのリップル振幅が他の波長帯のリップル振幅よりも減少、リップル振幅１％以下
中：５００〜６００ｎｍでのリップル振幅が他の波長帯のリップル振幅よりも減少、リップル振幅３％以下
下：リップル振幅が低減する波長帯が５００〜６００ｎｍではないか、振幅が減少する波長が見えない時
中：５００〜６００ｎｍでのリップル振幅が他の波長帯のリップル振幅よりも減少、リップル振幅３％以下
下：リップル振幅が低減する波長帯が５００〜６００ｎｍではないか、振幅が減少する波長が見えない時
５）ハードコーティング層との接着力の測定（ＡＳＴＭ Ｂ９０５）
実施例及び比較例による光学フィルムの製造後、ポリウレタンコーティング組成物がコーティングされた一面にハードコーティングを処理し、室温での接着力及び高温熱水処理（１００℃、１０ｍｉｎ）をした後にハードコーティング層とこの接着層との間の接着力を評価した。
実施例及び比較例による光学フィルムの製造後、ポリウレタンコーティング組成物がコーティングされた一面にハードコーティングを処理し、室温での接着力及び高温熱水処理（１００℃、１０ｍｉｎ）をした後にハードコーティング層とこの接着層との間の接着力を評価した。
図２に示すように、格子内に１００％残っている場合を５点、９５％残っている場合を４点、９５〜８５％残っている場合を３点、８５〜６５％残っている場合を２点、６５％以下の場合を０点とした。
６）乾燥塗布厚さの測定：ポリウレタンコーティング組成物がコーティングされた基材フィルムの全幅を機械方向の垂直方向（ＴＤ）に１ｍ間隔で５ポイント（Point）を指定してフィルムの断面をＳＥＭ（日立社製、Ｓ−４３００）で測定し、平均値を計算した。
［実施例１］
ポリウレタンコーティング組成物（１）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを２５：７５重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルであるアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％及び水８０重量％を反応させて固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５７であった。
ポリウレタンコーティング組成物（１）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを２５：７５重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルであるアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％及び水８０重量％を反応させて固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５７であった。
前記水性ポリウレタンバインダー２５重量％、シリコン系湿潤剤（ダウコーニング社製、ポリエステルシロキサン共重合体）０．３重量％、平均粒径５ｎｍのジルコニアゾル（Zirconia Sol、固形分含量３０重量％）６重量％、平均粒径１４０ｎｍのコロイドシリカ粒子０．３重量％を水に添加した後、３時間攪拌して全体固形分含量６．５重量％のポリウレタンコーティング組成物（１）を用意した。
一面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後に室温に冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して一面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さは１００ｎｍであった。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後に室温に冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して一面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さは１００ｎｍであった。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
［実施例２］
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、実施例１で製造したポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ１００ｎｍであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、実施例１で製造したポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ１００ｎｍであった。このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
［実施例３］
ポリウレタンコーティング組成物（２）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを１０：９０重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％及び水８０重量％を反応させた固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５９であった。
ポリウレタンコーティング組成物（２）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを１０：９０重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％及び水８０重量％を反応させた固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５９であった。
前記水性ポリウレタンバインダー２５重量％、シリコン系湿潤剤（ダウコーニング社製、ポリエステルシロキサン共重合体）０．３重量％、平均粒径５ｎｍのジルコニアゾル（Zirconia Sol、固形分含量３０重量％）４重量％、平均粒径１４０ｎｍのコロイドシリカ粒子０．３重量％を水に添加した後、３時間攪拌して全体固形分含量４重量％のポリウレタンコーティング組成物（２）を用意した。
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物（２）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ９０ｎｍであった。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、前記ポリウレタンコーティング組成物（２）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ９０ｎｍであった。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
［実施例４］
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、前記実施例３で製造したポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングし、前記実施例４で製造したポリウレタンコーティング組成物（２）をバーコーティング方法で裏面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング組成物（１）の乾燥塗布厚さはそれぞれ１００ｎｍであり、ポリウレタンコーティング組成物（２）の乾燥塗布厚さは９０ｎｍであった。
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、前記実施例３で製造したポリウレタンコーティング組成物（１）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングし、前記実施例４で製造したポリウレタンコーティング組成物（２）をバーコーティング方法で裏面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング組成物（１）の乾燥塗布厚さはそれぞれ１００ｎｍであり、ポリウレタンコーティング組成物（２）の乾燥塗布厚さは９０ｎｍであった。
［比較例１］
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定してコーティングされていない１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定してコーティングされていない１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。
このように得られた光学フィルムの物性を下記表１に示す。
［比較例２］
ポリウレタンコーティング組成物（３）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを２５：７５重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％、及び水８０重量％を反応させて固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５７であった。
ポリウレタンコーティング組成物（３）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネートと２，６−ナフタレンジイソシアネートを２５：７５重量％に混合したイソシアネート混合物１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％、及び水８０重量％を反応させて固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５７であった。
前記水性ポリウレタンバインダー２５重量％、シリコン系湿潤剤（ダウコーニング社製、ポリエステルシロキサン共重合体）０．３重量％、平均粒径１４０ｎｍのコロイドシリカ粒子０．３重量％を水に添加した後、３時間攪拌して全体固形分含量６．５重量％のポリウレタンコーティング組成物（３）を用意した。
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、ポリウレタンコーティング組成物（３）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ８０ｎｍであった。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、ポリウレタンコーティング組成物（３）をバーコーティング（bar coating）方法で両面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ８０ｎｍであった。
［比較例３］
ポリウレタンコーティング組成物（４）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネート１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％、及び水８０重量％を反応させた固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５３であった。
ポリウレタンコーティング組成物（４）の製造
ポリエステル系ポリオール（重量平均分子量１０００のポリエチレンアジペートジオール）９重量％、ヘキサメチレンジイソシアネート１０重量％、イオン性基を有する反応性乳化剤（旭電化社製、ポリオキシエチレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテルのスルホン酸エステルのアデカリアソープＳＥＴＭ）１重量％、及び水８０重量％を反応させた固形分含量２０重量％の水性ポリウレタンバインダーを製造した。製造された水性ポリウレタンバインダーの屈折率を測定した結果、１．５３であった。
前記水性ポリウレタンバインダー２５重量％、シリコン系湿潤剤（ダウコーニング社製、ポリエステルシロキサン共重合体）０．３重量％、平均粒径１４０ｎｍのコロイドシリカ粒子０．１５重量％を水に添加した後、３時間攪拌して全体固形分含量５重量％のポリウレタンコーティング組成物（４）を用意した。
両面コーティングしたポリエステルフィルムの製造
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、ポリウレタンコーティング組成物（４）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ８０ｎｍであった。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレートチップを圧出機に入れて溶融圧出した後、表面温度２０℃のキャスティングドラムで急冷、固化させて厚さ２０００μｍのポリエチレンテレフタレートシートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレートシートを８０℃で機械方向（ＭＤ）に３．５倍延伸した後、室温に冷却した。次に、ポリウレタンコーティング組成物（４）をバーコーティング（bar coating）方法で一面にコーティングした後、１１０〜１５０℃まで１秒当たり１℃ずつ昇温して予熱、乾燥過程を経て横方向（ＴＤ）に３．５倍延伸した。次に、５段テンターで２３５℃熱処理を行い、２００℃で縦方向及び横方向に１０％弛緩させて熱固定して両面にコーティングされた１８８μｍの２軸延伸フィルムを製造した。前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さはそれぞれ８０ｎｍであった。
Claims (8)
- 屈折率１．６３〜１．６５を有する基材フィルムと、
前記基材フィルムの一面または両面に屈折率１．５４〜１．５９のポリウレタンバインダーと屈折率２．０以上の高屈折無機粒子を含むポリウレタンコーティング組成物を塗布したポリウレタンコーティング層と、
を含み、
前記高屈折無機粒子は、ＺｎＯ、ＣｅＯ ２ 、ＳｎＯ ２ 、ＺｒＯ ２ から選択される１つまたは２つ以上の混合物であり、
前記ポリウレタンコーティング組成物は、ポリウレタンバインダー５〜３０重量％、固形分含量５〜４０重量％の水分散された高屈折無機粒子０．５〜３０重量％、湿潤剤０．１〜０．４重量％、平均粒径１００〜２００ｎｍのシリカ０．１〜０．５重量％を含み、全体固形分含量が２〜１０重量％であり、
リップルの収斂が５００〜６００ｎｍで、リップル振幅３％以下である、光学フィルム。 - 前記ポリウレタンバインダーは、ポリオールと下記化学式１
[化学式１]
ＯＣＮ−Ａｒ−ＮＣＯ
（式中、Ａｒはナフチレンまたはフェナレンである）
の芳香族イソシアネート化合物を１種以上含むイソシアネート化合物を反応させるものである請求項１に記載の光学フィルム。 - 前記芳香族イソシアネート化合物は、全体イソシアネート化合物含量の２５〜９０重量％を含む請求項２に記載の光学フィルム。
- 前記ポリウレタンバインダーは、イオン性基を有する反応性乳化剤と水を含んで固形分含量１５〜３０重量％の水性ポリウレタンバインダーである請求項１に記載の光学フィルム。
- 前記高屈折無機粒子は、平均粒径が３０ｎｍ未満である請求項１に記載の光学フィルム。
- 前記ポリウレタンコーティング層の乾燥塗布厚さが１５〜１５０ｎｍである請求項１に記載の光学フィルム。
- 前記基材フィルムはポリエチレンテレフタレートフィルムである請求項１から６の何れか１項に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムは、ハードコーティング層をさらに含む請求項７に記載の光学フィルム。
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