JP2008183760A - 光学用易接着性ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィルムおよびそのうえに設けられた塗布層からなる光学用易接着性ポリエステルフィルムであって、塗布層が高分子バインダーおよびルチル型酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする、光学用易接着性ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
[ポリエステルフィルム]
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレートを例示することができる。ポリエステルとして、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートが力学的物性および光学物性のバランスがよいので特に好ましい。
ポリエステルには、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑剤、触媒、紫外線吸収剤、フィラーを配合してもよい。
ポリエステルフィルムの厚みは反射防止フィルムの基材として使用する場合に必要な強度を得るために、好ましくは25〜300μm、さらに好ましくは50〜250μmである。
本発明は、上記ポリエステルフィルムおよびこのうえに設けられた塗布層からなる。塗布層はポリエステルフィルムの片面に設けられてもよく、両面に設けられてもよい。
塗布層は、高分子バインダーおよび酸化チタン微粒子を含有する。塗布層の塗膜厚さは好ましくは10〜200nmである。塗膜厚さが10nm未満であると接着力が不足して好ましくなく、他方、200nmを超えるとブロッキングを起こしたりヘーズ値が高くなり好ましくない。
[高分子バインダー]
塗布層を構成する高分子バインダーは、高分子からなるバインダーであり、好ましくは、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂およびこれら樹脂同士の変性体のいずれか一種以上から構成される。塗布層における高分子バインダーの含有量は、塗布層の全重量100重量%あたり、例えば25〜95.5重量%、好ましくは45〜95.5重量%、さらに好ましくは50〜95.5重量%である。25重量%未満であるとハードコート層に対する密着性が不足しやすく好ましくない。他方、95.5重量%を超えると塗布層の屈折率が低くなり、その上にハードコート層を形成したときに干渉ムラが出て不良となり好ましくない。
また、塗膜を形成するときの作業性を良好にする観点から、高分子バインダーは水に可溶性または分散性のものであることが好ましい。これは多少の有機溶剤を含有しても水に可溶なものであればよい。
高分子バインダーとして用いられるポリエステル樹脂として、下記の多塩基酸成分とジオール成分から得られるポリエステルを用いることができる。すなわち、多価塩基成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、2、6−ナフタレンジカルボン酸、1、4−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸を例示することができる。高分子バインダーを構成するポリエステル樹脂としては、2種以上のジカルボン酸成分を用いた共重合ポリエステルを用いることが好ましい。ポリエステル樹脂には、若干量であればマレイン酸、イタコン酸等の不飽和多塩基酸成分が、或いはp−ヒドロキシ安息香酸等の如きヒドロキシカルボン酸成分が含まれていてもよい。ポリエステル樹脂のジオール成分としては、例えばエチレングリコール、1、4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1、6−ヘキサンジオール、1、4−シクロヘキサンジメタノール、キシレングリコール、ジメチロールプロパンや、ポリ(エチレンオキシド)グリコール、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコールを例示することができる。
高分子バインダーとして用いられるアクリル樹脂としては、以下に例示されるモノマーを共重合することで得ることができる。すなわち、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等);2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート等のヒドロキシ含有モノマー;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有モノマー;アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸及びその塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等)等のカルボキシ基またはその塩を有するモノマー;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−アルキルアクリルアミド、N−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジアルキルアクリルアミド、N,N−ジアルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等)、N−アルコキシアクリルアミド、N−アルコキシメタクリルアミド、N,N−ジアルコキシアクリルアミド、N,N−ジアルコキシメタクリルアミド(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基等)、アクリロイルモルホリン、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−フェニルメタクリルアミド等のアミド基を有するモノマー;無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物のモノマー;2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−メチル−2−オキサゾリン等のオキサゾリン基含有モノマー;メトキシジエチレングリコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、ビニルイソシアネート、アリルイソシアネート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリアルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール酸モノエステル、アルキルイタコン酸モノエステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエンである。
高分子バインダーとして用いられるウレタン樹脂としては、ポリオール、ポリイソシアネート、鎖長延長剤、架橋剤等で構成される。ポリオールの例としては、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレングリコールのようなポリエ−テル、ポリエチレンアジペート、ポリエチレン−ブチレンアジペート、ポリカプロラクトンなどを含むグリコールとジカルボン酸との脱水反応により製造されるポリエステル、カ−ボネート結合を有するポリカ−ボネート、アクリル系ポリオール、ひまし油等がある。ポリイソシアネートの例としては、トリレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等が挙げられる。鎖延長剤あるいは架橋剤の例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン、水が挙げられる。
塗布層には、高分子バインダーのほかにルチル型酸化チタン微粒子が含有される。本発明において、この酸化チタン微粒子の結晶系がルチル型であることが肝要である。酸化チタン微粒子がルチル型以外の結晶系、例えばアナターゼ型であると、外光に対する耐光性が悪化する。なお、酸化チタンの結晶系はX線回折装置を用いて測定される。酸化チタン微粒子が複数の結晶系からなる場合には、ルチル型のピーク強度比が全体の50%、好ましくは60%を超えるものは、ルチル型酸化チタン微粒子とみる。
なお、ルチル型酸化チタン微粒子は、塗布の際には、環境負荷を低減して、容易に取扱うために水分散体として用いることが好ましい。
本発明において塗布層の塗設に用いられる上記の各成分からなる組成物は、塗布層(『塗膜』いうことがある)を形成するために、水性塗液の形態で塗布することが好ましい。水性塗液としては、例えば水溶液、水分散液、乳化液を挙げることができる。
必要に応じて、前記組成物以外の他の成分、例えば帯電防止剤、着色剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、架橋剤を添加しもよい。
未延伸のポリエステルフィルムは、原料のポリエステルをフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させることで得ることができる。
各種物性は下記の方法により評価した。
シーアイ化成社製CZR−10約2gをフィルムサンプルの塗膜形成面上にマイヤバーを用いて塗布した。塗布直後のフィルムを80℃にて2分間乾燥し、さらに該サンプルを20mW/cm2で5分間紫外線照射させて、厚み5μm、屈折率1.63のハードコート層を形成した。このハードコート層に1mm角で100個から成る碁盤目のクロスカットを施し、その上に24mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製)を貼り付け、90°の剥離角度で急激にはがした後、剥離面を観察し、下記の基準で評価した。
5:剥離面積が10%未満 ……接着力極めて良好
4:剥離面積が10%以上20%未満 ……接着力良好
3:剥離面積が20%以上30%未満 ……接着力やや良好
2:剥離面積が30%以上40%未満 ……接着力不良
1:剥離面積が40%を超えるもの ……接着力極めて不良
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘイズ測定器(NDH−2000)を使用してフィルムのヘイズ値を測定し、フィルムのヘイズを下記の基準で評価した。
◎: ヘイズ値≦2.0% ……フィルムのヘイズ極めて良好
△:2.0%<ヘイズ値≦4.0% ……フィルムのヘイズ良好
×:4.0%<ヘイズ値 ……フィルムのヘイズ不良
上記(1)と同様にハードコート層を形成したフィルムを、キセノンウェザーメータにより放射照度60W/m2、ブラックパネル温度63℃、照射時間200時間の暴露試験を行ない、照射後のフィルムのヘイズ値を測定し、下記の基準で評価した。
◎: ヘイズ値≦4.0% ……フィルムの耐光性極めて良好
△:4.0%<ヘイズ値≦6.0% ……フィルムの耐光性良好
×:6.0%<ヘイズ値 ……フィルムの耐光性不良
サンプル約10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
固有粘度([η]dl/g)は、25℃のo−クロロフェノール溶液で測定した。
包埋樹脂でフィルムを固定し断面をミクロトームで切断し、2%オスミウム酸で60℃、2時間染色して、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM2010)を用いて、塗布層の厚みを測定した。
・高分子バインダー
塗剤を90℃で板状に乾固させて、アッベ屈折率計(D線589nm)で測定した。
・微粒子
90℃で乾固させた微粒子を、屈折率の異なる種々の25℃の液に懸濁させ、懸濁液が最も透明に見える液の屈折率をアッベの屈折率計(D線589nm)によって測定した。
包埋樹脂でフィルムを固定し断面をミクロトームで切断し、2%オスミウム酸で60℃、2時間染色して、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM2010)を用いて、酸化チタン微粒子を倍率50万倍で、任意に選んだ50個について測定し数平均一次粒子径を算出して、これを平均一次粒子径とした。
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.62dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.3倍に延伸した後、その両面に表1に示す塗剤の濃度4%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。この塗布フィルムを引き続いて95℃で乾燥し、横方向に120℃で3.6倍に延伸し、225℃で幅方向に3%収縮させ熱固定し、厚さ80nmの塗布層を有する、厚さ100μmの光学用易接着性ポリエステルフィルムを得た。
ポリエステル1:
酸成分が2,6−ナフタレンジカルボン酸70モル%/イソフタル酸25モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/ジエチレングリコール10モル%で構成されている(Tg=80℃、平均分子量13000、屈折率1.57)。なお、ポリエステル1は、特開平06−116487号公報の実施例1に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル48部、イソフタル酸ジメチル14部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル4部、エチレングリコール31部、ジエチレングリコール2部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、ポリエステル1を得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。ポリエステル1の水分散体を得た。
酸成分がテレフタル酸90モル%/イソフタル酸5モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール70モル%/ビスフェノールA30モル%で構成されている(Tg=71℃、平均分子量15000、屈折率1.58)。なお、ポリエステル2は、特開平06−116487号公報の実施例1に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、テレフタル酸ジメチル55部、イソフタル酸3部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル5部、エチレングリコール35部、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド3モル付加物10部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、ポリエステル2を得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。ポリエステル2の水分散体を得た。
酸成分がテレフタル酸90モル%/イソフタル酸5モル%/5−ナトリウムスルホイソフタル酸5モル%、グリコール成分がエチレングリコール90モル%/ジエチレングリコール10モル%で構成されている(Tg=70℃、平均分子量13000、屈折率1.56)。なお、ポリエステル3は、特開平06−116487号公報の実施例1に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、テレフタル酸ジメチル55部、イソフタル酸3部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル5部、エチレングリコール35部、ジエチレングリコール3部を反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.05部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコントロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエステル交換反応を行った。次いで反応系の温度を徐々に255℃まで上昇させ系内を1mmHgの減圧にして重縮合反応を行い、ポリエステル3を得た。このポリエステル25部をテトラヒドロフラン75部に溶解させ、得られた溶液に10000回転/分の高速攪拌下で水75部を滴下して乳白色の分散体を得、次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。ポリエステル3の水分散体を得た。
平均一次粒子径:20nm、屈折率:2.4 (石原産業株式会社製 商品名TTO−51(A))
微粒子2(アナターゼ型酸化チタン):
平均一次粒子径:10nm、屈折率:2.2 (触媒化成工業株式会社製 NEOSUNVEIL PW−1010)
微粒子3(アナターゼ型酸化チタン):
平均一次粒子径:5nm、屈折率:2.0 (多木化学株式会社製 商品名タイノニックM−6)
微粒子4(アナターゼ型酸化チタン):
平均一次粒子径:36nm、屈折率:2.7 (シーアイ化成社製 商品名NanoTek Slurry 酸化チタン)
アクリルフィラー(平均一次粒子径:120nm、屈折率:1.50) (日本触媒社製 商品名エポスターMX−100W)
ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成社製 商品名ナロアクティー N−70)
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.60dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、その両面に表1に示す塗剤の濃度4%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。この塗布フィルムを95℃で乾燥し、引き続いて120℃で縦方向に3.5倍、横方向に3.5倍に同時に延伸した。さらに続いて220℃で幅方向に3%収縮させ熱固定し、厚さ80nmの塗布層を有する、厚さ100μmの光学用易接着性ポリエステルフィルムを得た。
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.62dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.2倍に延伸した後、このフィルムを引き続いて横方向に120℃で3.6倍に延伸し、225℃で幅方向に3%収縮させ熱固定し、塗布層を備えない、厚さ100μmのフィルムを得た。
Claims (2)
- ポリエステルフィルムおよびそのうえに設けられた塗布層からなる光学用易接着性ポリエステルフィルムであって、塗布層が高分子バインダーおよびルチル型酸化チタン微粒子を含有することを特徴とする、光学用易接着性ポリエステルフィルム。
- 塗布層の高分子バインダーの屈折率が1.57以上である、請求項1記載の光学用易接着性ポリエステルフィルム。
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