JP5848172B2

JP5848172B2 - 気相成長装置

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Publication number: JP5848172B2
Application number: JP2012059561A
Authority: JP
Inventors: 直史堀尾; 貴好山根
Original assignee: Stanley Electric Co Ltd
Current assignee: Stanley Electric Co Ltd
Priority date: 2012-03-16
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2016-01-27
Anticipated expiration: 2032-03-16
Also published as: JP2013197126A

Description

本発明は、気相成長装置、特に、水平方式（ホリゾンタル方式）のＭＯＣＶＤ（Metal-Organic Chemical Vapor Deposition）装置に関する。

従来からレーザーダイオード（ＬＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）、電子デバイス等の産業分野で半導体単結晶成長方法としてＭＯＣＶＤ法等の気相成長が幅広く用いられている。ＭＯＣＶＤ法を用いた成長装置には、基板の成長面に対して材料ガス流（ガスフロー）を垂直に流す方式（バーチカル方式）、水平に流す方式（ホリゾンタル方式）等があり、使用する材料ガスや目的デバイス等により適した方式が選択される。

従来の水平方式（以下、ホリゾンタル方式という。）の気相成長装置においては、例えば、特許文献１に開示されているように、フローチャネルに付着する副生成物によって成長再現性が失われるなどの悪影響を、フロー上流側に冷却水循環方式の冷却機構を設けることによって抑制することが開示されている。また、特許文献２には、ステンレス鋼からなる冷却機構を設け、材料ガスの気相反応を抑制することが開示されている。特許文献３には、フローチャネルの上流部に水平方向の仕切り板を設け、上下２層のガス流路を形成し、下側のガス流路に材料ガスを供給し、上側のガス流路にパージガスを供給し、サセプタ上流側にフローチャネルの下面温度を調整可能な冷却手段を設けた構造が開示されている。また、特許文献４には、結晶成長装置におけるサセプタの均熱化、加熱装置から逃げる熱（抜熱）について記載されている。特許文献５には、ウエハ保持部の温度分布について記載されている。

特開２００１−２３９０２号公報特開２００２−２４６３２３号公報特開２０００−１００７２６号公報特開２００９−３０２２２３号公報特開２００９−１７０６７６号公報

上記したように、従来の成長装置においては、
フロー上流側に水冷ジャケット等からなる冷却機構を設け、副生成物の堆積を防止する構造が設けられている。しかしながら、基板を保持するサセプタ外周の近傍に冷却装置を配置する構造では、サセプタの外周部温度が低下し、膜厚不均一や組成不均一が発生する問題がある。また、成長温度が高温となる結晶系、例えばＧａＮ系結晶の結晶成長では基板温度（すなわち、サセプタ温度）は１０００℃以上になる。このような高温域で冷却装置に使用できる耐熱金属は高価である。また加工も難しく、高度な製造技術が必要であり加工コストも高い。従って、装置の製造コストが高くなるという問題がある。また、反応副生成物の付着が結晶成長過程を阻害し、結晶品質の低下を招来する問題もある。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その目的は、サセプタに温度変動を与えることなく、サセプタからの輻射熱を効率的に消散させて副生成物の生成及び付着を防止することが可能なホリゾンタル方式の気相成長装置を提供することにある。また、結晶成長を繰り返し実行しても、高品質な結晶層を成長可能なホリゾンタル方式の気相成長装置を提供することにある。

本発明の気相成長装置は、
基板を水平に保持する基板保持部と、
基板の成長面に対して水平に材料ガスを供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
材料ガス供給部は、材料ガス流路を画定し、基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
上記材料ガス供給ガイドは、上面が材料ガス流路を画定するカバープレートと、カバープレートの裏面側からカバープレートに接する本体部とからなり、
上記本体部は、材料ガス供給ガイドの上面に対して鋭角で基板保持部に向かって傾斜した第１の傾斜面及び第１の傾斜面よりも基板保持部から遠い側の第２の傾斜面によって、カバープレートに接する面に凹部が形成された赤外線取出部を有し、第１の傾斜面には本体部内に導波された赤外線を反射する反射面を有する、ことを特徴としている。

ＭＯＣＶＤ装置の上面図（上段）及び断面図（下段）である。実施例１のサセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイドの拡大断面図である。材料ガス供給ガイドの赤外線取出部が形成された部分を拡大して示す部分拡大断面図である。赤外線取出部の第１の傾斜面及び第２の傾斜面をさらに拡大して示す部分拡大断面図である。実施例２の材料ガス供給ガイドの断面を示し、サセプタの円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイドの拡大断面図である。実施例１、２及び比較例の成長層の構造を模式的に示す断面図である。本発明の改変例であり、赤外線取出部３０が、各々が少なくとも１つの凹部からなる複数の凹凸構造が離散的に配された場合を模式的に示す断面図である。

以下に、水平方式の気相成長装置について図面を参照して詳細に説明する。以下においては、本発明の好適な実施例について説明するが、これらを適宜改変し、組合せてもよい。また、以下に説明する図において、実質的に同一又は等価な部分には同一の参照符を付して説明する。

図１は、本発明の結晶成長装置１０の構成を模式的に示している。結晶成長装置１０の装置構成について以下に詳細に説明する。

［装置構成］
図１は、結晶成長装置（ＭＯＣＶＤ装置）１０の上面図（上段）及び断面図（下段）を示し、上面図は断面図における線Ｖ−Ｖに沿って基板側を見た場合の上面図である。図１に示すように、ＭＯＣＶＤ装置１０は、反応容器１１、フローチャネル本体１２、フローチャネル床板１３、材料ガス供給ガイド１５、フローチャネル排気管１７、基板２０を水平に載置・保持する円柱形状のサセプタ２２、サセプタ２２を加熱する（すなわち基板２０を加熱する）ヒーター２４、サセプタ２２を回転させる（すなわち、基板２０を回転させる）基板回転機構２５を有している。なお、サセプタ２２は、その上面（平坦面）が水平面であるように基板回転機構２５に保持され、基板２０は当該水平面上に載置され、基板回転機構２５は、サセプタ２２をその円柱中心軸の周りに回転させる。

フローチャネル本体１２は天板、側壁、仕切り板１２Ａからなり、フローチャネル本体１２、フローチャネル床板１３及び材料ガス供給ガイド１５からフローチャネル１４Ａ及びフローチャネル１４Ｂを有するフローチャネル部（材料ガス供給部）が構成されている。フローチャネル床板１３、材料ガス供給ガイド１５、基板２０及びサセプタ２２の表面は同一水平面内であるように構成されている。基板２０及びサセプタ２２に近い側の（すなわち下層流の）フローチャネルであるフローチャネル１４Ａには、ガス供給管１２Ｃを介して材料ガスが供給され、フローチャネル１４Ａの上層流のフローチャネルであるフローチャネル１４Ｂにはガス供給管１２Ｄを介してガスが供給される。

材料ガス供給ガイド１５は、サセプタ２２よりも材料ガスの上流側に配され、材料ガス供給ガイド１５には後述する赤外線取出部３０が形成されている。また、材料ガス供給ガイド１５の裏面側に冷却ガスを流す冷却ガス流路１６が設けられ、材料ガス供給ガイド１５が冷却される。冷却ガス流路１６には冷却ガス供給管１６Ａを介して冷却ガスが供給される。また、冷却ガス流路１６に沿って水冷ジャケット１８が設けられ、冷却水供給管１８Ａ及び冷却水排出管１８Ｂから冷却水がそれぞれ供給、排出される。

また、ＭＯＣＶＤ装置１０には、ヒーター２４の熱を遮断するための遮熱板２６、遮熱板２６の外側にヒーター室を仕切るヒーター室隔壁筒２７が備えられている。ヒーター室にはヒーター室ガス供給管２７Ａが接続され、パージガスが供給される。パージガスとしては、窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス等が用いられる。また、反応容器１１には反応容器パージガス供給管１１Ａが接続されており、反応容器内に拡散する材料ガス等を排気できるように、不活性ガス（Ｎ₂等）を流せる構造となっている。なお、当該冷却ガスは、サセプタ２２、ヒーター２４、遮熱板２６を腐食しないガスならば良い。具体的には、窒素ガス、水素ガス、アルゴンガス等でよい。しかし、材料ガス供給ガイド１５の冷却には、水素：窒素＝０：１〜３：１の混合ガスが好ましい。

［材料ガス供給ガイド］
図１、図２及び図３を参照して材料ガス供給ガイド１５の構成について説明する。図２は、サセプタ２２の円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５の拡大断面図である。例えば、図１の平面図におけるラジアル方向ＯＭ（Ｏ：サセプタ２２の円柱中心）を含む鉛直面の断面を示している。図３は、後述するカバープレート１５Ｋを取り外した場合の、材料ガス供給ガイド１５の赤外線取出部３０が形成された部分を拡大して示す部分拡大断面図である。なお、理解の容易さ及び図面の簡便さのため、ハッチングを施さずに示している。

図１及び図２に模式的に示すように、材料ガス供給ガイド１５は、ガイド本体部１５Ｂ及びカバープレート１５Ｋからなる。カバープレート１５Ｋの表面（すなわち、上面）は、基板２０及びサセプタ２２の表面と同一水平面内であるように配され、フローチャネル１４Ａ（材料ガス流路）の底面を画定している。また、カバープレート１５Ｋの上面は、材料ガス供給ガイド１５の表面（上面）１５Ｆの一部をなすように配されている。つまり、図２に示すように、材料ガス供給ガイド１５の一部に設けられた凹部１５Ｄの上にカバープレート１５Ｋが載置されている場合、カバープレート１５Ｋの上面は材料ガス供給ガイド１５の上面１５Ｆと同一水平面内であるように配されている。しかし、後述するように、カバープレート１５Ｋがガイド本体部１５Ｂの上面全体を覆うように構成されていてもよく（図７参照）、この場合、カバープレート１５Ｋの上面は材料ガス供給ガイド１５の上面１５Ｆに一致する。

材料ガス供給ガイド１５、すなわちガイド本体部１５Ｂ及びカバープレート１５Ｋは、サセプタ２２から放射される輻射熱（すなわち、赤外線）に対して透過性の材料、例えば石英で形成されており、サセプタ２２から放射された赤外線（ＩＲ）を導波し、導波された赤外線を反射して材料ガス供給ガイド１５外に取り出す赤外線取出部３０を有している。材料ガス供給ガイド１５は、材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅとサセプタ２２との間の僅かな間隙Ｇを隔てて配置されている。材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅは、サセプタ２２の側面と平行な円柱形状の側面を有している。

より詳細には、図３に示すように、ガイド本体部１５Ｂには凹部１５Ｄが設けられ、凹部１５Ｄに嵌合するように平行平板形状のカバープレート１５Ｋが凹部１５Ｄの底面上に載置されている。すなわち、ガイド本体部１５Ｂは、カバープレート１５Ｋの裏面側からカバープレート１５Ｋに接している。そして、カバープレート１５Ｋに接するガイド本体部１５Ｂの上面１５Ｕには、赤外線取出部３０が形成されている。なお、以下においては、カバープレート１５Ｋは平行平板として形成されている場合について説明するが、これに限らない。例えば、カバープレート１５Ｋの裏面は表面に対して傾斜していてもよい。

［赤外線取出部］
赤外線取出部３０は、サセプタ２２の円柱中心軸を含む断面（すなわち、鉛直面）において三角形形状の溝（凹部）からなる鋸歯状の凹凸を有している。より詳細には、図３に示すように、赤外線取出部３０の当該三角形形状の凹部３１は、サセプタ２２に近い側の傾斜面であってサセプタ２２の側面に向かって傾斜した第１の傾斜面３１Ａと、サセプタ２２から遠い側の第２の傾斜面３１Ｂとからなり、かかる三角形形状の凹部３１が連続して形成されることによって鋸歯状の凹凸構造からなる赤外線取出部３０が構成されている。また、図１の平面図に示すように、赤外線取出部３０は、サセプタ２２の円柱中心軸に垂直な面（すなわち、水平面）においてサセプタ２２と同心円状に形成されている（図中、破線で示す）。換言すれば、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂはともに、サセプタ２２の円柱中心軸と同軸の切頭円錐の側面形状を有する傾斜曲面として形成されている。

図４は、図３の赤外線取出部３０の第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂをさらに拡大して示す部分拡大断面図である。凹部３１は頂点Ｐ，Ｑ，Ｒ及び底辺ＰＲからなる三角形ＰＱＲの形状を有し、第１の傾斜面３１Ａは三角形ＰＱＲの底辺ＰＲに対して（すなわち、材料ガス供給ガイド１５の表面１５Ｆに対して）、内角がθ１（０＜θ１＜９０°、以下、第１の傾斜角ともいう。）である角度を有し、第２の傾斜面３１Ｂは底辺ＰＲに対して内角がθ２（０＜θ２＜９０°、以下、第２の傾斜角ともいう。）である角度を有している。すなわち、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂは、サセプタ２２の円柱中心軸を含む断面において、サセプタ２２の円柱中心軸に垂直な面である材料ガス供給ガイド１５の表面（すなわち水平面）に対して、鋭角（それぞれ内角θ１、θ２）で傾斜した面であり、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂによって三角形形状の凹部３１が形成されている。

赤外線取出部３０の第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂは反射面として形成されている、より具体的には、ロジウム（Ｒｈ）が蒸着されたミラー面として形成されている。なお、サセプタ２２に近い側の面である第１の傾斜面３１Ａが少なくとも反射面として形成されていればよい。しかしながら、第１の傾斜面３１Ａのみならず、第２の傾斜面３１Ｂも反射面として形成されている場合、第１の傾斜面３１Ａからの２次放射ＩＳが、これよりもサセプタ２２に近い側に隣接する第２の傾斜面３１Ｂによって反射され得るので、好ましい。また、第１の傾斜面３１Ａの一部が反射面として形成されていてもよい。

すなわち、第１の傾斜面３１Ａは、サセプタ２２に向かって、かつ材料ガス供給ガイド１５の上面に対して鋭角θ１で傾斜した反射面であり、サセプタ２２から遠い側の第２の傾斜面３１Ｂは材料ガス供給ガイド１５の上面に対して鋭角θ２で傾斜した面である。そして、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂを有する赤外線取出部３０が、カバープレート１５Ｋに接するガイド本体部１５Ｂの上面に形成されている。

上記したように、サセプタ２２が円柱形状の場合、赤外線取出部３０の第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂは、図１に示すように、サセプタ２２の円柱中心軸と同軸の切頭円錐（又は円錐台）の側面形状を有する傾斜曲面として形成されている。

具体的には、サセプタ２２には２インチ基板が搭載できる外径が６２ｍｍの窪みが設けられている。フローチャネル１４Ａの幅は６５ｍｍ、高さは５ｍｍである。また、例えば材料ガス供給ガイド１５の厚さＴは５ｍｍ、カバープレート１５Ｋの厚さＴ１は１ｍｍ、カバープレート１５Ｋが載置される部分のガイド本体部１５Ｂの厚さＴ２（＝Ｔ−Ｔ１）は４ｍｍである。ガイド本体部１５Ｂの厚さＴ２を大きくするとガイド本体部１５Ｂに入射する赤外線量が多くなり、薄くなると機械的強度は低下する。また、カバープレート１５Ｋの厚さを大きくするとカバープレート１５Ｋに入射する赤外線量が大きくなり、また、体積が増加した分、熱容量が大きくなる。これらのことから、上記の寸法程度が好ましい。

また、カバープレート１５Ｋとガイド本体部１５Ｂとの間には、赤外線取出部３０の凹凸による僅かな隙間が存在する。この隙間は、フローチャネルの熱がカバープレート１５Ｋに伝達することを抑制する働きを有する。また、カバープレート１５Ｋを薄くすることで、導波赤外線に対する熱量を小さくすることができる。これらの作用により、カバープレート１５Ｋは材料ガスによって容易に冷却でき、過熱を防ぐことができる。

［赤外線取り出しのメカニズム］
図３に示すように、サセプタ２２から放射された赤外線（ＩＲ）の一部は、例えば石英からなる材料ガス供給ガイド１５（すなわち、ガイド本体部１５Ｂ及びカバープレート１５Ｋ）内に導波される。より詳細には、材料ガス供給ガイド１５の端面１５Ｅに入射した赤外線（輻射熱）ＩＲは、その一部は反射されるが、残りの大部分は材料ガス供給ガイド１５内に導波される。サセプタ２２から放射され、材料ガス供給ガイド１５に導波された赤外線（輻射熱）は、フローチャネル床板部を構成する材料ガス供給ガイド１５を加熱しながら材料ガス供給ガイド１５内を伝搬し、減衰していく。石英は導波する光（赤外線）の波長λによって透過率が変化するが、概ね１から３μm程度の波長の光に対して透過率が小さくなる。すなわち、その範囲の波長の光は石英内で吸収されて熱となる。従って、導波赤外線を材料ガス供給ガイド１５から効率よく出射させれば、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。

図３及び図４に示すように、ガイド本体部１５Ｂ内に導波された輻射熱（赤外線）ＩＲのうち、赤外線取出部３０に入射した赤外線は赤外線取出部３０によって反射され、材料ガス供給ガイド１５の裏面１５Ｒ、すなわちガイド本体部１５Ｂの裏面から材料ガス供給ガイド１５外に出射される。より詳細には、図４は、サセプタ２２から角度αでガイド本体部１５Ｂの端面１５Ｅに入射し、ガイド本体部１５Ｂ内に屈折角γでガイド本体部１５Ｂ内に導波された赤外線ＩＲについて示している。導波された赤外線ＩＲはガイド本体部１５Ｂ内を伝播して赤外線取出部３０のミラー面である第１の傾斜面３１Ａに入射し（入射点Ｏ）、反射される。なお、図中ＯＨは、第１の傾斜面３１Ａに対する垂線を示している。

ところで、図４に示すように、第１の傾斜面３１Ａで反射された赤外線ＩＲは、材料ガス供給ガイド１５と空気相の界面であるガイド本体部１５Ｂの裏面１５Ｒに対して垂直（９０°）に入射して射出される場合（射出点Ｍ）、導波経路が最短となり、赤外線取出部３０による２次反射も無いため赤外線の取り出しは最も効率的である。この場合、赤外線ＩＲの第１の傾斜面３１Ａへの入射角及び第１の傾斜面３１Ａからの反射角は等しく、それらのなす角度は９０°−γである。すなわち、入射角及び反射角は、それぞれ（９０°−γ）／２である。従って、以下の式が成り立つ。

θ１＋γ＋（９０°−γ）／２＝９０° （１）
従って、
θ１＝４５°−γ／２（２）
θ１がこの角度よりも小さい場合には、第１の傾斜面３１Ａに入射した赤外線ＩＲは進行方向に対してマイナス方向、すなわち、サセプタ２２の方向に反射されることなく、ガイド本体部１５Ｂの裏面１５Ｒに進行する。

従って、第１の傾斜面３１Ａの傾斜角θ１は、
０＜θ１≦４５°−γ／２（３）
であることが好ましい。また、赤外線はガイド本体部１５Ｂの上面１５Ｕ（又は水平面）に向かう場合に、赤外線取出部３０によって反射されるので、ガイド本体部１５Ｂ内を導波される赤外線が赤外線取出部３０に向かう条件として、角度γは、γ≧０である。従って、導波赤外線がサセプタ２２の方向に反射されることなく、ガイド本体部１５Ｂの裏面１５Ｒに進行する条件として、
０＜θ１≦４５° （４）
であることが好ましい。また、傾斜角θ１が大であるほど、赤外線取出部３０で反射された赤外線がガイド本体部１５Ｂ内を導波する距離は小であるので、θ１＝４５°が最適である。

以上、説明したように、材料ガス供給ガイド１５内に導波されたサセプタ２２からの赤外線（輻射熱）を赤外線取出部３０によって材料ガス供給ガイド１５外に取り出すことで、材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制することができる。従って、本発明によれば、基板上流部において材料ガス供給ガイド１５の過熱を抑制し、副生成物が堆積することを防止できるので、結晶成長過程を阻害することなく、高品質な結晶の成長をおこなうことができる。また、材料使用効率の低下を回避でき、また、メンテナンス（清掃）頻度を低減することができる。

なお、赤外線取出部３０のミラーの材質については、ロジウム（Rh）が好ましい。赤外域まで高い反射率を有すると同時に、非常に耐腐食性が高いので、高温雰囲気下でも高い反射性能を維持できるからである。なお、ミラーの材質はロジウムに限らず、金（Au）のような、高温雰囲気下で安定して赤外線に対して高い反射率を維持できる材料を用いることも可能である。なお、ロジウムの膜厚は50〜200nmが好ましい。

図５は、実施例２の材料ガス供給ガイド１５の断面を示し、サセプタ２２の円柱中心軸を含む断面における材料ガス供給ガイド１５の拡大断面図である。カバープレート１５Ｋの下面、すなわちガイド本体部１５Ｂとの接触面が粗面として形成されている点を除いては、材料ガス供給ガイド１５は上記実施例１と同様な構成を有している。

より詳細には、カバープレート１５Ｋがガイド本体部１５Ｂに接する面には、カバープレート１５Ｋ内に導波された赤外線を散乱させる大きさの凹凸が形成された散乱構造１５Ｗが設けられている。より具体的には、散乱構造１５の凹凸の大きさ、すなわち凹凸の深さや周期などは導波赤外線の不感サイズ以上である。例えば、カバープレート１５Ｋの厚さの1/10〜1/4程度であり、具体的には、0.1〜0.25mmである。

このように、裏面を荒らしたカバープレート１５Ｋを設けることによって、図５に示すように、サセプタ２２側の端面からカバープレート１５Ｋ内に導波された赤外線ＩＲを上方、すなわちフローチャネル１４Ａ方向に反射させ、カバープレート１５Ｋ外に出射させることができる。従って、カバープレート１５Ｋ内を伝搬する赤外線によるカバープレート１５Ｋの過熱を抑制することができる。また、材料ガス供給ガイド１５上に副生成物が堆積することを防止できるので、結晶成長過程を阻害することなく、高品質な結晶の成長をおこなうことができる。また、カバープレート１５Ｋのみの清掃や交換によってメンテナンスを行うことができるので、メンテナンスが容易である。

［成長結晶による評価］
（１）結晶成長
実施例１及び実施例２の材料ガス供給ガイド１５を備えたＭＯＣＶＤ装置を用いて結晶成長を行い、その成長結晶の評価を行った。また、材料ガス供給ガイドがガイド本体部及びカバープレートに分かれておらず、赤外線取出部が設けられていない点を除いて、実施例１及び実施例２と同じ構成を有するＭＯＣＶＤ装置を比較例として結晶成長を行い、実施例１、２及び比較例の装置を用いて成長結晶の比較を行った。図６は、実施例１、２及び比較例の成長層の構造を模式的に示す断面図である。なお、実施例１、２及び比較例の結晶成長は全て同じ手順、条件で実施した。以下にその結晶成長の手順、条件等を説明する。

具体的には、下記の有機金属化合物材料ガスと水素化物材料ガスを用いて、次の手順でＧａＮ結晶を成長した。基板２０には成長面がｍ軸方向に０．５°傾斜した（０．５°オフ）のｃ面サファイア（α−アルミナ）、円形（２インチ）の基板を用いた。有機金属材料ガスとしてはＴＭＧ（トリメチルガリウム）を用い、水素化物ガスとしてはＮＨ₃（アンモニア）を用いた。有機金属材料ガスと水素化物ガスは混合してガス供給管１２Ｃから供給し、水素：窒素＝１：１に混合したガスを２８L／minの流量でガス供給管１２Ｄから供給した。なお、ガス供給管１２Ｃには材料ガス（有機金属化合物ガス及び水素化物ガス）に加えてキャリアガスとして水素（Ｈ₂）ガスを流した。総流量は材料ガスと合わせて６L／minであるように調整した。また、冷却ガス供給管１６Ａには水素：窒素＝１：１の混合ガスを１０L／minの流量で流し、ヒーター室ガス供給管２７Ａには水素：窒素＝１：１の混合ガスを８L／minの流量で流した。また、水冷ジャケット１７には常温（室温）の水を３L／minの流量で流した。

まず、基板２０の熱処理を行った。ガス供給管１２Ｃから水素ガスを６L／min、ガス供給管１２Ｄから水素：窒素＝１：１の混合ガスを２８L／minの流量で流し、サセプタ２２の温度を１０００℃、圧力を１００ｋＰａ（Ｐａ：パスカル）にし、サファイア基板２０を１０分間アニールした。

次に、サセプタ２２（すなわち、基板２０）の温度を５５０℃、圧力を１００ｋＰａとした後、ガス供給管１２ＣからＴＭＧを３０μmol／min、ＮＨ₃を４L／min供給し、サファイア基板２０上に低温成長ＧａＮ層４１を１０ｎｍの層厚で成長した。次に、サセプタ２２の温度を１０５０℃、圧力を１００ｋＰａとし、低温成長ＧａＮ層４１を７分間アニールした。

次に、サセプタ２２の温度を１０３０℃、圧力を１００ｋＰａとした後、ＴＭＧを４５μmol／min、ＮＨ₃を４L／min供給し、低温成長ＧａＮ層４１上に高温成長ＧａＮ層４２を１時間成長した。

（２）成長結晶の評価結果
表１に、実施例１、２及び比較例のサンプルの成長層の構造を評価結果を示す。層厚測定は、白色光源を用いた反射干渉計を用いて測定した。サファイア基板の屈折率が１．７、ＧａＮ結晶の屈折率が２．４と異なるので、反射干渉の測定によって層厚を測定できる。層厚測定は２インチ基板の中心から５ｍｍ間隔で５点（中心を含む）測定し、その平均値を表１に示した。また、層厚増加率は比較例の層厚を基準（すなわち、１．０）とした。メンテナンス回数間隔は、サセプタ上流側のフローチャネル床板部、すなわち材料ガス供給ガイド上面のサセプタ近傍部の堆積物が剥離して捲れ上がる回数として定義した。

表１に示すように、比較例の平均層厚は３．１μｍであったが、実施例１では３．６μｍ、実施例２では３．８μｍと層厚の増加効果が認められた。このときの層厚増加率は、実施例１では１．１６倍、実施例２では１．２３倍であった。また、メンテナンス間隔回数も比較例では２０回、実施例１では２５回、実施例２では２７回とメンテナンス間隔回数が多くなる効果が認められた。

実施例１、２の層厚増加率の向上分は、材料使用効率の向上分と考えることができる。上記したように実施例１、２および比較例で使用した材料ガスの流量は同じなので、比較例の材料使用効率を１００％としたとき、実施例１では材料使用効率が１６％向上し、実施例２では２３％向上したと言える。換言すれば、ＬＥＤ素子等の半導体素子の積層構造が同じならば、材料ガス使用効率向上分だけ材料ガス使用量を減らせるので製造コストを低減することができる。また、同時に製造時間も短縮できるので、生産性を向上でき製造コストを低減することができる。

メンテナンスに至るまでの材料ガス供給ガイド上面のサセプタ近端部からヒーター室隔壁の内端部までの汚れ（堆積物）は、比較例では数回成長しただけで明らかに黄色になり、その後成長を重ねるにつれ徐々に濃い褐色になり、２０回程度で堆積物の剥離が始まった。これに対し、実施例１ではヒーター室隔壁内端側の汚れ（堆積物）が数回の成長では薄い褐色程度であり、明らかに汚れの程度は軽減され、２５回程度まで堆積物の剥離は起きなかった。実施例２では、汚れ（堆積物）の付着傾向は更に減少した結果２７回程度の成長までは剥離が起きなくなった。このようにフローチャネル部の汚れ低減効果によりフローチャネル部の洗浄までの使用可能回数を長くすることができた。換言すれは、同一期間における清掃時間の短縮分だけ半導体素子の製造が可能になるので製造コストを低減することができる。

前述のように、サセプタ外周の近傍に冷却装置を配置する従来の構造では、サセプタの外周部温度が低下し、層膜厚不均一や組成不均一を生じさせるが、本発明によれば、そのようなサセプタ（すなわち、基板）へ温度変動を与えること無く、サセプタ近傍の熱を消散させることができる。また、水冷ジャケット式等では冷却不可能なサセプタの極近傍を冷却することができる。さらに、装置の製造コストも安価である。

また、ホリゾンタル方式のＭＯＣＶＤ装置では、材料ガスは水平なガス流層に添加され基板まで運搬される。そこで材料ガスは、基板直上の淀み層内を拡散して基板に到達する。材料ガスは基板上でマイグレーションをともなう熱化学反応を介して半導体結晶となる。換言すれば、ＭＯＣＶＤ装置内でこのような条件が理想的にみたされる程、高品質なエピタキシャル結晶成長膜、すなわち配向性が高く、転位や欠陥等の少ない単結晶が得られる。ところが基板上流部の堆積物は、厚く堆積すると成長温度（サセプタ温度）の昇降により剥離し、ガス流を乱して熱化学分解反応を介した結晶成長過程を阻害するので結晶品質の低下を招く。本発明によれば、基板上流部の堆積物（副生成物）の付着を抑制できるので、高品質なエピタキシャル結晶成長層を得ることができる。

上記したように、本発明によれば、サセプタの上流側のフローチャネル床板部、すなわち材料ガス供給ガイド内に導波されたサセプタからの赤外線（輻射熱）を赤外線取出部によって材料ガス供給ガイド外に取り出すことで、材料ガス供給ガイドの過熱を抑制することができる。従って、本発明によれば、材料ガス供給ガイドの過熱を抑制し、副生成物が堆積することを防止できるので、結晶成長過程を阻害することなく、高品質な結晶の成長をおこなうことができる。また、材料ガスの使用効率を向上できるとともに、装置のメンテナンス頻度を低減できる。特に、成長温度が非常に高い、例えば窒化ガリウム（ＧａＮ）系のＭＯＣＶＤ成長において効果が高い。さらに、高品質なエピタキシャル結晶を成長することができる。

また、上記実施例においては、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂからなる三角形形状の凹部３１が連続して形成されることによって鋸歯状の凹凸構造の赤外線取出部３０が構成されている場合について説明したが、これに限らない。例えば、赤外線取出部３０は、少なくとも１つの凹部３１、すなわち少なくとも１つの第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂを有していればよい。また、第１の傾斜面３１Ａ及び第２の傾斜面３１Ｂからなる三角形形状の凹部３１が離散的に形成されていてもよい。図７は、本発明の改変例であり、各々が少なくとも１つの凹部からなる複数の凹凸構造が離散的に配された赤外線取出部３０を模式的に示す断面図である。この図において、赤外線取出部３０は、少なくとも１つの凹部３１からなる凹凸構造３２Ｐと、少なくとも１つの凹部３１からなる凹凸構造３２Ｑとから構成されている。また、例えば、赤外線取出部３０における凹部３１の数、配置はガスフロー方向の熱取り出し（冷却）効果に応じて定めることができる。また、赤外線取出部の断面が三角形形状の凹部の場合を例に説明したが、三角形形状に限らない。例えば、赤外線反射面である第１の傾斜面が曲面形状を有していてもよい。また、図７は、カバープレート１５Ｋがガイド本体部１５Ｂの上面全体を覆うように構成され、カバープレート１５Ｋの上面がガスーフローの底面を画定する場合を示している。さらに上記した実施例及び改変例は適宜組合せ、変更してもよい。また上記した数値、材料等は例示に過ぎない。

１０気相成長装置
１４Ａ、１４Ｂフローチャネル
１５材料ガス供給ガイド
１５Ｋカバープレート
１５Ｂガイド本体部
２０基板
２２サセプタ
３０赤外線取出部
３１凹部
３１Ａ第１の傾斜面
３１Ｂ第２の傾斜面

Claims

基板を水平に保持する基板保持部と、
前記基板の成長面に対して水平に材料ガスを供給する材料ガス流路を画定する材料ガス供給部と、
前記基板保持部を加熱する加熱部と、を備え、
前記材料ガス供給部は、前記材料ガス流路を画定し、前記基板保持部から放射される赤外線に対して透過性の材料からなる材料ガス供給ガイドを有し、
前記材料ガス供給ガイドは、上面が前記材料ガス流路を画定するカバープレートと、前記カバープレートの裏面側から前記カバープレートに接する本体部とからなり、
前記本体部は、前記材料ガス供給ガイドの上面に対して鋭角で前記基板保持部に向かって傾斜した第１の傾斜面及び前記第１の傾斜面よりも前記基板保持部から遠い側の第２の傾斜面によって、前記カバープレートに接する面に凹部が形成された赤外線取出部を有し、前記第１の傾斜面には前記本体部内に導波された前記赤外線を反射する反射面を有する、ことを特徴とする気相成長装置。
前記赤外線取出部は、前記凹部が複数形成された凹凸構造からなることを特徴とする請求項１に記載の気相成長装置。
前記第２の傾斜面は前記赤外線を反射する反射面を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の気相成長装置。
前記基板保持部は円柱形状を有し、
前記第１の傾斜面は、前記基板保持部の円柱中心軸を含む面における断面において、前記円柱中心軸に垂直な面に対して鋭角に傾斜し、前記基板保持部の円柱中心軸と同軸の切頭円錐の側面形状を有する傾斜曲面として形成されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の気相成長装置。
前記カバープレートが前記本体部に接する面は、前記カバープレート内に導波された赤外線を散乱させる大きさの凹凸が形成された散乱構造を有することを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の気相成長装置。
前記散乱構造における前記凹凸の大きさは、前記カバープレート内に導波された赤外線の不感サイズ以上であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載の気相成長装置。