JP2014116331A

JP2014116331A - 結晶成長装置、結晶成長方法及びサセプタ

Info

Publication number: JP2014116331A
Application number: JP2012259507A
Authority: JP
Inventors: Masahito Miyashita; 雅仁宮下
Original assignee: Dowa Electronics Materials Co Ltd
Current assignee: Dowa Electronics Materials Co Ltd
Priority date: 2011-11-30
Filing date: 2012-11-28
Publication date: 2014-06-26

Abstract

【課題】サセプタ上に載置された基板上に成長層を均一に成長させる。
【解決手段】サセプタ１０においては、従来のサセプタ９０に対応する部分として下部プレート１１が用いられている。基板５０を固定するためには、下部プレート１１と別体の上部プレート１２が用いられる。上部プレート１２の熱伝導率を下部プレート１１、基板５０よりも低く設定していることにより、上部プレート１２への熱伝導効率は、基板５０への熱伝導効率よりも更に低くなり、上部プレート１２の表面の温度を低下させることができる。また、基板５０の側面と対向する開口部１２１の内側面の温度は、従来のサセプタ９０における凹部９１の内側面の温度よりも低くなる。
【選択図】図２

Description

本発明は、化学気相成長（ＣＶＤ）法によって基板上に成長層を形成させるために用いられる結晶成長装置、及び結晶成長方法、これらに用いられるサセプタに関する。

ＧａＮに代表されるＩＩＩ族窒化物半導体は、そのバンドギャップが広いために、紫外、青色、緑色等のＬＥＤ（発光ダイオード）、ＬＤ（レーザーダイオード）等の発光素子やパワー素子の材料として広く用いられている。シリコン等を用いたＬＳＩ等の半導体装置を製造するに際しては、大口径のバルク結晶を切り出して得られた大口径のウェハが用いられるのに対して、こうしたＩＩＩ族窒化物半導体においては、大口径（例えば４インチ径以上）のバルク結晶を得ることが極めて困難である。このため、こうしたＩＩＩ族窒化物半導体を用いた半導体装置を製造するに際しては、これと異なる材料からなる基板上にこのＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長（ヘテロエピタキシャル成長）させたウェハを用いるのが一般的である。

ＩＩＩ族窒化物半導体に対するエピタキシャル成長方法としては、ＭＢＥ（分子線エピタキシー法）やＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長法）が知られている。この中で、ＭＯＣＶＤ法は、ＭＢＥ法よりも量産性が高いため、好ましく用いられている。ＭＯＣＶＤ法においては、チャンバ内において、基板となるウェハがサセプタ上で所定の温度（例えば１０００℃以上）に保持されて載置された状態で、半導体の原材料を構成する元素を含む有機金属ガス（原料ガス）等が流される。原料ガスがこの温度下において基板の表面で反応することによって、基板上に単結晶の良質な半導体層を形成することができる。

この際に、基板を高温下で保持するサセプタが、成長した半導体層（成長層）の特性に対して与える影響は大きい。サセプタに対しては、（１）熱伝導率が高く基板の温度を一定に保持することができること、（２）半導体中において電気的又は光学的に活性となる（電気的又は光学的に特性に影響を与える）不純物元素を含まないこと、（３）充分な機械的強度及び耐熱性をもつこと、等が要求される。このため、一般には、サセプタの素材としては熱伝導率の高い黒鉛等が用いられる。また、サセプタ上には結晶成長毎に新たな基板が載置されて結晶成長が行われるが、サセプタはその寿命内においては繰り返し使用される。このため、同一のサセプタを用いて長期間にわたり同等の特性の半導体層を再現性よく得ることができることも要求される。こうした要求を満たすような構造をもつ各種のサセプタが提案されている。

特許文献１、２には、結晶成長毎の再現性を向上させるために、サセプタの上部に交換可能な構造物を新たに設けた構造が記載されている。この構造物は、特許文献１に記載の技術においてはＳｉＣ製のカバーであり、特許文献２に記載の技術においては薄い黒鉛製の防着板である。こうした構造においては、これらの構造物を適宜交換、洗浄することができる構成とされている。これにより、基板側からサセプタに不純物が拡散し、これが更に新たに載置された別の基板やこの上の半導体層に拡散することが抑制される。すなわち、この構成によって基板間の不純物の転写が抑制され、長期間にわたり良好な特性の半導体層を再現性よく得ることができる。

特開平３−６９１１３号公報特開平６−３１４６５５号公報

上記の技術によって良好な特性の半導体層を再現性よく得ることができるものの、実際には、１枚の基板上に形成された半導体層において、その結晶性や膜厚は中心部と周辺部とでは異なっていた。すなわち、成長毎の再現性は良好ではあるが、半導体層（成長層）の面内均一性は良好とはなっていなかった。

ＭＯＣＶＤ法に限らず、他のＣＶＤ法等、温度制御されたサセプタ上に載置された基板上に成長層を形成する場合には、こうした状況は同様に発生する。

すなわち、サセプタ上に載置された基板上に成長層を均一に成長させることは困難であった。

また、基板以外においても、チャンバ内壁やサセプタ等の構造物の表面においても原料ガスは反応を生じるため、反応生成物（一般には半導体層と類似組成の多結晶層）が、チャンバ内壁、サセプタや構造物の表面にも形成される。反応生成物は必ずしも不純物となるものではないが、反応生成物が厚くなって部分的に剥離して基板表面に付着すると、これが付着した箇所において結晶成長が阻害されるため、歩留まり低下の原因となる。更に、反応生成物が厚くなると、このために表面温度が変移し、基板上の半導体層の膜厚や諸特性の変動の原因ともなる。このため、チャンバ、サセプタ等は定期的に交換、清掃される必要があるが、そのメインテナンスは容易であることが好ましい。

本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、上記問題点を解決する発明を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
本発明の結晶成長装置は、サセプタの上に基板が載置され、当該基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法によって成長層を形成する結晶成長装置であって、前記サセプタは、前記基板をその表面に載置させた状態で加熱される下部プレートと、前記基板に対応した箇所に設けられた開口部を有し、当該開口部の中に前記基板が配置される状態で前記下部プレート上に設置され、前記下部プレート及び前記基板の上下方向における熱伝導率よりも低い上下方向における熱伝導率を有する上部プレートと、を具備することを特徴とする。
本発明の結晶成長装置は、前記下部プレートにおいて、前記基板が載置される領域である基板載置部の周囲の領域の上面は、当該基板載置部と同じ高さ、もしくは当該基板載置部より低くされたことを特徴とする。
本発明の結晶成長装置は、前記基板が載置された前記下部プレート上に前記上部プレートが設置された状態において、前記上部プレートにおける前記開口部の内側面と前記基板の側面とが対向することを特徴とする。
本発明の結晶成長装置において、前記基板はサファイアであり、前記下部プレートを構成する主な材料は黒鉛、前記上部プレートを構成する主な材料はパイロリテックグラファイト（熱分解炭素）であることを特徴とする。
本発明の結晶成長装置は、前記下部プレートの最表面に、表面保護層を具備することを特徴とする。
本発明の結晶成長装置において、前記表面保護層はパイロリティックボロンナイトライド（ｐＢＮ）またはシリコンカーバイド（ＳｉＣ）で構成されたことを特徴とする。
本発明の結晶成長方法は、前記結晶成長装置を用い、チャンバ内において、前記基板が前記サセプタの上に載置され加熱された状態で前記成長層の原料が含まれる原料ガスを流すことを特徴とする。
本発明の結晶成長方法は、前記成長層の成長時の前記基板の温度を１０００℃以上とすることを特徴とする。
本発明の結晶成長方法において、前記成長層は窒化物半導体であることを特徴とする。
本発明のサセプタは、基板を保持し、当該基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法によって成長層を形成するためのサセプタであって、前記基板をその表面に載置させた状態で加熱される下部プレートと、前記基板に対応した箇所に設けられた開口部を有し、当該開口部の中に前記基板が配置される状態で前記下部プレート上に設置され、前記下部プレート及び前記基板の上下方向における熱伝導率よりも低い上下方向における熱伝導率を有する上部プレートと、を具備することを特徴とする。
本発明のサセプタにおいて、前記上部プレートを構成する主な材料はパイロリテックグラファイト（熱分解炭素）であることを特徴とする。

本発明は以上のように構成されているので、サセプタ上に載置された基板上に成長層を均一に成長させることができる。更に、メインテナンスが容易となるサセプタを提供することができる。

本発明の実施の形態に係る結晶成長装置において用いられるサセプタの斜視図（ａ：組立前、ｂ：組立後）である従来のサセプタ（ａ）と、本発明の実施の形態に係る結晶成長装置において用いられるサセプタを用いた場合（ｂ）における、上下方向に沿った断面における組立図である。従来のサセプタにおける熱伝導の状況を模式的に示す図である。本発明の実施の形態に係る結晶成長装置において用いられるサセプタの変形例を用いた場合における、上下方向に沿った断面における組立図である。比較例１と実施例における半導体層の膜厚分布の温度依存性を測定した結果である。

以下、本発明の実施の形態に係る結晶成長装置について説明する。発明者は、ＭＯＣＶＤ法によってサセプタ上に載置された基板上に半導体層を成長させる場合に生じる半導体層の特性（結晶性、膜厚等）の面内不均一性は、成長時の基板温度の面内不均一性に起因することを知見した。この基板温度の面内不均一性の原因を調べ、以下に説明する構造のサセプタを用いることによって、この不均一性が低減されることが示された。これによって、成長した半導体層の特性の面内不均一性が低減される。

図１は、この結晶成長装置において用いられるサセプタ１０の斜視図（ａ：組立前、ｂ：組立後）である。ここで、このサセプタ１０は、下部プレート１１と上部プレート１２で構成される。この結晶成長装置においては、チャンバ内において、このサセプタ１０に基板が設置されその温度が制御された状態で、原料ガスが流される。原料ガスが基板の表面で化学反応を起こすことによって半導体層が基板上に形成される。ここで形成される半導体層は例えば窒化物半導体（例えば窒化アルミニウム）であり、基板としては例えばサファイア基板が用いられる。この場合の原料ガスとしては、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＮＨ_３（アンモニア）等が用いられる。この場合、成長温度は１０００℃以上とされる。

下部プレート１１の表面（基板５０が載置される側の面）は、基板５０の裏面との間における隙間が少なくなる形状であることが好ましく、例えば平坦であることが好ましい。また、この表面は、使用する基板５０よりも充分に大きく、この表面に略円板状の基板（ウェハ）５０を載置することができる構成とされる。下部プレート１１は、基板５０をこの上に載置させて所望の温度に保持するために用いられ、従来の結晶成長装置において用いられる従来のサセプタに対応する。このため、下部プレート１１を構成する材料は、従来のサセプタと同様であり、例えば熱伝導率の高い黒鉛が用いられる。また、図１（ａ）では下部プレート１１は矩形体形状としているが、上記の表面を具備する形状であれば、表面よりも下側の形状は任意である。また、下部プレート１１は単一の材料で構成されている必要はなく、表面の耐衝撃性や化学安定性を高めるために、表面保護層として、例えば黒鉛にパイロリティックボロンナイトライド（ｐＢＮ）またはシリコンカーバイド（ＳｉＣ）をコーティングした構成を用いることもできる。

下部プレート１１は、例えばヒーターや高周波加熱の加熱手段によって加熱される構成とされる。また、下部プレート１１には温度センサも取り付けられ、ここで測定された温度をフィードバックして加熱手段が制御され、下部プレート１１を所定の温度（例えば１０００℃以上）に保持することができる。

一方、上部プレート１２は、下部プレート１１よりも薄くすることができ、中央部には開口部１２１が設けられている。開口部１２１は、基板５０の形状に適合した形状とされる。ここで用いられる基板（ウェハ）５０のサイズは任意であり、例えば直径２インチの円形とされる。この場合、開口部１２１の直径は、その中に基板５０が載置されるように、２インチよりもわずかに大きな円形とされる。また、上部プレート１２は、図１（ｂ）に示されるように、下部プレート１１の表面に設置されて使用されるため、その外形は下部プレート１１の表面に適合した形状とされる。このため、図１（ｂ）の状態において、開口部１２１中に基板５０を載置し、この基板５０の温度を下部プレート１１に近い温度に保持した状態で、結晶成長を行うことができる。上部プレート１２を下部プレート１１上に設置するに際しては、これらのうちの一方の一部に凹部を、他方にこれに対応する凸部を設けることによってこれらを固定するほぞ接ぎやだぼ接ぎ、端部をビス止めする等の方法を用いて、着脱自在に固定することができる。なお、こうした固定のために用いられる固定部が基板５０の温度に与える影響を小さくするために、固定部は、下部プレート１１、上部プレート１２において基板５０から離れた箇所に設けることが好ましい。

なお、図１においては、基板５０の形状を単純な円形として単純化して記載しているが、実際には基板５０は完全な円形ではなく、その円周の一部にオリエンテーションフラット（オリフラ）が設けられている場合が多い。開口部１２１の形状は、基板５０をこの中に載置できるように設定され、このオリフラ付きの基板５０の形状に対応した形状とすることができる。

ここで、上部プレート１２を構成する主な材料は、下部プレート１１を構成する主な材料とは異なる。ここで、主な材料とは、体積比で５０％を越える材料を意味するものとする。特に、上下方向（基板あるいは上部プレート１２における厚さ方向）における熱伝導率が、これらを構成する主な材料においては異なり、上部プレート１２を構成する材料のこの方向における熱伝導率は、下部プレート１１を構成する材料の同方向における熱伝導率よりも小さく設定される。また、上部プレート１２を構成する材料の同方向における熱伝導率は、同方向における基板の熱伝導率よりも低く設定される。なお、熱伝導率の値としては、例えばＪＩＳＡ１４１２に記載の測定方法によるものを用いることができる。

例えば、下部プレート１１が黒鉛で構成された場合、１０００℃以上の温度域におけるその熱伝導率を４０〜１００Ｗ／ｍ／Ｋ程度とすることができる。また、基板としてサファイアが用いられた場合、１０００℃以上の温度域における厚さ方向（ｃ軸方向）の熱伝導率は８Ｗ／ｍ／Ｋ程度である。この場合には、例えば上部プレート１２を、パイロリテックグラファイト（ＰＧ：熱分解炭素）で構成することができる。ＰＧの構成元素は通常の黒鉛と同様に炭素であるが、黒鉛からなる基材の上にＣＶＤにて数ｍｍ程度の厚さの厚膜を成形した後に基材を剥がして作られているため、異方性が高く、その面内方向と厚さ方向では熱伝導率は大きく異なる。このため、ＰＧで薄板状の上部プレート１２を形成すれば、その厚さ方向の熱伝導率を、１０００℃以上の温度域において、例えば１．５Ｗ／ｍ／Ｋ程度とすることができる。こうした材料構成の場合には、上記の熱伝導率の関係は満たされる。なお、一般的には、黒鉛は高温下でアンモニアガスと反応して消耗するものの、緻密に形成されたＰＧはアンモニアガスとの間の反応性が低く、長期間の使用にも耐えうる。こうしたアンモニア耐性のあるＰＧを用いることが特に好ましい。なお、ここで用いられる熱伝導率の値としては、各材料を製造するメーカーが提示するカタログ等に記載のものを用いることができる。

従来のサセプタ９０を用いた場合（ａ）と、上記のサセプタ１０を用いた場合（ｂ）について、基板の厚さ方向（上下方向）に沿った断面における組立図を、図２に示す。従来のサセプタ９０においては、サセプタ９０は一体とされているが、基板５０をこの上で固定するために、その表面において基板５０の形状に対応した凹部９１が形成されている。凹部９１の底面は平坦とされる。ここで、基板５０の厚さは例えば４３０μｍ程度、凹部９１の深さは０．５ｍｍ程度であり、その形状は、この中に基板５０を保持することのできる形状、例えば２インチ径の基板５０が用いられる場合には直径２インチをわずかに上回る円形形状とされる。凹部９１の断面形状は、基板５０の表面への原料ガスの供給、排気が円滑に行われる形状であればよい。上記の構成では、載置された基板５０の表面とその周囲のサセプタ９０の表面とはほぼ同一の高さとなり、この点において好ましい。

これに対して、上記のサセプタ１０においては、基板５０は、上部プレート１２の開口部１２１中に保持されることによって固定される。すなわち、上記のサセプタ１０においては、下部プレート１１が凹部９１のない従来のサセプタ９０に対応し、上部プレート１２の開口部１２１が凹部９１に対応する。このため、基板５０の厚さが４３０μｍ程度の場合、例えば、上部プレート１２の厚さは前記の凹部９１の深さと同様の０．５ｍｍ程度、開口部１２１は、直径２インチをわずかに上回る円形形状とすることができる。

上記の構成のサセプタ１０を用いることによって、基板温度の不均一性が解消される点について以下に説明する。

発明者は、図２（ａ）に示した従来のサセプタ９０を用いて２種類のサイズ（２インチ径と４インチ径）の基板（ウェハ）５０上に半導体層を成長させ、形成された半導体層の電気的特性、結晶性を調べた。その結果、どちらの場合でも、半導体層の中心部と周辺部では特性（結晶性や膜厚）が異なっていた。しかしながら、４インチ径の場合に得られた半導体層の特性を詳細に調べた結果、４インチ径のウェハの中心部の２インチ径相当の領域の特性は、２インチ径のウェハの結果とは大きく異なり、ほぼ一様に中心部と同等の特性を示し、均一であった。また、放射温度計を用いて非接触で温度を測定したところ、サセプタ９０上に載置された基板５０の表面の温度は、厳密には成長温度や圧力等の条件によって異なるものの、その周囲のサセプタの表面の温度よりもおよそ５０〜１００℃程度低くなっていることが確認された。

この事実より、この面内不均一性は基板の全面で生じてはおらず、基板の大きさに関わらずにその端部でのみ発生していることがわかる。これは、前記の温度測定の結果より、基板の周囲において温度が高くなる領域が発生しているためであると考えられる。従って、基板の温度が不均一となる領域が発生しにくくなる構造のサセプタを用いることにより、面内不均一性は低減すると考えられる。

図２（ａ）の従来の構成において、サセプタ９０から基板５０への熱伝導の状況を図３に模式的に示す。ここで、基板５０が載置された状況における凹部９１の端部を含む領域の断面を拡大して示しており、図中の矢印が熱伝導の方向である。まず、基板５０の中央部（凹部９１の端部から離れた領域）においては、サセプタ９０の表面から上側に向かう上下方向の熱伝導が支配的であることは明らかである。しかしながら、基板５０の端部においては、この上下方向の熱伝導と、サセプタ９０における凹部９１の端部からの横方向の熱伝導の２種類の熱伝導を考慮する必要がある。この横方向からの熱伝導は、基板５０の端面と対向する凹部９１の内側面から基板５０に向かう熱伝導である。なお、実際には熱伝導だけでなく、サセプタ９０からの輻射によっても基板５０は加熱されるが、この影響についても同様である。

ここで、サセプタ９０上において、基板５０とサセプタ９０との間は面接触の状態となるものの、載置された基板５０は重力によってのみ固定される状態である。このため、基板５０の裏面とサセプタ９０の表面が共に平坦であっても、これらの間の密着度は低く、基板５０とサセプタ９０との間の熱抵抗は小さくはない。このため、前記の通り上下方向の熱伝導が支配的であることが好ましいものの、サセプタ９０や基板５０の厚さ方向の熱伝導率が共に高い場合であっても、実際にはこの上下方向の熱伝導の効率は高くはならない。

また、例えば成長温度が８００℃以上の場合、基板５０とサセプタ９０との間においては、接触による熱伝導よりも、サセプタ９０からの輻射による加熱の影響が強くなる。更に、ＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる場合のように成長温度を１０００℃以上とする場合には、輻射の方が支配的となる。これは、熱伝導が２つの物体（基板５０とサセプタ９０）の温度差にほぼ比例して決まるのに対して、輻射によるエネルギーの放出は熱源（サセプタ９０）の温度の４乗に比例するためである。従って、図３において、基板５０の端部における横方向からの熱伝導や輻射の影響は無視できない。

このため、基板直下のサセプタの温度をある一定の温度とした場合において、基板の周囲（基板が載置されていない領域）におけるサセプタ表面の温度を基板表面温度と同等かそれより低くすることができれば、基板端部の温度の不均一性は低減すると考えられる。結晶成長に直接影響を与えるのは基板の表面の温度であるため、サセプタの温度は、基板の表面の温度が所望の温度となるように、この所望の温度よりも高い温度に設定すればよい。

そこで、上記のサセプタ１０においては、従来のサセプタ９０に対応する部分として下部プレート１１が用いられている。基板５０を固定するためには、下部プレート１１と別体の上部プレート１２が用いられる。ただし、基板５０が下部プレート１１に載置された状態において、温度の高い下部プレート１１の一部が基板５０の内側面と対向しないように、従来のサセプタ９０とは異なり、凹部は設けられていない。すなわち、下部プレート１１の表面は、サセプタ９０とは異なり、平坦とされる。代わりに、基板５０の側面と対向するのは、上部プレート１２の開口部１２１の内側面である。

上部プレート１２は、基板５０と同様に、下部プレート１１の上に重力によって載置された状態となっている。このため、基板５０と下部プレート１１との間と同様に、上部プレート１２と下部プレート１１との間の熱抵抗も同様に高い。更に、上部プレート１２の熱伝導率を下部プレート１１、基板５０よりも低く設定していることにより、上部プレート１２への熱伝導効率は、基板５０への熱伝導効率よりも更に低くなり、上部プレート１２の表面の温度を低下させることができる。また、基板５０の側面と対向する開口部１２１の内側面の温度は、従来のサセプタ９０における凹部９１の内側面の温度よりも低くなる。このため、図２（ｂ）の構成における基板５０に対する上部プレート１２からの横方向の熱伝導や輻射の影響は、図２（ａ）、図３の構成における基板５０に対するサセプタ９０の凹部９１の端部からの横方向の熱伝導や輻射の影響よりも小さくなる。このため、図２（ａ）の従来の構成と比べて、基板５０端部における温度の不均一性を低減することができる。また、前記の熱伝導と輻射による加熱の温度依存性より、成長温度を１０００℃以上とした場合には、特に高い効果が得られる。

また、下部プレート１１と別体の上部プレート１２を用いることにより、特許文献１、２と同様の効果を奏することは明らかである。すなわち、この構成においては、最表面にある上部プレート１２の方が下部プレート１１よりも汚染されやすいが、この場合に、上部プレート１２の交換、洗浄等を容易に行うことができ、これによって再現性の高い結晶成長を行うことができる。また、上部プレート１２の表面温度が低くなれば、一般にはその表面における化学反応は生じにくくなる。このため、従来のサセプタ９０と比べて、上部プレート１２の表面に付着する反応生成物の量も低減される。

また、このサセプタ１０はチャンバ内に設置され、このチャンバ内で基板５０上に半導体層が形成される。この際、チャンバ内壁も、対向するサセプタや基板からの輻射によって加熱されるため、チャンバ内壁にも反応生成物が付着する。このため、一般には反応生成物が付着したチャンバを適切な頻度で交換、清掃等のメインテナンスをすることが必要である。これに対して、上記のサセプタ１０を用いた場合には、上部プレート１２の表面温度が低下するために、これと対向するチャンバ内壁の温度も低下する。このため、チャンバ内壁に付着する反応生成物の量も低減する。

すなわち、このサセプタ１０を用いる場合には、サセプタ１０やチャンバに付着する反応生成物の量も低減させることができるためにメインテナンスの頻度を低くすることができ、かつ反応生成物が付着した上部プレート１２の交換や清掃を容易に行うことができる。

この清掃が特に容易となる材料で上部プレート１２を構成することも可能である。例えば、反応生成物が例えば熱膨張係数が４〜６ｐｐｍ／Ｋ程度であるＡｌＩｎＧａＮとなる場合、熱膨張係数が１ｐｐｍ／Ｋ程度である上記のＰＧを上部プレート１２の材料として用いれば、熱膨張係数の違いによって、反応生成物を剥離、清掃することは特に容易となる。

また、下部プレート１１は熱伝導率の高い材料が選択されて用いられるため、一般には基板５０の材料の熱伝導率はこれよりも低い。上部プレート１２の材料は、基板５０の材料に応じ、これよりも熱伝導率の低い材料を適宜用いることができる。例えば、ＳｉＣ（１０００℃以上の温度域における熱伝導率〜７０Ｗ／ｍ／Ｋ程度）、ＴａＣ（同、９〜２２Ｗ／Ｋ程度）は、前記のサファイアよりも熱伝導率が高いが、これらよりも熱伝導率が高い材料を基板５０として用いる場合には、用いることができる。

なお、上部プレート１２は、使用されるガス（アンモニアや水素等）と反応を生じないか反応性が低い材料で構成されることが必要である。この点において、上記の材料はいずれも問題なく使用することができる。下部プレート１１についても同様である。

上記のサセプタ１０の変形例となるサセプタ２０の断面における組立図を図４に示す。このサセプタ２０においては、下部プレート２１と上部プレート２２が用いられ、上部プレート２２への熱伝導が更に抑制される。ここで、下部プレート２１、上部プレート２２を構成する材料は、それぞれ前記の下部プレート１１、上部プレート１２と同じであり、その形状のみが異なる。

下部プレート２１においては、図２（ａ）に示された従来のサセプタ９０とは逆に、基板５０が載置される領域である基板載置部２１１がその周囲よりも高くされている。あるいは、基板載置部２１１以外の下部プレート２１の表面は基板載置部２１１よりも掘り下げられた構成とされる。基板載置部２１１の表面は、前記の下部プレート１１の表面と同様に平坦とされる。

上部プレート２２においては、前記の上部プレート１２と同様に、基板５０に対応した開口部２２１が形成される。また、この場合には、上部プレート２２と下部プレート２１を組み合わせた際に、開口部２２１は基板載置部２１１と対応するように設定される。すなわち、このサセプタ２０を使用する際には、基板５０は開口部２２１中で基板載置部２１１上に搭載される。

一方、下部プレート２１における基板載置部２１１以外の領域は、基板載置部２１１から掘り下げられた形状となっている。このため、上部プレート２２と下部プレート２１とを組み合わせた状態における上部プレート２２の上面と基板５０の上面との高さの関係を前記のサセプタ１０と同一にする場合には、上部プレート２２を、下部プレート２１の表面が掘り下げられた分だけ厚くすることができる。すなわち、前記のサセプタ１０と比べて、上部プレート２２を厚くすることができる。熱伝導率の低い上部プレート２２が厚くなるため、上部プレート２２の表面の温度を更に低下させることができる。このため、基板５０端部における温度の不均一性を更に低減することができる。

また、このサセプタ２０においては、下部プレート２１の凸部（基板載置部２１１）と上部プレート２２の開口部２２１を嵌合させる形態となるために、上部プレート２２の下部プレート２１への設置、固定がより確実に行われる。

上記の図２（ｂ）、図４のいずれの場合においても、上部プレート２２（１２）の表面の温度を基板５０の表面の温度と同等かそれよりも低くするためには、基板５０の厚さをＴ_ｓ、その熱伝導率をλ_Ｓ、上部プレート２２（１２）の厚さをＴ_ＴＰ、その熱伝導率をλ_ＴＰとした場合に、以下の関係が成立していればよい。

なお、より厳密には、上部プレートにおける裏面と表面との温度差δＴ_ＴＰ、基板における裏面と表面との温度差δＴ_Ｓを（１）式の左辺、右辺に乗じた熱流量の関係式（２）を用いることができる。

具体的には、例えば上部プレートにＰＧを用い、基板としてサファイアを用いた場合は、λ_ＴＰ＝１．５Ｗ／ｍ／Ｋ、λ_Ｓ＝８Ｗ／ｍ／Ｋであり、Ｔ_ＴＰ＝Ｔ_Ｓ＝０．５ｍｍとした場合、（１）式に代入すると、左辺＝１．５／０．５、右辺＝８／０．５となり、（１）式の関係が満たされる。また、この値を（２）式に代入すると、δＴ_ＴＰ≦５．３３３×δＴ_Ｓとなる。実際には、δＴ_Ｓ＝５０〜１００℃、δＴ_ＴＰ＝１００〜１５０℃程度の値となり、（１）式が満たされれば（２）式も充分に満たされる。このため、実際には簡易的に（１）式を用いて上部プレート等の設計を行うことができる。

実際には、通常用いられる基板厚さとの関係から上部プレート１２、２２の厚さは２０００μｍ程度が上限となる。また、下部プレート１１、２１と別体の薄板として取り扱えることが必要となるために、上部プレート１２、２２の厚さの下限は、材料によって可搬性のある薄板として製造できる厚さとして、例えばＰＧでは２００μｍ程度となる。

ただし、原料ガスの基板表面への供給が面内で均一に行われる限りにおいて、基板の上面の高さと上部プレートの上面の高さを厳密に一致させる必要はない。上部プレートの上面が基板の上面よりも高い場合には、上部プレートの上面の温度を更に低下させることができる。また、上部プレートの上面が基板の上面よりも低い場合であっても、上部プレートの上面の温度を、従来のサセプタと比べて低くできることは明らかである。

なお、上記の例では、１組のサセプタに１枚の基板を載置する場合について記載したが、実際には、複数の基板を適宜配置することができる。この場合には、上部プレートにおける開口部や下部プレートにおける基板載置部等を、基板を配置する構成に応じて形成すればよい。こうした場合であっても、上記の構成により、個々の基板においてより高い温度均一性が得られ、これによって、面内均一性が高い半導体層が各々で得られることは明らかである。特にサセプタ上に複数の基板を載置する場合には、基板間の均一性を向上させるためにサセプタや個々の基板を回転させる場合もあるが、この場合においても、同様の効果を奏することは明らかである。こうした場合においては、例えば２インチ径等の小口径基板を多数サセプタ上に配置するように基板載置部を設け、上部プレートを、基板（基板載置部）間を埋めるような形状とすればよい。

上部プレートは、ＰＧのような単一の材料で一様に構成されていることが好ましいが、必ずしもその必要はなく、上部プレートを構成する主な材料の上下方向の熱伝導率が、基板や下部プレートよりも低いという条件を満たす範囲内で、複合材、例えば母材に表面保護層を厚く形成した構成とすることもできる。例えば、母材として黒鉛を用い、これに熱伝導率の低いＰＧを厚く（主な材料となる程度に厚く）コーティングして上部プレートを構成することもできる。また、母材としてＰＧを用い、単体では柔らかいために上部プレートを構成することが難しいｐＢＮ（熱伝導率：２．７Ｗ／ｍ／Ｋ程度）をこの上にコーティングすることもできる。こうした場合であっても、上部プレートの表面温度を基板の表面温度よりも低くすることができ、同様の効果を奏することができる。ただし、こうした場合には、母材とコーティング層との間の熱膨張係数の差の影響が出るため、一般には上部プレートを単一の材料で構成することが好ましく、この場合の材料としてはＰＧが特に好ましい。

（実施例、比較例１）
実際に図２（ａ：比較例１）（ｂ：実施例）の２種類の形態のサセプタを用いて、サセプタ以外を同一条件としてサファイア基板上にＡｌＮの結晶成長を行った。基板としては２インチ径、４３０μｍ厚のサファイア基板（１０００℃以上の温度帯における垂直方向の熱伝導率：約８Ｗ／ｍ／Ｋ）を用い、原料ガスとしてＴＭＡ、ＮＨ_３を用いた。

比較例１におけるサセプタの材質は厚さ６．５ｍｍの黒鉛（１０００℃以上の温度帯における垂直方向の熱伝導率：４０〜１００Ｗ／ｍ／Ｋ）であり、表面に１５０μｍのｐＢＮをコーティングしている。凹部の深さは０．５ｍｍである。実施例における下部プレートは厚さ６ｍｍの平板構造であり、材質は比較例のサセプタと同一である。実施例における上部プレートの材質はＰＧ（１０００℃以上の温度帯における垂直方向の熱伝導率：約１．５Ｗ／ｍ／Ｋ）であり、厚さは０．５ｍｍである。

比較例１と実施例によって得られた半導体層についての測定結果を表１に示す。成長温度（非接触で測定された実際の基板表面の温度）を１１５０℃とした。ここでは、２インチ径の面内における中央の１点を含む合計２５箇所において半導体層の膜厚分布を測定し、均一性として、以下の式による膜厚分布を計算した。

また、結晶性を示す量として、半導体層（ＡｌＮ）の（００２）面のＸ線回折ロッキングカーブ（ＸＲＣ）の半値全幅（ＦＷＨＭ）値（ａｒｃｓｅｃ）の中心と、中心から２０ｍｍ離れた４点の計５点における測定値の最大値と最小値の差（ΔＸＲＣ（００２））、同じく（１０２）面について同様に求めた最大値と最小値の差（ΔＸＲＣ（１０２））を測定した。

この結果より、比較例１と実施例では平均的な成長速度は大差ないが、膜厚分布が実施例で低減されていることが確認できる。また、結晶性についても、ΔＸＲＣ（００２）、ΔＸＲＣ（１０２）が共に実施例で小さく、高い均一性が得られていることが確認できる。なお、実施例の（００２）面のＦＷＨＭの最小値は５５ａｒｃｓｅｃであり、（１０２）面のＦＷＨＭの最小値は１０３０ａｒｃｓｅｃであった。

次に、比較例１と実施例のサセプタを用い、成長温度を変えた場合の膜厚分布を測定した。図５は、この測定結果である。ここで示された温度は、前記の、非接触で測定された実際の基板表面の温度である。この結果より、良好な特性の半導体層が得られる１１００〜１１５０℃、及びこの前後の温度域（例えば１０００〜１３００℃）では、実施例において均一性が向上していることが明らかである。

また、比較例１のサセプタでは、サセプタ上に付着したＡｌＮを除去するためには、アルカリ溶液に浸漬することが必要であり、再使用するためのクリーニングが容易ではなかった。これに対し、実施例のサセプタにおいては、上部プレートに付着したＡｌＮをワイパー等を用いて軽い力でなでるだけで除去することができ、クリーニングは容易であった。

（比較例２）
次に、図２（ｂ：実施例）に示す形態のサセプタにおいて、上部プレートの材質を、ＰＧからＳｉＣ（１０００℃以上の温度帯における垂直方向の熱伝導率：約３５Ｗ／ｍ／Ｋ）に替えたサセプタを準備し、実施例と同様にしてサファイア基板上にＡｌＮ単結晶の結晶成長を行った。このサセプタにおいては、上部プレートの熱伝導率が、下部プレートよりも低くなっているが、基板（サファイア）よりも高い点が、上記の実施例と異なる。

その結果、得られたＡｌＮ層の膜厚分布の値は２．２％となり、比較例１の場合よりも大きくなった。この際、膜厚は、基板外周部において薄く、中心部で厚いという同心円状の分布を有していた。また、上部プレートに付着したＡｌＮは容易には剥がれなかった。よって、上部プレートの上下方向における熱伝導率は、下部プレートだけでなく、基板の上下方向における熱伝導率よりも低いものでなければ、膜厚分布を改善しないことがわかった。

（比較例３）
次に、図２（ａ：比較例１）に示す形態のサセプタにおいて、表面のコーティングの材質を、ｐＢＮからＰＧに替えた以外は、比較例１と同様のサセプタを準備し、同様にしてサファイア基板上にＡｌＮ単結晶の結晶成長を行った。

その結果、成長によって得られたＡｌＮ層が白濁した。ＰＧやサセプタにおける黒鉛の熱分解が発生し、ＡｌＮ層へのカーボンの混入が結晶成長中に起こったことがこの原因であることが、白濁したＡｌＮ層のＳＩＭＳ分析により明らかになった。この結果より、ＰＧを薄く表面にコーティングした場合においては、使用に耐えることができず、ＰＧが主な材料となる程度に厚く形成されなければ、適さないことがわかった。この点において、実施例で用いたＰＧ製の上部プレートは、黒鉛上に厚くＰＧを成長させた後に黒鉛から剥離させたものであり、実施例ではこのような白濁は見られなかった。このため、実施例のサセプタが特に結晶成長に適していることが分かった。

上記の例では、ＡｌＮを成長させる例について記載したが、ＡｌＧａＮを成長させた場合でも同様の結果が得られた。このように、成長層が他の材料である場合にも、成長層の特性に対する成長温度の影響が存在する限りにおいて、同様の効果を奏することは明らかである。例えば、成長層は半導体層に限定されず、任意の材料とすることができる。また、成長層が複数の層の積層構造であり、各々の層の成長温度が同一もしくは異なる場合において、少なくとも一つの層において上記の構成によって上記の効果が得られれば、有効であることは明らかである。また、上記の例ではＭＯＣＶＤ法を用いた場合について記載したが、高温の基板上で原料ガスを反応させるＣＶＤ法であれば、ガスの種類に関わらず同様の効果を奏することは明らかである。

１０、２０、９０サセプタ
１１、２１下部プレート
１２、２２上部プレート
５０基板
９１凹部
１２１、２２１開口部
２１１基板載置部

Claims

サセプタの上に基板が載置され、当該基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法によって成長層を形成する結晶成長装置であって、
前記サセプタは、
前記基板をその表面に載置させた状態で加熱される下部プレートと、
前記基板に対応した箇所に設けられた開口部を有し、当該開口部の中に前記基板が配置される状態で前記下部プレート上に設置され、前記下部プレート及び前記基板の上下方向における熱伝導率よりも低い上下方向における熱伝導率を有する上部プレートと、
を具備することを特徴とする結晶成長装置。
前記下部プレートにおいて、前記基板が載置される領域である基板載置部の周囲の領域の上面は、当該基板載置部と同じ高さ、もしくは当該基板載置部より低くされたことを特徴とする請求項１に記載の結晶成長装置。
前記基板が載置された前記下部プレート上に前記上部プレートが設置された状態において、
前記上部プレートにおける前記開口部の内側面と前記基板の側面とが対向することを特徴とする請求項１又は２に記載の結晶成長装置。
前記基板はサファイアであり、
前記下部プレートを構成する主な材料は黒鉛、前記上部プレートを構成する主な材料はパイロリテックグラファイト（熱分解炭素）であることを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の結晶成長装置。
前記下部プレートの最表面に、表面保護層を具備することを特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の結晶成長装置。
前記表面保護層はパイロリティックボロンナイトライド（ｐＢＮ）またはシリコンカーバイド（ＳｉＣ）で構成されたことを特徴とする請求項５に記載の結晶成長装置。
請求項１から請求項６までのいずれか１項に記載の結晶成長装置を用い、
チャンバ内において、前記基板が前記サセプタの上に載置され加熱された状態で前記成長層の原料が含まれる原料ガスを流すことを特徴とする結晶成長方法。
前記成長層の成長時の前記基板の温度を１０００℃以上とすることを特徴とする請求項７に記載の結晶成長方法。
前記成長層は窒化物半導体であることを特徴とする請求項７又は８に記載の結晶成長方法。
基板を保持し、当該基板上に化学気相成長（ＣＶＤ）法によって成長層を形成するためのサセプタであって、
前記基板をその表面に載置させた状態で加熱される下部プレートと、
前記基板に対応した箇所に設けられた開口部を有し、当該開口部の中に前記基板が配置される状態で前記下部プレート上に設置され、前記下部プレート及び前記基板の上下方向における熱伝導率よりも低い上下方向における熱伝導率を有する上部プレートと、
を具備することを特徴とするサセプタ。
前記上部プレートを構成する主な材料はパイロリテックグラファイト（熱分解炭素）であることを特徴とする請求項１０項に記載のサセプタ。