JP5847225B2 - 誘電膜およびその製造方法、並びにそれを用いたトランスデューサ - Google Patents
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Description
本発明の誘電膜は、エラストマーとナノ粒子とを含む。
エラストマーは、ナノ粒子と化学結合可能なものであり、誘電膜の製造過程においてゾル液の成分の極性溶媒に溶解可能なものであれば、特に限定されない。印加電圧に対する静電引力を大きくするという観点では、極性が大きい、すなわち比誘電率が大きいエラストマーを採用することが望ましい。具体的には、比誘電率が2.8以上(測定周波数100Hz)のものが好適である。比誘電率が大きいエラストマーとしては、例えば、ニトリルゴム(NBR)、水素化ニトリルゴム(H−NBR)、アクリルゴム、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、エピクロルヒドリンゴム、クロロプレンゴム、塩素化ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレン、およびウレタンゴム等が挙げられる。エラストマーとしては、一種を単独で、あるいは二種以上を混合して用いることができる。
ナノ粒子は、有機金属化合物を用いたゾルゲル法により製造され、金属酸化物粒子を主体とする。ナノ粒子を構成する金属酸化物粒子は、絶縁性が高いという観点から、チタン、ジルコニウム、およびケイ素から選ばれる一種以上の元素を含むものが望ましい。例えば、二酸化チタン(TiO2)、二酸化ジルコニウム(ZrO2)、シリカ(SiO2)等、各々単独の酸化物粒子や、これらの複合粒子(TiO2/ZrO2、TiO2/SiO2等)が挙げられる。ナノ粒子は、シアノ基を有する。シアノ基は、金属酸化物粒子の表面および内部のいずれか、あるいは両方に配置されていればよい。金属酸化物粒子にシアノ基を導入する方法は、後述する誘電膜の製造方法において説明する。
本発明の誘電膜は、エラストマーおよびナノ粒子に加えて、他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、架橋剤、補強材、可塑剤、老化防止剤、着色剤等が挙げられる。例えば、補強材として、絶縁性の無機粒子等を配合すると、誘電膜の機械的強度や絶縁破壊強度をより向上させることができる。
本発明の誘電膜の厚さは、特に限定されない。トランスデューサに用いる場合、小型化、低電圧による駆動化、および変位量を大きくする等の観点から、誘電膜の厚さは薄い方が望ましい。この場合、耐絶縁破壊性等をも考慮して、誘電膜の厚さを、1μm以上100μm以下にするとよい。50μm以下、さらには10μm以下にするとより好適である。印加電圧に対する静電引力を大きくするという観点から、本発明の誘電膜の比誘電率は13以上であると好適である。また、柔軟性の観点から、本発明の誘電膜の弾性率は、50MPa以下であると好適である。本明細書においては、弾性率として、JIS K 6254:2010に規定される引張試験において、歪み25%の引張力を測定して算出される静的せん断弾性率を採用する。
本発明の誘電膜の製造方法は、キレート化工程と、ゾル製造工程と、混合液調製工程と、成膜工程と、を有する。以下、各工程を順に説明する。
本工程においては、有機金属化合物にキレート剤を添加して、該有機金属化合物のキレート化物を生成する。なお、TiO2/ZrO2、TiO2/SiO2等の複合粒子のゾルを製造する場合、本工程において、複合粒子を構成する一つの金属酸化物の原料の有機金属化合物をキレート化しておき、次のゾル製造工程において、当該キレート化物に、他の金属酸化物の原料の有機金属化合物を添加してもよい。
本工程においては、生成したキレート化物に、シアノ基を有するシランカップリング剤、有機溶剤、および水を添加して、該有機金属化合物を加水分解させると共に該シランカップリング剤と反応させて、シアノ基を有する金属酸化物粒子のゾルを得る。本工程においては、加水分解した有機金属化合物の水酸基(−OH)と、シアノ基を有するシランカップリング剤のアルコキシ基が加水分解したシラノール基(Si−OH)と、が反応して、生成される金属酸化物粒子にシアノ基を有するシランカップリング剤が結合される。これにより、シアノ基を有する金属酸化物粒子のゾルが生成される。
本工程においては、製造されたシアノ基を有する該金属酸化物粒子のゾルと、水酸基と反応可能な官能基を有するゴムポリマーを含むポリマー溶液と、を混合して混合液を調製する。
本工程においては、調製された混合液を基材上に塗布し、塗膜を硬化させて誘電膜を得る。混合液の塗布方法は、特に限定されない。例えば、インクジェット印刷、フレキソ印刷、グラビア印刷、スクリーン印刷、パッド印刷、リソグラフィー等の印刷法の他、ディップ法、スプレー法、バーコート法等が挙げられる。また、塗膜の硬化温度は、用いた溶剤の種類や、反応速度を考慮して適宜決定すればよい。例えば、溶剤の沸点以上とすることが望ましい。
本発明のトランスデューサは、本発明の誘電膜と、該誘電膜を介して配置される複数の電極と、を備える。本発明のトランスデューサは、複数の誘電膜と複数の電極とを交互に積層させて構成してもよい。積層構造を採用すると、より大きな力を発生させることができる。本発明の誘電膜の構成および製造方法については、上述した通りである。よって、ここでは説明を割愛する。なお、本発明のトランスデューサにおいても、本発明の誘電膜における好適な態様を採用することが望ましい。
まず、メタノール(超脱水)70mLに、アクリロニトリル5.3g(0.10mol)と、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン21.57g(0.11mol)と、を溶解した。次に、このメタノール溶液に、アミン触媒としてのジイソプロピルアミンを添加して、室温で一晩撹拌した。ジイソプロピルアミンの添加量は、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランに対して5mol%とした。それから、減圧留去して溶媒を除去した後、メタノールを加えて、上記化学式(1)で示されるシアノ基を有するシランカップリング剤(以下、「CN含有カップリング剤」と称す)の20wt/vol%メタノール溶液を調製した。
[実施例1]
まず、有機金属化合物のテトライソプロポキシチタン0.01molに、アセチルアセトン0.02molを加えてキレート化した。次に、得られたキレート化物に、イソプロピルアルコール(IPA)0.083molと、CN含有カップリング剤の20wt/vol%メタノール溶液32gと、を添加した。続いて、メチルエチルケトン(MEK)0.139molと、酢酸0.03molと、水0.08molと、を添加しながら撹拌し、添加終了後に40℃に昇温してさらに2時間撹拌することにより、CN含有カップリング剤が結合されたTiO2粒子のゾルを得た。得られたゾルを室温で一晩静置した後、エバポレータにより質量が半分になるまで濃縮した。そして、濃縮されたゾルを室温で一晩静置した。このようにして製造されたゾルを、以下「濃縮ゾル」と称す。なお、濃縮ゾルに含まれる粒子の粒子径を、日機装(株)製のレーザー回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定したところ、メジアン径は8nmであった。
ゾルの製造において、キレート化物に対するCN含有カップリング剤の20wt/vol%メタノール溶液の添加量を16gに変更した点以外は、実施例1と同様にして誘電膜を製造した。この場合、ポリマー溶液に配合される濃縮ゾルとしては、ポリマー分100質量部に対して、TiO2量が6.6質量部、CN含有カップリング剤量が26質量部となる。
ゾルの製造において、キレート化物に対するCN含有カップリング剤の20wt/vol%メタノール溶液の添加量を8gに変更した点以外は、実施例1と同様にして誘電膜を製造した。この場合、ポリマー溶液に配合される濃縮ゾルとしては、ポリマー分100質量部に対して、TiO2量が6.6質量部、CN含有カップリング剤量が13質量部となる。
CN含有カップリング剤のみを直接ポリマー溶液に配合して、誘電膜を製造した。まず、実施例1で使用したものと同じカルボキシル基変性水素化ニトリルゴムのポリマー溶液に、CN含有カップリング剤の20wt/vol%メタノール溶液と、架橋剤としてのテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタンの20質量%アセチルアセトン溶液と、を混合して、混合液を調製した。CN含有カップリング剤の20wt/vol%メタノール溶液については、ポリマー分100質量部に対して、CN含有カップリング剤量が52質量部となるように配合した。架橋剤については、ポリマー分100質量部に対してテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン量が5質量部となるように配合した。次に、調製した混合液を基材上に塗布し、乾燥させた後、150℃で1時間加熱して、厚さ20μmの誘電膜を製造した。
CN含有カップリング剤を用いずにTiO2粒子のゾルを製造し、該ゾルを用いて誘電膜を製造した。まず、有機金属化合物のテトライソプロポキシチタン0.01molに、アセチルアセトン0.02molを加えてキレート化した。次に、得られたキレート化物に、IPA0.083molと、MEK0.139molと、水0.08molと、を添加しながら撹拌し、添加終了後に40℃に昇温してさらに2時間撹拌することにより、TiO2粒子のゾルを得た。得られたゾルを室温で一晩静置した。このようにして製造されたTiO2粒子のゾルを、実施例1で使用したものと同じカルボキシル基変性水素化ニトリルゴムのポリマー溶液に添加、混合し、さらに架橋剤としてのテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタンの20質量%アセチルアセトン溶液を添加、混合して、混合液を調製した。TiO2粒子のゾルについては、ポリマー分100質量部に対して、TiO2量が6.6質量部となるように配合した。架橋剤については、ポリマー分100質量部に対してテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン量が5質量部となるように配合した。
製造した誘電膜を、以下の項目により評価した。誘電膜の評価結果については、後出の表1にまとめて示す。
誘電膜の体積抵抗率については、JIS K6271:2008に規定される平行端子電極法に準じて測定した。測定は、直流電圧100Vを印加して行った。
誘電膜の静的せん断弾性率については、JIS K 6254:2010に規定される引張試験において、歪み25%の引張力を測定して算出した。
誘電膜の比誘電率については、誘電膜をサンプルホルダー(ソーラトロン社製、12962A型)に設置して、誘電率測定インターフェイス(同社製、1296型)、および周波数応答アナライザー(同社製、1255B型)を併用して測定した。
製造した誘電膜を用いて、トランスデューサの一形態であるアクチュエータを製造し、アクチュエータ特性を評価した。まず、アクリルゴムポリマー溶液にカーボンブラックを混合、分散させて導電塗料を調製した。次に、導電塗料を、製造した誘電膜の厚さ方向両面にスクリーン印刷して、電極を形成した。実施例の誘電膜を備えるアクチュエータは、本発明のトランスデューサに含まれる。
5:アクチュエータ(トランスデューサ)、50:誘電膜、51a、51b:電極、52:上側チャック、53:下側チャック。
Claims (6)
- エラストマーと、該エラストマーに化学結合した状態で該エラストマー中に分散されるナノ粒子と、を含み、
該ナノ粒子は、シアノ基を有し、チタン、ジルコニウム、およびケイ素から選ばれる一種以上の元素を含む金属酸化物粒子を主体とすることを特徴とする誘電膜。 - 前記エラストマーは、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、カルボキシル基変性ニトリルゴム、カルボキシル基変性水素化ニトリルゴムから選ばれる一種以上である請求項1に記載の誘電膜。
- エラストマーと、該エラストマーに化学結合した状態で該エラストマー中に分散され、シアノ基を有する金属酸化物粒子を主体とするナノ粒子と、を含む誘電膜の製造方法であって、
有機金属化合物にキレート剤を添加して、該有機金属化合物のキレート化物を生成するキレート化工程と、
該キレート化物にシアノ基を有するシランカップリング剤、有機溶剤、および水を添加して、該有機金属化合物を加水分解させると共に該シランカップリング剤と反応させて、シアノ基を有する金属酸化物粒子のゾルを得るゾル製造工程と、
シアノ基を有する該金属酸化物粒子のゾルと、水酸基と反応可能な官能基を有するゴムポリマーを含むポリマー溶液と、を混合して混合液を調製する混合液調製工程と、
該混合液を基材上に塗布し、塗膜を硬化させて誘電膜を得る成膜工程と、
を有することを特徴とする誘電膜の製造方法。 - 前記ゾル製造工程において、シアノ基を有する前記シランカップリング剤を前記水よりも先に添加する請求項3に記載の誘電膜の製造方法。
- 請求項1または請求項2に記載の誘電膜と、
該誘電膜を介して配置される複数の電極と、
を備えることを特徴とするトランスデューサ。
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