JP5840166B2 - N型熱電対用正極、n型熱電対正極用合金、及びこれらを用いたn型熱電対 - Google Patents
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Description
〔2〕Ni−Cr−Si合金で形成されたN型熱電対用正極であって、該合金が、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、マグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%、及びカルシウム(Ca)0.005〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対用正極。
〔3〕熱電対としたときに、ASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力値基準値からの熱起電力偏差(200〜1000℃)が±100μV以内となる〔1〕または〔2〕に記載のN型熱電対用正極。
〔4〕製造中の熱間鍛造、溝ロール加工、または伸線加工において割れが発生しないことを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極。
〔5〕下記熱起電力耐久性試験において800時間後の熱起電力変化量が2℃以内に抑えられたことを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極。
(N型熱電対用正極を900℃の大気中で800時間保持した後、1000℃における熱起電力値の経時変化を測定する。1000℃での初期特性値からの熱起電力の変化を熱起電力変化量(℃)とする。)
〔6〕〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極とN型熱電対用負極とを組み合わせてなるN型熱電対。
〔7〕N型熱電対正極用Ni−Cr−Si系合金であって、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、及びマグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対正極用合金。
〔8〕N型熱電対正極用Ni−Cr−Si系合金であって、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、マグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%及びカルシウム(Ca)0.005〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対正極用合金。
〔9〕〔7〕または〔8〕に記載されたN型熱電対用正極用合金を用いた補償導線。
前記Ni−Cr−Si合金には、クロム(Cr)が14〜15質量%で含まれる。ここで、Crの含有量が前記規定量未満では、ASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力値基準値より、熱起電力特性がマイナス方向に逸脱する。また前記規定量を超えると前記単線熱起電力値基準値より、熱起電力特性がプラス方向に逸脱する。これらのことから、Cr含有量は、14〜15質量%という狭い範囲で規定される。さらに、Crは上記含有量の範囲では急冷あるいは徐冷などの熱履歴を生じた場合において初期特性の変動を低減する作用が期待できる。なお、本明細書を通じて成分の作用に関する説明は推定を含んでおり、この記載により本発明が限定して解釈されるものではない。このことは、以下で述べる各成分について同様である。
ケイ素(Si)は1.2〜1.7質量%で含まれ、これもきわめて狭い範囲に限定されている。この含有量が規定量未満では前記単線熱起電力値基準値より、熱起電力特性がプラス方向に逸脱する。また、前記規定量を超えると前記単線熱起電力値基準値より、熱起電力特性がマイナス方向に逸脱する。
鉄(Fe)は0.05〜0.2質量%で含まれる。Fe含有量が前記規定量未満では、構成元素であるCr、Si成分の変動により、熱起電力特性が大きく変動する。また前記規定量を超えると前記単線熱起電力値基準値より熱起電力特性がプラス方向に逸脱する。Feの含有量が、前記規定の範囲では、構成元素のCr、Si成分と熱起電力値の相関を緩和する効果を有する。こうした作用を高める観点から、Feの含有量はさらに0.07質量%以上であることが好ましく、0.1質量%以上であることがより好ましい。上限としては、0.17質量%以下であることが好ましく、0.15質量%以下であることがより好ましい。
Alは0.01〜0.1質量%の範囲で含まれる。この含有量未満では、ASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力基準値よりプラス方向に逸脱する。また前記規定量を超えると前記単線熱起電力基準値よりマイナス方向に逸脱する。さらに、Alを含有させることにより、耐酸化性が向上して、高温環境下での高寿命化に寄与する。なかでも、その好ましい範囲の下限は0.02である。上限は、0.08質量%以下であることが好ましく、0.06質量%以下であることがより好ましく、0.05質量%以下であることが特に好ましい。
マグネシウム(Mg)は0.01〜0.05質量%で含まれる。Mg含有量がこの範囲ではASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力基準値より逸脱せず好ましい。Mgは、Ni−Cr−Si合金の結晶粒を微細化する効果を有する。また、Mgは、合金中に不純物として含有し熱間加工性を低下させる硫黄(S)と化合物を作り、熱間加工性を向上させる。しかし過度に添加されると粒界にNi2Mgを形成し粒界が脆弱となり熱間加工性が低下する問題があることから、前記の範囲とすることが望ましい。なかでも、その好ましい範囲は0.02〜0.04質量%である。
カルシウム(Ca)は任意元素であり、必要により、0.005〜0.05質量%で含まれる。この含有量が前記の範囲ではASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力値基準値に一層好適に合致する。Caは、Ni−Cr−Si熱電対合金の必須成分であるNi、Cr、Si、Feよりも,酸化反応を受けやすい元素であることから、溶製時に溶湯中の酸素と優先的に酸化反応を受けて、他の元素の酸化反応が防止され、その結果組成の変動が低減される効果を有している。このため、製造毎の熱起電力特性の変動を低減することができる。こうした作用を高める観点から、Caの含有量はさらに0.007質量%以上であることが好ましく、0.01質量%以上であることがより好ましい。上限としては、0.04質量%以下であることが好ましく、0.03質量%以下であることがより好ましい。
Ni、Cr、Si、及びFeを所定の割合に配合して溶解させ、更にメルトダウン後に所定量のCaを添加して、その後、Al、Mgを添加し鋳造、冷却しNi−Cr−Si熱電対合金である鋳塊を作製する。さらに前記鋳塊を旋盤等で削出して、熱間鍛造で丸棒とし,更に溝ロールで線材に延伸する。該線材を中間焼鈍、冷間伸線加工して最終焼鈍を施して熱電対の正極合金として使用できる線材を得ることができる。
Si Fe Co Al Ni
4.5 0.12 0.13 0.05 残部
Ni−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製して、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
表1のように組成を変化させたNi−Cr−Si熱電対合金を作成した。具体的には、Fe以外の原料成分を所定量配合した後、溶解させ、さらにメルトダウン後にAl、Mgを添加した。次いで鋳造、冷却し鋳塊とし、該鋳塊を旋盤で外削後、熱間鍛造により直径φ15mmの丸棒とし,さらに溝ロールで7mmの線材とした。該線材に対し、適宜中間焼鈍(850℃×2時間)を行い、直径3.2mmまで冷間伸線加工して最終焼鈍(950℃×4.5m/min)を施した。
最終焼鈍を施した線材を白金線と接続し、下記の比較校正法により200〜1000℃の範囲で熱起電力の測定を行った。このとき、評価基準はASTM E230−96 Table36における、200〜1000℃の単線熱起電力値基準値からの偏差が、全温度域において76μV未満をGood、76μV以上をBadとして判定した。
ASTM E220 に規定された条件および手順に準拠して行った。概略は以下のとおりである。測定装置は、図5に記載されたものを採用した(ASTM E220 の図1を引用)。検流計(Galvanometer)には市販のデジタルマルチメーターを用い電位(起電力)を測定した。具体的には、基準熱電対(Reference Thermocouple)と試験熱電対(Test Thermocouple)の熱起電力を温度に換算し、それぞれの温度差より試験熱電対の誤差を測定した。基準熱電対には、R型のものを適用した。図示した2つの熱電対は1つの電気炉(図示せず)に挿入され、200℃から1000℃まで昇温させることにより試験を行った。
試験C15として、特開2010−37636号公報に開示されたK型熱電対用合金(Fe 0.30質量%、Si 0.40質量%、Cr 9.50質量%、Al 0.06質量%、Mg 0.06質量%、Ca 0.012質量%含有する。)を用いて同様の評価試験を行った。その結果、熱起電力の偏差はBadを大きく下回る結果であった。
Crの含有量の異なるNi−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製して、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
Si:1.40%質量%、Fe:0.12質量%、Al:0.02質量%、Mg:0.02質量%、残部がNi以外は、実施例1に記載した同様な方法で、Crの添加量を表2の変化させたNi−Cr−Si熱電対合金を作成した。
(Ni−Cr−Si熱電対合金のCr影響評価)
実施例1と同様に行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金の作製)
上記と同様な方法で、Si:1.40%質量%、Fe:0.12質量%、Al:0.02質量%、Mg:0.02質量%を含有し、Crの添加量を表3のように変化させた試料のNi−Cr−Si合金を作製した。
表3に示す試料を1000℃の大気中で2hr暴露した後に、加熱炉より直ちに取り出し(急冷)、あるいは炉内で冷却(炉冷)し、線材を白金線と接続し、前記比較校正法により1000℃の測定温度で熱起電力の測定を行った。評価は、急冷、炉冷を施す前の熱起電力基準からの偏差と、急冷、炉冷の行った後の熱起電力基準値からの偏差より、特性の変化が38μV未満をGood、38μV以上をBadとして判定した。
Siの含有量を変えてNi−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製し、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
Cr:14.5%質量%、Fe:0.12質量%、Al:0.02質量%、Mg:0.02質量%、残部がNi以外は、実施例1に記載した同様な方法で、Siの添加量を表4のように変化させたNi−Cr−Si熱電対合金を作成した。
(Ni−Cr−Si熱電対合金のSi影響評価)
実施例1と同じ方法で評価した。
Caの含有量を変えてNi−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製し、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
Cr:14.5質量%、Si:1.40質量%、Fe:0.12質量%、Al:0.02質量%、Mg:0.02質量%、残部がNiとする以外は実施例1に記載した同様な方法で、Caの添加量を表5のように変化させた試料をそれぞれ8試料ずつ作成した。
(Ni−Cr−Si熱電対合金のCa効果評価)
最終焼鈍を施した線材を白金線と接続し、前記比較校正法により200〜1000℃の範囲で熱起電力の測定を行った。製作した8試料について熱起電力を測定し、各測定温度の熱起電力値を下記の標準偏差σで評価した結果を表5に示す。
評価基準は、200〜1000℃範囲のσが20μV未満をA1、20μV以上30μV未満をA2、30μV以上をA3として判定した。
最終焼鈍を施した線材を白金線と接続し、前記比較校正法により200〜1000℃の範囲で熱起電力の測定を行った。製作した8試料について熱起電力を測定し、各測定温度の熱起電力基準からの偏差を求めた。それぞれの熱起電力基準からの各測定温度における熱起電力の測定値の偏差データを用いて、これら8個のデータが正規分布を有する母集団のデータと見なして標準偏差σから3σを求め、各温度における測定データのばらつきを評価した。
評価基準は、200〜1000℃の温度範囲における3σの最大値が20μV未満であるものをA1、20μV以上30μV未満であるものをA2、30μV以上であるものをA3として判定した。
Mgの含有量を変えてNi−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製し、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
Cr:14.5質量%、Si:1.40質量%、Fe:0.12質量%、Al:0.02質量%、残部がNiする以外は実施例1に記載した同様な方法で、Mgの添加量を表6のように変化させたNi−Cr−Si熱電対合金試料を作成した。
(Ni−Cr−Si熱電対合金の結晶粒度評価)
最終焼鈍を施した線材の結晶粒度を確認するため、JIS G 0551(鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法)記述の粒度No.により、製作試料の結晶粒度の判定を行った。
粒度番号が大きいものほど、金属組織は微細なものを呈する。
試料製作での熱間、溝ロール加工、伸線加工中において、作製中の割れ発生を目視により確認し、割れの発生がない場合をGood、割れの長さが2mm未満をFair、割れの長さが2mm以上をBadで評価した。
Alの含有量を変えてNi−Cr−Si合金熱電対材料合金を作製し、熱電対の正極合金としての評価を行った。
(Ni−Cr−Si熱電対合金料の作製)
Cr:14.5%質量%、Fe:0.12質量%、Si:1.4質量%、Mg:0.02質量%、残部がNi以外は、実施例1に記載した同様な方法で、Alの添加量を表7の変化させたNi−Cr−Si熱電対合金を作成した。
(Ni−Cr−Si熱電対合金のAl影響評価)
実施例1と同じ方法で評価した。
(熱起電力の耐久性評価)
上記と同様な方法で表8に示すNi−Cr−Si熱電対合金を作製した。評価試料はφ3.2mmとした。また、耐久性評価のために同線径のN型熱電対負極合金と、表8に示す試料とを接続したN型熱電対を作製した。熱起電力耐久性試験は、合金試料を900℃の大気中で所定時間保持した後、1000℃における熱起電力値の経時変化を測定することにより、1000℃での初期特性値からの特性変化を評価したものである。なお、表8中の、Bal.は残余を示す。
11 正極(+脚)
12 負極(−脚)
13 接合点(熱接点)
2 外皮(ケーシング)
3 絶縁材(耐熱材)
10、20、30、40 N型熱電対製品
Claims (9)
- Ni−Cr−Si合金で形成されたN型熱電対用正極であって、該合金が、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、及びマグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対用正極。
- Ni−Cr−Si合金で形成されたN型熱電対用正極であって、該合金が、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、マグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%、及びカルシウム(Ca)0.005〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対用正極。
- 熱電対としたときに、ASTM E230−96に記載のTable36の単線熱起電力値基準値からの熱起電力偏差(200〜1000℃)が±100μV以内となる請求項1または2に記載のN型熱電対用正極。
- 製造中の熱間鍛造、溝ロール加工、または伸線加工において割れが発生しないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極。
- 下記熱起電力耐久性試験において800時間後の熱起電力変化量が2℃以内に抑えられたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極。
(N型熱電対用正極を900℃の大気中で800時間保持した後、1000℃における熱起電力値の経時変化を測定する。1000℃での初期特性値からの熱起電力の変化を熱起電力変化量(℃)とする。) - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のN型熱電対用正極とN型熱電対用負極とを組み合わせてなるN型熱電対。
- N型熱電対正極用Ni−Cr−Si系合金であって、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、及びマグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対正極用合金。
- N型熱電対正極用Ni−Cr−Si系合金であって、クロム(Cr)14〜15質量%、ケイ素(Si)1.2〜1.7質量%、鉄(Fe)0.05〜0.2質量%、アルミニウム(Al)0.01〜0.1質量%、マグネシウム(Mg)0.01〜0.05質量%及びカルシウム(Ca)0.005〜0.05質量%を含み、残部がニッケル(Ni)からなることを特徴とするN型熱電対正極用合金。
- 請求項7または請求項8に記載されたN型熱電対用正極用合金を用いた補償導線。
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