JP5831347B2 - 質量分析装置及び質量分析方法 - Google Patents
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Description
分析対象である目的化合物をMALDI法によりイオン化してイオントラップ内に捕捉したあと、その目的化合物由来の特定の質量電荷比m/zを有するイオンをプリカーサイオンとして選択的にイオントラップ内に残し、他の不要なイオンをイオントラップ外部に排出するイオン選択操作を行う。その後、イオントラップ内に衝突誘起解離(Collision-Induced Dissosiation:CID)ガスを導入し、高周波電場の作用によりプリカーサイオンを励振させてCIDガスに衝突させることで該プリカーサイオンの解離を促進させる。場合によっては、1回のCID操作では目的とする構造体が十分に解離しないため、プリカーサイオンの選択とCID操作とを複数回繰り返すこともある。そうして目的化合物由来のイオンに対し1回以上のCID操作を行うことで細かく断片化させたプロダクトイオンについて、質量走査を伴うイオンの検出を実行してMSnスペクトルを取得し、このMSnスペクトルを例えばデータベース検索などに供することで化合物を同定したりその構造を推定したりする。
a)前記イオントラップの内部空間に捕捉したイオンをクーリングするためのクーリングガスを該イオントラップ内に導入するガス供給手段と、
b)前記ガス供給手段により前記イオントラップ内に供給されるガスによる該イオントラップ内のガス圧条件が異なる複数回の質量分析を同一試料に対し実行し、それぞれマススペクトルを取得する分析実行手段と、
c)前記異なるガス圧条件の下でそれぞれ取得された複数のマススペクトルについて同一質量電荷比であるピークの信号強度を比較することにより、同一の基幹構造体を有し、該基幹構造体に結合している修飾物の数が相違する複数のイオンを識別し、それらイオンの少なくとも1つをプリカーサイオンとして選定するプリカーサイオン選定手段と、
を備えることを特徴としている。
a)前記イオントラップの内部空間に捕捉したイオンをクーリングするために該イオントラップ内に供給されるクーリングガスによる該イオントラップ内のガス圧条件が異なる複数回の質量分析を同一試料に対し実行し、それぞれマススペクトルを取得する分析実行ステップと、
b)前記異なるガス圧条件の下でそれぞれ取得された複数のマススペクトルについて同一質量電荷比であるピークの信号強度を比較することにより、同一の基幹構造体を有し、該基幹構造体に結合している修飾物の数が相違する複数のイオンを識別し、それらイオンの少なくとも1つをプリカーサイオンとして選定するプリカーサイオン選定ステップと、
を有することを特徴としている。
上記実施例による処理を適用した実測例を説明する。使用した装置は、Shimadzu/KratosのAXIMA-QITであり、試料は0.5[μL]のカゼイン消化物(Caseine digests)1pmol、マトリクスは 0.5μL of DHBA 12.5mg/mL solution in 50/50 0.1% TFA/MeCN solventである。また、クーリングガス導入時のパルスバルブの開放時間は、0[μsec]、25[μsec]、50[μsec]、75[μsec]、95[μsec]の5種類である。なお、ここで用いた質量分析装置における通常のパルスバルブ開放時間は95[μsec]である。
(1)パルスバルブの開放時間を95[μs]に設定して取得したマススペクトルにおいて、ピーク強度(%Area)が0.2%以上のピークを抽出する。このピークをUとする。
(2)パルスバルブの開放時間を0[μsec]、25[μsec]、50[μsec]、75[μsec]に変更して取得したマススペクトルそれぞれにおいて、(1)で抽出されたピークと質量電荷比が一致するピークの強度を抽出する。このときのピークをNとする。
(3)各ピークについて、次の(1)式により強度比Pを計算する。
P={%Total of (N)−%Total of (U)}/{%Total of (U)} …(1)
11…レーザ照射部
12…サンプルプレート
13…イオン光学系
2…イオントラップ
21…リング電極
22…入口側エンドキャップ電極
23…イオン入射口
24…出口側エンドキャップ電極
25…イオン出射口
26…ガス導入管
27…パルスバルブ
28…ガス供給源
3…飛行時間型質量分析部
31…飛行空間
32…リフレクトロン
4…イオン検出器
5…データ処理部
51…データ収集部
52…データ記憶部
53…スペクトル比較部
54…プリカーサイオン判定部
55…同定・構造解析処理部
6…分析制御部
7…中央制御部
8…入力部
9…表示部
Claims (2)
- 分析対象である目的化合物由来のイオンを一時的に捕捉するとともにその捕捉したイオンの解離を促進させるイオントラップを具備する質量分析装置であって、
a)前記イオントラップの内部空間に捕捉したイオンをクーリングするためのクーリングガスを該イオントラップ内に導入するガス供給手段と、
b)前記ガス供給手段により前記イオントラップ内に供給されるガスによる該イオントラップ内のガス圧条件が異なる複数回の質量分析を同一試料に対し実行し、それぞれマススペクトルを取得する分析実行手段と、
c)前記異なるガス圧条件の下でそれぞれ取得された複数のマススペクトルについて同一質量電荷比であるピークの信号強度を比較することにより、同一の基幹構造体を有し、該基幹構造体に結合している修飾物の数が相違する複数のイオンを識別し、それらイオンの少なくとも1つをプリカーサイオンとして選定するプリカーサイオン選定手段と、
を備えることを特徴とする質量分析装置。 - 分析対象である目的化合物由来のイオンを一時的に捕捉するとともにその捕捉したイオンの解離を促進させるイオントラップを具備する質量分析装置を用いた質量分析方法であって、
a)前記イオントラップの内部空間に捕捉したイオンをクーリングするために該イオントラップ内に供給されるクーリングガスによる該イオントラップ内のガス圧条件が異なる複数回の質量分析を同一試料に対し実行し、それぞれマススペクトルを取得する分析実行ステップと、
b)前記異なるガス圧条件の下でそれぞれ取得された複数のマススペクトルについて同一質量電荷比であるピークの信号強度を比較することにより、同一の基幹構造体を有し、該基幹構造体に結合している修飾物の数が相違する複数のイオンを識別し、それらイオンの少なくとも1つをプリカーサイオンとして選定するプリカーサイオン選定ステップと、
を有することを特徴とする質量分析方法。
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JP2012098359A JP5831347B2 (ja) | 2012-04-24 | 2012-04-24 | 質量分析装置及び質量分析方法 |
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