JP5827343B2 - フィッシャー・トロプシュ合成に有用な触媒 - Google Patents
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Description
CoMnaLabPcMdOx
により表され、式中、
Mは、アルカリ金属、アルカリ土類金属および遷移金属からなる群より選択される1種類以上の元素であり、
aは約0.8〜1.2であり、
bおよび/またはcは>0〜約0.005であり、
dは0〜約0.005であり、
xは、存在する他の元素の原子価要件により決定される数である。
(a) コバルト含有塩およびマンガン含有塩の溶液を調製して、コバルト・マンガン溶液を形成する工程、
(b) このコバルト・マンガン溶液にアルカリ性溶液を混合して、沈殿物を形成する工程、
(c) ランタン含有塩の溶液、および/またはリン含有塩の溶液、および好ましくは、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素および遷移金属元素からなる群より選択される1種類以上の元素を含む塩の溶液を、前記沈殿物を含む溶液と混合して、改質沈殿物を形成する工程、
(d) その液体から改質沈殿物を分離し、この改質沈殿物を洗浄し、乾燥させて、乾燥沈殿物を形成する工程、
(e) この乾燥沈殿物を空気中でか焼して、か焼済み触媒前駆体を形成する工程、および
(f) このか焼済み触媒前駆体を還元剤と接触させる工程、
を有してなる方法に関する。
(a) コバルト含有塩およびマンガン含有塩の溶液を調製して、コバルト・マンガン溶液を形成する工程、
(b) このコバルト・マンガン溶液にアルカリ性溶液を混合して、沈殿物を形成する工程、
(c) ランタン含有塩の溶液、および/またはリン含有塩の溶液、および好ましくは、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素および遷移金属元素からなる群より選択される1種類以上の元素を含む塩の溶液を、前記沈殿物を含む溶液と混合して、改質沈殿物を形成する工程、
(d) その液体から改質沈殿物を分離し、この改質沈殿物を洗浄し、乾燥させて、乾燥沈殿物を形成する工程、
(e) この乾燥沈殿物を空気中でか焼して、か焼済み触媒前駆体を形成する工程、および
(f) このか焼済み触媒前駆体を還元剤と接触させる工程、
を有してなる方法により得られる触媒組成物に関する。
(a) コバルト含有塩およびマンガン含有塩の溶液を調製して、加熱されたコバルト・マンガン溶液を形成する工程、
(b) このコバルト・マンガン溶液に水酸化アンモニウム溶液または炭酸ナトリウム溶液を混合して、沈殿物を形成する工程、
(c) ランタン含有塩の溶液、および/またはリン含有塩の溶液、および好ましくは、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素および遷移金属元素からなる群より選択される1種類以上の元素を含む塩の溶液を、前記沈殿物を含む溶液と混合して、改質沈殿物を形成する工程、
(d) その液体から改質沈殿物を分離し、この改質沈殿物を洗浄し、乾燥させて、乾燥沈殿物を形成する工程、
(e) この乾燥沈殿物を空気中でか焼して、か焼済み触媒前駆体を形成する工程、
(f) このか焼済み触媒前駆体を還元剤と接触させて、触媒組成物を製造する工程、および
(g) 得られた触媒組成物を合成ガス混合物と接触させる工程、
を有してなる方法に関する。
CoMnOx
100mlのCoおよびMn(1M溶液)を丸底フラスコ内で予混し、80℃に加熱した。80℃で予熱した水酸化アンモニウム溶液(5.6M/l)を硝酸塩溶液に加え、これを、温度を80℃に維持しながら、連続的に撹拌した。pHは2.80から8.0まで変動した。沈殿物を最初に濾過し、次いで、温かい蒸留水で数回洗浄した。次いで、沈殿物を16時間に亘り110℃で乾燥させて、乾燥沈殿物と称される材料を得た。次いで、この乾燥沈殿物を24時間に亘り500〜600℃で空気中においてか焼して、か焼済み触媒前駆体を生成した。か焼済み触媒前駆体をペレット化し、篩い分けして、0.65〜0.85mmのサイズの粒子を得た。
転化率:
触媒の活性の指標は、一酸化炭素の転化の程度によって、またはより活性である触媒については、試薬ガスの容積の減少の程度によって決定した(内部標準として窒素を使用して)。使用した基本的な式は
転化率%=((COinのモル数−COoutのモル数)/COinのモル数)×100
選択率
まず最初に、各生成物成分に対する検出器の様々な応答を、それらをオンライン校正係数で乗じることによって、%v/vに換算した。次いで、内部標準の留出、供給物のモル数および時で表した時間を考慮することによって、これらをモル数に換算した。各生成物のモル数をモル%に換算し、炭素数を考慮して、選択率%を測定した。
CoMnLaP(0.1質量%のLaおよび0.03質量%のPを含む)
100mlのCoおよびMn(1M溶液)を丸底フラスコ内で予混し、80℃に加熱した。80℃で予熱した水酸化アンモニウム溶液(5.6M/l)を硝酸塩溶液に加え、これを、温度を80℃に維持しながら、連続的に撹拌した。pHは2.80から8.0まで変動した。必要量の硝酸ランタン(0.0117g)を3.4mlの蒸留水に溶解させ、CoMn触媒沈殿物(5g)の溶液にゆっくりと加え、その後、3.4mlの蒸留水に溶解した0.0064gのリン酸アンモニウムを添加した。得られた沈殿物を完全に混合して、均質な混合物を製造した。この材料を16時間〜24時間に亘り110℃で乾燥させ、24時間に亘り500〜600℃でか焼した。か焼済み触媒前駆体をペレット化し、篩い分けして、0.65〜0.85mmのサイズの粒子を得た。
CoMnP(0.05質量%のPを含む)
100mlのCoおよびMn(1M溶液)を丸底フラスコ内で予混し、80℃に加熱した。80℃で予熱した水酸化アンモニウム溶液(5.6M/l)を硝酸塩溶液に加え、これを、温度を80℃に維持しながら、連続的に撹拌した。pHは2.80から8.0まで変動した。3.4mlの蒸留水に溶解させた必要量のリン酸アンモニウム(0.0107g)を、CoMn触媒沈殿物(5g)の溶液にゆっくりと加えた。得られた沈殿物を完全に混合して、均質な混合物を製造した。この材料を16時間〜24時間に亘り110℃で乾燥させ、24時間に亘り500〜600℃でか焼した。か焼済み触媒前駆体をペレット化し、篩い分けして、0.65〜0.85mmのサイズの粒子を得た。
CoMnPK(0.05質量%のPおよび0.15質量%のKを含む)
100mlのCoおよびMn(1M溶液)を丸底フラスコ内で予混し、80℃に加熱した。80℃で予熱した水酸化アンモニウム溶液(5.6M/l)を硝酸塩溶液に加え、これを、温度を80℃に維持しながら、連続的に撹拌した。pHは2.80から8.0まで変動した。3.4mlの蒸留水に溶解させた必要量のリン酸アンモニウム(0.0043g)を、CoMn触媒沈殿物(5g)の溶液にゆっくりと加えた。3.4mlの蒸留水に溶解した必要量の酢酸カリウム(0.076g)を、CoMn触媒沈殿物(5g)の溶液にゆっくりと加えた。得られた沈殿物を完全に混合して、均質な混合物を製造した。この材料を16時間〜24時間に亘り110℃で乾燥させ、24時間に亘り500〜600℃でか焼した。か焼済み触媒前駆体をペレット化し、篩い分けして、0.65〜0.85mmのサイズの粒子を得た。
Claims (10)
- i)コバルト、ii)マンガン、およびiii)ランタンとリンの群から選択される少なくとも1種類の元素を含む、フィッシャー・トロプシュ合成用の、触媒担体上に担持されていない混合酸化物触媒であって、
この触媒中に含まれる元素の相対モル比が、式
CoMnaLabPcMdOx
により表され、式中、
Mは、アルカリ金属、アルカリ土類金属および遷移金属からなる群より選択される1種類以上の元素であり、
aは約0.8〜1.2であり、
bおよび/またはcは>0〜約0.005であり、
dは0〜約0.005であり、
xは、存在する他の元素の原子価要件により決定される数である、
触媒。 - Mが、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、チタン(Ti)およびジルコニウム(Zr)からなる群より選択される、請求項1記載の触媒。
- コバルト、マンガン、ランタン、およびリンを含み、
bは>0〜約0.005であり、
cは>0〜約0.005である、
請求項1または2記載の触媒。 - シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニウム、炭素およびゼオライトからなる群より選択される結合剤をさらに含む、請求項1から3いずれか1項記載の触媒。
- 請求項1から4いずれか1項記載の触媒を調製する方法であって、
(a) コバルト含有塩およびマンガン含有塩の溶液を調製して、コバルト・マンガン溶液を形成する工程、
(b) 前記コバルト・マンガン溶液にアルカリ性溶液を混合して、沈殿物を形成する工程、
(c) ランタン含有塩の溶液、および/またはリン含有塩の溶液を、前記沈殿物を含む溶液と混合して、改質沈殿物を形成する工程、
(d) この液体から前記改質沈殿物を分離し、該改質沈殿物を洗浄し、乾燥させて、乾燥沈殿物を形成する工程、
(e) 前記乾燥沈殿物を空気中でか焼して、か焼済み触媒前駆体を形成する工程、および
(f) 前記か焼済み触媒前駆体を還元剤と接触させる工程、
を有してなる方法。 - 前記還元剤が、水素(H2)および一酸化炭素(CO)からなる群より選択される、請求項5記載の方法。
- 脂肪族炭化水素と芳香族炭化水素の混合物を含む生成物流をフィッシャー・トロプシュ合成により製造するプロセスであって、請求項1から4いずれか1項記載の触媒を合成ガス混合物と接触させる工程を含むプロセス。
- 前記触媒が、固定床反応器または流動床反応器内に含まれる、請求項7記載のプロセス。
- 前記合成ガス混合物が、約1〜4の水素(H2)対一酸化炭素(CO)のモル比を有する、請求項7または8項記載のプロセス。
- 前記フィッシャー・トロプシュ合成が、約150〜350℃の反応温度、約400〜5000h-1の空間速度、および大気圧と約5MPaとの間の圧力で行われる、請求項7から9いずれか1項記載のプロセス。
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