JP5818788B2 - 共凝集したラテックスポリマー分散液並びにその製造方法及びその使用 - Google Patents
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Description
ラテックスポリマーは、紙のコーティング、カーペットの裏地、ペイント、泡及び接着剤における充填剤粒子のためのバインダーを含む、複数の生成物の製造に有用である。これらの生成物の機械的特性は、無機材料を分散液又は得られる生成物に添加することによって改善することができる。典型的には、これらの無機材料は、得られた生成物に使用される前に分散液に添加される。重合反応の間に無機材料を添加して、ポリマー・無機ハイブリッド粒子からなる分散液を形成することが試みられてきたが、これらのプロセスも重合プロセスの間に無機材料を使用するために困難で且つ時間のかかる処理プロセスを必要としてきた。
共凝集した分散液及びその製造方法を記載する。共凝集した分散液は、アニオン性ポリマー分散液及び不活性粒子の共凝集によって製造される。共凝集した分散液に使用するためのポリマーは、少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導される。不活性粒子は2μm未満の粒径を有してよい。複数の実施態様において、不活性粒子は50nm〜2μmの範囲の粒径を有する。不活性粒子は無機粒子であってよい。例えば、無機粒子は1種以上のクレーを含んでよい。無機粒子はプレートレット構造を有する1種以上の粒子(例えば、カオリン、マイカ、ベントナイト、天然及び合成のヘクトライト、エトリンジャイト、リン酸カルシウム、及びそれらの混合物)を含んでよい。幾つかの実施例において、無機粒子はカオリンを含む。不活性粒子をスラリーに与えることができる。
図1Aは、クレーが共凝集したスチレン−ブタジエンベースのラテックス分散液及びクレーが凝集しないでラテックス分散液に後添加されたスチレン−ブタジエンベースのラテックス分散液の伸び率に対する引っ張り強さを示すグラフである。
共凝集化したラテックスポリマー分散液及びその製造方法が本願明細書に記載されている。共凝集した分散液の製造方法は、アニオン性ポリマー及び粒子を含む共凝集した分散液を形成するために、2μm未満の粒径を有する不活性粒子の存在下でアニオン性ポリマー分散液を共凝集することを含む。
実施例1及び比較例1〜3
BUTONAL(登録商標)NS103(BASF社、Florham Park、NJ)は、約25%のスチレン及び75%のブタジエン及び45〜47%の固体の冷却重合されたポリ(スチレン−ブタジエン)ラテックスである。このラテックスは100〜300mPa・sの粘度、50mN/mを上回る表面張力、及び100nm未満の粒径を有する。
配合実施例1及び比較例1〜3のラテックスフィルムは、室温で3日間乾燥させて調製し、次いで更に1日間60℃で硬化した。得られたラテックスフィルムは約200〜300μmの厚さであり、これを切断して約1.2cmの幅及び2.5cmの長さの長方形の試験片を調製した。ラテックスフィルムの引っ張り強さ対伸び特性を、lnstron(Instron社、ノーウッド、MA)によって室温で測定した。ラテックスフィルムの引っ張り強さ対伸び特性は、図1A及び1Bにおいて比較した。これらの結果は、カオリンクレーを非凝集ラテックス中へ後添加することによって、最大引っ張り強さは改善されずにラテックスフィルムの伸び率が改善されることを示した。相対的に、5%のクレーの凍結凝集したBUTONAL(登録商標)NS103は、最大伸び率を下げることなく加圧凝集したラテックス(0及び5%のクレーが後添加される)に対して2x近くの最大引っ張り強さの増加を示した。BUTONAL(登録商標)NS103の機械的特性がクレースラリーの後添加によって改善されても、このラテックスは低い固体含有率及び限定された分散安定性を有する。対照的に、クレー冷凍共凝集したBUTONAL(登録商標)NS103を濃縮すると、その広いサイズ分布のために70%近くの固形分のラテックスが生成されて、比較例2と同等の分散安定性を与えることができる。
冷凍共凝集した分散液(実施例2)は、カオリンHTクレーを提供して2%のカオリンクレー分散液を生成することを除いて、実施例1と同じ方法で調製した。比較例4は、クレーを添加しないで、凍結凝集したBUTONAL(登録商標)NS103から単独で調製された。実施例2及び比較例4を含むラテックスフィルムは上記の通り調製した。実施例2に基づくラテックスフィルム及び比較例4に基づくラテックスフィルムを、室温で10日間乾燥させることによって調製し、引っ張り強さ及び伸び率は、60℃で24時間硬化しないで測定した。これらのラテックスフィルムの引っ張り強さ対伸び率の挙動を比較した。最大伸び率の低下なしで最大引っ張り強さの約2xの増加は、図2に示すような実施例2の2%のカオリンHT共凝集を用いて示された。
BUTONAL(登録商標)NS103を、5質量%及び10質量%のMIRAGLOSS(登録商標)91(BASF社、エンゲルハード部門)の存在下であることを除いて、実施例1に記載された方法を用いて冷凍共凝集すると、実施例3及び4がそれぞれ得られた。ラテックスフィルムを、実施例1に記載されたように乾燥させ且つ硬化した。最大引っ張り強さ並びに最大伸び率の改善が、図3A及び3Bに示すように、これらのMIRAGLOSS(登録商標)91の共凝集したラテックスフィルムを用いて観察された。これらのラテックスフィルムの引っ張り強さ対伸び率測定の再現性も、2回以上実施例3及び4を試験することによってこれらの図に示された。
BUTONAL(登録商標)NS103は、参照によりその開示の全体が本願明細書に組み込まれている、米国特許第6,127,461号;同第6,300,392号;及び同第6,348,525号に記載された加硫反応促進剤の最適化された種類及び量を含有する元素の硫黄分散液で加圧共凝集された。共凝集したラテックスを更に70%の固形分まで濃縮し、得られたラテックスは比較例5である。
比較例6は、10%のMIRAGLOSS(登録商標)91が5%のカオリンHTの代わりに共凝集した分散液中に後添加され且つラテックスフィルムが実施例1に記載された通りに調製されたことを除いて、比較例3に記載された方法で調製された。実施例4に基づくフィルムも同じ手順を用いて製造した。60℃で24時間硬化した後、両方のフィルムを更に100℃で3時間硬化し、引っ張り対伸び挙動を図6に示す通りに試験した。図6に示した測定された引っ張り対伸びの関係は、冷凍共凝集したラテックスから調製されたラテックスフィルムの機械的特性が改善されたことを示す。
実施例7は、5%の粉砕した炭酸カルシウム(HYDROCARB(登録商標)90、Omya社、プロクター、バーモント州)をカオリンクレー(MIRAGLOSS(登録商標)91)の代わりに使用したことを除いて、実施例3及び4に使用された手順に従って調製した。ラテックスフィルムを、比較例4並びに実施例1に記載された手順に基づく実施例3、4及び7に基づいて調製した。60℃で24時間硬化した後、ラテックスフィルムの引っ張り対伸び挙動を測定した。図7に示した通り、実施例7は、最大強度に悪影響を与えずに最大の破断点伸びをほぼ2倍にした。実施例3〜4から調製されたラテックスフィルムは、最大引っ張り強さ並びに伸び率の両方の改善を示した。機械的強度の更なる改善を実施例4に示した。
実施例8及び9を、それぞれ20質量%及び40質量%のMIRAGLOSS(登録商標)91の存在下であることを除いて、実施例3及び4に使用された手順に従って調製した。実施例10は、20質量%のMIRAGLOSS(登録商標)91を、20質量%の共凝集したクレーに加えてラテックス試料に後添加したことを除いて、実施例8と同様の手順に従って調製した。比較例7は、適量の70質量%のカオリンHTスラリーをBUTONAL(登録商標)NS103中に後添加することによって調製して、40質量%のカオリンクレーを含有するラテックス試料を生成した。ラテックスフィルムを、実施例8〜10並びに実施例1に記載された手順に基づいて比較例2及び7について調製した。60℃で24時間硬化した後、ラテックスフィルムの引っ張り対伸び挙動を測定した。これらのラテックスフィルムの引っ張り強さ対伸び率の挙動を図8において比較した。これらの結果は、後添加されたクレーラテックスフィルムと比較してクレー共凝集したラテックスフィルムの機械的特性が改善されたことを示した。
比較例2に記載されたラテックス試料を、以下のような手順に従って配合して接着剤試料を調製した。比較例2のpHを10%のKOHを用いて12.5〜13.0に上昇させた。混合物を次いで35℃まで温めて撹拌した。179gのTufflo1200(Citgo社;ヒューストン、TX)、146gのNeville LX−1200(Neville Chemical社;ピッツバーグ、PA)、及び33gのMelhi樹脂(Eastman Chemical社;キングズポート、TN)を含む溶融した樹脂−オイル混合物を、ゆっくりとラテックス混合物に添加した。Tufflo1200はナフテン系プロセス油から構成された可塑剤である。LX1200は増量剤として有用な石油炭化水素樹脂である。Melhiはバインダー又は粘着剤として作用する熱可塑性の酸性樹脂バインダーである。pHを10%のKOHで11.0〜12.0に調整した。2分間の撹拌後、混合物を冷却させた。冷却した後、淡褐色の均一な接着剤ラテックス混合物が、81.3%の固体含有率及び28Pa・sの粘度で得られた(比較例8)。
Claims (49)
- アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程を含む、共凝集した分散液の製造方法であって、
前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、2μm未満の粒径を有する不活性粒子の存在下で、アニオン性ポリマー及び不活性粒子から形成される共凝集した粒子を含む共凝集した分散液を形成し、
前記共凝集した粒子が100nm〜5μmの範囲の粒径を有し、かつ
前記不活性粒子が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む、
前記製造方法。 - 前記無機粒子がプレートレット構造を有する1種以上の粒子を含む、請求項1記載の方法。
- 前記無機粒子が、カオリン、マイカ、ベントナイト、天然及び合成のヘクトライト、エトリンジャイト、リン酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される無機粒子を含む、請求項1または2記載の方法。
- 前記無機粒子がカオリンを含む、請求項3に記載の方法。
- 不活性粒子がスラリーで提供される、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程が、不活性粒子をポリマーの乾燥質量を基準として1〜50質量%の量で提供することを含む、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリマー分散液をカチオン性にするためにカチオン性界面活性剤を共凝集した分散液に添加する工程を更に含む、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリマーが1種以上のモノマーから誘導され、その際、少なくとも50%のモノマーが少なくとも1種の共役ジエンを含む、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の共役ジエンモノマーがブタジエンを含む、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 1種以上のモノマーが少なくとも1種のビニル芳香族モノマーを含む、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のビニル芳香族モノマーがスチレンを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記ポリマーがスチレン−ブタジエンベースのコポリマーである、請求項11に記載の方法。
- 1種以上のモノマーが少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルを含む、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルがメチルメタクリレートを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記ポリマーがポリブタジエンである、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程前にアニオン性ポリマー分散液を形成するために乳化重合を用いて1種以上のモノマーを重合する工程を更に含む、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記重合工程が室温よりも低い温度で起こる、請求項16に記載の方法。
- 50%よりも高い固体含有率を生成するために共凝集した分散液から水を除去する工程を更に含む、請求項1から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 60%よりも高い固体含有率を生成するために共凝集した分散液から水を除去する工程を更に含む、請求項1から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程が、凍結凝集を用いてアニオン性コポリマー分散液とスラリーとを共凝集させることを含む、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程が、加圧凝集を用いてアニオン性コポリマー分散液とスラリーとを共凝集させることを含む、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記アニオン性ポリマー分散液を共凝集する工程が、化学物質をアニオン性コポリマー分散液及びスラリーに添加することによってアニオン性コポリマー分散液とスラリーとを共凝集することを含む、請求項1から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料から形成される共凝集した粒子を含む水性分散液であって、
前記共凝集した粒子が100nm〜5μmの粒径を有し、
前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、かつ
前記不活性材料が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む、
前記水性分散液。 - 45mN/m未満の表面張力を有する、請求項23に記載の水性分散液。
- 固体含有率が50%よりも高い、請求項23又は24に記載の水性分散液。
- 固体含有率が60%よりも高い、請求項23又は24に記載の水性分散液。
- 粘度が20℃で1Pa・s未満である、請求項26に記載の水性分散液。
- 前記無機材料がプレートレット構造を有する1種以上の粒子を含む、請求項23から27までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 前記無機材料が、カオリン、マイカ、ベントナイト、天然及び合成のヘクトライト、エトリンジャイト、リン酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される材料を含む、請求項23から28までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 前記無機材料がカオリンを含む、請求項29に記載の水性分散液。
- 不活性材料が、共凝集した粒子中のポリマーの乾燥質量を基準として、1〜20質量%の量で共凝集した粒子中に存在する、請求項23から30までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- カチオン性界面活性剤を更に含む、請求項23から31までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- ポリマーが1種以上のモノマーから誘導され、その際、少なくとも50%のモノマーが少なくとも1種の共役ジエンを含む、請求項23から32までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 少なくとも1種の共役ジエンモノマーがブタジエンを含む、請求項33に記載の水性分散液。
- 1種以上のモノマーが少なくとも1種のビニル芳香族モノマーを含む、請求項23から34までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 前記少なくとも1種のビニル芳香族モノマーがスチレンを含む、請求項35に記載の水性分散液。
- 前記ポリマーがスチレン−ブタジエンベースのコポリマーである、請求項36に記載の水性分散液。
- 1種以上のモノマーが少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルを含む、請求項23から37までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 前記少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルがメチルメタクリレートを含む、請求項38に記載の水性分散液。
- 前記ポリマーがポリブタジエンである、請求項23から34までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料を含む発泡ポリマーであって、
前記不活性材料が、少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料から形成される100nm〜5μmの粒径を有する共凝集した粒子から生成される発泡ポリマー全体に均一に分布し、
前記少なくとも1種のポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、かつ
前記不活性材料が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む、
前記発泡ポリマー。 - 発泡ポリマーの製造方法であって、
2μm未満の粒径を有する不活性粒子の存在下で、前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導される、アニオン性ポリマー分散液を共凝集して、アニオン性ポリマー及び粒子を含む共凝集した分散液を形成する工程、その際、前記不活性粒子が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む;
空気又は他の気体をポリマー分散液中に導入して発泡分散液を形成する工程;
前記発泡分散液を成形する工程;
前記発泡分散液を凝固又は固化してポリマー発泡体を形成する工程;及び
前記ポリマー発泡体中で共凝集した粒子を架橋する工程
を含む、前記発泡ポリマーの製造方法。 - 発泡剤を共凝集した分散液に添加する工程を更に含む、請求項42に記載の方法。
- ゲル化剤を共凝集した分散液に添加する工程を更に含む、請求項42又は43に記載の方法。
- 少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料から形成される共凝集した粒子を含む、ラテックスベースの接着剤であって、
前記共凝集した粒子が100nm〜5μmの粒径を有し、
前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、かつ
前記不活性材料が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む、
前記ラテックスベースの接着剤。 - 少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料から形成される共凝集した粒子を含む共凝集した分散液を表面に適用する工程、その際、前記共凝集した粒子が100nm〜5μmの粒径を有し、前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、かつ前記不活性材料が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む;
基材を前記分散液に適用する工程;及び
前記分散液から水を除去する工程
を含む、基材を表面に接着する方法。 - 2μm未満の粒径を有する不活性粒子の存在下で、前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導される、アニオン性ポリマー分散液を共凝集して共凝集した分散液を形成する工程を更に含む、請求項46に記載の方法。
- 前記基材を共凝集した分散液の表面に適用する前に、共凝集した分散液から水を除去する工程を更に含む、請求項46又は47に記載の方法。
- アスファルトエマルション並びに少なくとも1種のポリマー及び少なくとも1種の不活性材料から形成される共凝集した粒子を含む共凝集した分散液を含む、改質アスファルト組成物であって、
前記共凝集した粒子が100nm〜5μmの粒径を有し、
前記ポリマーが少なくとも1種の共役ジエンモノマーを含む1種以上のモノマーから誘導され、かつ
前記不活性材料が無機粒子の形であり、かつ1種以上のクレーを含む、
前記改質アスファルト組成物。
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