JP5804251B2 - 多孔性窒化炭素膜、その製造方法およびそれを用いた用途 - Google Patents
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前記マクロ細孔の細孔径は、50nm〜15μmの範囲であってもよい。
前記メソ細孔の細孔径は、5nm〜20nmの範囲であってもよい。
前記窒化炭素は、Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Pd、Ag、Ta、W、PtおよびAuからなる群から選択される金属元素および/またはランタノイド元素を含有してもよい。
前記窒化炭素は、アモルファス窒化炭素であってもよい。
前記窒化炭素における窒素原子Nおよび炭素原子CによるN/(C+N)比(原子%)は、10%〜25%の範囲であってもよい。
本発明による多孔性窒化炭素膜を製造する方法は、シリカ源とブロック共重合体とを含有する第1の溶液を、規則的に配列した粒子からなるマクロ細孔テンプレートに付与するステップと、前記第1の溶液が付与された前記マクロ細孔テンプレートを加熱し、前記シリカ源からシリカを生成し、前記マクロ細孔テンプレートと、前記ブロック共重合体および前記シリカからなるメソ細孔テンプレートとを有するマクロ・メソ細孔テンプレートを形成するステップと、窒化炭素前駆体を含有する第2の溶液を、前記マクロ・メソ細孔テンプレートに付与するステップと、前記第2の溶液が付与された前記マクロ・メソ細孔テンプレートを加熱し、前記窒化炭素前駆体を重合するステップと、前記重合された前記窒化炭素前駆体を有する前記マクロ・メソ細孔テンプレートを加熱し、前記重合された前記窒化炭素前駆体を炭化し、かつ、前記マクロ・メソ細孔テンプレートから前記粒子および前記ブロック共重合体を除去するステップと、前記粒子および前記ブロック共重合体が除去され、前記炭化された前記窒化炭素前駆体および前記シリカからなる生成物を酸またはアルカリ処理し、前記シリカを除去するステップとを包含し、これにより上記課題を達成する。
前記シリカ源は、テトラエトキシシラン(TEOS)またはケイ酸ナトリウムであってもよい。
前記窒化炭素前駆体は、ポリエチレンイミン、アニリン、メラミンおよびエチレンジアミンからなる群から選択されてもよい。
前記第2の溶液は、Al、Fi、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Pd、Ag、Ta、W、PtおよびAuからなる群から選択される金属イオンおよび/またはランタノイドイオンを含有してもよい。
前記粒子の粒径は、50nm〜15μmの範囲であってもよい。
前記シリカを生成するステップは、前記第1の溶液が付与された前記マクロ細孔テンプレートを、80℃〜150℃の温度範囲で、12時間〜36時間加熱してもよい。
前記窒化炭素前駆体を重合するステップは、前記第2の溶液が付与された前記マクロ・メソ細孔テンプレートを、50℃〜100℃の第1の温度範囲で2時間〜6時間、次いで、前記第1の温度範囲より高い160℃〜200℃の温度範囲で2時間〜6時間加熱してもよい。
前記炭化および除去するステップは、前記重合された前記窒化炭素前駆体を有する前記マクロ・メソ細孔テンプレートを、不活性雰囲気中で400℃〜600℃の温度範囲で2時間〜6時間加熱してもよい。
前記酸またはアルカリ処理は、フッ酸または水酸化ナトリウムを用いてもよい。
前記マクロ細孔テンプレートは、コロイド結晶であってもよい。
前記シリカを除去するステップに続いて、前記多孔性窒化炭素膜をオゾン処理するステップをさらに包含してもよい。
本発明によるセンサは、上記多孔性窒化炭素膜を備え、これにより上記課題を達成する。
本発明によるフィルタは、上記多孔性窒化炭素膜を備え、これにより上記課題を達成する。
実施の形態1では、本発明による多孔性窒化炭素膜の構造について詳述する。
実施の形態2では、本発明の多孔性窒化炭素膜を製造する方法を説明する。本発明者らは、マクロ細孔のテンプレートとして粒子を、メソ細孔のテンプレートとしてブロック共重合体を採用し、実施の形態1で詳述した多孔性窒化炭素膜の製造に成功した。
図3は、本発明の多孔性窒化炭素膜を製造する様子を示す模式図である。
実施の形態3では、本発明の多孔性窒化炭素膜の用途を例示する。
110、510 フレーム構造
120、312、520、710、720 マクロ細孔
130、314 メソ細孔
140 開口部
300 粒子
310 マクロ細孔テンプレート
320 基板
330 シリカ源
340 ブロック共重合体
350 メソ細孔テンプレート
360 マクロ・メソ細孔テンプレート
370 第2の溶液
380 窒化炭素前駆体
390 窒化炭素
313 メソ細孔を伴うシリカ
400 フィルタ
410 有害物質を含有するガス
420 有害物質が除去されたガス
610 チャネル
Claims (19)
- 窒化炭素からなるフレーム構造によって形成される多孔性窒化炭素膜であって、
前記フレーム構造は、
マクロ細孔と、
前記マクロ細孔の細孔径よりも小さな細孔径を有するメソ細孔と
を有し、
前記マクロ細孔は、前記多孔性窒化炭素膜の表面方向に規則的に配列しており、
前記マクロ細孔は、前記多孔性窒化炭素膜の表面に開口部を有する、多孔性窒化炭素膜。 - 前記マクロ細孔の細孔径は、50nm〜15μmの範囲である、請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜。
- 前記メソ細孔の細孔径は、5nm〜20nmの範囲である、請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜。
- 前記窒化炭素は、Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Pd、Ag、Ta、W、PtおよびAuからなる群から選択される金属元素および/またはランタノイド元素を含有する、請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜。
- 前記窒化炭素は、アモルファス窒化炭素である、請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜。
- 前記窒化炭素における窒素原子Nおよび炭素原子CによるN/(C+N)比(原子%)は、10%〜25%の範囲である、請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜。
- 請求項1に記載の多孔性窒化炭素膜を製造する方法であって、
シリカ源とブロック共重合体とを含有する第1の溶液を、規則的に配列した粒子からなるマクロ細孔テンプレートに付与するステップと、
前記第1の溶液が付与された前記マクロ細孔テンプレートを加熱し、前記シリカ源からシリカを生成し、前記マクロ細孔テンプレートと、前記ブロック共重合体および前記シリカからなるメソ細孔テンプレートとを有するマクロ・メソ細孔テンプレートを形成するステップと、
窒化炭素前駆体を含有する第2の溶液を、前記マクロ・メソ細孔テンプレートに付与するステップと、
前記第2の溶液が付与された前記マクロ・メソ細孔テンプレートを加熱し、前記窒化炭素前駆体を重合するステップと、
前記重合された前記窒化炭素前駆体を有する前記マクロ・メソ細孔テンプレートを加熱し、前記重合された前記窒化炭素前駆体を炭化し、かつ、前記マクロ・メソ細孔テンプレートから前記粒子および前記ブロック共重合体を除去するステップと、
前記粒子および前記ブロック共重合体が除去され、前記炭化された前記窒化炭素前駆体および前記シリカからなる生成物を酸またはアルカリ処理し、前記シリカを除去するステップと
を包含する、方法。 - 前記シリカ源は、テトラエトキシシラン(TEOS)またはケイ酸ナトリウムである、請求項7に記載の方法。
- 前記窒化炭素前駆体は、ポリエチレンイミン、アニリン、メラミンおよびエチレンジアミンからなる群から選択される、請求項7に記載の方法。
- 前記第2の溶液は、Al、Ti、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Pd、Ag、Ta、W、PtおよびAuからなる群から選択される金属イオンおよび/またはランタノイドイオンを含有する、請求項7に記載の方法。
- 前記粒子の粒径は、50nm〜15μmの範囲である、請求項7に記載の方法。
- 前記シリカを生成するステップは、前記第1の溶液が付与された前記マクロ細孔テンプレートを、80℃〜150℃の温度範囲で、12時間〜36時間加熱する、請求項7に記載の方法。
- 前記窒化炭素前駆体を重合するステップは、前記第2の溶液が付与された前記マクロ・メソ細孔テンプレートを、50℃〜100℃の第1の温度範囲で2時間〜6時間、次いで、前記第1の温度範囲より高い160℃〜200℃の温度範囲で2時間〜6時間加熱する、請求項7に記載の方法。
- 前記炭化および除去するステップは、前記重合された前記窒化炭素前駆体を有する前記マクロ・メソ細孔テンプレートを、不活性雰囲気中で400℃〜600℃の温度範囲で2時間〜6時間加熱する、請求項7に記載の方法。
- 前記酸またはアルカリ処理は、フッ酸または水酸化ナトリウムを用いる、請求項7に記載の方法。
- 前記マクロ細孔テンプレートは、コロイド結晶である、請求項7に記載の方法。
- 前記シリカを除去するステップに続いて、前記多孔性窒化炭素膜をオゾン処理するステップをさらに包含する、請求項7に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の多孔性窒化炭素膜を備えたセンサ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の多孔性窒化炭素膜を備えたフィルタ。
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