JP5779895B2 - 半導体用絶縁性接着剤 - Google Patents
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Description
堀場製作所製FT−IR720を用いてKBr法により測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(日本ウォーターズ株式会社製 Waters 2690)を用い、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。カラムは東ソー(株)製 TOSOH TXK−GEL α−2500、およびα−4000を用い、移動層にはN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPとする。)を用いた。
測定サンプル((A)マイクロカプセル型硬化剤とBisA型エポキシ樹脂および/またはBisF型エポキシ樹脂の混合物)を密封測定パンに封入し、標準サンプルとしてアルミナを同様に密封測定パンに封入し、セイコーインスツルメンツ製DSC測定装置(DSC6200)を用いて昇温速度5℃/分で、30〜250℃の温度領域で測定を行った。得られた測定チャートで、測定値が最大となるときの温度を読み取り反応ピーク温度とした。
測定サンプルを密封測定パンに封入し、標準サンプルとしてアルミナを同様に密封測定パンに封入し、セイコーインスツルメンツ製DSC測定装置(DSC6200)を用いて昇温速度10℃/分で、30〜350℃の温度領域で測定を行った。得られた測定チャートで、測定値が最大となるときの温度を読み取り反応ピーク温度とした。
試料1gを25mlのエチレングリコールモノブチルエーテルに溶解し、これに1規定KOHのプロピレングリコール溶液25mlを加えて20分間煮沸した後、硝酸銀水溶液で滴定した。
得られたポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルムを、カッターナイフを用いて1cm×5cmの長方形にカットした。カットした際の端部にカケがあるかどうか目視にて確認した。10回同様の試験を繰り返し、6回以上カケが発生した場合を△、3〜5回であった場合を○、2回以下であった場合を◎とした。
TAB用接着剤付きテープ(#9300、東レ(株)製)に18μmの電解銅箔を、140℃、0.1MPaの条件でラミネートした。続いてエアオーブン中で80℃で3時間、100℃で5時間、150℃で5時間の順次加熱キュア処理を行ない、銅箔付きTAB用テープを作成した。得られた銅箔付きTAB用テープの銅箔面に感光性のドライフィルムレジストをラミネート後、露光することによりフォトレジスト膜を形成し、エッチング、レジスト剥離を行ない、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)を作成した。評価用パターンテープサンプル(くし型形状)のライン/スペース(L/S)は40μm/40μmとした。
得られた評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルムを121℃、85%RHの恒温恒湿槽内に入れ、100Vの電圧を連続的に印加した状態において100時間抵抗値を測定した。電圧印加後5時間以内での抵抗値の最大値を絶縁抵抗値とし、合否については100時間の間、一度も107Ωを下回らなかった場合を合格とし、一度でも107Ωを下回った場合、不合格とした。
得られた半導体用絶縁性フィルムを、セイコーインスツルメンツ製粘弾性測定装置(DMS6100)を用いて、周波数1Hz、10℃/分の昇温速度で耐熱性の測定を行った。得られたチャートを解析し、tanδの最大値をガラス転移温度(Tg)(℃)とした。また150℃における弾性率(Pa)を読み取った。
ノバキュア HX−3088(旭化成イーマテリアルズ(株)製)、(アミンアダクト型硬化剤の粒子をマイクロカプセル内部に有するマイクロカプセル型硬化剤35重量%、BisA型エポキシ樹脂65重量%、反応ピーク温度177℃(図3)、全塩素量1200ppm)
ノバキュア LSA−H0402(旭化成イーマテリアルズ(株)製)、(アミンアダクト型硬化剤の粒子をマイクロカプセル内部に有するマイクロカプセル型硬化剤35重量%、BisA型エポキシ樹脂50重量%、BisF型エポキシ樹脂15重量%、反応ピーク温度176℃、全塩素量70ppm)
ノバキュア HX−3941HP(旭化成イーマテリアルズ(株)製)、(アミンアダクト型硬化剤の粒子をマイクロカプセル内部に有するマイクロカプセル型硬化剤35重量%、BisF型エポキシ樹脂55重量%、BisA型エポキシ樹脂10重量%、反応ピーク温度105℃、全塩素量700ppm)
ノバキュア HXA−3922HP(旭化成イーマテリアルズ(株)製)、(アミンアダクト型硬化剤の粒子をマイクロカプセル内部に有するマイクロカプセル型硬化剤35重量%、BisF型エポキシ樹脂55重量%、BisA型エポキシ樹脂10重量%、反応ピーク温度105℃(図4)、全塩素量700ppm)
(B)エポキシ樹脂
エピクロンN−865(Dic(株)製、BisAノボラック型エポキシ樹脂)
エピクロンEXA−850CRP(Dic(株)製、BisA型液状エポキシ樹脂)
エピクロンHP4710(Dic(株)製、ナフタレンノボラック型エポキシ樹脂)
jER YL983U(三菱化学(株)製、BisF型液状エポキシ樹脂)
(C)有機溶剤可溶性ポリイミド
ポリイミド樹脂:乾燥窒素気流下、2,2−ビス(4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェニル)プロパン二無水物(以下、BPADAとする。)52g(0.1モル)、1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(以下、SiDAとする。)10.93g(0.044モル)、1,3‐ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン15.91g(0.055モル)をNMP200gに溶解させた。次いで70℃で1時間撹拌した。その後、190℃で3時間攪拌した。攪拌終了後、溶液を水3Lに投入して白色沈殿したポリマーを得た。この沈殿をろ過して回収し、水で3回洗浄した後、真空乾燥機を用いて80℃、100時間乾燥した。得られたポリマー固体の赤外吸収スペクトルを測定したところ、1780cm−1付近、1377cm−1付近にポリイミドに起因するイミド構造の吸収ピークが検出された。重量平均分子量は約30000であった。
アクリル樹脂:Vamac−G(三井デュポンポリケミカル(株)製):エチレン‐アクリル共重合体 Mw=100000
(D)無機粒子
SO−E2(アドマテックス(株)製、球状シリカ、平均粒径0.5μm)
(実施例1)
(i)(A)成分と(B)成分の混合物としてノバキュアHX−3088 20g(20重量部)をメチルイソブチルケトン10gで希釈した(I液)。一方、(B)成分としてエピクロンN−865 55g(55重量部)および(C)成分として上記ポリイミド樹脂25g(25重量部)をメチルイソブチルケトン37gと混合し溶解させた(II液)。これらI液とII液を混合し接着剤組成物溶液1を得た。
(iii)得られたポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム1を、上記(6)の評価用パターンテープサンプル(くし型形状)のパターン面に、接着剤組成物の層が接するように、70℃、0.1MPaの条件でラミネートした後、200℃、0.9MPaで1分間プレスした。ついでエアオーブン中で180℃、1時間加熱キュア処理を行い、その後ポリエチレンテレフタレートフィルムの層を剥離して、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム1を得た。得られた評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム1を用いて上記(7)絶縁信頼性評価の評価を行った。結果を表1に示す。
(iv)また、上記のポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム1をエアオーブン中で180℃、1時間加熱キュア処理を行い、ポリエチレンテレフタレートフィルムの層を剥離して半導体用絶縁性フィルム1を得た。得られた半導体用絶縁性フィルム1を用いて(8)耐熱性の評価を行った。結果を表1に示す。
(A)〜(C)成分を表1に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム2〜5、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム2〜5および半導体用絶縁性フィルム2〜5を得た。
(i)(A)成分と(B)成分の混合物としてノバキュアHX−3088 40g(40重量部)をメチルイソブチルケトン10gで希釈した(III液)。一方、(B)成分としてエピクロンN−865 35g(35重量部)、(C)成分として上記ポリイミド樹脂を 25g(25重量部)および(D)成分としてSO−E2 100g(100重量部)をメチルイソブチルケトン37gと混合し溶解させた(IV液)。これらIII液とIV液を混合し接着剤組成物溶液6を得た。
(A)〜(D)成分を表2、3に記載のとおり変更した以外は実施例6と同様にして、ポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム7、9〜12、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム7、9〜12および半導体用絶縁性フィルム7、9〜12を得た。
(i)(A)〜(D)成分を表2に記載のとおり変更した以外は実施例6(i)と同様にして接着剤組成物溶液8を得た。
(iii)得られたポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム8を、上記(5)の評価用パターンテープサンプル(くし型形状)のパターン面に、接着剤組成物の層が接するように、70℃、0.1MPaの条件でラミネートした後、エアオーブン中で180℃、1時間加熱キュア処理を行なって、その後ポリエチレンテレフタレートフィルムの層を剥離して、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム8を得た。
(iv)また、ポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム1の代わりにポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム8を用いた以外は実施例1(iv)と同様にして、半導体用絶縁性フィルム8を得た。得られた半導体用絶縁性フィルム8を用いて(8)耐熱性の評価を行った。結果を表2に示す。
(A)〜(C)成分を表2に記載のとおり変更した以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム13、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム13および半導体用絶縁性フィルム13を得た。
(A)〜(D)成分を表2に記載のとおり変更した以外は実施例6と同様にしてポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム14〜16、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム14〜16および半導体用絶縁性フィルム14〜16を得た。
(A)〜(D)成分を表2に記載のとおり変更した以外は実施例8と同様にしてポリエチレンテレフタレートフィルムの層と接着剤組成物の層からなるフィルム17、評価用パターンテープサンプル(くし型形状)付半導体用絶縁性フィルム17および半導体用絶縁性フィルム17を得た。
Claims (5)
- (A)マイクロカプセル型硬化剤、(B)エポキシ樹脂および(C)有機溶剤可溶性ポリイミドを含有する半導体用絶縁性接着剤であって、半導体用絶縁性接着剤のDSCにより測定した反応ピーク温度が170〜200℃であり、(A)マイクロカプセル型硬化剤のマイクロカプセル内部にアミン系硬化剤の粒子を有しており、アミン系硬化剤の粒子がアミンアダクト型硬化剤の粒子であり、(B)エポキシ樹脂がBisA型エポキシ樹脂を含有することを特徴とする半導体用絶縁性接着剤。
- (B)エポキシ樹脂100重量部に対して、(A)マイクロカプセル型硬化剤を1〜100重量部、(C)有機溶剤可溶性ポリイミドを10〜500重量部有することを特徴とする請求項1に記載の半導体用絶縁性接着剤。
- (B)エポキシ樹脂がBisA型エポキシ樹脂およびBisF型エポキシ樹脂を含有し、かつBisA型エポキシ樹脂とBisF型エポキシ樹脂の重量比が、BisA型エポキシ樹脂:BisF型エポキシ樹脂=5:1〜1:1であることを特徴とする請求項1または2に記載の半導体用絶縁性接着剤。
- さらに(D)無機粒子を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の半導体用絶縁性接着剤。
- (B)エポキシ樹脂100重量部に対して、(D)無機粒子を50〜1500重量部有することを特徴とする請求項4に記載の半導体用絶縁性接着剤。
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