JP5769578B2 - リチウム二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
また、リチウム二次電池用負極活物質を形成する粉末の粒子の粒径は、小さすぎると、負極活物質、結着剤および導電助剤などからなる混合物中に負極活物質が分散しにくくなり、大きすぎると、前記混合物を集電体に塗布する際に厚肉になり、電池性能が低下するおそれがある。したがって、リチウム二次電池用負極活物質を形成する粉末の粒子の粒径は5〜20μmであることが好ましい。
実施例1
Cu25at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、ストリップキャスト法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が1×103K/secとなるように冷却してリボン状鋳造物を形成した。当該リボン状鋳造物中の面心立方型D03規則構造は65vol%であり、空孔率は1×10-5であった。ついで、当該リボン状鋳造物に、ジェットミルを用いて粉砕加工を施し、粒径5〜15μmの粒子の集合体である粉末からなる負極活物質を得た。
実施例2
Cu25at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、水アトマイズ法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が1×106K/secとなるように冷却して粒子の集合体である粉末をつくった。粉末全体として見た場合、面心立方型D03規則構造は73vol%であり、空孔率は1×10-5であった。ついで、当該粉末に、ジェットミルを用いて粉砕加工を施し、粒径5〜15μmの粒子の集合体である粉末からなる負極活物質を得た。
比較例1
Cu25at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、重力鋳造法により鋳造して鋳造物を形成した。当該鋳造物中の面心立方型D03規則構造は55vol%であり、空孔率は1×10-13であった。ついで、当該鋳造物に、ジェットミルを用いて粉砕加工を施し、粒径5〜15μmの粒子の集合体である粉末からなる負極活物質を得た。
比較例2
Cu10at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、水アトマイズ法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が1×106K/secとなるように冷却して粒子の集合体である粉末をつくった。粉末全体として見た場合、面心立方型D03規則構造は10vol%であり、空孔率は1×10-5であった。その後、当該粉末に、ジェットミルを用いて粉砕加工を施し、粒径5〜15μmの粉末からなる負極活物質を得た。
比較例3
Cu40at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、ストリップキャスト法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が1×103K/secとなるように冷却してリボン状鋳造物を形成した。当該リボン状鋳造物中の面心立方型D03規則構造は0vol%であり、空孔率は1×10-5であった。ついで、当該リボン状鋳造物に、ジェットミルを用いて粉砕加工を施し、粒径5〜15μmの粉末からなる負極活物質を得た。
比較例4
黒鉛粉末からなる負極活物質を用意した。
評価試験
実施例1〜2および比較例1〜4の負極活物質:90重量部と、ポリフッ化ビニリデンからなる結着剤:5重量部と、ケッチェンブラックからなる導電助剤:5重量部とを混合し、当該混合物を厚み10μmの銅箔からなる集電体上に塗布した。ついで、上記混合物が塗布された集電体を1cm2の円形ポンチで打ち抜き、これを負極とした。そして、金属Liを正極とし、正極と負極との間に気孔率40vol%のミクロボア構造をしたポリエチレンからなるセパレータを挟み、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)との混合溶媒(EC+DMC=1:1(体積比))に1mol/リットルのLiClO4を溶解させた溶液を電解質とし、露点が−50℃以下の雰囲気であるドライボックス中でコイン型モデル電池(CR2032タイプ)を作製した。
Claims (5)
- Cu20〜28at%、残部Alおよび不可避不純物からなる合金の溶湯を、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が500〜10 6 K/secとなるように冷却し、面心立方型D0 3 規則構造が60vol%以上の固体とすることを特徴とするリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記固体が、粒径が5〜20μmの粒子の集合体である粉末からなる請求項1記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記合金の溶湯を、ストリップキャスト法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が500〜10 6 K/secとなるように冷却し、面心立方型D0 3 規則構造が60vol%以上のリボン状鋳造物を形成し、当該リボン状鋳造物に粉砕加工を施して粒径5〜20μmの粒子の集合体である粉末を得る請求項1または2記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記合金の溶湯を、水アトマイズ法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が500〜10 6 K/secとなるように冷却し、面心立方型D0 3 規則構造が60vol%以上であり、かつ粒径が5〜20μmの粒子の集合体である粉末を得る請求項1または2記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記合金の溶湯を、水アトマイズ法により、固相線から液相線までの間を通過する際に、冷却速度が500〜10 6 K/secとなるように冷却し、面心立方型D0 3 規則構造が60vol%以上である粒子の集合体である粉末をつくり、その後前記粉末を分級して粒径が5〜20μmの粒子の集合体である粉末を得る請求項1または2記載のリチウム二次電池用負極活物質の製造方法。
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