JP5764062B2 - 高潤滑性摺動部材およびそれを用いた人工関節 - Google Patents
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Description
i)ケトン基を表面に有するポリマー基材(A)の少なくとも一部の表面に、ホスホリルコリン基を含むグラフトポリマー層からなる被覆層(B)を有するポリマー摺動材料において、グラフト層の密度が所定の値以上になると被覆層の摩擦係数が急激に低減すること、
ii)この現象はまた、被覆層(B)の親水性の指標である被覆層(B)上の水に対する静的接触角が所定の値以下になると被覆層(B)の摩擦係数が急激に低減することと対応していること、および、
iii)摩擦係数の低減の度合いは、ポリマー基材(A)の表面粗さの程度に関係し、平均表面粗さ(Ra値)が所定の値以下になると摩擦係数および静的接触角の減少が顕著になることを発見し、本発明に到達した。
i)ホスホリルコリン基を有するモノマー(C)を含む反応系にポリマー基材(A)を浸漬する工程、および
ii)ポリマー基材(A)に対して光を照射して、ポリマー基材(A)の表面からモノマー(C)をグラフト重合させる工程、
を含んでなるポリマー摺動材料の製造方法に関する。
一態様において、本発明のポリマー摺動材料は、ケトン基を表面に有するポリマー基材(A)の少なくとも一部の表面に、ホスホリルコリン基を含む1.4g/cm3以上の密度のグラフトポリマー層からなる被覆層(B)を有する。
ホスホリルコリン基を含む層の密度が1.4g/cm3以上になると、被覆層(B)の摩擦係数が急激に低減するという効果が得られる。ホスホリルコリン基を含む層の密度は、好ましくは、1.5g/cm3以上、さらに好ましくは、2.0g/cm3以上である。
被覆層(B)の水に対する静的接触角が15°以下になると、被覆層(B)の摩擦係数が急激に低減するという効果が得られる。静的接触角は、好ましくは、10°以下、より好ましくは8°以下である。
好ましい実施態様において、
i)ホスホリルコリン基を有するモノマー(C)をモノマー濃度0.1〜2.0mol/Lの範囲で含む反応系にポリマー基材(A)を浸漬する工程、および
ii)ポリマー基材(A)に対して波長が10〜400nmの範囲にある光を1.0〜10.0mW/cm2の範囲の強度で照射して、ポリマー基材(A)の表面からモノマー(C)をグラフト重合させる工程、
を含んでなるポリマー摺動材料の製造方法である。
PEEKポリマー基材表面へのMPCモノマーのグラフト重合の確認は、i)FT−IR分析(日本分光株式会社製のFT/IR615型器)によるMPCに由来するIR吸収ピーク(1060cm−1,1720cm−1)の存在、及びii)XPS分析(KRATOS ANALYTICAL社製のAXIS−HSi165型器)によるMPCに由来するピーク(P−O結合)の存在、により行なった。
グラフト重合して得られたMPCポリマー膜の厚さを、以下のようにして測定した。測定に使用する試料をエポキシ樹脂に包埋し、四塩化ルテニウム染色した後、ウルトラミクロトームを用いて超薄切片を切り出した。観察には、日本電子製JEM−1010型透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、加速電圧100kVとして行った。
被覆層(B)の密度は、ポリマー基材(A)の表面にホスホリルコリン基含有モノマーをグラフト重合した後の重量増加(g)分を被覆層(B)の重量と見做し、その値を、上記方法によって測定した被覆層(B)の膜厚とポリマー(A)の表面積とから得られる被覆層(B)の体積(cm3)で除して求めた。重量増加は、精密天秤(Sartorius AG製のSartorius Supermicro S4型器)によって測定した。
表面接触角測定装置(協和界面科学株式会社製のDM300型器)を用い、ISO15989規格に準拠して液適法にて測定した。すなわち、液滴量1μLの純水を液滴化後、60秒経過時点における接触角を測定して、「水に対する静的接触角」とした。
被覆層(B)表面の摩擦係数は、新東科学株式会社製Pin−on−plate型摩擦試験機(トライボステーションType32)を用い、0.98Nの荷重、すべり速度50mm/秒、すべり距離25mm、1Hzの往復周波数、室温、水潤滑環境条件にて、動摩擦係数を測定した。
ポリマー基材(A)の表面粗さは、JIS−B−0601に準拠して、触針式表面粗さ計(ミツトヨ株式会社のSurftest SV−3100型器)によって平均表面粗さ(Ra:μm)を測定した。
基材としてPEEKを用い、モノマーとしてMPCを用い、モノマーを懸濁させる溶剤として水を用いた。
実施例1における紫外線の照射時間を23分とする以外は、実施例1と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1におけるMPCの濃度を0.25mol/Lとする以外は、実施例1と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1におけるMPCの濃度を0.25mol/L、紫外線の照射時間を45分とする以外は、実施例1と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1における紫外線の照射時間を10分とする以外は、実施例1と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1における紫外線の照射時間を5分とする以外は、実施例1と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例4におけるMPCの濃度を0.25mol/L、紫外線の照射時間を23分とする以外は、実施例4と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例4におけるMPCの濃度を0.25mol/L、紫外線の照射時間を10分とする以外は、実施例4と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例4におけるMPCの濃度を0.25mol/L、紫外線の照射時間を5分とする以外は、実施例4と同様の操作を行って、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1において、PEEKの表面粗さがRa<0.01μmのポリマー基材を用いる以外は、実施例1と同様の操作を行なって、ポリマー摺動材料を得た。
実施例1において、PEEKの表面粗さがRa<2μmのポリマー基材を用いる以外は、実施例1と同様の操作を行なって、ポリマー摺動材料を得た。
Claims (12)
- ケトン基を表面に有するポリマー基材(A)の少なくとも一部の表面に、ホスホリルコリン基を含む1.4g/cm3以上の層の密度のグラフトポリマー層からなる被覆層(B)を有する、ポリマー摺動材料であって、
ポリマー基材(A)の平均表面粗さ(Ra)が0.02μm以下である、ポリマー摺動材料。 - 被覆層(B)の水に対する静的接触角が15°以下である、請求項1に記載のポリマー摺動材料。
- 被覆層(B)の厚さが、10〜200nmである、請求項1または2に記載されたポリマー摺動材料。
- ポリマー基材(A)が芳香族ケトンを含むポリマー基材である、請求項1〜3のいずれか1つに記載されたポリマー摺動材料。
- ポリマー基材(A)が、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン(PEKEKK)、およびポリアリールエーテルケトン(PAEK)からなる群から選ばれるポリマー、もしくは上記群のポリマーからの少なくとも2種のポリマーを複合化した複合化ポリマー、または、上記ポリマーおよび上記複合化ポリマーの群から選ばれるポリマーをマトリックスとする繊維強化ポリマーのいずれかである、請求項4に記載されたポリマー摺動材料。
- ホスホリルコリン基を有するグラフトポリマー層が、ホスホリルコリン基を有する(メタ)アクリレートモノマーからの構成単位を有する、請求項1〜5のいずれか1つに記載されたポリマー摺動材料。
- ホスホリルコリン基を有する(メタ)アクリレートモノマーが、2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン(MPC)である、請求項6に記載されたポリマー摺動材料。
- グラフトポリマー層が、重合開始剤を含むことなく光照射による表面グラフト重合によって形成されたものである、請求項1〜7のいずれかに記載されたポリマー摺動材料。
- 表面グラフト重合が、ホスホリルコリン基を有するモノマー(C)を含む反応系にポリマー基材(A)を浸漬し、ポリマー基材(A)に対して光を照射してポリマー基材(A)の表面からモノマーのグラフト重合を行なう、請求項8に記載されたポリマー摺動材料。
- 照射する光の波長が、10〜400nmの範囲である、請求項8または9に記載されたポリマー摺動材料。
- 請求項1〜10のいずれか1つに記載されたポリマー摺動材料からなる、人工関節部材。
- ケトン基を表面に有するポリマー基材(A)の少なくとも一部の表面に、ホスホリルコリン基を含む1.4g/cm 3 以上の層の密度のグラフトポリマー層からなる被覆層(B)を有するポリマー摺動材料の製造方法であって、
製造方法が、
i)ホスホリルコリン基を有するモノマー(C)をモノマー濃度0.1〜2.00 mol/Lの範囲で含む反応系にポリマー基材(A)を浸漬する工程、および
ii)ポリマー基材(A)に対して波長が10〜400nmの範囲にある光を1.0〜10.0 mW/cm2の範囲の強度で照射して、ポリマー基材(A)の表面からモノマー(C)をグラフト重合させる工程、
を含んでなり、
ポリマー基材(A)の平均表面粗さ(Ra)が0.02μm以下である、ポリマー摺動材料の製造方法。
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