CN105169490B - 一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼及其制备方法，该人工关节臼以碳纤维增强聚醚醚酮复合材料为承载基体，基体表层具有仿生多尺度结构。所述多尺度承载表层由具有良好润湿性及生物相容性的纳米级聚合物刷层与微米级表面织构层复合而成。本发明的聚醚醚酮人工关节臼具有优良的生物相容性能，摩擦性能优异，可有效存储滑液，限制磨屑扩散，与人自然骨力学性能相当，可有效减轻因磨屑导致的不良生物反应和人工关节无菌松动等问题，延长了人工关节的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于人工植入物材料技术领域，具体涉及一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼及其制备方法。
背景技术
近年来随着我国人口老龄化程度的不断增加，越来越多的患有中老年性骨关节炎的患者选择进行关节置换。目前制备人工关节的材料主要有钛合金、不锈钢、钴铬钼合金、聚乙烯等，在长期的临床应用中人们发现，钛合金等材料制备的人工关节与人自然骨之间模量不匹配，在使用中会形成应力遮挡作用，骨组织因为得不到足够的力学刺激而发生骨质疏松等症状；聚乙烯制备的人工关节在人体中由于摩擦产生的磨屑会引起骨吸收、骨溶解等不良生物反应，使假体产生无菌松动，降低了人工关节的使用寿命。因此开发新的关节置换材料对延长人工关节使用寿命、提高患者生活品质具有重要意义。聚醚醚酮是一种具有良好生物相容性的新型生物医用材料，目前已在整形外科、脊柱骨钉等领域得到应用。目前常用碳纤维对聚醚醚酮进行纤维增强处理(Brockett C L,John G,Williams S,etal.Wear of ceramic‐on‐carbon fiber‐reinforced poly‐ether ether ketone hipreplacements[J].Journal of Biomedical Materials Research Part B:AppliedBiomaterials,2012,100(6):1459-1465)，与纯聚醚醚酮相比其力学性能有所提高，但是由于聚醚醚酮表面呈非极性，其生物活性差、耐磨性差严重限制了在人工植入物材料中的应用。碳纤维的填入并不能解决其表面润湿性等问题，为了提高其表面生物活性，研究人员采用化学沉积、表面喷涂(Almasi D,Izman S,Assadian M,et al.Crystalline ha coatingon peek via chemical deposition[J].Applied Surface Science,2014,314:1034-1040.][Zheng Y,Xiong C,Zhang S,et al.Bone-like apatite coating onfunctionalized poly(etheretherketone)surface via tailored silanization layerstechnique[J].Materials Science and Engineering:C,2015,55:512-523)等手段对聚醚醚酮进行表面处理。这些技术在一定程度上能改善其表面活性，但是对摩擦性能改善并不明显；操作过程复杂制作周期长，成本高昂，不利于大批量生产制造。发明内容
为解决现有人工关节存在的应力遮挡、无菌松动、表面润湿性差、摩擦系数高的问题，本发明提供了一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
本发明的技术方案如下：
一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼，由碳纤维增强聚醚醚酮复合材料制成，所述的关节臼具有多尺度承载表层，所述多尺度承载表层由纳米级亲水聚合物刷层与微米级表面织构层复合而成，所述的亲水聚合物刷层接枝在织构层表面。所述亲水聚合物刷层为以N,N-二甲基-N-(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)或N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(DMMPPS)为单体聚合而成的刷层，所述的人工关节臼的表面从宏观看呈现多孔圆柱状结构，微观为具有良好润湿性及生物相容性的纳米级亲水聚合物刷层。经过摩擦以后，人工关节臼的表面仍具有亲水、低摩擦的特性。所述碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼为短切碳纤维与聚醚醚酮颗粒均匀共混后热压而成，所述织构化表面为在关节臼表面加工形成的规则微坑阵列，所述亲水聚合物刷层为紫外光辐照接枝法制备的聚合物刷层，复合在织构化表面上。
本发明还提供了一种低摩擦聚醚醚酮人工关节臼的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，取短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，将聚醚醚酮粉末与步骤1得到的短切碳纤维置于分散剂中，搅拌混合均匀；
步骤3，将步骤2得到的混合物过滤，然后真空干燥；
步骤4，将步骤3得到的混合物放入模具中热压成型，得到表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，所述的模具的表面带有微型凸起圆柱；
步骤5，对步骤4得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，将步骤5得到的关节臼基体置于单体溶液中，然后进行紫外光接枝处理，最后得到表面接枝聚合物刷的低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
步骤1中，所述的短切碳纤维为短切聚丙烯腈基碳纤维。
步骤2中，所述的短切碳纤维与聚醚醚酮粉末的质量比为1:9～1，所述的分散剂为乙二醇或乙醇。
步骤4中，在热压时调节压力将其压入液态碳纤维/聚醚醚酮中，冷却后即得表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体。
步骤6中，所述的单体为N,N-二甲基-N-(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐(DMAPS)或N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(DMMPPS)，单体的浓度为0.05～5mol/L，接枝方式为紫外光直接引发接枝，接枝时间为30min～90min。
本发明的低摩擦聚醚醚酮人工关节臼表面接枝有亲水聚合物刷层，与单纯的碳纤维/聚醚醚酮相比具有更为优异的表面润湿性和生物相容性，摩擦性能良好，降低了因磨屑引发的不良生物反应与无菌松动。
本发明提供的人工关节臼的制备方法成本低廉，操作简便易行，采用表面带有微型圆柱凸起的关节臼模具，将碳纤维/聚醚醚酮热压冷却，脱模即可得表面带有微坑织构的关节臼样品，微坑织构参数可调，微坑孔径均匀，间距统一，模具可反复利用，制样效率高。表面织构可以作为关节滑液的储池，在滑动摩擦过程中向摩擦表面提供润滑剂，增加润滑膜的厚度，实现流体动压润滑，也可作为磨屑的储池，抑制磨屑扩散。
聚合物刷层制备过程简单，仅需将样品置于紫外光中即可进行接枝聚合反应，不需要任何光敏剂处理，通过改变紫外光强和接枝液浓度来控制接枝层厚度，聚合物刷接枝层可以作为耐磨层，减少关节头与关节表面的直接接触，从而起到减摩作用。带有极性键的聚合物刷也可吸附体液中的水合阳离子，形成水化层，使聚合物刷中的水在较高载荷时不易被挤出。当发生滑动剪切时，水合阳离子像微轴承一样滚动起润滑作用。在与微坑织构提供的附加动压润滑协同作用下，可显著降低置换关节的摩擦和磨损。
附图说明
图1为低摩擦聚醚醚酮人工关节臼的仿生多尺度表面微结构示意图。
图2为实施例5中水滴接触角。
图3为实施例6中水滴接触角。
图4为对比例1中表面仅有织构的碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼的水滴接触角。
图5为对比例2中光滑平面碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼的水滴接触角。
具体实施方式
结合附图和实施例，对本发明进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
步骤1，取1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.05mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为30min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例2
步骤1，取1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为1:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为90min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例3
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为1:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为60min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例4
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为60min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例5
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为60min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
制备得到的接枝聚合物刷为丙烯酰胺的表面织构化梯度关节臼表面，水滴接触角为10°，如图2所示。
实施例6
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为90min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
制备得到的接枝聚合物刷为丙烯酰胺的表面织构化梯度关节臼表面，水滴接触角为0°，如图3所示。
实施例7
步骤1，取1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.05mol/L DMAPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为30min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例8
步骤1，取1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为1:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入0.5mol/L DMAPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为90min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
实施例9
步骤1，取1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，对步骤5制备的关节臼基体浸入5mol/L DMMPPS的水溶液中，进行紫外光接枝聚合物刷处理，辐照时间为30min，即制备得到低摩擦聚醚醚酮人工关节臼。
对比例1
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，微坑直径282μm，深度498μm；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥，即制备得到表面仅有织构的碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼。
分别测试按照实施例4、5制备聚醚醚酮人工关节臼表面建立仿生多尺度织构化表面的接触角，远远低于表面仅有织构碳纤维/聚醚醚酮样品的接触角(97°，如图4所示)，表明这种仿生多尺度织构化表面润湿性效果显著。
对比例2
步骤1，取一定量的1mm长的短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，称取聚醚醚酮粉末，其质量与碳纤维质量比为9:1，与步骤1中清洗干净的碳纤维一同放在乙二醇中共混后搅拌2h；
步骤3，将步骤2制备的混合物过滤，在100℃下真空干燥12h；
步骤4，将步骤3制备的混合物放入模具中热压成型，制备出表面光滑的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体；
步骤5，对步骤4制备得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，使用丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥，即制备得到光滑平面碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼。
分别测试按照实施例4、5制备聚醚醚酮人工关节臼表面建立仿生多尺度织构化表面的接触角，远远低于光滑表面碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼的接触角(91.5°，如图5所示)，表明这种仿生多尺度织构化表面润湿性效果显著。
对比例3
分别测试按照实施例1、实施例2和对比例2制备聚醚醚酮人工关节臼的摩擦系数，在销盘式摩擦磨损试验机与不锈钢球对磨测试摩擦系数。以蒸馏水作为润滑剂，载荷为5N，速度为5cm/s在样品表面滑动。测得表面接枝聚合物刷的摩擦系数为0.099和0.105，均低于对比例2中光滑表面碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼的摩擦系数(0.43)，表明仿生多尺度织构化结构表面能有效降低聚醚醚酮表面摩擦学性能。
Claims (3)
1.低摩擦聚醚醚酮人工关节臼的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，取短切碳纤维，在丙酮、蒸馏水中清洗后干燥；
步骤2，将聚醚醚酮粉末与步骤1得到的短切碳纤维置于分散剂中，搅拌混合均匀；
步骤3，将步骤2得到的混合物过滤，然后真空干燥；
步骤4，将步骤3得到的混合物放入模具中热压成型，得到表面具有微坑阵列的块体碳纤维增强聚醚醚酮人工关节臼基体，所述的模具的表面带有微型凸起圆柱；
步骤5，对步骤4得到的关节臼基体进行打磨抛光处理，丙酮、蒸馏水超声清洗后干燥；
步骤6，将步骤5得到的关节臼基体置于单体溶液中，然后进行紫外光接枝处理，最后得到表面接枝聚合物刷的低摩擦聚醚醚酮人工关节臼，所述的单体为N,N-二甲基-N-(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐或N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐，单体的浓度为0.05～5mol/L，接枝方式为紫外光直接引发接枝，接枝时间为30min～90min。
2.根据权利要求1所述的低摩擦聚醚醚酮人工关节臼的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的短切碳纤维为短切聚丙烯腈基碳纤维。
3.根据权利要求1所述的低摩擦聚醚醚酮人工关节臼的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的短切碳纤维与聚醚醚酮粉末的质量比为1:9～1，所述的分散剂为乙二醇或乙醇。
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