CN102058906A - 纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料与制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料与制备方法及应用,以在聚醚醚酮中填充的纳米颗粒作为交联点,形成具有网状交联结构的聚合物复合材料,该复合材料在人工关节为人工髋关节的应用,其中的髋关节臼的内表层由所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料制成,该内表层的厚度为2-4mm;髋关节臼的外表层则为聚醚醚酮制成,厚度为8-10mm。本发明制备的纳米颗粒/PEEK复合材料中的纳米颗粒填充量低,小于10wt%。优选的复合材料的耐磨性比纯PEEK提高8倍,摩擦系数下降至纯PEEK的1/2;纳米颗粒增强PEEK复合材料的硬度和润湿性都得到改善,能减轻摩擦偶件的磨损。
Description
技术领域
本发明属于植入体材料与器件,特别是一种纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料与制备方法及应用。
背景技术
聚醚醚酮(英文简称PEEK)是一种性能优异的半结晶态芳香族热塑性工程塑料,它不仅具有耐高温、耐蠕变、耐疲劳、耐磨损等优良性质,被称为超级塑料;而且是一种被广泛应用的生物相容性材料,其优良的生物相容性已被许多体内、外实验证实,并在生物医学领域具有广泛的应用前景。
纳米粒子是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群,它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等特点,这使其与塑料复合产生较强的界面相互作用,以纳米颗粒作为交联点,形成具有网状交联结构的聚合物复合材料,可显著提高塑料基复合材料的刚性、韧性、介电性、耐磨性等物理、力学及机械性能。一般认为,纳米粒子增加复合材料的承载能力,在于材料表面磨损时脱粘的纳米材料因有很强的表面活性,能促进转移膜在对偶面的粘结,并形成细腻的薄层,有利于大大减缓复合材料的磨损;而常规微米级颗粒脱落滞留在摩擦界面后,容易造成严重的磨料磨损。
现在全世界每年接受人工关节置换手术的患者数量已超过100万人次,其中我国每年接受人工关节置换手术的患者就超过10万。超高分子量聚乙烯/金属人工关节由于价格优势被目前临床广泛采用,但长期使用后超高分子量聚乙烯产生大量磨损磨屑会导致假体周围骨溶解和无菌松动而使置换关节失效,使用寿命短。金属/金属关节和陶瓷/陶瓷关节虽然耐磨性好,但加工精度要求高,成本高,而且对手术技术要求高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过在聚醚醚酮中填充纳米粒子,获得高耐磨长寿命人工关节摩擦承载材料,该材料能够显著提高其洛氏硬度、降低摩擦系数,减轻摩擦副的磨损,用该材料制成的人工关节植入人体后,能够减少人工关节的磨损,提高人工关节的寿命,减轻患者的痛苦和负担。
实现本发明目的的技术解决方案为:一种纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料,以在聚醚醚酮中填充的纳米颗粒作为交联点,形成具有网状交联结构的聚合物复合材料。
一种制备纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的方法,包括以下步骤:
(1)对聚醚醚酮粉末进行细分筛选;
(2)用含偶联剂的乙醇溶液对纳米颗粒进行修饰;
(3)将填充纳米颗粒与聚醚醚酮粉末在乙醇溶液中充分机械混合和超声分散,然后进行过滤并真空干燥;
(4)将干燥的复合粉末加入模具中,热压成型制备出块体纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料。
一种纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的应用,人工关节为人工髋关节,其中的髋关节臼的内表层由所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料制成,该内表层的厚度为2-4mm;髋关节臼的外表层则为聚醚醚酮制成,厚度为8-10mm。
本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)本发明制备的纳米颗粒/PEEK复合材料中的纳米颗粒填充量低,小于10wt%。优选的复合材料的耐磨性比纯PEEK提高8倍,摩擦系数下降至纯PEEK的1/2;(2)纳米颗粒增强PEEK复合材料的硬度和润湿性都得到改善,能减轻摩擦偶件的磨损。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1是本发明纳米颗粒增强聚醚醚酮复合材料制备方法的流程图。
图2是人工髋关节中的髋关节臼的剖视结构示意图。
具体实施方式
结合图1,本发明制备纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的方法,包括以下步骤:
(1)对聚醚醚酮粉末进行细分筛选;
(2)用含偶联剂的乙醇溶液对纳米颗粒进行修饰;所述纳米颗粒为生物相容性好的氧化铝、氧化锆、氧化钛或羟基磷灰石等,粒度在10-100nm。偶联剂为硬脂酸、硅烷或钛酸酯,偶联剂用量为填充纳米粉末质量分数的1-3%。纳米颗粒与聚醚醚酮的质量百分比为1~10∶99~90。
(3)将填充纳米颗粒与聚醚醚酮粉末在乙醇溶液中充分机械混合和超声分散,然后进行过滤并真空干燥;采用医用级聚醚醚酮粉末,并通过细分筛选,其粒度小于100μm。
(4)将干燥后的混合粉末加入模具中,热压成型制备出块体纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料。热压压力15-25Mpa,以10℃/min的升温速率升温至300-400℃,保压保温时间30-50分钟,然后在模具中保压冷却至100℃,再脱模取样。在蒸馏水润滑条件下,用MM-200环块摩擦试验机评价其摩擦磨损性能。所制备出来的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料,以在聚醚醚酮中填充的纳米颗粒作为交联点,形成具有网状交联结构的聚合物复合材料。纳米粒子填充量为1-10wt%,粒度在10-100nm。
本发明纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的应用,人工关节为人工髋关节,其中的髋关节臼的内表层由所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料制成,该内表层的厚度为2-4mm;髋关节臼的外表层则为聚醚醚酮制成,厚度为8-10mm。
实施例1:选用聚醚醚酮粉末,平均粒度为100μm;填充材料为晶型纳米Al2O3粉末,纯度为99%,平均粒径80nm。
制备复合材料过程如下:
(1)用孔径为100μm筛子对聚醚醚酮粉末进行筛选;
(2)用硬脂酸偶联剂对纳米Al2O3颗粒进行表面修饰;
(3)将质量分数分别为0%、1%、3%、5%、7%、9%的纳米Al2O3粉末与PEEK粉末放入球磨罐中,在乙醇溶液下湿混,球磨机转速为200转/分,每次混料过程为顺时针、逆时针各旋转60分钟;
(4)对湿混后粉末再进行10分钟的超声分散,然后干燥箱内干燥;
(5)将混好的粉末倒入模具腔中,每次大约40克,成型压力为25MPa,以10℃/min的升温速率升温至400℃保温40min,然后在模具中保压冷却至100℃,再脱模取样,得到纳米Al2O3-PEEK-01复合材料;
(6)测试复合材料的润湿性能。在MM-200环块摩擦实验机,复合材料为块样,CoCrMo合金为环样,转速为200r/min,磨损时间为2小时,载荷196N,试验环境温度20℃左右,相对湿度60%左右。在蒸馏水润滑条件下测试其摩擦磨损性能。
表1 纳米Al2O3-PEEK-01复合材料性能
实施例2:选用聚醚醚酮粉末,平均粒度为100μm;填充材料为晶型纳米Al2O3粉末,纯度为99%,平均粒径20nm。
制备复合材料过程如下:
(1)用孔径为100μm筛子对聚醚醚酮粉末进行筛选;
(2)用硬脂酸偶联剂偶联剂对纳米Al2O3颗粒进行表面修饰;
(3)将质量分数分别为0%、1%、3%、5%、7%、9%的纳米Al2O3粉末与PEEK粉末放入球磨罐中,在乙醇溶液下湿混,球磨机转速为200转/分,每次混料过程为顺时针、逆时针各旋转60分钟;
(4)对湿混后粉末再进行10分钟的超声分散,然后干燥箱内干燥;
(5)将混好的粉末倒入模具腔中,每次大约40克,成型压力为15MPa,以10℃/min的升温速率升温至300℃保温40min,然后在模具中保压冷却至100℃,再脱模取样,得到纳米Al2O3-PEEK-02复合材料;
(6)测试复合材料的润湿性能。在MM-200环块摩擦实验机,复合材料为块样,CoCrMo合金为环样,转速为200r/min,磨损时间为2小时,载荷196N,试验环境温度20℃左右,相对湿度60%左右。在蒸馏水润滑条件下测试其摩擦磨损性能。
表2 纳米Al2O3-PEEK-02复合材料性能
实施例3选用聚醚醚酮粉末,平均粒度为100μm;填充材料为晶型纳米Al2O3粉末,纯度为99%,平均粒径100nm。
制备复合材料过程如下:
(1)用孔径为100μm筛子对聚醚醚酮粉末进行筛选;
(2)用硬脂酸偶联剂偶联剂对纳米Al2O3颗粒进行表面修饰;
(3)将质量分数分别为0%、1%、3%、5%、7%、9%的纳米Al2O3粉末与PEEK粉末放入球磨罐中,在乙醇溶液下湿混,球磨机转速为200转/分,每次混料过程为顺时针、逆时针各旋转60分钟;
(4)对湿混后粉末再进行10分钟的超声分散,然后干燥箱内干燥;
(5)将混好的粉末倒入模具腔中,每次大约40克,成型压力为25MPa,以10℃/min的升温速率升温至400℃保温40min,然后在模具中保压冷却至100℃,再脱模取样,得到纳米Al2O3-PEEK-03复合材料;
(6)测试复合材料的润湿性能。在MM-200环块摩擦实验机,复合材料为块样,CoCrMo合金为环样,转速为200r/min,磨损时间为2小时,载荷196N,试验环境温度20℃左右,相对湿度60%左右。在蒸馏水润滑条件下测试其摩擦磨损性能。
表3 纳米Al2O3-PEEK-03复合材料性能
实施例4:本例为采用本发明复合材料制备人工关节,所制备的人工关节为人工髋关节,其制备方法为现有技术。图2示出,本例的人工髋关节的特点是:其中的髋关节臼的内表层1由上述纳米颗粒增强聚醚醚酮复合材料制成,厚度为2-4mm;髋关节臼的外表层2则为单纯的聚醚醚酮制成,厚度为8-10mm。将该髋关节臼与人工髋关节假体其它组件按现有技术组配在一起即构成完整的人工髋关节。也可以全部采用颗粒增强聚醚醚酮复合材料制成髋关节臼整体而不分内外表层,只是这样制得的髋关节臼成本更高。
Claims (9)
1.一种纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料,其特征在于:以在聚醚醚酮中填充的纳米颗粒作为交联点,形成具有网状交联结构的聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料,其特征在于:纳米粒子填充量为1-10wt%,粒度在10-100nm。
3.一种制备权利要求1或2所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)对聚醚醚酮粉末进行细分筛选;
(2)用含偶联剂的乙醇溶液对纳米颗粒进行修饰;
(3)将填充纳米颗粒与聚醚醚酮粉末在乙醇溶液中充分机械混合和超声分散,然后进行过滤并真空干燥;
(4)将干燥的复合粉末加入模具中,热压成型制备出块体纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料。
4.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的制备方法,其特征在于:所述纳米颗粒为生物相容性好的氧化铝、氧化锆、氧化钛或羟基磷灰石等,粒度在10-100nm。
5.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的制备方法,其特征在于:偶联剂为硬脂酸、硅烷或钛酸酯,偶联剂用量为填充纳米粉末质量分数的1-3%。
6.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的制备方法,其特征在于:采用医用级聚醚醚酮粉末,并通过细分筛选,其粒度小于100μm。
7.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的制备方法,其特征在于:纳米颗粒与聚醚醚酮的质量百分比为1~10∶99~90。
8.根据权利要求3所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的制备方法,其特征在于:热压压力15-25Mpa,热压温度300-400℃,保压保温时间30-50分钟。
9.由权利要求1或2所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料的应用,其特征在于人工关节为人工髋关节,其中的髋关节臼的内表层由所述的纳米颗粒增强聚醚醚酮人工关节材料制成,该内表层的厚度为2-4mm;髋关节臼的外表层则为聚醚醚酮制成,厚度为8-10mm。
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