JP5748035B1 - 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 - Google Patents
水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5748035B1 JP5748035B1 JP2015507296A JP2015507296A JP5748035B1 JP 5748035 B1 JP5748035 B1 JP 5748035B1 JP 2015507296 A JP2015507296 A JP 2015507296A JP 2015507296 A JP2015507296 A JP 2015507296A JP 5748035 B1 JP5748035 B1 JP 5748035B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pigment
- aqueous
- ink
- mass
- pigment dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0002—Grinding; Milling with solid grinding or milling assistants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B48/00—Quinacridones
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B41—PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
- B41J—TYPEWRITERS; SELECTIVE PRINTING MECHANISMS, i.e. MECHANISMS PRINTING OTHERWISE THAN FROM A FORME; CORRECTION OF TYPOGRAPHICAL ERRORS
- B41J2/00—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed
- B41J2/005—Typewriters or selective printing mechanisms characterised by the printing or marking process for which they are designed characterised by bringing liquid or particles selectively into contact with a printing material
- B41J2/01—Ink jet
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0022—Wet grinding of pigments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0033—Blends of pigments; Mixtured crystals; Solid solutions
- C09B67/0034—Mixtures of two or more pigments or dyes of the same type
- C09B67/0036—Mixtures of quinacridones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/0084—Dispersions of dyes
- C09B67/0085—Non common dispersing agents
- C09B67/009—Non common dispersing agents polymeric dispersing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/02—Printing inks
- C09D11/10—Printing inks based on artificial resins
- C09D11/106—Printing inks based on artificial resins containing macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
- C09D11/322—Pigment inks
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
- C09D11/38—Inkjet printing inks characterised by non-macromolecular additives other than solvents, pigments or dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/003—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an organic pigment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Ink Jet (AREA)
Abstract
Description
インクジェット記録に用いられるインクに必要な特性には、(1)記録媒体上ににじみのない高発色,高解像度、高濃度で均一な画像が得られること、(2)ノズル先端において、インクの乾燥による目詰まりが発生せず吐出安定性が良好であること、(3)記録媒体上でのインクの乾燥性が良好であること、(4)画像の堅牢性が良好であること、(5)長期保存安定性が良好であること、等が挙げられる。
従来、インクジェット記録用水性インクとしては、溶解安定性が高く、ノズル目詰まりが少なく良好な発色性を有し高画質の印刷を可能とすることから、着色剤として染料が用いられてきたが、染料を用いた画像は耐水性や耐光性が劣るという問題があった。
染料インクでは,色材を含まない水性媒体に染料を加えるだけでインクジェット記録用インクを作製することが可能であるが,顔料インクでは顔料を水性媒体に最適に分散させる工程とこの工程により得られた水性顔料分散液を用いてインクジェット記録用インク適性を持たせるためのインクを調製する工程の二つの工程により調製されることが当該技術分野においては一般的である。したがって,顔料の凝集・沈降といった問題は水性顔料分散液の状態とインクジェット記録用インクの状態の二つの状態のどちらにおいても解決すべき課題である。
この、顔料粒子表面に樹脂層を形成して分散を安定化することが可能な方法として、顔料と高分子分散剤を予め混練する前処理工程を経由する分散方法が提案されている(例えば特許文献1参照。)。顔料と高分子分散剤を予め混練する前処理工程を経由し、より効率的に顔料粒子表面に樹脂層を形成することで、より分散を安定化させることができ、製造効率は向上し、顔料の微粒子化が可能となった。
しかしながら、微粒子化が達成されたとしても、顔料の分散安定性が不十分であったためインクの保存安定性に改良すべき点を残していた。特にマゼンタインク製造に使用されるキナクリドン系顔料は、分子間水素結合を通して顔料として機能する水素結合型顔料であり,顔料粒子が強固に凝集しており、分散しきれない粗大粒子がインク中に残りやすかった。また分散により微粒子化した顔料粒子が再凝集を起こしやすく分散の安定性の達成が一層困難であった。
しかしながらこれらの方法であっても、時として強固に凝集した粗大粒子を分散することは困難であった。
本発明で使用するキナクリドン系顔料(a)の顔料種としては、公知慣用のものがいずれも使用でき、具体例としては、C.I.ピグメントレッド122等のジメチルキナクリドン系顔料、C.I.ピグメントレッド202、C.I.ピグメントレッド209等のジクロロキナクリドン系顔料、C.I.ピグメントバイオレット19等の無置換キナクリドン、及びこれらの顔料から選ばれる少なくとも2種以上の顔料の混合物もしくは固溶体を挙げることができる。顔料の形態は粉末状、顆粒状あるいは塊状の乾燥顔料でもよく、ウエットケーキやスラリーでもよい。
本発明で使用する顔料誘導体(b)は、顔料の技術分野において通常使用されるキナクリドン系、フタロシアニン系、アゾ系等の顔料誘導体を使用することができる。ここで顔料誘導体とは、顔料と同じような化学構造にジアルキルアミノメチル基、アリールアミドメチル基、スルホン酸アミド基、スルホン酸基及びその塩、フタルイミド基等の、バインダーと結合あるいは親和性を有する基を導入した顔料の誘導体であり(有機顔料ハンドブック64ページ参照(2006年5月初版発行 発行所 カラーオフィス)、顔料あるいは顔料と同じような化学構造の部分が、顔料と水素結合やπ電子相互作用によって強固に結合する。
前記キナクリドン系顔料誘導体(b)の中でも、下記一般式(1)で表される化合物であることがさらに好ましい。
さらに一般式(4)で表される基を有するキナクリドン系顔料誘導体(b)が好ましく、中でも、一般式(5)で表されるフタルイミドメチル化キナクリドン系化合物がより好ましい。
前記一般式(4)で表される基を有するキナクリドン系顔料誘導体は、無置換キナクリドン、ジメチルキナクリドン、ジクロロキナクリドン等とフタルイミド及びホルムアルデヒドあるいはパラホルムアルデヒドとを濃硫酸中で反応させることにより合成することができる。
更に、凝集物の発生をより低減させるためには、顔料誘導体の添加量は5質量%以下とすることがなお好ましい。
本発明で使用するアニオン性基含有有機高分子化合物(c)は、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基または燐酸基を含有する有機高分子化合物が挙げられる。この様なアニオン性基含有有機高分子化合物(c)としては、その調製や単量体品種の豊富さ入手し易さから、例えば、(メタ)アクリル酸とそれと共重合可能なその他のエチレン性不飽和単量体との共重合体が挙げられる。尚、本発明において(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸とメタクリル酸との総称を意味するものとする。(メタ)アクリル酸の各種エステルの場合も前記と同様に解釈される。
前記スチレン−アクリル酸系共重合体においてスチレン系モノマーとアクリル酸モノマーとメタクリル酸モノマーの共重合時の総和は、全モノマー成分に対して95質量%以上であることが好ましい。
重量平均分子量が5000以上であると、キナクリドン系顔料(a)の初期の分散小粒径化の容易さはやや低下するが、水性顔料分散液の長期保存安定性が良くなる傾向にあり、顔料の凝集などによる沈降が発生しにくい傾向がある。また前記スチレン−アクリル酸系共重合体の重量平均分子量が20000以下であると、これを用いた水性顔料分散液から調製したインクジェット記録用インクの粘度は極めて適正であって、インクの吐出安定性が向上する傾向にある。
ここでいう酸価とは、日本工業規格「 K 0070:1992. 化学製品の酸価,けん化価,エステル価,よう素価,水酸基価及び不けん化物の試験方法」に従って測定された数値であり、樹脂1gを完全に中和するのに必要な水酸化カリウムの量(mg)である。
酸価が低すぎる場合には顔料分散性や保存安定性が低下し、また後記するインクジェット記録用水性インクを調製した場合に、印字安定性が悪くなるので好ましくない。酸価が高すぎる場合には、着色記録画像の耐水性が低下するのでやはり好ましくない。共重合体を該酸価の範囲内とするには、(メタ)アクリル酸を、前記酸価の範囲内となる様に含めて共重合すれば良い。
本発明で使用するアセチレングリコール系界面活性剤(e)は、特に限定されず公知のアセチレングリコール系界面活性剤(e)を使用することができる。例えばアセチレングリコール系の化合物を含む界面活性剤があげられる。具体的には一般式(6)で表される化合物を含む界面活性剤が好ましい。
また繰り返し単位数が1〜20の範囲であるならば、エチレンオキサイド基とプロピレンオキサイド基とは隣接していてもよい。例えばA1及びA2がエチレンオキサイド基であってもよいし、A1がエチレンオキサイド基であり且つA2がプロピレンオキサイド基であってもよいし、A1がエチレンオキサイド基とプロピレンオキサイド基が連結した基であり且つA2がエチレンオキサイド基であってもよい。
一方、A1及びA2が単結合である化合物、即ちアルキレンオキサイド基を有さない化合物であっても、保存安定性に優れた水性顔料分散液を得ることができる。
例えば、一般式(6)におけるR1及びR3がメチル基であり、R2及びR4がイソブチル基であり、A1及びA2が単結合である化合物や、一般式(6)におけるR1及びR3がメチル基であり、R2及びR4がイソブチル基であり、A1及びA2が繰り返し単位数1〜20のエチレンオキサイド基である化合物や、一般式(6)におけるR1及びR3がメチル基であり、R2及びR4がイソブチル基であり、A1がエチレンオキサイド基とプロピレンオキサイド基が連結した基であり且つA2がエチレンオキサイド基である化合物であってもよい。
これらの化合物は、いずれも、単独で使用してもよいし、混合して使用してもよい。
具体的には、キナクリドン系顔料(a)の混練分散時の添加量でキナクリドン系顔料(a)と顔料誘導体(b)の合計量に対し、前記一般式(6)で表される化合物量として0.001〜20質量%となるように配合することが好ましく、0.01〜10質量%がより好ましく、好ましくは0.02質量%以上、さらに好ましくは0.04質量%以上である。
含有量が0.001質量%未満では界面活性剤を添加した効果が小さくなることがあり、20質量%より多いと添加量を増やしても効果に違いが見られないことがある。
即ち、キナクリドン系顔料(a)、顔料誘導体(b)、アニオン性基含有有機高分子化合物(c)、塩基性化合物(d)を混練して顔料混練物を作製するに際し、アセチレングリコール系界面活性剤(e)を添加してすることで、アセチレングリコール系界面活性剤(e)が混練助剤となって顔料表面を濡らし、強固に凝集した顔料粒子を邂逅するのに必要なエネルギーを低下させると推定される。これにより、アニオン性基含有有機高分子化合物(c)のキナクリドン系顔料(a)表面への吸着が良好に進行するため、顔料混練物の作製時にキナクリドン系顔料(a)同士の橋かけ凝集が発生することがなく、水性媒体中への分散が極めて容易な水性顔料分散液を得ることができる。
なお、このようにして得た顔料混練物は、水分を少なく固く練ったいわゆる固練りの混練物であり、常温常圧で殆ど流動性を示さない。
本発明においては、顔料混練物を作製する混練工程において、必要に応じて水溶性有機溶剤(f)を加えることもできる。使用できる水溶性有機溶剤(f)としては、特に限定はなく公知のものを使用することができる。例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブ、グリセリンのポリエチレン付加物、グリセリンのポリオキシプロピレン付加物、グリセリンのポリオキシプロピレンおよびポリオキシエチレン付加物などのグリコールエーテル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、およびこれらと同族のアルコールなどのアルコール類;あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、γ-ブチロラクトンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体など、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
一方、前記アニオン性基含有有機高分子化合物(c)に対する量は任意であるが、質量比で前記アニオン性基含有有機高分子化合物(c)の1/2〜5/1程度、好ましくは1/1〜4/1となるように仕込むことが好ましい。
本発明で使用する溶解度パラメータは、ハンセン(Hansen)溶解度パラメータを用いる。ハンセン(Hansen)溶解度パラメータは、ヒルデブランド(Hildebrand)によって導入された溶解度パラメータを、分散項δd,極性項δp,水素結合項δhの3成分に分割し、3次元空間に表したものであるが、本発明においては、δh成分のみに言及する。
なお、カッコ内は各水溶性有機化合物の水素結合項δhを示し、単位はcal0.5/cm1.5である。
本発明の製造方法における混練工程においては、キナクリドン系顔料(a)、顔料誘導体(b)、アニオン性基含有有機高分子化合物(c)、塩基性化合物(d)、及びアセチレングリコール系界面活性剤(e)を含有する混合物を混練し、固形分含有比率が50〜80質量%である常温常圧で固練りであり流動性を殆ど有さない顔料混練物を作製する。
特にアニオン性基含有有機高分子化合物(c)としてスチレン−アクリル酸系共重合体を使用する場合は、前記(c)/(a+b)は0.05〜0.5であることが好ましく、0.1〜0.45であることがより好ましく、0.15〜0.4であることがさらに好ましい。(c)/(a+b)が0.05以上であれば、キナクリドン系顔料(a)及び顔料誘導体(b)の表面がスチレン−アクリル酸系共重合体で十分に被覆されるため、水性顔料分散液から製造したインクジェット記録用インクの分散安定性が向上し、本インクジェット記録用インクで印刷した印刷物の耐摩擦性が向上する傾向にあり、また(c)/(a+b)が0.5以下であれば、水性顔料分散液やインクジェット記録用水性インクを作製したときに、キナクリドン系顔料(a)に未吸着なスチレン−アクリル酸系共重合体が水性媒体中に存在することがなく、水性顔料分散液や水性インクの粘度が適正に維持され、インクの吐出性も良好に維持される傾向にある。
前記混練工程によって得られた固形分含有比率が50〜80質量%である顔料混練物に、水性媒体を混合して希釈し、水性顔料分散液を製造する。具体的には、前述のように撹拌槽を有する混練機で顔料混練物を製造した後,該撹拌槽に水性媒体を添加、混合し、必要に応じて撹拌して直接希釈することにより水性顔料分散液を製造できる。また,撹拌翼を備えた別の攪拌機で顔料混練物と水性媒体を混合し,必要に応じて撹拌して水性顔料分散液を調製できる。
水性媒体の混合に関しては、顔料混練物に対して必要量を一括混合してもよいが、連続的あるいは断続的に必要量を添加して混合を進めた方が、水性媒体による希釈が効率的に行われ、より短時間で水性顔料分散液を作製することができる。また,この様にして得られた水性顔料分散液を、更に分散機により分散処理しても良い。
前記水性媒体としては、従来よりインクジェット記録用水性インクの調製に用いられているものをいずれも使用できる。具体的には、水、あるいは水と以下のような水溶性有機溶剤との混合物が挙げられる。例えば、1価又は多価のアルコール類、アミド類、ケトン類、ケトアルコール類、環状エーテル類、グリコール類、多価アルコールの低級アルキルエーテル類、ポリアルキレングリコール類、グリセリン、N−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のポリオール類、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類,エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノベンジルエーテル等の多価アルコールアリールエーテル類および多価アルコールアラルキルエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、ε−カプロラクタム等のラクタム類、1,3−ジメチルイミダゾリジノンアセトン、N−メチルー2−ピロリドン、γ-ブチロラクトン、グリセリンのポリオキシアルキレン付加物、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、ジオキソラン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジメチルスルホキシド、ジアセトンアルコール、ジメチルホルムアミドプロピレングリコールモノメチルエーテルなどである。これらは、単独で用いても、又は2種以上を併用してもよい。
通常は水を主として使用し、水以外の水溶性有機溶剤を適宜併用して使用する。
水性顔料分散液中の水性媒体の総量は,1〜50質量%であることが好ましく3〜40質量%であることがより好ましい。
分散処理を行う際の分散機としては、公知慣用の機器が使用でき、例えば、超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー、ペイントシェーカー、ボールミル、ロールミル、サンドミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、ディスパーマット、ナノミル、SCミル、ナノマイザー等を挙げることができ、これらのうちの1つを単独で用いてもよく、2種類以上装置を組み合わせて用いてもよい。なお本発明における、分散機、分散装置とは分散処理を行う工程に専用に用いられる装置であって、通常の混合、撹拌等にも広く使用される汎用の混合機、攪拌機等は含まないものとする。
混合工程または混合工程後の分散処理終了後に作製された水性顔料分散液の顔料濃度は5〜25質量%であることが好ましい。
本発明で得た水性顔料分散液を使用したインクジェット記録用水性インクは、水性顔料分散液を水性媒体で希釈し、必要に応じて各種添加剤を添加して、常法により調製することができる。インクジェット記録用水性インクを調製する場合は、粗大粒子が、ノズル詰まり、その他の画像特性を劣化させる原因になるため、インク調製後に、遠心分離、あるいは濾過処理等により粗大粒子を除去しても良い。
本発明で得た水性顔料分散液を用いてインクジェット記録用インクを調製する場合、インクの乾燥防止を目的として、水溶性有機溶剤(f)、あるいは当技術分野で使用される湿潤剤を添加することができる。水溶性有機溶剤(f)と湿潤剤のインク中の総含有量は3から50質量%であることが好ましい。
浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01から10質量%であることが好ましい。
本発明で得た水性顔料分散液には既にアセチレングリコール系界面活性剤(e)が幾分か配合されていることから、ここで添加する界面活性剤は、所望する表面張力となる量にとどめておくことが好ましい。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、脂肪酸アルキロールアミド、アルキルアルカノールアミド、アセチレングリコール、アセチレングリコールのポリオキシエチレン付加物、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールブロックコポリマー、等を挙げることができ、これらの中では、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド、アセチレングリコール、アセチレングリコールのポリオキシエチレン付加物、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールブロックコポリマーが好ましい。
その他の界面活性剤として、ポリシロキサンオキシエチレン付加物のようなシリコーン系界面活性剤;パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、オキシエチレンパーフルオロアルキルエーテルのようなフッ素系界面活性剤;スピクリスポール酸、ラムノリピド、リゾレシチンのようなバイオサーファクタント等も使用することができる。
本発明で得た水性顔料分散液から調製するインクジェット記録用インクに占める、キナクリドン系顔料(a)と顔料誘導体(b)の総量は、充分な画像濃度を得る必要性と、インク中での分散粒子の分散安定性を確保するために、1から10質量%であることが好ましい。
本発明の製造方法によって製造されたインクジェット記録用インクは、加温された場合にも分散安定性を良好に維持し、種々の方式のインクジェット記録用のインクとして好適に用いることができる。適用するインクジェットの方式は特に限定するものではないが、連続噴射型(荷電制御型、スプレー型など)、オンデマンド型(ピエゾ方式、サーマル方式、静電吸引方式など)などの公知のものを例示することができる。
なお、特に断りがない限り「部」は「質量部」、「%」は「質量%」である。
また、本実施例、比較例において用いた樹脂は以下のとおりのものである。
樹脂B:モノマー組成比において、スチレン/アクリル酸/メタクリル酸/ブチルアクリレート=74/11.3/14.6/0.1(質量比)のスチレンアクリル酸系共重合体であり、測定酸価172mgKOH/g、重量平均分子量11,000である樹脂。
樹脂C:モノマー組成において,スチレン/アクリル酸/メタクリル酸/ブチルアクリレート=83/7.35/9.55/0.1(質量比)のスチレンアクリル酸系共重合体であり、測定酸価120mgKOH/g、重量平均分子量9,000である樹脂。尚,重量平均分子量はGPC(ゲルパークロマトグラフ)を用いて測定したポリスチレン換算の数値である。
評価は顔料濃度13.5質量%の水性顔料分散液を作製し,顔料の分散状態を,存在する粒径が0.5μm以上の粗大粒子の濃度で評価するとともに,この水性顔料分散液の保存安定性を粒径の増加率で評価した。次に,水彩顔料分散液に各種添加剤を加えてインクジェット記録用インクを調製し,放置後のインク吐出特性を評価した。
(混練工程)
樹脂Aを12部、キナクリドン系顔料(a)として「クロモフタールジェットマジェンタDMQ(BASF SE社製)」を39部、顔料誘導体(b)として「フタルイミドメチル化3,10−ジクロロキナクリドン(1分子あたりの平均フタルイミドメチル基数 1.4)」を1部を、プラネタリーミキサー(商品名:ケミカルミキサーACM04LVTJ−B 株式会社愛工舎製作所製)に仕込み、ジャケットを加温し、内容物温度が80℃に達した後、自転回転数:80回転/分、公転回転数:25回転/分で混練を行った。
5分後、塩基性化合物(d)として無機系塩基性化合物KOH(34質量%水酸化カリウム水溶液)を5.4部、水溶性有機溶剤(f)としてジエチレングリコールを20部、アセチレングリコール系界面活性剤(e)としてサーフィノール420(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド20質量%付加物、HLB値=4、エアープロダクツ社製)0.4部を加えた。
プラネタリーミキサーの電流値が最大電流値を示してから40分を経過した時点まで混練を継続し顔料混練物を得た。該顔料混練物は、常温常圧で殆ど流動性を示さない固練りの混練物である。
前記混練工程後、得られた顔料混練物をジャケットから取出し、1cm角状に切断した後、市販のジューサーミキサーに入れた。そこにイオン交換水90部を加え10分間ミキサーにかけて混合、希釈し、さらにイオン交換水を加え、キナクリドン系顔料濃度13.5質量%の水性顔料分散液Aを得た。
実施例1におけるサーフィノール420の添加量を0.4部から0.8部にする以外は同様の条件で実施例2を行い、水性顔料分散液Bを得た。
実施例1におけるサーフィノール420の添加量を0.4部から1.6部にする以外は同様の条件で実施例3を行い、水性顔料分散液Cを得た。
実施例1における界面活性剤をサーフィノール440(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド40質量%付加物、HLB値=8、エアープロダクツ社製)にする以外は同様の条件で実施例4を行い、水性顔料分散液Dを得た。
実施例1における界面活性剤をサーフィノール465(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド65質量%付加物、HLB値=13、エアープロダクツ社製)にする以外は同様の条件で実施例5を行い、水性顔料分散液Eを得た。
実施例5におけるサーフィノール465の添加量を0.4部から0.8部にする以外は同様の条件で実施例6を行い、水性顔料分散液Fを得た。
実施例5におけるサーフィノール465の添加量を0.4部から1.6部にする以外は同様の条件で実施例7を行い、水性顔料分散液Gを得た。
実施例1における界面活性剤をサーフィノール485(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールのエチレンオキサイド85質量%付加物、HLB値=17、エアープロダクツ社製)にする以外は同様の条件で実施例8を行い、水性顔料分散液Hを得た。
実施例8におけるサーフィノール485の添加量を0.4部から0.8部にする以外は同様の条件で実施例9を行い、水性顔料分散液Iを得た。
実施例8におけるサーフィノール485の添加量を0.4部から1.6部にする以外は同様の条件で実施例10を行い、水性顔料分散液Jを得た。
実施例8におけるサーフィノール485の添加量を0.4部から4.0部にする以外は同様の条件で実施例11を行い、水性顔料分散液Kを得た。
実施例1における界面活性剤をサーフィノール2502(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオールにエチレンオキサイドが5モル、プロピレンオキサイドが2モル付加した化合物、HLB値=8、エアープロダクツ社製)にする以外は同様の条件で実施例12を行い、水性顔料分散液Lを得た。
実施例9における顔料をクロモフタールジェットマジェンタ2BC(BASF SE社製)にする以外は同様の条件で実施例13を行い、水性顔料分散液Mを得た。
実施例2おける界面活性剤をサーフィノール104(2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、HLB値=4、エアープロダクツ社製)にする以外は同様の条件で実施例2を行い、水性顔料分散液Nを得た。
実施例4における樹脂Aに替えて樹脂Bを12部,顔料を38部,顔料誘導体を2部,34質量%水酸化カリウム水溶液を6.07部とした以外は同様の条件で実施例15を行い,水性顔料分散液Oを得た。
実施例4における樹脂Aに替えて樹脂Cを12部,34質量%水酸化カリウム水溶液を4.24部とした以外は同様の条件で実施例16を行い,水性顔料分散液Pを得た
実施例1において界面活性剤を加えないこと以外は同様の条件で比較例1を行い、水性顔料分散液Rを得た。
実施例5において界面活性剤を加えるタイミングを、混練分散工程ではなく希釈工程にしたこと以外は同様の条件で比較例2を行い、水性顔料分散液Sを得た。
実施例5においてフタルイミドメチル化3,10−ジクロロキナクリドンを加えないこと以外は同様の条件で比較例3を行い、水性顔料分散液Tを得た。
〔体積平均粒径〕
上述の様にして得られた実施例、比較例の水性顔料分散液について、マイクロトラックUPA150EX粒度分析計(日機装社製)でセル温度25℃にて粒径測定を実施した。その際、粒径測定サンプルとしては、各サンプルともにイオン交換水でキナクリドン系顔料濃度を12.5質量%に希釈して調製し、更にイオン交換水で500倍に希釈したものを用いた。
粗大粒子数は、AccuSizer 780 (Particle Sizing Systems, Inc。)を用いて測定した。その際、粗大粒子数測定サンプルとしては、各サンプルともに200〜10000倍のイオン交換水を加えてキナクリドン系顔料濃度を低下させ、検出器をサンプルが毎秒1ml通過する際に、粒子径が0.5μm以上の粗大粒子のカウント数が1000から4000となるように希釈を行ったものを用いた。
粗大粒子数を測定後に希釈倍率を考慮して、キナクリドン系顔料濃度12.5質量%の水性顔料分散液1ml中に存在する粗大粒子数に換算した。
水性顔料分散液A〜M及びR〜Tの比較については、
水性顔料分散液Rの粗大粒子量をSTD−1とし、各水性顔料分散液の粗大粒子量が、
STD−1の30質量%以下のもの・・・A、
STD−1の31質量%〜60質量%のもの・・・B、
STD−1の61質量%〜80質量%のもの・・・C、
上記以外のもの・・・D
として評価した。
保存安定性については、実施例、比較例、参考例で作製した水性顔料分散液を60℃条件下で保管して評価した。試験開始前の初期の粒径と試験開始6週間後の粒径との変化量が、
30質量%以下のものを・・・・A、
上記以外のものを・・・・B
として評価した。
上述の様にして得られた実施例、比較例の水性顔料分散液を純水で希釈して、キナクリドン系顔料濃度6質量%の水性顔料分散液の希釈液を作り、該希釈液に対して以下を配合し、インクジェット記録用水性インクを作成した。
水性顔料分散液の希釈液:50部
2−ピロリジノン:8部
トリエチレングリコール モノ−n−ブチルエーテル:8部
精製グリセリン:3部
サーフィノール440 (エアープロダクツ社製):0.5部
純水:30.5部
インクをカートリッジに充填し1ヶ月保管した後ノズルチェックテスト用パターンを印刷し、正常な吐出が得られるか確認した。その際、
正常な吐出を得るまでにクリーニングを必要としない・・・A
正常な吐出を得るまでに弱いクリーニングを必要とする・・・B
正常な吐出を得るまでに強いクリーニングを必要とする・・・C
クリーニングをしても正常な吐出が得られない・・・D
として評価した。
※1 界面活性剤(e)/(顔料誘導体(b)+顔料(a)) (質量比)
※2 顔料誘導体(b)/(顔料誘導体(b)+顔料(a)) (質量比)
※3 DMQ;クロモフタールジェットマジェンタDMQ(BASF SE社製)
※4 2BC;クロモフタールジェットマジェンタ2BC(BASF SE社製)
A;粗大粒子量がSTD−1の30質量%以下
B;粗大粒子量がSTD−1の31質量%〜60質量%
C;粗大粒子量がSTD−1の61質量%〜80質量%
D;上記以外
加熱試験前後の平均粒径の増加率が
A;30質量%以下
B;上記以外
A;クリーニングを必要としない
B;正常な吐出を得るために弱いクリーニングを必要とする
C;正常な吐出を得るために強いクリーニングを必要とする
D;クリーニングをしても正常な吐出が得られない
Claims (6)
- キナクリドン系顔料(a)、顔料誘導体(b)、アニオン性基含有有機高分子化合物(c)、塩基性化合物(d)及びアセチレングリコール系界面活性剤(e)を含有する混合物を閉鎖系の混練装置で混練し、固形分含有比率が50〜80質量%である常温常圧で固練りの顔料混練物を作製する混練工程と、該顔料混練物に水性媒体を加えて希釈する工程とを有することを特徴とする水性顔料分散液の製造方法。
- 前記顔料誘導体(b)がキナクリドン系顔料誘導体である請求項1に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記顔料混合物を作製する混練工程において,前記アセチレングリコール系界面活性剤(e)の量がキナクリドン系顔料(a)と顔料誘導体(b)の総量に対して20質量%以下である請求項1又は2に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記アニオン性基含有有機高分子化合物(c)がスチレン−アクリル酸系共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記アセチレングリコール系界面活性剤(e)の量が前記顔料誘導体(b)に対して10倍量以下である請求項1〜4のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水性顔料分散液の製造方法によって製造された水性顔料分散液を、水性媒体で希釈する工程を有するインクジェット記録用水性インクの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015507296A JP5748035B1 (ja) | 2013-09-27 | 2014-09-18 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013201484 | 2013-09-27 | ||
JP2013201484 | 2013-09-27 | ||
JP2015507296A JP5748035B1 (ja) | 2013-09-27 | 2014-09-18 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
PCT/JP2014/074671 WO2015046011A1 (ja) | 2013-09-27 | 2014-09-18 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP5748035B1 true JP5748035B1 (ja) | 2015-07-15 |
JPWO2015046011A1 JPWO2015046011A1 (ja) | 2017-03-09 |
Family
ID=52743150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015507296A Active JP5748035B1 (ja) | 2013-09-27 | 2014-09-18 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9815986B2 (ja) |
JP (1) | JP5748035B1 (ja) |
WO (1) | WO2015046011A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019001908A (ja) * | 2017-06-15 | 2019-01-10 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6886581B2 (ja) * | 2015-12-14 | 2021-06-16 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 |
JP6645246B2 (ja) * | 2015-12-16 | 2020-02-14 | 株式会社リコー | インク、記録物、インク収容容器、記録装置及び記録方法 |
US10011729B2 (en) * | 2016-05-26 | 2018-07-03 | Ricoh Company, Ltd. | Ink, method for producing ink, ink storage container, recording device, and recording method |
JP7195059B2 (ja) * | 2017-07-06 | 2022-12-23 | クラリアント・インターナシヨナル・リミテツド | 固体顔料分散物、その製造方法及び水系もしくは有機溶媒系インクジェット用インクの製造方法 |
ES2940217T3 (es) * | 2017-07-26 | 2023-05-04 | Evonik Operations Gmbh | Pigmentos modificados y su uso |
JP6769577B2 (ja) * | 2018-04-17 | 2020-10-14 | Dic株式会社 | キナクリドン固溶体及びこれを含有するインキ組成物 |
JP7318278B2 (ja) * | 2018-04-18 | 2023-08-01 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及びその製造方法 |
CN112074575A (zh) * | 2018-05-28 | 2020-12-11 | Dic株式会社 | 颜料混炼物和水性颜料分散体的制造方法 |
JP7346803B2 (ja) * | 2018-09-06 | 2023-09-20 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE69826805T2 (de) | 1997-04-02 | 2005-02-17 | Seiko Epson Corp. | Verfahren zur herstellung von tintenstrahltinte |
JP2000351912A (ja) * | 1999-04-05 | 2000-12-19 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 顔料組成物およびそれを使用した水系顔料分散体 |
JP4244622B2 (ja) * | 2001-11-30 | 2009-03-25 | Dic株式会社 | 水性顔料分散液用混練物およびこれを用いた水性顔料分散液とインク組成物の製造方法 |
JP4581338B2 (ja) | 2003-05-30 | 2010-11-17 | Dic株式会社 | 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク組成物 |
JP4525012B2 (ja) | 2003-07-31 | 2010-08-18 | Dic株式会社 | インクジェットインク記録用着色混練物、及びその製造法 |
JP4385210B2 (ja) * | 2003-07-31 | 2009-12-16 | Dic株式会社 | インクジェット記録用水性インキ組成物、該インク組成物を製造するためのインクジェットインク用水性顔料分散液、及びインクジェットインク用着色混練物及びこれらの製造方法。 |
KR101453332B1 (ko) | 2009-08-26 | 2014-10-21 | 디아이씨 가부시끼가이샤 | 수성 안료 분산액 및 잉크젯 기록용 수성 잉크의 제조 방법 |
CA2774070C (en) | 2009-09-16 | 2014-07-22 | Dic Corporation | Pigment dispersion, water-based pigment dispersion liquid, and inkjet recording ink and method for producing water-based pigment dispersion liquid |
JP5636580B2 (ja) * | 2010-08-04 | 2014-12-10 | 大日精化工業株式会社 | インクジェットインク用水性顔料分散液およびインクジェット用水性顔料インク |
-
2014
- 2014-09-18 WO PCT/JP2014/074671 patent/WO2015046011A1/ja active Application Filing
- 2014-09-18 JP JP2015507296A patent/JP5748035B1/ja active Active
- 2014-09-18 US US14/906,333 patent/US9815986B2/en active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019001908A (ja) * | 2017-06-15 | 2019-01-10 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 |
JP7423175B2 (ja) | 2017-06-15 | 2024-01-29 | Dic株式会社 | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20160160050A1 (en) | 2016-06-09 |
JPWO2015046011A1 (ja) | 2017-03-09 |
WO2015046011A1 (ja) | 2015-04-02 |
US9815986B2 (en) | 2017-11-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5748035B1 (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
CA2624913C (en) | Aqueous pigment dispersion liquid and ink-jet recording ink | |
KR101453332B1 (ko) | 수성 안료 분산액 및 잉크젯 기록용 수성 잉크의 제조 방법 | |
JPWO2005116147A1 (ja) | 樹脂被覆顔料の製造方法、樹脂被覆顔料、水性顔料分散液およびそれを含有する水性着色剤組成物 | |
JP6393257B2 (ja) | 微細有機顔料の製造方法 | |
WO2008001762A1 (fr) | Solution de dispersion aqueuse de pigment, encre pour impression a jet d'encre et procédé de production d'une solution de dispersion aqueuse de pigment | |
JP4835798B2 (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
JP2005048013A (ja) | インクジェット記録用水性インキ組成物、該インク組成物を製造するためのインクジェットインク用水性顔料分散液、及びインクジェットインク用着色混練物及びこれらの製造方法。 | |
JP2012188581A (ja) | 水性インクジェットインク | |
JP4736001B2 (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
JP5530581B2 (ja) | 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク組成物 | |
JP6401434B2 (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
JP5146720B2 (ja) | 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク | |
JPWO2018021396A1 (ja) | 微細有機顔料の製造方法 | |
JP4736005B1 (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
JP2014065872A (ja) | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 | |
JP6319642B1 (ja) | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 | |
JP4525012B2 (ja) | インクジェットインク記録用着色混練物、及びその製造法 | |
JP4984125B2 (ja) | 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク | |
JP5817796B2 (ja) | 水性顔料分散液及びインクジェット記録用インク組成物 | |
JP4452912B2 (ja) | インクジェットインク用水性顔料分散液、インクジェットインク用水性インク組成物及びその製造方法 | |
JP4403291B2 (ja) | インクジェット記録用青色顔料分散液、および該青色顔料分散液を用いたインクジェット記録用青色水性インク | |
JP7423175B2 (ja) | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 | |
JP2017110197A (ja) | 水性顔料分散体及び水性顔料分散体の製造方法 | |
JP2015140398A (ja) | 水性黒色顔料分散体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150414 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150427 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5748035 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |