JP5636580B2 - インクジェットインク用水性顔料分散液およびインクジェット用水性顔料インク - Google Patents
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Description
1.表面を高分子分散剤で被覆した顔料と、水系有機溶剤と、アルカリ剤とを含む水性顔料分散液において、
顔料と高分子分散剤との含有比率(顔料/ブロックポリマーの質量比)が50/50〜95/5であり、
上記高分子分散剤が、メタクリレート系の疎水性ポリマーブロックと、少なくとも30〜5質量%のメタクリル酸を含む親水性ポリマーブロックとからなるブロックポリマーであり、該ブロックポリマーの分散度PDIおよび該ブロックポリマーを構成する疎水性ポリマーブロックのPDIがいずれも1.5以下であり、
さらに、上記ブロックポリマーの数平均分子量をMnab、該ブロックポリマーを構成する疎水性ポリマーブロックの数平均分子量をMna、該ブロックポリマーを構成する親水性ポリマーブロックの数平均分子量をMnb(Mnb=Mnab−Mna)とした場合に、(1)〜(4)の要件をすべて満たすことを特徴とするインクジェット用水性顔料分散液。
(1)2,000≦Mna≦10,000
(2)1,500≦Mnb≦10,000
(3)5,000≦Mnab≦20,000
(4)Mna≧Mnb、または、Mna<Mnb≦2Mna
3.前記親水性ポリマーブロックの酸価が50〜250mgKOH/gであり、且つ、前記ブロックポリマーの酸価が20〜150mgKOH/gである上記1または2に記載のインクジェット用水性顔料分散液。
6.前記水系有機溶剤が、水と水溶性有機溶剤の混合物であり、該混合物中の水の割合が81〜73質量%であり、且つ、上記水溶性有機溶剤が、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン、プロピレングリコール、1,2−ヘキサンジオール、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドンからなる群から選択された少なくとも1種を含む上記1〜5のいずれかに記載のインクジェット用水性顔料分散液。
9.さらに、界面活性剤を0.1〜2質量%含有してなる上記8に記載のインクジェット用水性顔料インク。
[高分子分散剤]
本発明で用いる高分子分散剤は、メタクリレート系の疎水性ポリマーブロックと、少なくとも30〜5質量%のメタクリル酸を含む親水性ポリマーブロックとからなるブロックポリマー(以下、A−Bブロックポリマーとして説明する)である。ここでA、Bはそれぞれ1種以上の付加重合性モノマーからなるポリマーブロックである。Aブロックは、疎水性モノマーからなるポリマーブロックであり、Bブロックは、少なくとも酸基としてカルボキシル基を有するモノマーを包含する親水性のポリマーブロックである。また、本発明で用いるA−Bブロックポリマーは、メタクリレート系モノマーで構成されるメタクリレート系ポリマーである。メタクリレート系モノマーを重合した場合、従来のラジカル重合では、本発明で規定するブロックポリマーのように構造が制御され、且つPDIの狭いポリマーを得ることは出来なかった。近年、リビングラジカル重合方法が発明され、PDIが狭く(分散度が小さい)、A−Bブロックポリマーのような構造を制御することができるようになった。
(Aポリマーブロック)
Aブロックは、メタクリレート系モノマーで構成される水系媒体に不溶な疎水性ポリマーブロックである。この疎水性ポリマーブロックが顔料表面に吸着することで、顔料を被覆化する。好ましい形態として、以下のものが挙げられる。Aブロックを構成するモノマー成分としては、少なくともメチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、シクロへキシルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート、イソブチルメタクリレートからなる群から選択される1種構成成分を含むことが好ましい。また、Aポリマーブロックの数平均分子量(以下、Mnaと略す)は2,000≦Mna≦10,000であり、且つ、そのPDIは1.5以下である。
Bブロックは、少なくとも30〜5質量%のメタクリル酸を含む親水性ポリマーブロックであり、酸成分としてメタクリル酸を構成成分とすることを特徴とする。また、Bポリマーブロックの数平均分子量(以下、Mnbと略す)は、1,500≦Mnb≦10,000であり、且つ、PDIは1.5以下である。
本発明に用いるA−Bブロックポリマーは、Aブロックを生成後、そのAを取り出して精製した後、Bブロックを構成するモノマーを重合してもよいが、Aブロック生成後、精製せずにBを構成するモノマーを添加して重合して得てもよい。すなわち、いずれの場合も、AブロックにはBブロックを構成するモノマーは導入されない。しかし、Aブロックを精製しない後者の場合は、Bブロックに、Aのモノマーが導入されることになるが、前記したBのポリマー構成となる範囲で調整されればよく、どちらも好ましい様態である。
(1)2,000≦Mna≦10,000
(2)1,500≦Mnb≦10,000
(3)5,000≦Mnab≦20,000
(4)Mna≧Mnb、または、Mna<Mnb≦2Mna
本発明の顔料分散液を構成するアルカリ剤は、上記ブロックポリマーからなる高分子分散剤を、水系媒体に可溶化するために使用する。使用するアルカリ剤としては、特に限定されないが、例えば、アンモニア、第一級、第二級もしくは第三級の有機アミン(塩基性含窒素複素環化合物を含む)および水酸化アルカリ金属からなる群から選ばれる化合物が好適に使用できる。
本発明の顔料分散液に使用される顔料としては、従来使用されてきた有機顔料、無機顔料などを、1種またはそれ以上、従来技術と同様に使用される。例えば、カーボンブラック顔料、キナクリドン系顔料、フタロシアニン系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾ系顔料などが挙げられる。また、その使用量は水性顔料分散液100質量%中に、5〜30質量%含有することが好ましい。
本発明で使用する水系有機溶剤は、水溶性有機溶剤が好ましい。例えば、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン、プロピレングリコール、1,2−ヘキサンジオール、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドンからなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。これらの水系有機溶剤は、インクジェットのヘッドの乾燥を防止するためのものであり、本発明において必須の要件である。その量は、水性顔料分散液100質量%に対して、5質量%以上20質量%以下で含有することが好ましい。5質量%未満では顔料の乾燥が生じやすく、20質量%を超えると紙への浸透を高め、またにじみが生じやすくなり、印刷品質が低下する。
本発明の顔料分散液を製造するのに際して、その分散処理は、前分散と本分散に分けて行うのが好ましい。より好ましくは、高い分散安定性や高性能を得るために、まず、前分散にて顔料とアルカリ剤で中和された高分子分散剤と水と有機溶剤とを使用して、従来公知の方法で顔料を分散する。次いで、後述する方法により、顔料粒子表面に高分子分散剤を析出させ、Aブロックで顔料粒子を被覆化することが好ましい。前分散による水性顔料分散液の状態では、Aブロックに親和する有機溶剤が存在するために、高分子分散剤のBブロックは水へ親和性がある状態であるので、顔料から脱離してしまい、従来の水性顔料分散液と同様である。
次に、詳細に顔料粒子上に高分子分散剤を被覆化する析出工程について説明する。顔料とアルカリ剤で中和された高分子分散剤と水と有機溶剤を使用して、従来公知の方法で顔料を分散して得た水性顔料分散液をそのまま、または水で顔料分を10質量%以下に希釈し、若しくは必要に応じて所望の顔料分になるように、中和された高分子分散剤を追加する。次いで、高分子分散剤を構成しているカルボキシル基等の酸基はアルカリで中和されイオン化して水に溶解しているので、これに酸を添加することで、顔料粒子上で水に不溶化させて、高分子分散剤を堆積させることができる。この際に使用する酸は、特に限定されないが、例えば、塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸、酢酸、プロピオン酸、トルエンスルホン酸などの有機酸が使用できる。酸はそのまま添加してもよいが、好ましくは10質量%以下の水溶液として、若しくは水系有機溶剤との分散液として使用される。また、酸添加以外に、水に不溶化させ高分子分散剤を堆積する方法として、例えば、少なくとも高分子分散剤と、顔料との混練物を、該高分子分散剤の貧溶媒に添加しても得ることができる。この際に使用される貧溶媒としては、特に限定されないが、例えば、イソプロピルアルコールなどのアルコール系溶媒、シクロヘキサンなどの炭化水素系溶媒が使用できる。
(Aポリマーブロックの合成)
攪拌機、逆流コンデンサー、温度計および窒素導入管を取り付けた1リッターセパラブルフラスコの反応装置に、ジエチレングリコールジメチルエーテル(以下、ジグライムと称す)295.68部、ヨウ素3.03部、アゾビス(メトキシジメチルバレロニトリル)(以下、V−70と略す)14.8部、ジ−t−ブチルヒドロキシトルエン(以下、BHTと略す)0.66部、シクロヘキシルメタクリレート(以下、CHMAと略す)176.4部を添加して、窒素を流しながら40℃に加温し、6.5時間重合しAポリマーブロックを得た。不揮発分から換算した重合転化率は85%であり、数平均分子量(Mna)は4,000、PDIは1.37であった。
上記反応溶液にメチルメタクリレート(以下、MMAと略す)75部、メタクリル酸(以下、MAAと略す)25.8部、V−70を0.45部の混合物を添加し、4.5時間重合させた。サンプリングして不揮発分から換算した重合率は97.6%であり、ほとんどのモノマーが重合していることが確認された。このBポリマーブロックはAポリマーブロックの構成モノマーで重合しなかったCHMAを含むものであって、組成としては前記収率より質量換算するとMMA/MAA/CHMA=59/20/21であるものである。得られたA−Bブロックポリマーの数平均分子量(Mnab)は6,200であり、PDIは1.41であった。酸価は61.3mgKOH/gであった。Bポリマーブロックの数平均分子量(Mnb)の算出値は2,200である。また、Bポリマーブロックの酸価は、137mgKOH/gであった。
合成例1と同様の装置を使用して、ジグライム278部を仕込んで75℃に加温した。次いで、別容器にMMAを76部、MAAを25.8部、CHMAを176.4部およびアゾビスイソブチロニトリルを1.8部混合均一化したモノマー溶液を用意した。次いで、反応容器にモノマー混合液の1/2を添加し、残りのモノマー混合液を2時間で滴下し、4時間重合させた。この溶液をサンプリングし、不揮発分から換算した重合率は98%であって、殆どのモノマーが反応していることが確認された。また、GPCで測定したところ、数平均分子量は6,000であり、PDIは1.95であった。
合成例1で得た高分子分散剤−1(固形分40%)と顔料、溶剤および水を表1の組み合わせで配合し、ディスパーで解膠してミルベース−1を調製し、横型媒体分散機「ダイノミル0.6リットルECM型」(商品名シンマルエンタープライゼス社製、ジルコニア製ビーズ 径0.5mm)を使用し、周速10m/sで分散処理を行った。2時間分散したところで分散を終了した。
実施例1の赤色水性顔料分散液1と同様に、顔料、高分子分散剤を表2に示す組み合わせで配合し、各ミルベース−2〜5を得た。得られた各ミルベースを用いて、実施例1と同様の分散・処理工程を経て、比較用赤色水性顔料分散液1〜4を得た。
次に、実施例1で得た赤色水性顔料分散液1を使い、該赤色水性顔料分散液40部に対し、BDGを1.8部、1,2−ヘキサンジオールを5部、グリセリンを10部、「サーフィノール465」(商品名 エア・プロダクツ社製)1部、水の混合液を60部加え、十分攪拌した。その後、ポアサイズ10ミクロンのメンブランフィルターで濾過を行い、赤色インクジェット用水性顔料インク1を得た。
使用例1と同様に、比較例1〜4で得た比較赤色水性顔料分散液1〜4を使い、表3の処方で調整しインクジェット用水性顔料インクを調製した。
(分散安定性の評価)
各条件下で作成した顔料分散液を用いて先のようにして作製したインクジェット用水性顔料インクを、それぞれ70℃で7日放置したときの粘度変化および粒子径変化を表4に示した。分散安定性は、各水性顔料インクを70℃で7日放置したときの粘度および粒子径変化率(%)として示す。変化率は1−(測定日後の値)/(初期の値)の100分率(%)として示す。
普通紙としては米国Xerox社製Xerox4024紙を用いた。プリンタはセイコーエプソン株式会社製のインクジェットプリンタEM930Cを用い、普通紙はフォト720dpiでの印刷モードで印刷し、その印刷物を光学濃度(「マクベスRD−914」商品名、マクベス社製)測定を行い、各記録紙5回の平均値とした。結果を表4に示した。
以下、同様の試験結果においては同様の評価基準とする。
(粒子径)
◎:変化率±5%未満
○:変化率±5%以上10%未満
△:変化率±10%以上15%未満
×:変化率±15%以上
(粘度変化)
◎:粘度が低く、変化率±10%未満
○:粘度が高く、変化率±10%未満
△:粘度が低く、変化率±10%以上
×:粘度が高く、変化率±10%以上
合成例1と同様にして、分子量、酸価、およびモノマー成分を変えたA−Bブロックポリマーである高分子分散剤−2〜5を作成した。表5にまとめて記載する。
合成例1と同様にして、分子量、酸価、およびモノマー成分を変えたA−Bブロックポリマーである比較高分子分散剤−2〜6を作成し、表6に記載する。
(1)MMA:メチルメタクリレート
(2)MAA:メタクリル酸
(3)BzMA:ベンジルメタクリレート
(4)CHMA:シクロヘキシルメタクリレート
(5)HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
(6)IBXMA:イソボルニルメタクリレート
(7)IBMA:イソブチルメタクリレート
(8)(A):Aブロック未反応モノマー
顔料、高分子分散剤を表7に示す組み合わせで配合し、実施例1と同様にして顔料分散液を得た。さらに、得られた各顔料分散液を用いて、使用例1と同様にして使用例2〜4の、インクジェット用赤色水性顔料インク2〜4、比較使用例5〜9および参考使用例5の各インクを得た。
使用例2〜4、参考使用例5および比較使用例5〜9の各インクにおける、保存安定性、印刷試験の結果を表8に示した。
比較使用例8のインクは、使用した高分子分散剤を構成しているBポリマーブロックの分子量が、Aポリマーブロックより大きすぎるため、比較使用例7と同様にインク中の媒体への親和性が強まり、顔料表面から分散剤が遊離し、増粒増粘し、保存性が低下した。
以上のように、本発明で規定するA−Bブロックポリマーからなる高分子分散剤の組成に対する効果が確認された。
以上のように、青、黒、黄、緑、橙色の本発明の各実施例となる水性顔料インクは、先に述べた赤色水性顔料インクと同様の効果が明らかで、本発明で規定する構成のインクは、長期保存安定性に優れ、普通紙上で濃度が良好で印字品質の優れていることがわかる。
Claims (8)
- 高分子分散剤で被覆してなる顔料と、水系有機溶剤と、アルカリ剤とを含む、界面活性剤を含有するインクジェット用インクに用いるための水性顔料分散液において、顔料と高分子分散剤との含有比率(顔料/ブロックポリマーの質量比)が50/50〜95/5であり、
上記高分子分散剤が、メタクリレート系の疎水性ポリマーブロックと、少なくとも30〜5質量%のメタクリル酸(MAA)を含む親水性ポリマーブロックとからなる、酸価が20〜150mgKOH/gのブロックポリマーであり、
上記疎水性ポリマーブロックが、少なくともメチルメタクリレート(MMA)、ベンジルメタクリレート(BzMA)、シクロへキシルメタクリレート(CHMA)、イソボルニルメタクリレート(IBXMA)、イソブチルメタクリレート(IBMA)からなる群から選択される1種を含むモノマーを構成成分とするものであり、且つ、
上記親水性ポリマーブロックの酸価が50〜250mgKOH/gのものであり、
該ブロックポリマーの分散度(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn):以下、PDIと略)および該ブロックポリマーを構成する疎水性ポリマーブロックのPDIがいずれも1.45以下であり、
さらに、上記ブロックポリマーの数平均分子量をMnab、該ブロックポリマーを構成する疎水性ポリマーブロックの数平均分子量をMna、該ブロックポリマーを構成する親水性ポリマーブロックの数平均分子量をMnb(Mnb=Mnab−Mna)とした場合に、(1)〜(4)の要件をすべて満たすことを特徴とするインクジェットインク用水性顔料分散液。
(1)2,000≦Mna≦10,000
(2)1,500≦Mnb≦10,000
(3)5,000≦Mnab≦20,000
(4)Mna≧Mnb、または、Mna<Mnb≦2Mna - 前記疎水性ポリマーブロックの構成成分が、シクロへキシルメタクリレート(CHMA)、イソボルニルメタクリレート(IBXMA)、イソブチルメタクリレート(IBMA)からなる群から選択される1種を含む請求項1に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 前記疎水性ポリマーブロックの構成成分が、構成モノマー100質量%中に、20質量%以下の範囲で、さらに、メタクリル酸(MAA)または2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)を含む請求項1または2に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 前記含有比率が、60/40〜90/10であり、且つ、該顔料の、水性顔料分散液100質量%中における含有割合が、30〜5質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 前記顔料が、カラーインデックスナンバー(C.I.)ピグメントブルー−15:3、15:4;C.I.ピグメントレッド−122、269;C.I.ピグメントバイオレット−19;C.I.ピグメントイエロ−74、155、180;C.I.ピグメントグリーン−36;C.I.ピグメントオレンジ−43;C.I.ピグメントブラック−7からなる群から選択された1種を含み、且つ、前記顔料の平均1次粒子径が150nm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 前記水系有機溶剤が、水と水溶性有機溶剤の混合物であり、該混合物中の水の割合が81〜73質量%であり、且つ、上記水溶性有機溶剤が、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン、プロピレングリコール、1,2−ヘキサンジオール、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドンからなる群から選択された少なくとも1種を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 前記表面を高分子分散剤で被覆した顔料が、少なくとも、高分子分散剤と、顔料と、水系有機溶剤とを混合し水中に分散した後、酸を添加して得た高分子分散剤被覆顔料である請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のインクジェットインク用水性顔料分散液を含有してなり、界面活性剤を0.1〜2質量%含有し、かつ、インク中の顔料の含有量が4〜10質量%であることを特徴とするインクジェット用水性顔料インク。
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