JP5747872B2 - 硝酸の回収方法 - Google Patents
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Description
上記のように構成した反応槽1に水900mLと硫酸第1鉄7水塩1260g(和光純薬製試薬)と95%硫酸120mL(純正化学製試薬)で構成された硫酸第1鉄を含む硫酸溶液1690mLを第1鉄塩を含む酸溶液として収容し、反応槽4に水300mLと60%硝酸水溶液300mL(和光純薬製試薬)で構成された約600mLの硝酸水溶液を硝酸廃液として収容した。そして、弁14、20、21を閉じ、弁17、18、19を開け、撹拌機2と撹拌器5とエアーポンプ8を作動させてガス吐出量約50L/分で密閉系内の気体を循環させることにより反応を開始させた。なお、反応槽1に収容した硫酸第1鉄7水塩は、溶解度の関係で常温ではほとんど溶解しないため、反応開始時において、反応槽1はスラリー状態で撹拌を行った。
反応槽4に水400mLと60%硝酸水溶液200mL(和光純薬製試薬)で構成された約600mLの硝酸水溶液を硝酸廃液として収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
反応槽4に60%硝酸水溶液600mL(和光純薬製試薬)を硝酸廃液として収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
反応槽4に60%硝酸水溶液300mL(和光純薬製試薬)を硝酸廃液として収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
反応槽4に実施例4の硝酸回収後に反応槽4に残留した約300mLの硝酸水溶液を硝酸廃液としてそのまま収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
反応槽4に硝酸ナトリウム335g(和光純薬製試薬)と95%硫酸110mL(純正化学製試薬)で構成された硝酸ナトリウム硫酸水溶液600mLを硝酸廃液として収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
実施例1の反応槽1に収容した硫酸第1鉄溶液1690mLに硝酸ナトリウム50g(和光純薬製試薬)を収容した以外は全て実施例1と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
反応槽1に水300mL、硫酸第1鉄7水塩1260g(和光純薬製試薬)、95%硫酸120mL(純正化学製試薬)で構成された第1鉄塩を含む酸溶液1130mLを収容した以外は全て実施例3と同様の操作を行い、配管13、15を経由して気体を取り出した。
Claims (9)
- 硝酸廃液から揮発する気体を第1鉄塩を含む酸溶液に吹き込むとともに、前記第1鉄塩を含む酸溶液から揮発する気体を前記硝酸廃液に吹き込んで、前記硝酸廃液と前記第1鉄塩を含む酸溶液の間で気体を循環させ、前記第1鉄塩を含む酸溶液から揮発する気体に含まれる窒素酸化物を取り出し硝酸に変換して回収することを特徴とする硝酸の回収方法。
- 前記第1鉄塩を含む酸溶液は予め鉄(T−Fe)と硫酸(T−SO4)のモル比が1.0<(T−SO4/T−Fe)<1.5に調整された硫酸第1鉄を含む溶液であって、前記硝酸廃液と前記硫酸第1鉄を含む溶液の間で気体を循環させることにより、前記硫酸第1鉄を含む溶液から揮発する気体に含まれる窒素酸化物を取り出し硝酸に変換して回収すると共に前記硫酸第1鉄を含む溶液中の硫酸第1鉄をポリ硫酸第2鉄に変換してポリ硫酸第2鉄を製造することを特徴とする請求項1記載の硝酸の回収方法。
- 前記硝酸廃液は、硝酸又は硝酸塩を含む酸性溶液であることを特徴とする請求項1又は2記載の硝酸の回収方法。
- 前記硝酸廃液は、予め硫酸が添加されたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の硝酸の回収方法。
- 前記第1鉄塩を含む酸溶液は、予め硝酸又は硝酸塩が添加されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の硝酸の回収方法。
- 前記第1鉄塩を含む酸溶液から揮発する気体の一部を取り出すことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の硝酸の回収方法。
- 前記硝酸廃液と前記第1鉄塩を含む酸溶液の間の気体の循環を密閉系において行い、前記密閉系の内部が所定の圧力を超えたときに、前記第1鉄塩を含む酸溶液から揮発する気体の一部を前記密閉系の外部へ取り出すことを特徴とする請求項6記載の硝酸の回収方法。
- 前記硝酸廃液と前記第1鉄塩を含む酸溶液のpHと酸化還元電位を監視することにより、前記硝酸廃液の窒素酸化物への変換反応と前記第1鉄塩を含む酸溶液に含まれる第1鉄塩の第2鉄塩への変換反応を制御することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の硝酸の回収方法。
- 前記第1鉄塩を含む酸溶液に含まれる第1鉄塩の第2鉄塩への変換反応の終点において、前記硝酸廃液との間の気体の循環を停止させ、前記硝酸廃液又は前記第1鉄塩を含む酸溶液にパージガスを吹き込んで前記密閉系内に残留する硝酸性窒素ガスを取り出し、この硝酸性窒素ガスを硝酸に変換して回収することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項記載の硝酸の回収方法。
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