JP5747648B2 - 高純度シリカ粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
パドル型撹拌翼を備えた容積10Lの石英ガラス製セパラブルフラスコに、超純水を3830g入れ、これを20℃に調節した恒温水槽に設置した。次いで、テトラメトキシシラン(多摩化学工業製 純度98.0%以上)を4045g仕込み、水/テトラメトキシシラン(モル比)を8とした。パドル型撹拌翼の周速は1.0m/秒とした。反応液温度は徐々に上昇し、最高45℃となり、以後低下した。反応液温度が低下し始めてから10分後に、撹拌を終了した。そして、該反応液を90分静置させると透明感のある湿潤シリカゲル体が得られた。撹拌時間は延べ58分であった。
パドル型撹拌翼を備えた容積0.5Lの石英ガラス製セパラブルフラスコに、超純水を63g入れ、40℃に調節した恒温水槽に設置した。続いて、テトラメトキシシラン(多摩化学工業製 純度98.0%以上)を107g仕込み、水/テトラメトキシシラン(モル比)を5とした。パドル型撹拌翼の周速1.0m/秒で撹拌下、反応液の混合状態を目視にて観察し、撹拌時間21分で撹拌を終了し、該反応液を静置させたところ、得られた湿潤シリカゲル体は上層部が白濁しており、不均質であった。
加水分解反応の際に、水/テトラメトキシシラン(モル比)を5とした他は、実施例1と同様な操作を行った。
加水分解反応の際に、水/テトラメトキシシラン(モル比)を6とした他は、実施例1と同様な操作を行った。
Claims (2)
- テトラメトキシシランを加水分解してなるシリカゲルを乾燥・焼成することによりシリカ粉末を製造する方法において、テトラメトキシシランを加水分解する際、水/テトラメトキシシラン(モル比)が7以上20以下であり、反応時の最高温度を40℃以上64℃未満に調節し、温度が低下し始めた後15分以内に撹拌を終了してから静置し、得られた湿潤シリカゲル体を粉砕した後に乾燥して、水洗処理することなしに、該シリカゲル粉末を焼成することを特徴とする高純度シリカ粉末の製造方法。
- 請求項1で得られた高純度シリカ粉末を溶融して得られる石英ガラス。
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