JP5730334B2 - 薄片状の金属エフェクト顔料で着色された水性被覆剤、その製造法及び多層塗膜を製造するためのその使用 - Google Patents
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Description
A)バインダーとしての、物理硬化性、熱自己架橋性及び/又は熱外部架橋性の、飽和、不飽和の、及び/又はオレフィン系不飽和化合物でグラフトされた、イオンにより及び/又はイオンによらずに安定化されたポリウレタンからなる群から選択された少なくとも1のポリウレタン、
B)少なくとも1の薄片状の、PVD法によらずに製造された金属エフェクト顔料、及び
C)層状ケイ酸塩の群から選択された少なくとも1の無機増粘剤C1)、及び、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリレート−コポリマー増粘剤及びポリウレタン増粘剤の群から選択された少なくとも1の有機増粘剤C2)
を含む、熱硬化性及び/又は物理硬化性の水性被覆剤組成物であって、
i)該被覆剤組成物のバインダー含分に対するB)の含分が、>9質量%、有利には>11質量%、特に有利には>13質量%であり、
ii)該被覆剤組成物に対する全固形分が、≧12.5質量%、有利には>13.5質量%、特に有利には>15質量%であり、
iii)該被覆組成物のバインダー含分に対するC1)及びC2)からの増粘剤の全含分が、<12.5質量%、有利には<11質量%、特に有利には<9.5質量%であり、かつ
iv)C1)に対するC2)の質量比が、>0.4、有利には>0.5である、
熱硬化性及び/又は物理硬化性の水性被覆剤組成物を提供することによって満たされることが見出された。
− DE4009858A1、第6欄、第18行〜第10欄、第23行、
− DE4437535A1、第2頁、第27行〜第6頁、第22行、
− DE19914896A1、第4欄、第26行〜第11欄、第5行、
− DE10043405C1、第5欄、段落[0030]、
− DE19948004A1、第3頁、第14行〜第13頁、第48行、
− DE10053890A、第3欄、段落[0016]〜第18欄、段落[0123]、又は
− DE10223652A1、第3欄、段落[0019]〜第16欄、段落[0101]
から公知である。
(1)下塗りされたか又は下塗りされていない基材に少なくとも1の本発明による水性ベースコートを塗布し、それにより少なくとも1の水性ベースコート層(1)が生じ、
(2)該水性ベースコート層(1)上に少なくとも1のクリヤーコートを塗布し、それにより少なくとも1のクリヤーコート層(2)が生じ、かつ
(3)少なくとも該水性ベースコート層(1)及び該クリヤーコート層(2)を一緒に硬化させ、それによりベース塗膜(1)及びクリヤー塗膜(2)が生じる。
・バインダー含分に対して9.1〜20質量%、及び/又は、本発明による組成物の全質量に対して0.75〜4質量%の割合の、薄片状の金属エフェクト顔料(B)
・本発明による組成物の全質量に対して12〜14.5質量%の全含分のバインダー
を含有し、かつ場合により1以上の以下の基準、例えば:
・全バインダー含分に対して少なくとも30質量%のポリウレタンバインダー(B)の含分
・12.6〜17質量%の全固形分
・>0.5の、無機増粘剤(C1)に対する有機増粘剤(C2)の質量比
・<12.5質量%の、全バインダー含分に対する増粘剤(C)の全含分、及び
・該組成物の全質量に対する12〜21質量%の有機溶剤の含分
を満たす。
水性ベースコートE(本発明による):
撹拌容器中に、濃稠化剤(ナトリウム−マグネシウム−層状ケイ酸塩、Laponite(R) RDのペースト、水中で3パーセント)25質量部を装入した。これに、独国特許出願DE4009858A1、第16欄、第10行〜第35行、"C. Herstellung einer waessrigen Polyurethanharzdispersion"によるポリウレタン分散液19.80質量部を、撹拌下に添加した。生じる混合物に、撹拌下に市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)0.94質量部及び脱イオン水4.2質量部を添加した。次いで、市販の水希釈可能なメラミンホルムアルデヒド樹脂(Cymel(R) 327)3.33質量部と、独国特許出願DE4009858A1、第16欄、第37行〜第59行、"D. Herstellung einer waessrigen Polyesterharzdispersion"によるポリエステル樹脂水性分散液1.00質量部とからの混合物、ブチルグリコール2.1質量部、市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)0.94質量部、及びジエメチルエタノールアミン(脱イオン水中で10パーセント)0.2質量部を、撹拌下に添加した。生じる混合物を、独国特許出願DE4437535A1、第7頁、第55行〜第8頁、第23行、"D. Herstellung des erfindungsgemaessen polyurethanmodifizierten Polyacrylates"によるポリウレタン変性ポリアクリレート樹脂3.12質量部と混合した。生じる混合物に、撹拌下に、市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)0.94質量部、ブチルグリコール中の市販の会合型ポリウレタン増粘剤Nopco(R) DSX 1550の50パーセント溶液1.24質量部、及び市販の非会合型で作用する増粘剤Viscalex(R) HV30((C1〜C6)−アルキル(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸をベースとするメタクリレートコポリマー)0.52質量部、並びに、少量ずつ水18.72質量部を添加した。生じる混合物に、Eckart社のHydrolan 3560 0.75質量部、Hydrolux 3590 2.22質量部、プロポキシプロパノール2.98質量部、ブチルグリコール2.98質量部及びWO2006/040284A1(第14頁、第17行−第27行)の混合塗料5.9質量部からのアルミニウムエフェクト顔料エフェクトペーストを、撹拌下に添加し、次いでさらにイソプロナール3.12を添加した。
撹拌容器中に、濃稠化剤(ナトリウム−マグネシウム−層状ケイ酸塩、Laponite(R) RDのペースト、水中で3パーセント)26質量部を装入した。これに、独国特許出願DE4009858A1、第16欄、第10行〜第35行、"C. Herstellung einer waessrigen Polyurethanharzdispersion"によるポリウレタン分散液10質量部を、撹拌下に添加した。生じる混合物に、撹拌下に、市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)1.0質量部を添加した。次いで、市販の水希釈可能なメラミンホルムアルデヒド樹脂(Cymel(R) 327)1.7質量部と、独国特許出願DE4009858A1、第16欄、第37行〜第59行、"D. Herstellung einer waessrigen Polyesterharzdispersion"によるポリエステル樹脂水性分散液2.0質量部とからの混合物、ブチルグリコール1.0質量部、市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)1.0質量部、及びジエメチルエタノールアミン(脱イオン水中で10パーセント)0.1質量部を、撹拌下に添加した。生じる混合物を、独国特許出願DE4437535A1、第7頁、第55行〜第8頁、第23行、"D. Herstellung des erfindungsgemaessen polyurethanmodifizierten Polyacrylates"によるポリウレタン変性ポリアクリレート樹脂1.6質量部と混合した。生じる混合物に、撹拌下に、市販の湿潤剤Surfynol(R) 100(ブチルグリコール中で50パーセント)1.5質量部、市販のラジカル捕捉剤Tinuvin 123 0.2質量部、ブチルグリコール中の市販の会合型ポリウレタン増粘剤Nopco(R) DSX 1550の50パーセント溶液0.7質量部、及び市販の非会合型で作用する増粘剤Viscalex(R) HV30((C1〜C6)−アルキル(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸をベースとするメタクリレートコポリマー)0.3質量部、並びに、少量ずつ水43.3質量部を添加した。生じる混合物を、PVD法により製造された薄片状のアルミニウムエフェクト顔料(B)(Eckart社のAlu-Hydroshine(R) WS3001)3.7質量部と、独国特許出願DE10240972A1、第7頁、段落[0053]による混合物(Viscalex(R) HV30、有機アミン、Surfynol(R) 100、Cognis社の非イオン性界面活性剤Hydropalat(R) 3037及び水からの混合物)3.7質量部とからのペーストと混合した。
多層塗膜の製造のために、ベースコートE(本発明による)及びV(比較)を使用した。
慣用かつ公知の、カソードで析出させ、かつ焼付けを行った電着浸漬塗膜で被覆されている寸法30×70cmの車体板金に市販のBASF Coatings AG社の水性サーフェイサーを塗布し、その後、生じるサーフェイサー層を、20℃、相対空気湿度65%で5分間フラッシュオフし、かつ空気循環炉中で160℃で20分間焼付けた。この車体板金を20℃に冷却した後、水性ベースコートEを、それぞれ2つの吹付け工程で60:40の施与比で塗布した。第一の施与を、静電高速回転によりDuerr社のECO Bell 2(距離:0.25m;塗料吐出量:150ml/分;回転数:45000rpm;電圧:65kV)を用いて行った。次いで、20℃、相対空気湿度65%で30秒間フラッシュオフした。第二の施与を、空気式で(距離:0.3m;塗料吐出量:200ml/分;噴霧装置空気量:240Nl/分;噴霧装置空気圧:4.8バール;ホーン空気量:310Nl/分;ホーン空気圧:5.2バール)行った。12μmの乾燥膜厚が生じた。次いで、この水性ベースコート層を、室温で10分間、及び80℃で10分間予備乾燥させた。この車体板金を20℃に冷却した後、この水性ベースコート層に、市販のBASF Coatings AG社の2成分系クリヤーコート(本発明による多層塗膜E−MSL−EP−2Kが生じる)、又は、市販の単一成分系クリヤーコート(本発明による多層塗膜E−MSL−EP−1Kが生じる)を、乾燥膜厚40μmに相応して上塗りした。その後、これらのサーフェイサー層、水性ベースコート層及びクリヤーコート層を、140℃で30分間(2成分系クリヤーコート)ないし130℃で30分間(単一成分系クリヤーコート)焼付けた。
慣用かつ公知の、カソードで析出させ、かつ焼付けを行った電着浸漬塗膜で被覆されている寸法30×70cmの車体板金に市販のBASF Coatings AG社の水性サーフェイサーを塗布し、その後、生じるサーフェイサー層を、20℃、相対空気湿度65%で5分間フラッシュオフし、かつ空気循環炉中で160℃で20分間焼付けた。この車体板金を20℃に冷却した後、水性ベースコートVをそれぞれ2つの吹付け工程で塗布した。第一の施与を、空気式で(距離:0.5m;塗料吐出量:300Nl/分;噴霧装置空気量:320Nl/分;噴霧装置空気圧:4.8バール;ホーン空気量:380Nl/分;ホーン空気圧:5.2バール)、乾燥膜厚2〜3μmに相応して行った。次いで、20℃、相対空気湿度65%で2分間フラッシュオフした。第二の施与を、同様に空気式で上記の条件下に乾燥膜厚2〜3μmに相応して行った。次いで、この水性ベースコート層を80℃で10分間予備乾燥させた。この車体板金を20℃に冷却した後、この水性ベースコート層に、市販のBASF Coatings AG社の2成分系クリヤーコート(比較の多層塗膜V−MSL−PP−2Kが生じる)、又は、市販の単一成分系クリヤーコート(比較の多層塗膜V−MSL−PP−1Kが生じる)を、乾燥膜厚40μmに相応して上塗りした。その後、これらのサーフェイサー層、水性ベースコート層及びクリヤーコート層を、140℃で30分間(2成分系クリヤーコート)及び130℃で30分間(単一成分系クリヤーコート)焼付けた。
全ての多層塗膜を、X-Rite社のスペクトル光度計(MA 8 Multi-Angle Spectrophotometer)を用いて測定した。この多層塗膜をもとに求められた観察角度15゜、45°及び110°に関する明度値から、式
Claims (12)
- 以下:
A)バインダーとしての、物理硬化性、熱自己架橋性及び/又は熱外部架橋性の、飽和、不飽和の、及び/又はオレフィン系不飽和化合物でグラフトされた、イオンにより及び/又はイオンによらずに安定化されたポリウレタンからなる群から選択された少なくとも1のポリウレタン、
B)少なくとも1の薄片状の、PVD法によらずに製造された金属エフェクト顔料、及び
C)層状ケイ酸塩の群から選択された少なくとも1の無機増粘剤C1)、及び、(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリレート−コポリマー増粘剤及びポリウレタン増粘剤の群から選択された少なくとも1の有機増粘剤C2)
を含む、熱硬化性及び/又は物理硬化性の水性被覆剤組成物であって、
i)該被覆剤組成物の全バインダー含分に対するB)の含分が>9質量%であり、
ii)該被覆剤組成物に対する全固形分が12.5質量%〜17質量%であり、
iii)該被覆組成物の全バインダー含分に対するC1)及びC2)からの増粘剤の全含分が<12.5質量%であり、
iv)C1)に対するC2)の質量比が>0.4であり、かつ
v)該被覆剤組成物に対するB)の含分が1.2〜2.3質量%である、
熱硬化性及び/又は物理硬化性の水性被覆剤組成物。 - 薄片状の金属エフェクト顔料(B)が、銀ドルの形態を有するアルミニウムエフェクト顔料である、請求項1記載の組成物。
- 薄片状の金属エフェクト顔料(B)が、D90/D10<4.5により特徴付けられる粒度分布を有している、請求項1又は2記載の組成物。
- 薄片状の金属エフェクト顔料(B)が、5〜30μmの平均顔料細度D50を有している、請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物。
- 増粘剤C2)として、
(メタ)アクリル酸−(メタ)アクリレート−コポリマー増粘剤が使用されており、ここで、(メタ)アクリレートとして、(メタ)アクリル酸及びC1〜C6−アルカノール及び/又はC7〜C30−アルカノールから形成されている(メタ)アクリレートが重合導入されており、
かつ/又は、
増粘剤C2)として、
疎水変性されたエチレンオキシド−ウレタン(HEUR)が使用されており、その際、エチレンオキシド単位に加えて、又はエチレンオキシド単位の代わりに、プロピレンオキシド単位が含まれていてもよい、請求項1から4までのいずれか1項記載の組成物。 - 有機増粘剤C2)が、(メタ)アクリレートコポリマーとポリウレタンとの混合物である、請求項1から5までのいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の組成物の製造法において、少なくとも1のポリウレタン(A)及び少なくとも1の薄片状の金属エフェクト顔料(B)並びに増粘剤(C)を水性媒体中に分散させ、かつ生じる混合物を均質化することを特徴とする方法。
- 塗料としての、及び被覆の製造のための、請求項1から6までのいずれか1項記載の組成物、及び請求項7記載の方法により製造された組成物の使用。
- 塗料を、単層及び多層の、効果を付与する、又は色及び効果を付与する被覆の製造に使用する、請求項8記載の使用。
- 以下:
(1)下塗りされたか又は下塗りされていない基材に少なくとも1の水性ベースコートを塗布し、それにより少なくとも1の水性ベースコート層(1)が生じ、
(2)該水性ベースコート層(1)上に少なくとも1のクリヤーコートを塗布し、それにより少なくとも1のクリヤーコート層(2)が生じ、かつ
(3)少なくとも該水性ベースコート層(1)及び該クリヤーコート層(2)を一緒に硬化させ、それによりベース塗膜(1)及びクリヤー塗膜(2)が生じる
ことによる、多層塗膜の製造法において、
該水性ベースコート層(1)を製造するための水性ベースコートとして、請求項1から6までのいずれか1項記載の組成物、又は請求項7記載の方法により製造された組成物を使用することを特徴とする方法。 - 少なくとも1の水性ベースコート層(1)をESTAにより施与する、請求項10記載の方法。
- 請求項11記載の方法により得ることができる多層塗膜。
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