JP5717723B2 - ポリマーキャリアフィルムを基礎とするセラミック複合材料の製造及び使用 - Google Patents
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Description
再充電可能な高出力バッテリーもしくは高エネルギーバッテリーは、今日、リチウムイオンベースで構成されている。リチウムは高反応性の金属であり、かつリチウムイオン蓄電池の成分は易燃性であるため、昨今のリチウムイオン又はリチウム金属のバッテリーもしくは蓄電池は気密封止されている。かかるバッテリーセルは機械的な障害に対して敏感であり、これは、例えば内部短絡を招きうる。内部短絡及び空気との接触によって、リチウムイオンバッテリーもしくはリチウム金属バッテリーは発火する可能性がある。比較的に僅かな所要量でもその並はずれて高い蓄積容量ゆえに、リチウムイオンベースのバッテリーセルは、電気自動車のバッテリーの製造のために特に適している。従って、自動車へのバッテリーの装着には、機械的及び熱的な障害からバッテリーセルを保護するという特別な要求が課される。
これらの周囲条件により、セパレーターには高い要求が課され、該セパレーターは、一方では大きなイオン透過性並びに僅かな重量と、他方では高い機械的/熱的な安定性との目標の対立を解かなければならない。
完全に有機のセパレーターは、テキスタイルでも、膜構造でも使用される。有機ベースの典型的なテキスタイルセパレーターは、例えばポリプロピレン繊維から成る。Celgard社、Tonen社、Uebe社及びAsahi社は、完全に有機のセパレーターを製造している。例として、完全に有機の膜セパレーター挙げられ、Celgard社により、LLCがCelgard(R)2320の名称で売り出されている。これは、ポリプロピレン、ポリエチレン、及びポリプロピレンよりなる3層のミクロ孔の膜である。ミクロ孔との用語は、材料の細孔径の分類に由来しており、IUPACに従って行われる。これは細孔径を次の3つの群に区分する:そうして、ミクロ孔材料は2nmより小さい大きさを含む。2〜50nmの大きさを有する孔は、メソ孔材料に見出される。50nmより大きい孔を有する材料はマクロ孔と定義されている。
それゆえ、完全に有機のセパレーターは、高エネルギーもしくは高出力バッテリーにおける使用には適していない。この代わりに、完全にセラミックのもしくは有機/無機複合体−セパレーターが必要とされる。それらの機械特性に関して、有機/無機複合体−セパレーターは、完全にセラミックのセパレーターを凌駕しており、それゆえ、殊に移動式の適用において使用される。
上記の従来技術から出発して、本発明が基礎とする課題は、冒頭で述べた種類のセラミック複合材料を、その高い熱的及び機械的な安定性を維持しつつ、さらに、該複合材料がより僅かな厚さを達成するように形成することである。
a)ポリエチレンテレフタレート、
b)ポリアクリロニトリル、
c)ポリエステル、
d)ポリアミド、
e)芳香族ポリアミド(アラミド)、
f)ポリオレフィン、
g)ポリテトラフルオロエチレン、
h)ポリスチレン、
i)ポリカーボネート、
k)アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、
l)セルロース水和物
セラミック粒子として、原則的に、電気伝導性ではない全てのセラミック粒子がセラミック複合材料中に存在していてよい。好ましくは、セラミック複合材料中には、マグネシウム、ケイ素、ホウ素、アルミニウム及びジルコニウム又はそれらの混合物から選択されたセラミック粒子が存在している。有利には、セラミック粒子は、マグネシウム、バリウム、ホウ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、亜鉛、ケイ素の酸化物粒子、又はこれらの金属の混合酸化物、殊にB2O3、Al2O3、ZrO2、BaTiO3、ZnO、MgO、TiO2及びSiO2である。
a)閉じられたポリマーフィルムを準備する工程、
b)該ポリマーフィルムに、該ポリマーフィルムが、多数の規則的に配置されたホールから成る穿孔を得るように穴をあける工程、
c)セラミック粒子を有する多孔質コーティングを、穿孔されたポリマーフィルムの少なくとも一方の面に施与する工程
今から本発明を、後続の実施例を基にして、添付の図面を利用しながら詳細に説明するが、本発明は記載される実施例に制限されるものではない。
まず未穿孔のPETポリマーフィルムを準備し、かつ該ポリマーフィルムが図2又は3で示されるような穿孔を得るよう穴をあける。閉じられたポリマーフィルムを穿孔するための適したレーザーアシスト法は、US7083837に記載されている。GR Advanced Materials Limited社より"Microperforated Film"との表題で英国特許庁に本出願と同時に委託された方法も適している。これらの刊行物の開示内容も引用される。例えば、デュポン帝人フィルム(DTF)社のPETフィルムを使用してよく、該フィルムは、1.7μmの厚さfを有し、かつ約70μmの直径を有するホールで穿孔されている。
Rx−Si(OR)4-x
[式中、x=1又は2及びR=有機基、場合によりフッ素含有の有機基]を有し、その際、R基は、同じ又は異なっていてよく、それらの反応性ヒドロキシアルキル基は、共有結合を形成しながら反応することができる。有利なシランは、例えばアミン基(3−アミノプロピルトリエトキシシラン;AMEO)、グリシジル基(3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン;GLYMO)又は不飽和基(メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン;MEMO)をアルキル基上に持つ。該シランの十分な効果を得るために、それらは分散液に0.1〜20%、有利には0.5〜5%の割合で添加してよい。
Claims (29)
- 平面のキャリア基材(2)、及び該キャリア基材(2)に施与されたセラミック粒子(3)を有する多孔質コーティング(4)を包含するセラミック複合材料(1)において、該キャリア基材(2)が、ポリエチレンテレフタレート、ポリアクリロニトリル、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート及びアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンからなる群から選択された少なくとも1種を含有するポリマーフィルム(2)であり、該キャリア基材(2)は、多数の規則的に配置されたホール(6)から成る穿孔を備えており、かつ、該穿孔は、該キャリア基材(2)の少なくとも一方の面で多孔質コーティング(4)により覆い隠されていることを特徴とする、セラミック複合材料(1)。
- 前記ホール(6)が本質的に円形であり、かつ2つの隣接するホール(6)の中心の間隔(D)が穿孔の範囲内で一定であることを特徴とする、請求項1記載のセラミック複合材料。
- 前記コーティング(4)が前記キャリア基材(2)の両面に施与されており、かつ前記コーティング(4)が前記ホール(6)に侵入することを特徴とする、請求項1又は2記載のセラミック複合材料。
- 前記コーティング(4)の前記セラミック粒子(3)がバインダー(5)により互いに結合されており、その際、該バインダー(5)が無機化合物であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記バインダー(5)がシランを含有することを特徴とする、請求項4記載のセラミック複合材料。
- 前記コーティング(4)の前記セラミック粒子(3)がバインダー(5)により互いに結合されており、その際、該バインダー(5)が有機化合物であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記コーティング(4)の前記セラミック粒子(3)の少なくとも一部が、前記有機バインダー(5)により前記ポリマーフィルムと結合されていることを特徴とする、請求項6記載のセラミック複合材料。
- 前記バインダー(5)がフッ素含有ポリマーを含有することを特徴とする、請求項6又は7記載のセラミック複合材料。
- 前記フッ素含有ポリマーがポリビニリデンフルオリドであることを特徴とする、請求項8記載のセラミック複合材料。
- 前記バインダー(5)がフッ素含有コポリマーを含有することを特徴とする、請求項6又は7記載のセラミック複合材料。
- 前記フッ素含有コポリマーがポリビニリデンフルオリド−ヘキサフルオロプロピレンであることを特徴とする、請求項10記載のセラミック複合材料。
- 前記ポリマーフィルムの厚さが25μmより小さいことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記穿孔の各ホール(6)の直径(d)が500μmより小さいことを特徴とする、請求項2から12までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記ポリマーフィルムの総面積における前記ホールの割合が10〜90%であることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記セラミック粒子(3)が、0.01〜10μmの平均粒度d50を有することを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 前記セラミック粒子(3)が、10μmの最大粒度を有することを特徴とする、請求項15記載のセラミック複合材料。
- 前記コーティングが、以下の元素:リチウム、ホウ素、マグネシウム、アルミニウム、ケイ素、チタン、亜鉛、ジルコニウム、ニオブ、バリウム、ハフニウムの少なくとも1種の酸化物もしくは混合酸化物であるセラミック粒子を包含することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載のセラミック複合材料。
- 以下の工程:
a)閉じられたポリマーフィルムを準備する工程、
b)該ポリマーフィルムに、該ポリマーフィルムが、多数の規則的に配置されたホールから成る穿孔を得るように穴をあける工程、
c)セラミック粒子を有する多孔質コーティングを、該穿孔されたポリマーフィルムの少なくとも一方の面に施与する工程、
を包含することを特徴とする、請求項1から17までのいずれか1項記載のセラミック複合材料の製造法。 - 前記ポリマーフィルムへの前記コーティングの施与を、前記穿孔されたポリマーフィルムに分散液を施与し、かつ硬化することによって行い、その際、該分散液は、セラミック粒子を溶液中に分散させ、かつ、その際、該溶液は、有機溶剤中に溶解された有機バインダーを含有する、請求項6から17までのいずれか1項記載のセラミック複合材料を製造するための請求項18記載の方法。
- 分散液全体におけるセラミック粒子の割合10〜60質量%を有する分散液を使用することを特徴とする、請求項19記載の方法。
- 有機バインダーの割合0.5〜20質量%を有する分散液を使用することを特徴とする、請求項19又は20記載の方法。
- 溶剤として、1−メチル−2−ピロリドン(NMP)、アセトン、エタノール、n−プロパノール、2−プロパノール、n−ブタノール、シクロヘキサノール、ジアセトンアルコール、n−ヘキサン、石油エーテル、シクロヘキサン、ジエチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジメチルカーボネート、エチルアセテート、クロロホルムもしくはジクロロメタンから選択される有機化合物、又はこれらの化合物の混合物を使用することを特徴とする、請求項19から21までのいずれか1項記載の方法。
- 前記分散液の硬化を溶剤の除去によって行うことを特徴とする、請求項19から22までのいずれか1項記載の方法。
- 前記分散液を前記ポリマーフィルムの両面に施与し、並びに前記ポリマーフィルムのホールに導入し、かつ硬化することを特徴とする、請求項19から23までのいずれか1項記載の方法。
- 前記分散液をまず前記ポリマーフィルムの一方の面に施与し、並びに前記ポリマーフィルムのホールに導入し、かつ硬化し、引き続き前記フィルムの他方の面に施与し、かつ硬化することを特徴とする、請求項24記載の方法。
- 請求項18から25までのいずれか1項記載の方法に従って製造されたセラミック複合材料(1)。
- 電気化学セル内でカソードとアノードとを絶縁するための、請求項1から17までのいずれか1項記載の又は請求項26記載のセラミック複合材料(1)の使用。
- カソードを有し、アノードを有し、電解質を有し、かつアノードとカソードの間に配置されたセラミック複合材料を有する電気化学セルにおいて、該セラミック複合材料が、請求項1から17までのいずれか1項記載の又は請求項26記載のセラミック複合材料であることを特徴とする、電気化学セル。
- 前記電気化学セルがリチウム二次電池であることを特徴とする、請求項28記載の電気化学セル。
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