JP5709019B2 - 塩素含有樹脂組成物を用いた電線、及びケーブル並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の製造方法においては、塩素含有樹脂100質量部に対して、アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、アミノ基により塩素含有樹脂にグラフトするシラン化合物2質量部以上10質量部以下、シラン化合物のアミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤1質量部以上10質量部以下をそれぞれ添加し、混練して、塩化水素捕捉剤の存在下で塩素含有樹脂にシラン化合物をグラフトする。
まず、製造方法において用いる塩素含有樹脂、シラン化合物、及び塩化水素捕捉剤についてそれぞれ説明する。
塩素含有樹脂は樹脂組成物のベースポリマであり、塩素を含有するものであれば特に限定されない。塩素含有樹脂としては、例えばポリ塩化ビニル、クロロプレンゴム、クロロスルフォン化ポリエチレン、エピクロヒドリンゴムなどの塩素含有モノマーから合成された樹脂類、又は塩素化ポリオレフィン、塩素化ブチルゴムなどのポリマ合成された後に塩素化された樹脂類などが挙げられる。塩素含有樹脂の中でもクロロプレンゴムが好ましい。また、これらの樹脂を単独あるいはブレンドしたものであっても良い。
シラン化合物は、アミノ基及び加水分解性シリル基を有している。
に示す構造を有する。
(ただし、Xは加水分解性基を、Rは炭素数1〜20のアルキル基を、nは0、1、又は2を、それぞれ示す。)
従って、シラン化合物としては、1つのアミノ基及び少なくとも1つの加水分解性シリル基を有することが好ましい。このシラン化合物によれば、水分で塩素含有樹脂組成物を架橋できると共に、塩素含有樹脂の早期架橋を抑制しつつ樹脂成形体の外観を良好とすることができる。
塩化水素捕捉剤は、塩素含有樹脂とシラン化合物とのグラフトの際に生じる塩化水素と反応し、塩化水素を中和又は構造中に捕捉して塩化水素の作用を抑制する化合物である。本実施形態の塩化水素捕捉剤としては、シラン化合物のアミノ基に反応する化学構造を有さないものであれば特に限定されない。
「アミノ基に反応する化学構造」としては、例えばクロロ基、クロロカルボニル基、グリシジル基、イソシアネート基、スルホ基、カルボキシル基などがあげられる。これらの構造を有する化合物を塩化水素捕捉剤として使用した場合、シラン化合物中のアミノ基と反応して、塩素含有樹脂にグラフトされるシラン化合物の量が低減し、シラン化合物の塩素含有樹脂へのグラフトの比率(グラフト化率)が低下することになる。
従って、塩化水素捕捉剤としてはアミノ基に反応する化学構造を有さないものであれば特に限定されず、塩化水素と反応し中和するもの、又は塩化水素を構造中に捕捉するものなどを用いることができる。塩化水素と反応し中和するものとしては、例えば金属酸化物、金属カルボン酸塩、亜リン酸エステル化合物、3級アミン化合物、ピリジン類などがある。また塩化水素を構造中に捕捉するものとしては、例えばハイドロタルサイト系化合物、ゼオライトなどがある。
ル−2−ピコリン、ルチジン、2,6−ジ−tert−ブチルピリジンなどがある。
まず、塩素含有樹脂100質量部に対して、上記塩化水素捕捉剤を1質量部以上10質量部以下添加して混練する。塩化水素捕捉剤は塩素含有樹脂に添加、混合されて樹脂中に分散した状態となる。
上記製造方法により得られる塩素含有樹脂組成物は、塩素含有樹脂と、アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、アミノ基により塩素含有樹脂にグラフトされるシラン化合物と、シラン化合物のアミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤と、を含有する。そして、塩素含有樹脂100質量部に対して、シラン化合物の含有量が2質量部以上10質量部以下、塩化水素捕捉剤の含有量が1質量部以上10質量部以下となっている。
老化防止剤は、一次老化防止剤としてフェノール系又はアミン系があり、二次老化防止剤として硫黄系がある。また、老化防止剤は、一次老化防止剤と二次老化防止剤とを併用しても良い。
混練又は成形時の加工性を安定させるための加工助剤としては、例えば、石油系油(すなわち、プロセス油)、又は芳香環(ベンゼン環)を含むエステル系可塑剤を用いることができる。プロセス油としては、パラフィン系油、アロマチック系油、又はナフテン系油等が挙げられる。エステル系可塑剤としては、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)(Dioctyl phthalate=DOP)、フタル酸ジイソノニル(Diisononyl phthalate:DINP)、フタル酸ジイソデシル(Diisodecyl phthalate:DIDP)、又はトリメリット酸トリ−2−エチルヘキシル(Trioctyl trim ellitate):TOTM)等の芳香環を分子中に有した可塑剤が挙げられる。なお、加工助剤は、プロセス油又はエステル系可塑剤のいずれかを単独で用いるか、若しくは、プロセス油及び/又はエステル系可塑剤の中から複数の化合物を選択して混合した混合物を用いることができる。
難燃性を付与するための難燃剤には無機系の難燃剤又は有機系の難燃剤がある。
無機系の難燃剤としては、三酸化アンチモン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ホウ酸亜鉛、又はリン系化合物等が挙げられる。
また、有機系の難燃剤としては、塩素系、臭素系等のハロゲン系有機難燃剤がある。塩素系の難燃剤は、塩素化パラフィン、又はパークロロシクロペンタデカンが挙げられる。臭素系の難燃剤は、例えば、ペンタブロモエチルベンゼン、ヘキサブロモベンゼン、テトラブロモ無水フタル酸、エチレンビステトラブロモフタルイミド、エチレン−(5,6−ジブロモノルボルネン−2,3−ジカルボキシイミド)、ジブロモエチルジブロモシクロヘキサン、エチレンビス(ペンタブロモベンゼン)等が挙げられる。難燃剤は、無機系の難燃剤又は有機系の難燃剤のいずれかを単独で用いるか、若しくは、無機系の難燃剤及び/又は有機系の難燃剤の中から複数の難燃剤を選択して混合した混合物を用いることができる。
充填剤・補強剤として、カーボンブラック、シリカ、炭酸カルシウム、クレー、焼成クレー等が挙げられる。
成形後の架橋速度を向上させるためのシラノール縮合触媒としては、例えばジブチル錫ジラウリレートやジオクチル錫ジバーサテート、ジブチル錫ジアセトアセトネートなどの有機錫化合物、ネオデカン酸錫などの無機錫化合物、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)などのチタン化合物、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)などのジルコニウム化合物等が挙げられる。
次に、上記塩素含有樹脂組成物から形成される樹脂成形体、電線、及びケーブルについて説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るケーブルの断面図を示す。図1に示すように、ケーブル20は、導体1及び導体1を被覆する絶縁層2を備える電線10からなるコア(図中では1本の電線10)の外周にシース3を備える。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
塩素含有樹脂としてのメルカプタン変性ポリクロロプレン(分子量:約20万)100質量部に対して、塩化水素捕捉剤としての酸化マグネシウム5質量部を混合し、ニーダにより混練することで樹脂組成物とする。その後、樹脂組成物を130mm押出機のフィーダより供給し、シラン化合物としての3−アミノプロピルトリメトキシシラン3質量部をフィーダの下部より注入して、実施例1の塩素含有樹脂組成物を調整する。得られた塩素含有樹脂組成物を、絶縁層を備える電線の外側へ被覆すると同時にポリクロロプレンにシラン化合物をグラフト化した。その後、室温雰囲気中に放置して、湿気による架橋を起こし、実施例1のケーブルを製造した。なお、その軟銅撚線の導体の断面積、絶縁層の厚さ、シースの厚さを、それぞれ38mm2、1.2mm、2.1mmとした。
ケーブルのシースの架橋度は、ポリクロロプレンのゲル分率を測定することによって評価した。具体的には、実施例1のケーブルを23℃50%RHの雰囲気内に1週間放置した後、THF(テトラヒドロフラン)溶媒に浸漬してシース中の未架橋分子を溶媒中に抽出した。そして、未架橋分子の抽出前の重量と、抽出後の重量と、の重量比からゲル分率を算出した。そして、ゲル分率が70%以上のものを良と判断して「○」、70%に満たないものを不良と判断して「×」とした。
実施例1のケーブルのシースの架橋度を測定したところ、ゲル分率が70%であり、合格であった。
外観評価としては、押出表面荒れ、及び表面析出物の有無を確認した。
押出表面荒れは、押し出したシースの表面を目視で観察評価した結果であり、良と判断したものを「○」、可と判断したものを「△」、不良と判断したものを「×」とした。
また、表面析出物の有無は、作製したケーブルを室温雰囲気に30日間放置した後のシース表面を目視で観察し、表面析出物のないものを良と判断して「○」、粉状又は液状の析出物があったものを不良と判断し「×」とした。
実施例1のケーブルの外観を目視したところ、表面荒れが確認されず、良好な押出し外観であった。また表面析出物も確認されなかった。実施例1の塩素含有樹脂組成物の調整条件、及び評価結果を以下の表1にまとめた。
実施例2〜4では、上記実施例1のシラン化合物の含有量を変更した以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。シラン化合物の含有量として、実施例2では2質量部、実施例3では7質量部、実施例4では10質量部とした。
実施例5及び実施例6では、実施例1のシラン化合物の種類を変更した以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。実施例5では3−アミノプロピルトリエトキシシランを、実施例6ではアミノ基を2つ有するN−2−アミノエチルーアミノプロピルトリメトキシランをそれぞれ用いた。
実施例7〜9では、上記実施例1の塩化水素捕捉剤の含有量を変更した以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。塩化水素捕捉剤の含有量として、実施例7では1質量部、実施例8では5質量部、実施例9では10質量部とした。
実施例10〜13では、上記実施例1の塩化水素捕捉剤の種類を変更した以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。塩化水素捕捉剤として、実施例10ではステアリン酸バリウムを、実施例11ではトリオクチルホスファイトを、実施例12では2,6−ルチジンを、実施例13ではハイドロタルサイトをそれぞれ用いた。
比較例1では、塩化水素捕捉剤を含有しない以外は実施例1と同様にしてケーブルを製造した。
比較例1のケーブルについて、上記実施例1と同様にして架橋度及び外観を評価したところ、押出し表面荒れや表面抽出物は確認されなかったが、ゲル分率が57%と70%よりも低く、十分な架橋度を有さないことが分かった。これは、シラン化合物の塩素含有樹脂へのグラフトの際に生じる塩化水素によって、未反応のシラン化合物が消費されてグラフトが阻害されることで、最終的に架橋する塩素含有樹脂が少なくなったためと考えられる。比較例1の塩素含有樹脂組成物の調整条件、及び得られたシースの評価結果を以下の表3にまとめた。なお、表3では本発明の範囲から外れる数値及び特性の得られなかった項目について下線で示している。
比較例2では、塩化水素捕捉剤として、シラン化合物のアミノ基と反応するグリシド基を有するエポキシ化大豆油を用いた点以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。
得られた比較例2のケーブルを実施例1と同様に評価したところ、外観不良は確認されなかったが、ゲル分率が低く、架橋度が低いことが分かった。これは、グリシド基を有する塩化水素捕捉剤によってシラン化合物が消費されて、塩素含有樹脂とのグラフトが阻害されて、架橋度が低下したものと考えられる。
比較例3及び比較例4では、シラン化合物の含有量を本発明の範囲外とした以外は、実施例1と同様にしてケーブルを製造した。シラン化合物の含有量として、比較例3では1質量部、比較例4では11質量部とした。
得られたケーブルを評価したところ、比較例3ではゲル分率が低く、架橋度が低いことが確認された。一方、比較例4ではゲル分率が高いものの、シースの表面に液状の析出物が検出され、表面析出物の発生が確認された。
得られたケーブルを評価したところ、比較例5ではゲル分率が低く、所定の架橋度を得られないことが分かった。一方、比較例6ではシースの表面に粉状の析出物が検出され、表面析出物の発生が確認された。
2 絶縁層
3 シース
10 電線
20 ケーブル
Claims (10)
- 導体の上に絶縁層を有する電線において、
前記絶縁層は、
塩素含有樹脂と、
アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、前記アミノ基により前記塩素含有樹脂にグラフトされるシラン化合物と、
前記シラン化合物の前記アミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤と、を含有し、
前記塩素含有樹脂100質量部に対して、前記シラン化合物の含有量が2質量部以上10質量部以下、前記塩化水素捕捉剤の含有量が1質量部以上10質量部以下である塩素含有樹脂組成物であることを特徴とする電線。 - 前記シラン化合物が前記アミノ基を1つ有することを特徴とする請求項1に記載の電線。
- 前記塩化水素捕捉剤が、金属酸化物、金属カルボン酸塩、亜リン酸エステル化合物、3級アミン化合物、ピリジン類、ハイドロタルサイト系化合物、ゼオライト、又はこれらの反応生成物の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の電線。
- 前記塩素含有樹脂がクロロプレンゴムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電線。
- 導体上に絶縁層を有する電線の上に又は前記電線を複数撚り合わせてなるコア上にシースを有するケーブルにおいて、
前記シースは、
塩素含有樹脂と、
アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、前記アミノ基により前記塩素含有樹脂にグラフトされるシラン化合物と、
前記シラン化合物の前記アミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤と、を含有し、
前記塩素含有樹脂100質量部に対して、前記シラン化合物の含有量が2質量部以上10質量部以下、前記塩化水素捕捉剤の含有量が1質量部以上10質量部以下である塩素含有樹脂組成物であることを特徴とするケーブル。 - 前記シラン化合物が前記アミノ基を1つ有することを特徴とする請求項5に記載のケーブル。
- 前記塩化水素捕捉剤が、金属酸化物、金属カルボン酸塩、亜リン酸エステル化合物、3級アミン化合物、ピリジン類、ハイドロタルサイト系化合物、ゼオライト、又はこれらの反応生成物の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項5又は6に記載のケーブル。
- 前記塩素含有樹脂がクロロプレンゴムであることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のケーブル。
- 導体の上に絶縁層を有する電線の製造方法において、
塩素含有樹脂100質量部に対して、アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、前記アミノ基により前記塩素含有樹脂にグラフトするシラン化合物2質量部以上10質量部以下、前記シラン化合物の前記アミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤1質量部以上10質量部以下をそれぞれ添加して得られた塩素含有樹脂組成物を、前記導体の上に被覆して絶縁層を形成して、これを水分により架橋することを特徴とする電線の製造方法。 - 導体上に絶縁層を有する電線の上に又は前記電線を複数撚り合わせてなるコアの上にシースを形成するケーブルの製造方法において、
前記シースが塩素含有樹脂100質量部に対して、アミノ基及び加水分解性シリル基を有し、前記アミノ基により前記塩素含有樹脂にグラフトするシラン化合物2質量部以上10質量部以下、前記シラン化合物の前記アミノ基に反応する化学構造を有さない塩化水素捕捉剤1質量部以上10質量部以下をそれぞれ添加して得られた塩素含有樹脂組成物を、前記電線又は前記コアの上に被覆してシースを形成して、これを水分により架橋することを特徴とするケーブルの製造方法。
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